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Verfahren zum Imprägnieren fester poröser Körper, z. B. aus Holz.
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Die Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zum Imprägnieren von
Holz und anderen porösen Materialien mit Imprägnierungsmitteln, die zur Konservierung,
Aufbringung von Farbstoffen oder wasserabstoßend wirkender Mittel oder anderer Verbindungen,
wie Pentachlorphenol bzw. ähnlicher Substanzen, dienen; insbesondere betrifft die
Erfindung ein Verfahren zur Durchführung einer solchen Imprägnierung unter Verwendung
von Lösung mittelträgern, die normalerweise bei Betriebstemperaturen und atmosphärischem
Druck gasförmig sind, jedoch bei Betriebstemperaturen und überatmosphärischen Drücken
verflüssigt werden können.
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Insbesondere dient die Erfindung dazu, Holz und andere poröse Materialien
mit Imprägnierungsmittelsn, besonders dem bekannten und häufig verwendeten Pentachlorphenol,
zu imprägnieren, die als Lösungen in Lösungsmittel trägern in das Holz oder andere
poröse Materialien eingeführt werden. Als Lösungsmittel träger können Propan, Butan,
Isobutan, n-Pentan, Isopentan oder Gemische aus dieeen Lösungsmittelträgern, und
insbesondere die Butane, Propane oder Gemische aus diesen beiden Stoffen verwendet
werden.
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Diese Lösungsmittel werden danach ausgewählt, ob sie auf eine genügend
hohe Temperatur erhitzt werden können.
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9hEe daß die Maximaldruckbegrenzungen der 3ehandlungsvorschriften
überschritten werden, so daß die in den Lösungsmitteln enthaltene Wärme zusammen
mit der auf das Holz übertragenen Wärme genügt, um das Lösungsmittel nach Beendigung
des Behandlungsvorganges vollständig aus dem Holz abzudämpfen0 Es ist allgemein
üblich, Holz chemisch zu behandeln, um seine Haltbarkeit zu erhöhen, wenn es unter
Bedingungen verwendet wird, die einen frühen Verfall oder eine frühseitige Zerstörung,
beispielsweise durch Faulen, Insenktenbefall oder andere zerstörende Mittel, begünstigen.
Diese Behandlung des Holzes wird im allgemeinen durchgeführt, indem unter Druck
konservierende chsmische Substanzen in da Holz eingeführt werden. Meist wird bei
einer solchen Behandlung das Holz einem vorbestimmten (überatmosphärischen oder
unteratmosphärischen) Luftdruck unterworfen und ohne Verminderung dieses Druckes
das Holz in ein Bad dieses Konsiervierungsmittels gebracht.
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Dann wird der Druck erhöht, während im allgemeinen die Temperatur
fast bis zum Siedepunkt des Wassers erhöht wird, und dieser erhöhte Druck eine bestimmte
Zeit aufrechterhalten, damit das Konservierungsmittel in der gewünschten Weise in
das Holz eindringt Dann wir; das Konservierungsmittel von dem Holz entfernt und
das Holz unteratmosphärischem Druck unterworfen, wodurch das Lösungsmittel aus dem
Holz ausdampft, während das onservierungsmittel im Holz verbleibt. Das Holz ist
dann zum Gebrauch bereit.
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Die Behandlung des Holzes ist, je nach dem Ausmaß, in dem das Konservierungsmittel
von dem Holz aufgenommen
und zurückgehalten wird, als "Vollzellen"-
oder "Leerzellen"-verfahren bekannt. Diese beiden Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich
in ihren ersten Behandlungsstufen. Bei dem "Vollzellen"-Verfahren wird das Holz
zunächst unteratmosphärischem Druck unterworfen, um die Zellen von Luft zu leeren,
bevor das Holz in das Konservierungsmittelbad gebracht wird. Beim "Leerzellen"-Verfahren
dagegen wird das Holz überatmosphärischen Drücken ausgesetzt, um eine beträchtliche
Luftmenge in die Holzzellen zu pressen, bevor das Hols in das Konservierungsmittelbad
gelegt wird, so daß nach Aufheben des Druckes die Luft in den Zellen einen Teil
des Konservierungsmittels aus den Zellen Herausdrückt.
