DE2122707C - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Stickstoff aus Erdgas - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum A von Stickstoff aus 1 rdgas durch Tieftemperaturrei::.-fikation. bei dem das im Erdgas entnaltene tü_:_/:- sammen mit den C₂- und höheren kohlenwasserstoü:: und einem Teil des Methans durch Rektinkation 1 mittlerem Druck aN schwersiedende Fraktion ar-g: trennt und der CO₂-freie Anteil durch weitere Rc.nl:;; kation. deren letzte Stufe bei niedr^;gem Druck arbeit-; in eine Stickstoff- und eine Methanfraktion zerleg-, wird, welche anschließend ebenso wie die schwerst dende Fraktion nach Abgabe ihres Kälteinhaits an. abzukühlende Medien aus der Anlage entlassen werden. sowie eine Vorrichtung zum Durchführen dies;·, Verfahrens.

Lm ein Hpelinesystem. durch das trdgi's mit einem verhältnismäßig hohen Heizwert an die Verbraucherverteilt wird, auch das Quellen versorgen zu können, die stickstoffreiches Erdgas liefern, muß der Stickstoffgehak dieses Erdgases gesenkt werden. Unterwirft man dabei das gesamte Erdgas einer Stickstoffentfernung, so kann der Heizwert der gewonnenen Fraktionen bereits im Rahmen dieses Verfahrens auf den gewünschten Wert eingestellt werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, nur einenTeil des stickstoffreichen Erdgases zu behandeln, diesen aber praktisch vollständig von Stickstoff zu befreien und dann iv.it Erdgas der ursprünglichen Zusammensetzung in einem solchen Verhältnis zu mischen, wie es zum Einstellen des geforderten Heizwerts nötig ist. in jedem FaU müssen die bei der Stickstoffabtrennung gewonnenen Fraktionen mit einem Druck zur Verfügung gestellt werden, der ihre Einspeisung in die Pipeline ermöglicht.

Die Entfernung des Stickstoffs aus Erdgas geschieht im allgemeinen durch Tieftemperaturrektifikation. Das im Erdgas enthaltene CO₂ wird dabei nach einem bekannten Verfahren (Hydrocarbon Processing, April 1970, S. 86 bis 88) im unteren Abschnitt einer Mitteldrucksäule im Gemisch mit Methan und den C₂- und höheren Kohlenwasserstoffen als schwersiedende Fraktion abgetrennt und unter im wesentlichen gleichbleibendem Druck aus der Anlage entlassen. Da sich das CO₂ bei der Rektifikation mit Methan bei höheren Drücken im Gebiet hoher Methankonzentrationen im Dampf nur wenig anreichert, ist für die geschilderte rektifikative Abtrennung des CO₂ eine große Menge CO₂-freier Rücklaufflüssigkeit erforderlich. Diese wird

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\l Aufgabe der Lrfinduiig besteht darin, dieseh:· iiM'ite ''.Erfahren so ab.a:wandel:\ viaLi .las Meilv.in i: cn'.er eintacheren \ orricluung und ir.it geringem ÜiuTgieaufwaiul unter erhöhtem Druck aus der Tief- |o-:.:pei'aturanlage entia.ssen werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- ?.!■:. daß aus der bei niedrigem Druck arbeitenden R. i.J.fikationsstufe Methan flüssig enniomnien, auf c.neu erhöhten, aber unter dem mittleren Druck liegenden Druck gebracht und angewärmt wird, (iaß in offenem Kreislauf geführtes Methan, das \v\ dem in der Anlage auf Umgebungstemperatur angewärmten Melhanstrom abgezweigt und unter einem über dem

ttleren Druck liegenden Druck wieder abgekühlt und verflüssigt wurden ist, in das auf den erhöhten Druck gebrachte flüssig.: Methan entspannt wird, daü da·. Gemisch beider Meihanströme bei dem erhöhten Druck durch Wärmeaustausch mit unter dem mittleren Druck kondensierenden ^O₂-freien Methan-Stickstoff-Gemisch verdampft und anschließend weiter angev.ärmt wird und daß ein Teil des so gebildeten Kondensats als Rücklauf für die CO^-Abtrennung herangezogen wird.

