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Verfahren und Anordnung zum berührungslosen Messen von Schichtdicken
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum berührungslosen Messen von Schichtdicken,
bei dem die zu messende Schicht und deren Träger radioaktiv bestrahlt werden und
die Intensität der Rückstrahlung gemessen wird. Ein derartiges Verfahren ist aus
der'VDI-Zeitschrift" 1953, Band 95, Nr. 7 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren
wird die zu messende Schicht mit Beta-Strahlen bestrahlt und die Intensität der
Rückstrahlung, die sich aus Beta- und Röntgenstrahlen zusammensetzt, gemessen. Die
Intensität nimmt mit der Ordnungszahl des rückstreuenden Materials sowie der Schichtdicke
zu. Ist die Dicke der bestrahlten Schicht so groß, daß die Beta-Strahlung vollständig
absorbiert wird, so erreicht die Intensität einen Grenzwert, der für jedes Schichtmaterial
einen bestimmten vtert hat. Befindet sich die Schicht, deren Dicke zu messen ist,
auf einem Träger aus einem Material mit anderer Ordnungszahl, so hat die Rückstrahlung
eine Intensität, die zwischen derjenigen, die als Grenzwert des Schichtmaterials
erhalten wird, und jener liegt, die der Grenzwert des Trägermaterials ist, Aus der
Intensität der Rückstrahlung kann dann auf die Schichtdicke geschlossen werden.
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Sind die Ordnungszahlen der Elemente der Schicht und des Trägers nicht
wesentlich verschieden, so ergibt dieses Verfahren nur ungenaue Meßwerte, Der vorliegenden
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Messen von Schichtdicken
zu finden, das auch dann genaue Ergebnisse liefert, wenn die Ordnungszahlen
der
Materialien der Schicht und des Trägers dicht beieinanderliegen.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Material
der Schicht und/oder das des Trägers zu Bluoreszenzstrahlung angeregt werden und
die Inten~sität mindestens einer Fluoreszenzstrahlung gemessen wird. Ein solches
Verfahren kann auf mehrere Arten durchgeführt werden. Es ist z.B. möglich, nur die
Intensität der Bluoreszenzatrahlung der Schicht zu messen. Diese nimmt mit der Schichtdicke
zu, bis eine Grenzschichtdicke erreicht ist, oberhalb derer eine weitere Zunahme
nicht mehr stattfindet. Eine zweite Meßmöglichkeit besteht darin, nur die Intensität
der Fluoreszenzstrahlung der Unterlage zu messen. Diese- nimmt infolge der Absorption
in der Schicht mit zunehmender Schic-htdicke ab. Eine dritte Methode, bei der beide
Fluoreszenzstrahlungen gemeinsam gemessen werden, wird in der Praxis keine Verwendung
finden, da die Ä:nderungen der beiden Intensitäten, wie oben ausgeführt, gegenläufig
verlaufen und daher nur eine geringe Meßempfindlichkeit erreicht wird. Günstiger
ist es, die Intensitäten gesondert zu messen und die Differenz zu bilden.
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Die vorteilhafteste Ausbildung des Verfahrens, welche die größte Meßemptindlichkeit
ergibt, besteht darin, die Intensitäten beider Strahlungen gesondert zu messen und
das Verhältnis der Intensitäten zu bilden. Der gegenläufige Verlauf der Intensitäten
der Strahlungen von Schicht und Träger in Abhängigkeit von der Schichtdicke bewirkt
nämlich, daß sich Zähler und Nenner eines Quotienten gegensinnig ändern und daher
der Quotient besonders stark von der Schichtdicke abhängig ist. Das Verwenden des
Verhältnisses der Intensitäten als Maß für die Schichtdicke ergibt noch weitere
Vorteile. So geht der zeitliche Abfall der Aktivität eines die Fluoreszenzstrahlung
anregenden radioaktiven Präparates oder Instabilitäten der Iiöntgenstrahlung,
falls
zur Anregung eine Röntgenröhre benutzt wird, nicht in das Meßergebnis ein. Auch
bewirken geringe Änderungen der Entfernung zwischen der Schichtoberfläche und dem
Detektor bzw. der Primärstrahlungsquelle, wie sie beim betriebsmäßigen Messen beschichteter
Bleche oder Drähte infolge von Durchbiegungen der Bleche oder Drähte auftreten,
keine Änderungen des Meßergebnisses.