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Als ad wird üblicherweise eine wässrige oder Öllösung eines Konservierungsmittels
verwendet0 Das wässrige oder Öllösungsmittel hat natürlich keine konservierende
Wirkung, sondern verleiht lediglich dem Konservierungsmittels eine Form, ir der
es in die Holz zellen eindringen kann. Wenn sich das Konservierungsmittel in dem
Holz befindet, ist die Gegenwart einer großen Wassermenge allerdings unerwünsct
Viele Zwecke erfordern, daß das Holz bei Verwendung von Wasser nach dem Imprägnieren
mit dem Konservierunsgmittels getrocknet werden muß. Dieses Trocknen erfordert Wärme
und Zeit und erweist sich als etwas schwierig, da die Holz zelle als solche normalerweise
Wasser enthält. Der Feuchtigkeitsgehalt gut abgelagerten Holzes beträgt beispielsweise
etwa 6 bis 15 % des Erockengewichtes des Holzes. Außerdem kann das Holz durch das
Feuchtwerden und Trocknen rissig werden und die Maserung sich ungünstig vergrößern
oder verziehen0 Bei normaler Behandlung des Holzes zum Schutz gegen Pilze oder Termiten
ist es üblich, als Imprägnierungslösung Gemische aus flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffen,
wie Creosot, Gemische aus anorganischen, in
Wasser gelösten Salzen
oder bestimmte feste, organische Verbindungen zu verwenden, die in Petroleumdestillaten
gelöst sind.
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Jede dieser Imprägnierungslösungen besitzt bestimmte, ihr innewohnende
Nachteile. Flüssige aromatische Kohlenwasserstoffe geben dem Holz einen starken
Geruch und eine Oberfläche, die für praktische Zwecke sehr polig und schwierig zu
färben ist0 Wird Holz mit in Wasser gelösten Salzen behandelt, so dehnt es eich
infolge des Einwirken des Wassers auf die Cellulose des Holzes in der Größe aus0
Dieser Nachteil wird teilweise durch Ofentrocknung oder längeres Lufttrocknen nach
der Behandlung behoben, doch infolge Verziehen, Xaserungsvergrößerung und dergleichen
wird die Güte des Holzes herabgesetzt. Bei Holz, das mit in Petroleumdestillaten
gelösten organischen Konservierungsmitteln behandelt wird, zeigen sich die gleichen
Nachteile wie bei dem mit aromatischen Kohlenwasserstoffen behandelten Holz. Werden
niedriger siedende Petroleumdestillate, wie Lackbenzin oder Ligroin als Lösungsmittel
verwendet, so werden diese Nachteile nicht völlig beseitigt. Oft sind nach der Behandlung
mehrere Monate Lufttrooknung erforderlich, damit das Lösungsmittel genügend verdunstet
ist, wenn das Holz gestrichen werden soll. Während dieser Zeit der Lufttrocknung
kann ein Teil des Konservierungsmittels mit dem Lösungsmittel an die Oberfläche
des Holzes gelangen, wodurch die Zurückhaltung des Konseriverungsmittels in dem
Holz unter das durch die Behandlung angestrebte (und während der Behandlung berechnete)
Maß herabgesetzt wird. Wird das Holz ohne Lufttrocknung von der Behandlungsanlage
aus verschickt, so müssen die einzelnen Schichten getrennt voneinander angeordnet
werden, da sonst das Lösungsmittel zwischen den Schichten aus schwitzt oder ausfließt
und das Holz mit öliger Oberfläche an seinem Bestimmungsort ankomt.