\bgabcdruck der schnei sie-Jenjen i-'ra'.vti.'P hegt. Die für die höhere V ---dicluung o.:.\ Rohii.isvs ■; forderliche Fnergietnenge ist dabei m diesem Fall uhen.i^chendeiweise geringer aU die Filer giv-, die für J.^'n Ge^anitpro.'eß benötigt wird, wenn he s-'hwei sied.en.ie F'raktion hei niedrigerem Druck gewonnen und im Γ! issigen /.u.staiul auf der gewünschten Druck gebrac'iu und unter vliesem [Jruek \erdampit u:\a angewärmt wird.

Fine besonder^ ·. orteilhafte Ausgestaltung dies \'ei fahrens gemä'3 .ier Erfindung besteht darin, daß der Wärmeaustausch /wischen dem unter dem erhöhten Druck \eidanipfenden Methan und dem unter dem initiieren Druck Kondensierenden CO.yfreien CH₁-N₁, Gemisch au einer Stelle in die Rektifikation eingeschaltet ·-.>rd. an der die Rektifikation des Dieistoffgemisches COyCM₁-N, beendet ist und die Rektifikation des /weistoffgei .isehes (.'1I₁-N., begincit

Diese Maßnahme bedeutet, daß der Methankreis i.uii nur /ur Urzeugung \on Rücklaufflüssigkeit für den der CO.,-Fntfenumg dienenden Rektifikations ab'.cliniti hei.inge/ogen wird, aber keine Rücklaufilüisigküit fur RektifikaiionsabscliniUc /.u liefern braucht, die bei lieferen i . mperaturcn beirieben weilen und ausschließlich der Cl 1,-No-Trennung dienen. Der Energiebedarf für die Rektifikation des Zweisloffgemisches Cl 1.,-N₂ wird -lusschlielilich durch den Joule-Thomson-Fffekt der an dieser Rektifikation beteiligten Medien gedeckt. Die geschilderte Maßnahme bietet daher den Vorteil, daß da sTeinperatuini\ eau, bei dem dei Wärmeaustausch mit dem unter erhöhtem Druck verdampfenden Methan und dem kondensierenden CO₃-freien CH,-N„-iiemisch stattfindet, angehoben und dementsprechend der Verdampfungsdruck des ,Methans erhöht werd'^-n kam;. Damit sinkt tier Aufwand für die Kompression des Kreislaufuases; vor allem aber

kann das produzierte CO₂-freic Methan unter einem noch höheren Druck abgegeben werden.

Das Verfahren gemäß der Erfindung laut sich ferner dadurch in vorteilhafter Weise weiter ausgestalten, daß in dem in der Miederdruckstufe gewonnenen Methan ein Restgehalt an Stickstoff aufrechterhalten und die dadurch verursachte Heizwertverminderung durch Zugabe der bei der Vorkühlung de;: Rohgases kondensierten schweren Kohlenwasserstoffe bei höherer Temperatur ausgeglichen wird. Jc mehr höhere Kohlenwasserstoffe zur Verfugung stehen, um so größer kann der Restgehalt an Stickstoff gewählt werden. Der Stickstoffgehalt bewirkt in erster Linie eine Verschiebung des Siedebeginns zu tieferen Temperaturen; am kalten Ende des Wärmeaustauschers, in dem die Verdampfung stattfindet, ist also auch bei verhältnismäßig hohem Verdampfungsdruck des Methans noch eine ausreichende Temperaturdifferen7 vorhanden. Auch diese Maßnahme trägt somit zur Erhöhung des Abgabedrucks des CO₂-freien Methans bei.

In diesem Zusammenhang sei noch auf einen weiteren Vorteil hingewiesen, den die bereits geschilderte, zum Zweck der Einsparung einer Flüssigkeitspumpe für die schwersiedende Fraktion vorgenommene Erhöhung des Druckes in dem der CO_g-Abtrennung dienenden Rektifikationsabschnitt bietet. Dieser Verfahrensschritt hat nämlich auch zur Folge, daß der Druck und damit das Temperaturniveau, unter dem das COj-freie Methan-Stickstoff-üemisch durch Wärmeaustausch mit dem verdampfenden Methan zur Kondensation gebracht wird, angehoben wird. Diese Maßnahme wirkt sich also ebenfalls dahingehend aus, daß der Abgabedruck des COj-freien Methans erhöht werden kann.