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Mit dem beschriebenen Verfahren können nämlich auch die Dicken von
auf Drähten aufgebrachten dünnen Schichten gemessen werden, z.B. die Dicke von Zinnschichten
auf Kupferdrähten. Es kann hierzu eine Anordnung verwendet werden, in welcher der
Draht über zwei Rollen läuft, und zwar zur Verbesserung der Empfindlichkeit des
Meßverfahrens in mehreren Windungen nebeneinander. Zwischen den beiden Rollen wird
der Draht bestrahlt und die Dicke der Auflageschicht gemessen. Der Draht kann auch
über eine einzige Rolle ebenfalls in mehreren Windungen nebeneinander geführt sein
und auf der Rolle liegend bestrahlt werden. Voraussetzung ist hierfür, daß die Rolle,
zumindest deren Oberfläche, aus einem anderen Stoff als der Draht-und die Auflageschicht
besteht. Die Erzeugung der Fluoreszenzstrahlung im Draht ist ein Oberflächeneffekt.
Beispielsweise wird die Fluoreszenzstrahlung von Kupfer in einer Oberflächenschicht
von 0,1 mm Dicke erzeugt. Die Auflageschicht hat ohnedies die Form einer Oberflächenschicht.
Bildet man das Verhältnis der Intensitäten der Fluoreszenzstrahlungen aus dem Drahtkern
und der Auflageschicht, so ist das Meßergebnis von der Drahtstärke unabhängig, da
eine Veränderung des Drahtdurchmessers beide Oberflächen in gleichem Maße verändert.
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Vorteilhaft wird als Detektor ein Halbleiterdetektor, insbesondere
ein mit Lithium gedrifteter Silizium-Detektor verwendet. Derartige Detektoren haben
ein so hohes energetisches Auflösungsvermögen für Röntgenstrahlen, daß die
Intensitäten
der Schicht und aes-Trägers auch dann getrennt gemessen werden können, wenn sich
die Ordnungszahlen der Materialien nur geringfügig unterscheiden.
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Mit dem neuen Verfahren können nicht nur die Schichtdicken von chemisch
einheitlichen Stoffen gemessen werden, sondern es können auch solche Schichten vermessen
werden, die aus chemischen Verbindungen bestehen und die auf einem chemisch einheitlichen
Träger oder auf einer chemischen Verbindung aufgebracht sind. Es werden dann in
der Schicht und dem Träger geeignete Elemente ausgesucht und deren Fluoreszenzstrahlung
gemessen.
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Anhand der Zeichnung werden im folgenden die Erfindung sowie weitere
Vorteile und Ergänzungen näher beschrieben und erläutert.
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Es zeigen Figur 1 Intensitätsverläufe in Abhangigkeit von Schichtdicken
als Diagramme, Figur 2 einen Meßkopf, die Figuren 3 und 4 Anordnungen zum Messen
der Dicke von Schichten auf Drähten und Figur 5 ein Prinzipschaltbild einer Anordnung
zur Durchführung des neuen Verfahrens.
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In dem Diagramm nach Figur 1 ist in Abszissenrichtung die Dicke einer
auf Stahl aufgebrachten Nickelschicht aufgetragen. Die Ordnungszahl von Nickel mit
26 liegt dicht bei der von Eisen mit 28. In den Diagrammen ist vereinfachend angenommen,
daß der Strahlein- und -austritt orthogonal zur Schichtoberfläche ist und daß die
Fluoreszenzatrahlausbeute in der Schicht und dem Träger gleich sei. Der logarithmische
Ordinatenmaßstab ist willkürlich.