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Hauptziel der Erfindung ist es, die Nachteile zu beheben, die bei
Verwendung der oben genannten Lösung mittel entstehen. Erfindungsgemäß behandeltes
Holz wird in der Größe unverändert, geruchlos und ohne ölige Oberfläche aus dem
Zylinder entfernt0 Ein nachfolgender Verlust an Konservierungsmittel, der infolge
der Bewegung des Lösungsmittels nach der Oberfläche entsteht tritt nicht auf. Lufttrocknung
oder Ofentrocknung sind nicht erforderlich0 Vor vielen Jahren wurde vorgeschlagen,
diese Nachteile dadurch zu beheben, daß als Konservierungsmittelträger Dimethyläther
verwendet wurde, ein normalerweise gasförmiges Medium, das sich bei Raumtemperatur
und überatmosphärischen Drücken verflüssigt. Es wurde ein Vollzellenverfahren vorgeschlagen,
und dieses führte dazu, daß große Mengen Konservierungsmittel eingeführt wurden.
Der Hauptnachteil dieses Verfahrens war die Tatsache, daß der Dampfdruck des Dimethyläthers
bei geringem Eenperaturanstieg sehr schnell zunahm, und wenn eine genügende Temperatur
aufgewendet wurde, un genügend Wärme im Holz zu speichern, damit der eingeführte
Dimethyläther verdampfen kann, entwickelten sich in dem Zylinder Drücke, die über
den empfohlenen und nach den Vorschriften sulässigen lagen. Weiterhin zeigt das
in dem Holz enthaltene Wasser eine beträchtliche Löslichkeit in Dimethyläther, und
das in dem Lösungsmittel gelöste Wasser konnte nicht ohne raktionierung entfernt
werden. Dadurch wurde Konservierungsmittel aus dem Lösungsmittel gesogen, und es
entstand ein beträchtlicher Verlust.
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Nach der Erfindung werden die Lösungsmittel für die Holzimprägnierungsmittel
nach dem Gesichtspunkt gemischt, daß sie auf Temperaturen erhitzt werden können,
die genügen, um Wärme in ihnen selbst und in dem Holz zu speichern, die jedoch etwa
93Q C nicht übersteigen und
und keine Dampfdrücke über etwa 14 kg/cm2
entwickeln, so daß die Menge Lösungsmittel, die während des Verfahrens eingespritzt
oder eingeführt wird, im wesentlichen von selbst verdunstet, wenn in dem das Holz
enthaltenden Zylinder ein Vakuum hergestellt wird0 Werden Lösungsmittel mit einem
verhältnismäßig hohen Siedepunkt bei atmosphärischem Druck verwendet, so empfiehlt
es sich, ein "Leerzellenn-Verfahren ansuwenden, da dadurch die Einspritzmenge verringert
wird und nach Beendigung der Druckphase ein Rückfluss von gons ervierungsrnittel
entsteht. Dadurch wird die Menge des von selbst verdunstelden Lösungsmittels verringert.
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Als nichtlösliches, nicht kondensierbares Gas kann in einem so 11Leerzellen"-Verfahren
liuf t verwendet werden, vorzugsweise wird weben der Brennbarkeit der meistens verwendeten
Lösungsmittel Stickstoff oder ein anderes nichtbrennbares Gas eingesetzt. Ein solches
Leerzellen"-Verfahren kann auch zur Behandlung verwendet werden, jedoch lassen die
Dampfdruckeigenschaften des Lösungsmittels ein "Vollzellen"-Verfahren günstiger
erscheinen.
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Nach der Erfindung wird ein poröses Material, beispielsweise Holz,
in ein Petroleummedium eingetaucht, das bei Betriebstemperatur und atmosphärischem
Druck normalerweise gasförmig ist, jedoch unter überatmosphärischen Druck gesetzt
wird, um es verflüssigt zu halten. Es wurde gefunden, daß Holz auf einfache Weise
mit einem Konservierungs mittel imprägniert werden kann, wenn das Konservierungsmittel
in einem Kohlenwasserstoff gelöst ist, der (a) unter dem Siedepunkt des Wassers
bei atmosphärischem Druck siedet, sich jedoch (b) bei der Temperatur der umgebenden
Atmosphäre unter erhöhtem Druck leicht verflüssigt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird das Holz einem vorbestimmten Druck unterworfen und dann bei gleichem Druck
in
eine Lösung eines Konservierungsmittels in einem niedrigeren aliphatischen Kohlenwasserstoff
gebracht.