Eine zweckmäßige Weiterbildung des Erfindungsgedankens besteht schließlich darin, daß das im offenen Kreislauf geführte Methan, nachdem es auf den über dem mittleren Druck liegenden Druck gebracht und abgekühlt ist, durch Wärmeaustausch mit der Sumpfflüssigkeit der bei dem mittleren Druck betriebenen Rektifikationsstufe verflüssigt wird. Auf diese Weise wird die in der Mitteldruckstufe zur Verfügung stehende Menge an Rektifikationsdampf stark vergrößert und dadurch die COg-CH^Trennung erleichtert.

Die Vorrichtung zum Durchführen des geschilderten Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Mitteldrucksäule, die für die rektifikative Abtrennung von CO₁ aus einem Gemisch mit Methan und Stickstoff bestimmt ist, an einer Stelle, an der in dem in der Säule aufsteigenden Dampf kein CO₂ mehr vorhanden ist, eine Leitung für gasförmiges Methan-Stickstoff-Gemisch herausgeführt und an das warme Ende eines Wärmeaustauschers angeschlossen ist, dessen kaltes Ende über eine Flüssigkeitsleitung nahe der Entnahmestelle der erstgenannten Leitung wieder mit der Mitteldnicksäule verbunden ist und daß das kalte Ende dieses Wärmeaustauschers kältemittelseitig über eine Flüssigkeitspumpe an den Sumpf einer der Mitteldrucksäule nachgeschalteten Niederdrucksäule und über eine Entspannungsvorrichtung und Wärmeaustauscher zum Abkühlen, Verflüssigen und Unterkühlen von Kreislaufmedium an einen Kreislaufgaskompressor angeschlossen ist.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels und der zugehörigen schematischen Darstellung näher erläutert:

Im Kompressor 1 wird das Rohgas auf 48 ata verdichtet und steht nach der Trocknung in den umschultbaren Adsorbern 2 in einer Menge von 68000 Nnr/ Stunde mit folgender Zusammensetzung zur Vorfügung: 14,4 Molprozent N₂ -·- He; 8!,4 Molprozcnt CH₄; 2.6 Molprozent C₂H₆; 0,4 Molprozent C₁I ·,. 0,2 Molprozent C₁H₁₀; 0,9 Molprozent CO₂; 0,1 Molprozcnt C₅- und höhere Kohlenwasserstoffe. Dieses Gasgemisch wird im Wärmeaustauscher 3 so weit abgekühlt, daß die C₅- und höheren Kohlenwasserstoffe praktisch vollständig kondensieren. Im Abscheide! ! wird die gebildete Flüssigkeit, die auch die ticfcrsiedenden Kohlenwasserstoffe entsprechend ihrer Glcichgewichtskonzentration enthält, abgetrennt. Der nicht kondensierte Anteil wird in den Wänneaustanschern 5 und 6 weiter abgekühlt und verflüssigt und im Ventil 7 in die bei 33 ata arbeitende Mitteldrucksäule H entspannt. Im Sumpf dieser Säule sammelt sich eine das gesamte CO, enthaltende schwersiedende I raktio folgender Zusammensetzung: 3 Molprozent N₂ -f- He:

so 91.5 Molprozent CH₁; 3,6 Molprozent C₂H₈; Ö.5 Mo-Prozent C₃H_?; 0,1 Molprozent C₄H₁₀; 1,3 Molprozerr CO₂. Diese Fraktion wird mit 175° K durch Leitung '< aus der Mitteldrucksäule 8 abgezogen, in den Wärnuaust;,äschern 5 unci 3 verdampft und angewärmt um:

mit einem Druck von 32 ata abgegeben.

Am Kopf der Mitteldnicksäule 8 wird durch Leituin: 10 COg-freies, aus 36 Mobrozent N₃ und 64 Molprozent CH₄ bestehendes Dampf gemisch mii eine; Temperatur von 164⁰K entnommen und im Wärme austauscher 11 auf 151⁰K gekühlt und dabei teilweise verflüssigt. Die Flüssigkeit enthält 68 Moiprozcn' Methan und wird im Abscheider 12 gesammelt un<; zum Teil über Leitung 13 als CO₂-freie Rücklaufflissigkeit auf die Mitteldrucksäule 8 aufgegeben. Dc;

gasförmige Anteil wird über Leitung 14 in die bei 28 ata betriebene Säule 15 entspannt; die Temperatur im Sumpf dieser Säule liegt bei 148° K, der N₂-GeImIt der Flüssigkeit bei 30 Molprozent. Die restliche Flüssigkeit aus dem Abscheider 12 wird über Leitung 16

entnommen und zusammen mit der Sumpfflüssigkeit der Säule 15 im Wärmeaustauscher 17 auf 112° K unterkühlt und im Ventil 18 in die bei 1,5 ata arbeitende Niederdrucksäule 19 entspannt. Die Rücklaufflüssigkeit für diese Säule wird in der Säule 15 gewonnen.