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Die Kurve 1 zeigt die Abhängigkeit der Ni-Kn -Strahlung und die Kurve
2 die der Fe-K) -Strahlung in Abhängigkeit
von der Dicke der Nickelschicht.
Es ist zu ersehen, daß schon allein durch Messen einer dieser beiden Intensitäten
die Dicke der Nickelschicht bestimmt werden könnte.
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In Kurve 3 ist das Verhältnis der Intensitäten nach den Kurven 1 und
2 aufgetragen. Es ist zu ersehen, daß die Kurve 3 eine besonders große Steigung
hat.
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In Figur 2 ist mit 4 die Schicht bezeichnet, deren Dicke gemessen
werden. soll. Sie ist auf einem Träger 5 aufgebracht. über der Schicht 4 ist ein
Meßkopf angeordnet, der ein etwa ringförmiges Präparat 8 enthält, das einen Detektor
11 umgibt. Das Präparat 8 ist in eine Ausnehmung einer kreisförmigen Platte 6 eingelegt
und wird dort von einem beispielsweise aufgeschraubten Ring 7 gehalten. Die Platte
6 und der Ring 7 bestehen aus Schwermetall, damit die Strahlung des Präparates 8
nach oben und nach der Seite abgeschirmt ist.
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Die Ringform des Präparates wurde deshalb gewählt, weil in der Regel
die herstellbare spezifische Aktivität des Präparates begrenzt ist, durch die ringförmige
Bauweise aber eine große Strahlungsintensität unterhalb des Detektors 11 erreicht
wird. Stehen ausreichend starke Einzelpräparate zur Verfügung, so können diese anstelle
des Präparatringes in kreisförmiger Anordnung rotationssymmetrisch zwischen die
Platte 6 und den Ring 7 eingesetzt werden. Die ringförmige Präparatform hat den
weiteren Vorteil, daß die Schicht 4 im Meßbereich des Detektors 11 räumlich homogen
bestrahlt wird und damit als Meßergebnis der Mittelwert der Schichtdicke erhalten
wird und zufällige örtliche Inhomogenitäten der Schichtdicke das Meßergebnis praktisch
nicht beeinflussen. Damit dieser Vorteil nicht verloren geht, ist eine Erhöhung
auf der Innenseite der Platte 6, die zur Abschirmung des Detektors gegen das Präparat
8 dient, so ausgebildet, daß ein weiter Bereich der Schicht 4 und der Unterlage
5 bestrahlt
wird, wie an den Strahlenkegeln zu erkennen ist. Der
Bereich der Schicht 4, der sich unterhalb des Detektors 11 befindet, wird von allen
Seiten durch das Präparat 8 bestrahlt, so daß dort die Bestrahlung besonders intensiv
ist.
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Die Halterung 10 des Detektors 11 ist in eine Mittelbohrung der Platte
6 eingelassen. Sie enthält außer dem Detektor 11 eine Impedanzwandlerstufe 12, die
beide über einen Kühlfinger 13 mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden, der sich
in einem Kryostaten 14 befindet. Als Detektor ist im Ausführungsbeispiel ein mit
Lithium gedrifteter Siliziumdetektor, also ein Halbleiterdetektor, eingesetzt.
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Seine für Röntgenstrahlen empfindliche Schicht ist parallel zur Schicht
4 angeordnet und befindet sich in gleicher Höhe wie das Präparat 8, so daß die empfindliche
Schicht für das Präparat nur einen sehr kleinen Raumwinkel bildet, wodurch die Untergrundstrahlung
sehr gering ist. Andererseits ist er aber so angeordnet, insbesondere durch Ausbildung
der Platte 6, daß er die Fluoreszenzstrahlung der Schicht 4 und des Trägers 5 aus
einem weiten Winkelbereich empfangen kann, so daß auch schrag austretende Strahlung
erfaßt wird und damit eine höhere Meßempfindlichkeit erzielt wird. Soll in besonderen
Fällen die Schichtdicke nur einer kleinen Fläche gemessen werden, so kann der Detektor
11 in der Mittelbohrung der Platte 6 zurückgezogen werden und der Öffnungswinkel
seines Stellenkegels durch einen Kollimator begrenzt werden. Der Ring 7 besitzt
an seiner Innenseite ein Gewinde, in das z.B. für den Transport aus Gründen des
Stralenschutzes eine nicht dargestellte Schwermetallplatte eingeschraubt werden
können.