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Dann wird der Druck erhöht, um den Kohlenwasserstoff in das Holz einzutreiben
und schlieBlich dampft der Kohlenwasserstoff aus dem Holz aus.
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Das neue erfindungsgemäße Verfahren ist für alle handelsüblichen Holzarten
verwendbar. Es wurde sogar gefunden, daß mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens
feurfestes oder schwer brennbare Arten (d.h. Holzarten, die einem Eindringen Widerstand
entgegensetzen; Dieser imprägniert werden können, als dies mit bekannten Vorfahren
möglich ist.
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Lösungsmittel, wie verflüssigtes propan, Butan, Isobutan, a-Pentan
und Isopentan und Mischungen dieser Substanzen sind wegen ihrer günstigen Dampfdrckeigenschaften,
ihrer guten beschaffungsmöglichkeiten und Zugänglichkeit und ihrer Wirtschaftlichkeit
besonders günstig. Ein mit dem Trägermedium mischbares zusätzliches Lösungsmittel
wird verwendet, um das Imprägmierungsmittel in das Lösungsmittel einzuführen, wenn
da. Imprägnierungsmittel in diesem Medium nicht in dem zur Behandlung des Holzes
erforderlichen Maße löslich ist0 Methylalkohol ist mit Erfolg als solche Hilfslösungsmittel
für Pentachlorphenol in den verflüssigten Petroleumgasen und Propan, oder einer
Mischung aus Butan und Propan verwendet worden. Andere Lösungsmittel, die geeignet
sind, um die Imprägnierungsmittel zu dem gewünschten Zweck in die Lösungsmittelträger
einzuführen, sind Toluol, Aceton, Benzol und verschiedene mehrwertige Alkohole.
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Für die Erfindung günstige Konservierungsmittel sind beispielsweise
Kupfernapthenat, ß-Chlorphenol, Tetrachlorphenol, Pentachlorphenol, Chlororthophenol,
ß-Naphthol und chloriertes ß-Naphthol.
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Wasserabstoßende Mittel, wie Paraffine, Silikone und Leinöl, sowie
Sarbatoffe können zu ihrem gewünschten Zwecke ebenfalls mit diesen verflüssigten
Lösungsmittelträgern verwendet werden.
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Der zur Behandlung von Holz und ähnlichen porösen Materialien erforderliche
Druck ist, wenn Lösungsmittel, wie Propan, Butan und Isobutan verwendet werden,
leicht erreichbar, indem die Behandlungslösung erhitzt wird, während sie sich zur
Imprägnierung des Holzes im Behandlungszylinder befindet Auf diese Weise wird der
tatsächliche Dampfdruck der Lösung sowiet erhöht, daß der zur Behandlung von Holz
oder dergleichen erforderliche Druck erhalten wird0 Werden Lösungsmittelträger,
wie Pentan oder Isopentan verwendet, oder sollen große Mengen eingeführt werden,
so muß Druck von äußeren Druckquellen, entweder einer Druckpumpe oder Gaskompressoren,
zugeführt werden Wegen der sehr geringen Viskosität dieser verflüssigten Petroltumgase
dringt die Konservierungsmittellösung riel schneller in schwer brennbare Holzarten,
wie beispielsweise Douglastanne ein, als irgend ein anderes Konservierungsmittel.
