DE2110433A1 - Verfahren zur Herstellung von extrudierten Gegenstaenden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von extrudierten Gegenstaenden

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DE2110433A1 DE19712110433 DE2110433A DE2110433A1 DE 2110433 A1 DE2110433 A1 DE 2110433A1 DE 19712110433 DE19712110433 DE 19712110433 DE 2110433 A DE2110433 A DE 2110433A DE 2110433 A1 DE2110433 A1 DE 2110433A1
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von extrudierten Gegenständen»
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von extrudierten Gegenständen aus einem thermoplastischen Polymer, das mit einem kleineren Anteil eines festen Zusatzstoffs mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als derjenige des thermoplastischen Polymers gemischt ist, vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß das thermoplastische Polymer
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QRKäWAL
; in granulierter Form kontinuierlich zu einem Schneckenestruder zugeführt wird, der gewünschte Anteil des Zusatzes in Form von Granalien, die mit einem thermoplastischen Polymer mit einem Schmelzpunkt "beschichtet sind, der min-
. destens 3O0C über dem Schmelzpunkt des Zusatzes liegt, kontinuierlich in den Strom des granulierten thermoplastischen Polymers eingeführt wird, wobei der Schneckenextruder so ausgestaltet ist und so betrieben wird, daß ein Schmelzen und Mischen des thermoplastischen Polymers und des Zusatzes stattfindet, und daß das resultierende Gemisch zur Herstellung von extrudierten Gegenständen extrudiert wird.
Die extrudierten Gegenstände können beispielsweise Fäden, Filme, Stäbe, Rohre oder Formstücke sein.
Das thermoplastische Polymer, welches den Hauptteil der extrudierten Gegenstände darstellt, kann irgendein thermoplastisches Polymer sein, wie es üblicherweise einem Schmelzextrusionsverfahren unterworfen wird. Beispiele für solche Polymere sind Polyester, Polyamide, Polyolefine und Polyvinylchlorid.
Das für die Beschichtung der Granalien des Zusatzes verwendete thermoplastische Polymer ist in zweckmäßiger Weise das gleiche wie dasjenige, welches den Hauptteil der extrudierten Gegenstände darstellt, obwohl es auch zwar die gleiche chemische Zusammensetzung wie das den Hauptteil der extrudierten Gegenstände darstellende Polymer aber ein anderes Molekulargewicht aufweisen kann und obwohl es sogar von anderer chemischer Zusammensetzung sein kann, wenn die Anwesenheit eines solchen zweiten Polymers im Produkt hingenommen werden kann. Jedoch sollte der Schmelzpunkt des zweiten Polymers vorzugsweise nicht mehr als 3O°C unter demjenigen des den Hauptteil der extrudierten Gegenstände darstellenden Polymers liegen.
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*- 3 —
Nit dem Ausdruck "granular" t wie er hier auf das thermoplastische Polymer angewendet wird, ist eine Teilchenform gemeint, in welche ein thermoplastisches Polymer üblicherweise nach seiner Herstellung verforrat wird und welche sich für die V/iederaufschmelzung bei einem Extrusionsverfahren eignet. Eine übliche Form sind beispielsweise Würfel mit einer Kantenlänge von 3 mm.
Der Ausdruck "Granalien", wie er hier für den Zusatz verwendet wird, umfaßt Teilchen mit einer für die Zuführung zu einem Schneckenextruder ausreichenden Größe. Sehr geeignet ist die Verwendung von Granalien mit den Mindestabmessungen von ungefähr 3 mm, wenn sie beschichtet sind.
Die beschichteten Granalien des Zusatzes können beispielsweise aus einem pulverisierten Zusatz bestehen, der in einer durchgehenden HtJIIe des thermoplastischen Polymers eingeschlossen ist. ¥eiteraFormen sind Agglomerate eines pulverförmigen Zusatzes, wie sie beispielsweise durch ein Tablettierungsverfahren hergestellt werden, die dann mit einem pulverisierten Polymer beschichtet werden, indem die Agglomerate beispielsweise in thermoplastischem Polymerpulver gerommelt'v/erden, oder Agglomerate, die aus einem Kern des Zusatzpulvers bestehen, der durch eine Hülle aus thermoplastischem Polymerpulver umgeben ist, wie sie durch bekannte Tablettierungstechniken hergestellt werden können. Vorzugsweise sollte die Dicke des Belags mindestens 0,25 mm betragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist von besonderen Nutzen bei der Herstellung von gefärbten extrudierten Gegenständen, da einige der erwünschten Farbtöne nur durch die Verwendung von Farbstoffen erzielt werden können, deren Schmelzpunkt beträchtlich niedriger liegt als derjenige des zu färbenden thermoplastischen Polymers, wobei diese Farbstoffe zwar
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ausreichend stabil sind, daß sie durch, einen Schneckenextruder verarbeitet werden können, wobei sie aber nicht ausreichend stabil sind, daß sie durch ein Masseschmelzver— fahren oder durch Einbringen in die Rohmaterialien für die Herstellung des Polymers eingearbeitet werden können. Ein Beispiel für ein solches thermoplastisches Polymer ist Polyäthylenterephthalat, welches in sehr zweckmäßiger Weise dadurch gefärbt wird, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren disperse Farbstoffe eingearbeitet v/erden, welche einen Schmelzpunkt von höchstens ungefähr 1800C aufweisen, d.ho also ungefähr 800C niedriger als der übliche Schmelzpunkt für Polyäthylenterephthalat, und die nicht mehr als einige Minuten einer Temperatur von mehr als ungefähr 2000C ausgesetzt werden können, ohne daß eine beträchtliche Zersetzung stattfindet.