Hier wird am Kopf durch Leitung 20 fluss' ,er Stickstoff mit einem Restgehalt von 5 Molprozent Methan mit einer Temperatur von 123° K entnommen und zum Teil über Leitung 21 als Rücklauf auf die Säule 15 aufgegeben und zum anderen Teil im Wärmeaustauscher 22 auf 86° K. ,-ntfrkühlt und als Rücklauf auf die Niederdrucksäule 19 entspannt. Die im Sumpf der Niederdrucksäule 19 sich sammelnde flüssige Methanfraktion enthält noch 3 Molprozent Stickstoff und ist praktisch CO₂-frei; der Restgehalt an CO₈ liegt bei

50 ppm. Sie wird mit 109⁰K durch Leitung 23 abgezogen, in der Pumpe 24 auf 13 ata gefördert und im Wärmeaustauscher 17 auf 146° K angewärmt. Bei 25 wird praktisch vollständig verflüssigtes Kreislaufmethan in einer Menge von 11500 Nm³/Stunde zuge-

speist, das im Kompressor 26 auf 36 ata verdichtet, in den Wärmeaustauschern 3 und 5 abgekühlt, im Wärmeaustauscher 6 verflüssigt, im Wärmeaustauscher 27 auf 160⁰K unterkühlt und im Ventil 28 auf 13 ata entspannt worden ist und dabei eine Temperatur von

151⁰K angenommen hat. Die beiden vereinigten Methanströme werden im Wärmeaustauscher 11 im Gegenstrom zu kondensierendem CO₂-freiem Kopfprodukt der Mitteldivcksäule 8 verdampt und auf

158° K angewärmt und nach weiterer Erwärmung in den Wärmeaustauschern 27, 5 und 3 mit Umgebungstemperatur aus der Anlage herausgeführt. Nunmehr wird die Kre'slajfgasmenge über Leitung 29 abgezweigt und vom Kompressor 26 wieder angesaugt, über Leitung 30 wird die CO₂-freie Methanfraktion entnommen, nachdem ihr zuvor über Ventil 31 zur Einstellung des Heizwerts die im Abscheider 4 gesammelten schweren Kohlenwasserstoffe zugesetzt worden sind. Die Konzentration an CO₂- und höheren Kohlenwasserstoffen in dem durch Leitung 30 abgezogenen Produkt liegt bei 2 Molprozent.

Die Menge der durch Leitung 9 entnommenen schwersiedenden CO₂-haltigen Fraktion verhält sich zur Menge der über Leitung 30 abgezogenen CO₂-freien Methanfraktion etwa wie 4:1. Der Heizwert des Rohgases beträgt 8400 Kcal/Nm³, der Heizwert der

beiden genannten Produktfraktionen etwa 9500 Kcal/ Nm³.

Der abgetrennte Stickstoff verläßt die Niederdnicksäule 19 gasförmig über Kopf mit einer Temperatur S von 83⁰K und einer Konzentration von 99,5 Molprozent. Er wird in den Wäimeaustauschern 22, 17, 11, 27, 5 und 3 auf Umgebungstemperatur angewärmt und über Leitung 32 mit Atmosphärendruck abgegeben.

ίο Die vorstehend geschilderte Verfahrensführung braucht, wenn eine Heliumgewinnung angeschlossen werden soll, nicht verändert zu werden. Es ist dann lediglich nötig, den durch Leitung 20 abgezogenen flüssigen Stickstoff, ehe er auf die Säulen 15 und 19 als

»5 Rücklaufflüssigkeit aufgegeben wird, geringfügig zu erwärmen und die dabei entweichende heliumreiche Fraktion abzuziehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Pate-itansoriiche- Patentansprüche.

1. Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff au, Erdeas durch Tieftemneraturrektifikaiion. bei dem das im Erdsas enthaltene CO., zusammen mit den CV und höheren Kohlenwasserstoffen und einem Teil des Meth. durch Rektifikation bei mittlerem Druck als schwendende Fraktion abgetrennt und der CO.-freie Anteil durch «eitere Rektifikation, -c deren letzte Stufe bei niedrieem Druck arbeitet, in eine Slicker,- und eine Methanation zerleat wird, welche anschließend ebenso wie die schwersiedende Fraktion nach Abeabe ihres Kälteinhalts an abzukühlende Medien aus der Anläse entlassen werden, dadurch eck en π zeich net. daß aus der hei nied 1 >em Druck arbeitenden. Rektifikationsstufe Methan flüssig entnommer., auf einen erhöhten, aber unter dem minieren Druck hegenden Druck gebracht und angewärmt wird, daß in ic offenem Kreislauf geführtes Methan, das von dem in der Anläse auf Umgebungstemperatur angewärmten Methanstrom abgezweigt jnd unter einem über dem mittleren Druck"lieuenden Druck wieder abcekuhk und verflüssiet worden ist. in das auf den erhöhten Druck 2L-hr~achte flüssiee Methan entspannt wird, daß Jas Gemisch beider Methanströme bei dem erhöhten Druck durch Wärmeaustausch mit unter dem mittleren D.uck kondcnsierenden CO₂-freien Methan-St.ckstoff-Gemisch verdampft und anschließend weiter angewärmt wird und daß ein Teil des so gebildeten Kondensats als Rücklauf für die CO.-Abtrennung herangezogen wird. " ~

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu zerlegende Erdgas so hoch verdichtet wiid, daß der mittlere Druck, auf den das Erdgas entspannt wird und bei dem die CO₂-Abtrennung stattfindet, wenig über dem gewünschten Abgabedruck der schwersiedenden Fraktion liegt.

3*1 Verfahren nach Anspruch ! oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustausch zwischen dem unter dem erhöhten Druck verdampfenden Methan und dem unter dem mittleren Druck kondensierenden CO₂-freien CH.,-N₂-Gemisch an einer Stelle in die Rektifikation eingeschaltet wird, an der die Rektifikation des Dreistoffgemisches CO₂-CH₁-N₂ beendet ist und die Rektifikation des Zweistoffgemisches CH₁-M₂ beginnt.

4. Verfanren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem in der Niederdruckstufe gewonnenen Methan ein Restgehalt an Stickstoff aufrechterhalten und die dadurch verursachte Heizwertminderung durch Zugabe der bei der Vorkühlung des Rohgases kondensierten schweren Kohlenwasserstoffe bei höherer Temperatur ausgeglichen wird.

5. Verfahren nc.ch einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das im offenen Kreislauf geführte Methan, nachdem es auf den über dem mittleren Druck liegenden Druck gebracht und abgekühlt worden ist, durch Wärmeaustausch mit der Sumpfflüssigkeit der bei dem mittleren Druck betriebenen Rektifikationsstufe verflüssigt wird.

6. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzc'rhnet, daß aus einer Mitteldrucksäuie (8), die für die i^ktifikative Abtrennung von CO₂ aus einem Gemisch mit CH₄ und N₂ bestimmt ist. an einer Stelle an der in dem in der Säule aufsteigenden Dampf kein CO., mehr vorhanden ist, eine Leitung (10) für gasförmiges Stickstoff-Methan-Gem^ch herauseeführt und an Ci= warme Ende eines Wärmeaustauscher, (11) angeschlossen .st. daß.dessen kaltes Ende über eine Flüssigkeitsleitung (1.3, nan.· der Enmahmestelle der erstgenannten Leitung (10; wieder mit der Mitteldrucksäule (8) verbunden ι ι und daß das kalte Ende des Wärmeaustausche;, (Hi kältemitielseitig ü^er eine Flüssigkeitspumpe 174) an den Sumpf einer der Mitteldrueksaiu; (8> nachceschalteten Niederdrucksäule (19) uv-.; über eine^Entspannungsvorrichtung (28) und Wärmeaustauscher zum Abkühlen, Verflüssigen i:r... Unterkuh'-.-iiNon Kreislauf medium an einem Krc:· Liufs-iskompressor (26) angeschlossen ist.