Da das Lösungsmittel schnell verdunstet, während sich das Holz noch in dem Behandlungszylinder
befindet, kann während des Betriebes kein "Ausblühen" (bloogingn) auftreten, und
so erweist sich diese Holzbehandlung als dauerhafter als andere, bei denen andere
leichte Lösung mittelverbindungen verwendet werden0 Unter Verwendung eines Hilfslösungsmittels
können zusätzliche Stoffe in das Holz oder andere poröse Materialien eingeführt
werden. Auch kann die Löslichkeit des Imprägnierungsmittels so erhöht werden, daß
eine größere Menge Konservierungsmittel in das Holz eingespritzt werden kann. Beispielsweise
besitzt Pentachlorphenol eine verhältnismäßig geringe Löslichkeit in verflüssigten
Petroleumgasen.
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Diese kann jedoch erhöht werden, indem Hilfslösungsmittel wie Methylalkohol,
Toluol und andere zugesetzt werden0 In Kohlenwasserstoffen lösliche wasserabstoßende
Substanzen, beispielsweise Wachs oder Paraffin, können den Mischungen oder Ansätzen
ebenfalls zugesetzt werden.
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Die erfindungsgemäße Behandlung von Holz, bei der das Holz mit einem
Konservierungsmittel in einem niedrig siedenden Kohlenwasserstoff imprägniert wird,
besitzt zahlreiche Vorteile. Das behandelte Holz ist sauber, die Gewichtszunahme
des Holzes durch die Behandlung ist im wfsentlichen von dem in dem Holz zurückgehaltenen
Konservierungsmittel verursacht. Es tritt kaum oder gar kein "Ausblühen" und ein
darauf folgender Verlust an Eongervierungsmittel infolge der Bewegung des Lösungsmittels
an die Oberfläche ein. Auch wird das Lösungsmittel schnell aus dem Holz entfernt.
Da der Kohlenwasserstoff, anders als Wasser keine Affinität zu Holz besitzt und
da der Dampfdruck des Kohlenwasserstoffes größer ist als der Enddruck in der Behandlungakammer,
entweicht der Eohlenwasserstoff schnell aus dem Holz. So ist ein Ablagern an der
Luft oder Ofentrocknung nicht erforderlich. Vielmehr dient der Kohlenwasserstoff
selbst als Mitführungsmittel zur Entfernung eines Teils des möglicherweise im Holz
vorhandenen freien Rückstandswassers, d.h. an Ende der Druckphase treiben die sich
rasch ausdehnenden Lösungsmittelgase einen Teil des freien Wassers aus dem Holz
aus. Das erfindungsgemäß behandelte Holz verläßt das Konservierungsmbad, praktisch
ohne eine Veränderung seiner Größe. Weiterhin ist es nach der Behandlung geruchlos
und besitzt eine nichtölige Oberfläche, was natürlich ein Vorteil ist, wenn das
Holz mit Farbe gestrichen werden soll.
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Zusammenfassend besitzt die Erfindung folgende Vorteile: Das behandelte
Produkt ist fast sofort von dem flüssigen Petroleumträger und von Geruch frei. Die
Behandlung verursaeht kein Werfen, Reissen oder Splittern. Die Maserung verzieht
oder wirft sich nicht, so daß fertig bearbeitetes oder vorbearbeitetes Holz behandelt
werden kann. Bagerfläche und Lagerzeit für das behandelte Holz werden stark verringert,
so daß frisch behandeltes Holz schneller und sobald es an der Verarbeitungsstelle
angeliefert wird, verwendet werden kann. Vor der Verwendung ist zum Entfernen des
Lösungsmittels keine Luft- oder Ofentrocknung erforderlich.
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Die Behandlung kann in einer sehr kurzen Zeit durchgeführt werden.
Die außerordentlich niedrige Viskosität der flüssigen Petroleumgase (hinfort als
LPG bezeichnet) und die Tatsache, daß keine langwierige Vor- oder Nachbehandlung
erforderlich ist, senkt die Kosten, während der Durchsatz steigt0 Da das Trägergas
LPG zurückgewonnen und von neuem verwendet werden kann, werden ebenfalls Kosten
gespart.