Es wurden Versuche gemacht, einen Zusatz in ein thermoplastisches Polymer, dessen Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt des Zusatzes liegt, dadurch einzuarbeiten, daß unter Verwendung eines Schneckenextruders der pulverisierte Zusatz alleine eingebracht wurde oder daß ein Gemisch aus pulverisiertem Zusatz und thermoplastischem Polymer verwendet wurde oder daß Tabletten aus pulverisiertem Zusatz alleineoder Tabletten aus einem gleichförmigen Gemisch de& pulverisierten Zusatzes und eines pulverisierten thermoplastischen Polymers verwendet wurden. Diese Versuche waren aber alle nicht erfolgreich.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Alle Teile und Prozente sind in Gewicht ausgedrückt.
Farbstoffe, wie sie gewöhnlich zum Verkauf angeboten werden, enthalten normalerweise ein Verdünnungsmittel, wie z.B. anorganische Salze. Für die Färbung von thermoplasti-
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sclien Polymeren sind anorganische Salze normalerweise unbrauchbar. So handelt es sich also bei den in den Beispielen genannten Farbstoffen um reine Farbstoffe, die nur eine vernachlässigbare Menge Verdünnungsmittel enthalten.
In diesen Beispielen werden die Zusatzgranalien, die dem Schmelzextruder zugeführt v/erden, wegen ihrer Herstellung als !Tabletten bezeichnet. Die Beispiele 1, 2 und 5 dienen nur dem Vergleich.
Beispiel 1
Ein inniges Gemisch wurde aus den beiden Farbstoffen 4~Zt-(ß-Cyanoäthyl)-]i-(ß-acetoxyäthyl)aminq7-2', 6 · -diehloro-4'~nitroazobenzol (iOr6 Teile) und 2-Acetylamino-4-/N,ϊϊ-di (ß-acetoxyäthyl)amino7-5-äthoxy-2f -bromo-4'} 6' dinitroazobenzol ( 1 Teil) hergestellt. Bei jedem der Farbstoffe handelte es sich um reinen Farbstoff, und jeder besaß eine solche Teilchengröße, daß er durch ein Sieb der !■Taschenweite 0,78 mm hindurchging und von einem Sieb der Maschenweite O919 mm zurückgehalten wurde. Die Teilchen waren Agglomerate aus viel kleineren Teilchen. Die gemischten Farbstoffe wurden unter Verwendung einer herkömmlichen Tablettiermaschine in Tabletten von 4,8 mm überführt.
Beim Schmelzspinnen wurde Polyäthylenterephthalat mit einer Viskositätszahl von 0,675, gemessen in Orthochlorophenol bei einer Konzentration von 1 g/100 ml und bei 250C verwendet. Das Polyäthylenterephthalat besaß die Form von T'.rürfelnmit 3»2 mm Kantenlänge. Zum Schmelzen und Zuführen wurde ein Sehneckenextruder mit einem Durchmesser von 50 f 8 mm verwendet. Der Zylinder des Extruders und die Spinntemperatur wurden innerhalb 280 bis 2900C gehal-. ten. Flierauf wurde die Zuführung der Tabletten aus den gemischten Farbstoffen mit einer solchen Geschwindigkeit be-
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zusammensetzung erhalten wurde.'Nach einer 50 min dauernden Zuführung der Farbstofftabletten konnte keine Instabilität oder eine Verringerung der Zuführung der Polyinerchips beobachtet werden.
Beispiel 4
Beispiel 1 wurde mit den folgenden Unterschieden wiederholt: Die Zylindertemperatur und die Spinntemperatur betrugen 275 Ms 29O0C; es wurde nur ein Farbstoff verwendet, nämlich 1,5-Iiihydroxy-4,8-dianiino-2-(4l-acetoxyphenyl)anthrachinonj und es wurden Tabletten einer Größe von 4,7 mm hergestellt, die aus einem Farbstoffkern und einer Polyäthylenterephthalathülle bestanden, wobei der Farbstoffkern mit 1 fo Magnesiumstearat als Gleitmittel für das Tablettierungsverfahren gemischt war und wobei die Hülle aus Polyethylenterephthalat kleiner Teilchengröße bestand und mit 30 $> ihres Gewichts mikrokristallinem Pulver (wirkt als Bindemittel) und 1 % Stearinsäure (wirkt als Gleitmittel) gemischt war. Nach einer 24 st dauernden Zuführung der Farbstoff tabletten in einer solchen Menge, daß der endgültige Farbstoffgehalt 1 fi betrug, konnte keine Instabilität im Druck des Schneckenextruders oder eine Verringerung der Polymerzuführung zum Extrudereingang festgestellt werden.