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In Figur 3 ist eine Anordnung gezeigt, die zum Messen der Dicke von
auf einem Draht 25 aufgebrachten Schicht dient.
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Der Draht 25 läuft in Pfeilrichtung auf eine Rolle 26, von dort zu
einer zweiten Rolle 27 und von dieser wieder
zurück zur Rolle 26o
Nach mehrmaligem Hin- und Herlaufen zwischen den beiden Rollen wird er schließlich
von der Rolle 26 nach oben abgezogen. Die beiden Rollen werden durch den Drahtzug
angetrieben. Zwischen den beiden Rollen liegen mehrere Drahtabschnitte parallel
nebeneinander, die von dem in die Platte 6 eingelassenen Strahler 8 bestrahlt werden
und deren Fluoreszenzstrahlung auf den Detektor il auftrifft.
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In der Anordnung nach Figur 4, die ebenfalls zum Messen von Schichtdicken
an Drähten dient, ist nur eine einzige Rolle 28 vorgesehen, über die der Draht 25
in mehreren Windungen nebeneinanderliegend läuft. Die Rolle 28 wird durch den Drahtzug
um eine Achse 29 gedreht. Über der Rolle befindet sich der Meßkopf mit dem radioaktiven
Präparat 8, dessen Strahlung die Fluoreszenzstrahlungen des Kernes des Drahtes 25
und der auf diesen aufgebrachten Schicht anregt. In dem Detektor ii werden die Fluoreszenzstrahlungen
gemessen. Damit die in der Rolle 28 angeregte Strahlung das Meßergebnis nicht beeinflußt,
muß zumindest die Oberfläche der Rolle 28 aus einem anderen Stoff als der Kern und
die Oberflächenschicht des Drahtes bestehen.
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Im Prinzipschaltbild der Figur 5 ist wiederum mit 11 der Halbleiterdetektor
und mit zu i 2 e -12 eine Impedanzwandlerstufe bezeichnet. Wie schon erwähnt, ist
der Detektor 11 im Ausführungsbeispiel ein mit Lithium gedrifteter Siliziumhalbleiterdetektor.
Die Höhe der Ausgangs impulse derartiger Detektoren nimmt in starkem Maße mit der
Energie der auftreffenden Röntgenquanten zu. Die von dem Wandler 12 abgegebenen
Impulse haben daher unterschiedliche Höhe, je nach dem, ob sie durch die Fluoreszenzstrahlung
der Schicht 4 oder des Trägers 5 ausgelöst wurden. Über einen Vorverstärker 2-j
sind an den Detektor zwei Diskriminatoren 15 und 16 angeschlossen, von denen der
eine auf die Höhe der
Impulse eingestellt ist, die durch die Fluoreszenzstrahlung
der Schicht 4 erzeugt werden, und von denen der andere auf die Höhe derjenigen Impulse
eingestellt ist, die durch die Fluoreszenzstrahlung des Trägers 5 entstehen.
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Die Ausgangsimpulse der Diskriminatoren 15 und 16 werden in Zählern
17 und 18 während einer von einem Zeitgeber 19 bestimmten Zeit aufsummiert. Das
Verhältnis der Zählergebnisse wird in einer Auswerteeinheit 20 gebildet. Das so
gebildete Verhältnis kann in einer Vergleichsschaltung 21 mit einem Sollwert verglichen
werden, wobei die Abweichung vom Sollwert in einer Anzeigevorrichtung 22 ausgegeben
wird.
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12 Patentansprüche 5 Figuren