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Als Konservierungsmittel wurden Pentachlorphenol und Kupfernaphthonat
genannt. Es kann jedoch jede nützliche in LPG oder Hilfslösungsmitteln lösliche
Substanz verwendet werden.
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Zum Imprägnieren des Holzes kann entweder ein "Vollzellen"-oder ein
"Leerzellen"-Verfahren verwendet werden, sorsugsweise wird jedoch ein Leerzellen"-Verfahren
verwendet, da durch die Ausdehnung der nicht kondensierbaren Gase ein Teil des Lösungsmittels
aus dem Holz entfernt wird, wodurch für die Verflüchtigung des verbleibenden Lösungsmittels
weniger Wärme erforderlich ist. Wird jedoch ein
inertes Gas verwendet
und werden die Drucke in dem "Leerzellen"-Verfahren in geeigneter Weise gewählt,
o wird die Zurückhaltung desLP-Gases im Holz verringert, sind so wird durch die
in dem Holz gespeicherte Wärme das ganze verbleibende LP-Gas aus dem Holz ausgedampft.
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Als nicht kondensierbares Gas kann Druckluft verwendet werden, jedoch
wird, da die Lösungsmittel im allgemeinen brennbar sind, vorzugsweise ein inertes
Gas, wie Stickstoff, verwendet . 1;as inerte Gas, beispielsweise Stickstoff, wird
in den Behandlungszylinder eingeführt, bevor die Behandlungslösung in den Zylinder
gefüllt wird. Auf diese Weise entsteht in dem Holz unter der LP@-Behandlungs-Lösung
ein Polster aus inertem Gas. Ist die Einspritzphase des Behandlungsganges vorüber,
so dehnt sich das zusammengepresste inerte Gas in den Zellen aus und treibt einen
Teil der Behandlungslösung aus dem Holz. Die von dem Holz aufgenommene Lösungsmittelmenge
wird somit verringert, und die Zeit für die Rückgewinnung des LPG wird gleichzeitig
kürzer.
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Dieses "Leerzellen"-Verfahren erlau@@ es außerdem dem Beaielrungspersonal,
die reine Zurückhaltung des Wirkstoffes zu variieren, ohne die Konzentration des
Wirkstoffes in dem LPG zu ändern. Für das Verfahren geeignete Temperaturen liegen
bis etwa 930 C und die entsprechenden Drücke liegen bis etwa 14 kg/cm². Im übrigen
gelten für die Begrenzung der für das Verfahren geeigneten Temperaturen und Drücke
nur die Vorschriften der Standardholzbear#eitungsvorschriften, wie sie beispielsweise
in der "?ederal Specification TT-W-5710" niedergelegt sind.
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Mischungen der Flüssigkeiten, beispielsweise ein 50 t 50 Gemisch aus
Propan und Butan ergeben einen höheren Dampfdruck als Butan allein, wordurch das
eingeschlossene Gas
schneller entweichen kann, selbst wenn während
der Behandlung weniger Wärme aufgewendet wird0 Im einzelnen umfaßt die Erfindung
als vorzugsweises Verfahren zur Ausführung der Haupterfindung in einfacher, wirtschaftlicher
und praktischer Art und Weise die folgenden Verfahrensstufen: Zur Ausführung eines
"Vollzellen"-Verfahren wird das zu imprägnierende Material in einen hermetisch abgedichteten
Zylinder eingeschlossen. Die Luft wird aus dem Zylinder abgezogen0 Eine Lösung,
die das Lösungsmittel mit einem Hilfslösungsmittel, dem Konservierungsmittel und
evtl.
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einem wasserabstoßenden Stoff enthält, wird in den Zylinder eingeführt,
indem zunächst der Druck der Lösung aus BP-Gas usw. in einem Druckspeicherbehälter
mit dem Vakuum in dem Behandlungszylinder ausgeglichen wird. Ist der Druck ausgeglichen,
so wird der Zylinder gefüllt, indem zusätzliche Konservierungslösung eingepumpt
wird.