Beispiel 5
Beispiel 4 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß anstelle der Farbstoff enthaltenden Tabletten das reine Farbstoffpulver in den Extruder in einer solchen Menge eingeführt wurde, daß das Endprodukt 1 % Farbstoff enthielt. Hach 3 1/2 min hatte sich im Extruderdruck eine Instabilität eingestellt, und die Zuführung des Polymer zum Extruder verlangsamte sich. Die Färbstoffzuführung wurde dann unterbrochen, aber die Wiederherstellung der ursprünglichen Polymerchipzuführung und damit auch die Wiederherstellung des
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gönnen,, daß ein Gemisch aus 99 Teilen Polyethylenterephthalat und 1 Teil gemischter Farbstoff erhalten wurde. Kach 20 min der Färbstoffzuführung enwickelte sich im
Druck des Schneckenextruders eine Instabilität, und der ' Druck fiel dann rasch auf null, wobei keine Polymerchips mehr in den Schneckenextruder eintraten.
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde mit dem einzigen Unterschied wiederholt, daß die dem Schneckenextruder zugeführten Tabletten aus den gemischten Farbstoffen eine Größe von 7,9 mm aufwiesen« Nach einer 15 min dauernden Zuführung entwickelte sich ein Instabilität im Druck des Sehneckenextruders» und der Druck fiel dann rasch auf null.
Beispiel 5
Es wurden Tabletten mit einer Größe von 7,9 mm aus den ge~ mischten Farbstoffen von Beispiel 1 nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellt. Fein verteiltes Polyethylenterephthalat mit einer Viskositätszahl von 0,675, das durch ein Sieb der Maschenweite 0,50 mm hindurchging und das 4 st bei 1850C getrocknet worden war, wurde mit den Tabletten aus den gemischten Farbstoffen im Verhältnis von 1 Teil Farbstoff auf ungefähr 8 Teile Polyethylenterephthalat in einer sich exzentrisch drehenden Trommel 10 min lang gerommelt, worauf die Tabletten mit einer Polyäthylenterephthalatschicht umgeben waren, wobei sie annähernd aus Kugeln mit einem Durchmesser von etwa 9*5 mm bestanden.
Das im Beispiel 1 beschriebene Schmelzspinnen wurde unter Verwendung der beschichteten gefärbten Tabletten genau wie im Beispiel ausgeführt, derart, daß auch die gleiche End-
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Bxtruderdrucks waren schwierig.
Zwar beschränken sich die obigen Beispiele auf die Einführung eines festen Zusatzes, bei dem es sich um IPärbematerial handelt, aber durch das erfindungsgemäße "Verfahren können auch andere Zusätze eingearbeitet werden, wie z.B. Antistatika (ein Beispiel hierfür ist Polyalkyleno:xyd), flammheramende Mittel und Bakteriostate.
Patentansprüche:
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Terfahren zur Herstellung von estrudierten Gegenständen aus einem thermoplastischem Polymer, das mit einem kleineren Anteil eines festen Zusatzes mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als derjenige des thermoplastischen Polymers gemischt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Polymer in granulärer Form kontinuierlich zu einem Schneckenextruder zugeführt wird, der gewünschte An-
    von
    teil des Zusatzes in Form/Granalien, die mit einem thermoplastischen Polymer mit einem Schmelzpunkt beschichtet sind, der mindestens 300C über dem Schmelzpunkt des Zusatzes liegt, kontinuierlich in den Strom des granulierten thermoplastischen Polymers eingeführt wird? wobei der Schneckenextruder so ausgestaltet ist und so betrieben wird, daß ein Schmelzen und Mischen des thermoplastischen Polymers und des Zusatzes stattfindet, und daß das resultierende Gemisch zur Herstellung von extrudierten Gegenständen extrudiert wird.
    2ο Terfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Polymer, mit dem der Zusatz beschichtet ist, einen Schmelzpunkt aufweist, der'nicht mehr als 300C unterhalb dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Polymers liegt, welches den Hauptteil der extrudierten Gegenstände darstellt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Polymer, mit dem der Zusatz beschichtet ist, das gleiche Polymer ist, welches den Hauptteil der extrudierten Gegenstände darstellt.
    4. Terfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzgranalien im beschichteten Zustand eine Mindestabmessung von ungefähr 3 mm auf v/eisen.
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    5, , Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzgranalien aus Tabeltten bestehen,
    6, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des Belags der Zusatzgranalien mindestens 0,25 mm betragt.
    7* Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Polymer, welches den Hauptteil .der extrudierten Gegenstände darstellt, aus einem Polyester, einem Polyamid, einem Polyolefin oder aus Polyvinylchlorid besteht.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7* dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ein Farbstoff ist.
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