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Dann wird der Druck dadurch erhöht, daß die Lösung erhitzt wird, bis
das Holz oder das entsprechende Material mit demLPG usw. imprägniert ist0 Wenn erforderlich,
kann eine zusätzliche Lösungsmenge in den Zylinder gepumpt werden, um den Druck
bis zu der gewünschten Grenze zu erhöhen.
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Wenn das Holz genügend Imprägnierungsmittel aufgenommen h#t, wird
die Flüssigkeit von dem Zylinder aus über einen Kühler zu dem Druckspeicherbehälter
zurückgeleitet, wobei zu dieser Rückleitung der in dem Zylinder entwickelte Dampfdruck
verwendet wird. Eine Dampfpumpe entfernt die Dämpfe aus dem Zylinder0 Diese werden
über den gleichen Kühler oder durch einen getrennten Wärmerauscher geführt, gekeilt
und kondensiert und dann in den Speicherbehälter gebracht. Wenn sich der Dampfdruck
in dem Zylinder verringert, so dampft das in dem Holz enthaltene
Lösungsmittel
aus und diese Dämpfe werden in gleicher Weise zu dem Speicherbehälter zurückgeführt.
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Nachdem die in dem behandelten Holz enthaltenen Gase ausgedampf; verdichtet
und in den Druckspeicherbehälter gebracht sind, wird der Behandlungszylinder geöffnet
und das Holz daraus entfernt.
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Beim "Leerzellen"-Verfahren, bei dem ein nichtbrennbares Gas verwendet
wird, wird das Holz in einem hermetisch abgedichteten Zylinder eingeschlossen, die
Luft abgezogen und ein inertes Gas, beispielsweise Stickstoff bei verhältnismäßig
niedrigem Druck, beispielsweise etwa 3,5 kg/cm2, eingeführt und in das Holz eingepresst,
Über diesem Gas wird das LPG usw, in das Holz eingeführt, so daß in dem Holz und
unter dem LPG usw. ein Kissen aus zusammengepreßtem inerten Gas entsteht Ist der
Imprägnierungsvorgang beendet und das flüssige LPG usw.
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in den Druckspeicherbehälter zurückgeführt, so bleibt ein geringer
Teil LPG usw. in gasförmigem Zustand übrig.
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Die von dem Holz nach der Behandlung zurückgehaltene Menge LPG usw.
ist verringert und der Zylinder kann früher geöffnet werden. Dieses "Leerzellen"-Behandlungsverfahren
ermöglicht es auch dem Bedienungspersonal, die Nettoabsorption an Wirkstoff usw.
zu ändern, ohne daß die Konzentration des Wirkstoffes im LFG verändert wird0 Ein
Arbeitsschema einer vorzugsweisen Ausführungsform der Erfindung, bei der Pentachlorphenol
verwendet tst, ist im folgenden anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert.
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Zunächst soll anhand der Zeichnung die Herstellung der Behandlungslösung
beschrieben werden0
Um die Menge an Pentachlorphenol zu vergrößern,
die in den verflüssigten Petroleumgasen (XPG) für die Behandlungslösung zur Verfügung
stehen soll, wird Methanol als Hilfslösungsmittel verwendet. Pentachlorphenol wird
in (nicht gezeigten) trommeln zugeliefert und bei 10 in den Pentachlorphenol-Mischbehälter
11 gebracht. Methanol befindet sich ebenfalls in Trommeln 12, die über eine Rohrleitung
13 mit einer Flüssigkeitspumpe 14 verbunden sind. Mittels dieser Pumpe 14 wird das
Methanol von den Trommeln 12 aus durch die Leitungen 13, 16 und die Nebenleitung
17 uni den Pentachlorphenol-Mischbehälter 11 herum zu dem Methanol-Pentachlorphenol-Mischbehälter
15 gepumpt0 Ist eine genügende Menge Methanol aus den Trommeln 12 zu dem Misohbehälter
15 gefördert worden, 80 werden Ventile 18 in der Leitung 13 zwischen den Methanoltrommeln
12 und der Pumpe 14 geschlossen. Ein Ventil 19 in einer Leitung 20 zwischen dem
Mischbehälter 15 und der Pumpe 14 wird geöffnet, ein Ventil 21 in der Leitung 17
geschlossen, Ventile 22 und 25 in Leitungen 24 und 25 werden geöffnet, und das Methanol
wird durch die Leitung 20 von dem Mischbehälter 15 zu der Pumpe 14 und dann zurück
zu dem Mischbehälter 15 über die Leitungen 16 und 24, dem Pentachlorphenol-Mischbehilter
11 und die Leitung 15 geleitet. Auf diese Weise werden die Pentachlorphenol-Kristalle
in dem Behälter 11 in dem Methanol aus Behälter 15 gelost, bis eine 50%ige Lösung
aus Pentachlorphenol in Methanol entstanden ist. Dann wird die Pumpe 14 ausgeschaltet
und die Ventile 22, 21 und 19 in den Leitungen 24, 17 und 20 werden geschlossen.
Der Mischbehälter 15 enthält nun eine 50%ige Lösung aus Methanol-Pentachlorphenol.
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Verflüssigtes Petroleumgas (LPG) wird bei 26 aus Tankwagen zugeleitet
und mittels einer Pumpe in den LPG-Speichertank 27 und den LPG-Pentachlorphenol-Speichertank
28
gefördert. Die letzte Stufe bei der Herstellung der Behandlungslös#ung ist die Zugabe
der Methanol-Pentachlorphanol-Lösung aus dem Mischbehälter 15 zu dem LPG aus den
Tanks 27, 28 1 um eine Lösung Zu erhalten, die den notwendigen Prozentsatz an Methanol,
Pentachlorphenol und LPG oder Lösungsmittelträger enthält. Ein repräsentatives Beispiel
für eine solche im "Vollzollen"-Verfahren verwendete Lösung wäre: 4 % Methanol,
4 * Pentachlorphenol und 92 % LPG. Bei dem "Leerzollen"-Verfahren werden beispielsweise
6 % Methanol, 6 % Pentachlorphenol und 88 % Lösungsmittelträger verwendet0 Dies
wird dadurch erreicht, daß ein inertes Gas, beispielsweise Stickstoff, von Leitung
29 aus in den Mischbehälter 15 eingeführt wird, um dessen Druck bis zu einem Punkte
zu erhöhen, der dem Druck in dem Speichertank 28 entspricht. Dann werden ein Ventil
30 in Leitung 31, ein Ventil 32 in Leitung 33, ein Ventil 36 in Leitung 37 und ein
Ventil 34 in Leitung 35 geöffnet und die Pumpe 14 wird angelassen. Diese fördert
das LPG aus dem Tank 28 zu der Pumpe 14 und über die Leitungen 35, 37 zurück zu
dem Tank 28. Dann wird die Methanol-Pentachlorphenol-Mischung aus dem Mischtank
15 auf die Ansaugseite der Pumpe 14 befördert, während die Pumpe des LPG zum Tank
28 zirkuliert. Zu diesem Zwecke wird das Ventil 19 in der Mischbehälterleitung 20
zu der Pumpe 14 etwas geöffnet. Ist die erforderliche Menge Methanol-Pentachlorphenol
aus dem Mischbehälter 15 entnommen, wird das Ventil 19 geschlossen. Die Flüssigkeitspumpe
14 fördert die Mischung weiter durch den Tank 28, bis eine einheitliche Mischung
aus LPG-Pentachlorphenol-Lösung entstanden ist, woraufhin die Pumpe 14 abgeschaltet
und die Ventile 34, 36, 30 und 92 geschlossen werden0 Eine typische Behandlnungslösung
besteht beispielsweise aus 92 % Butan, 4 * Pentachlorphenol und 4 % Methanol.
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Die Konzentration des Fentachlorphenols in der Behandlungslösung kann,
Je nach der gewünschten oder geforderten Zurückhaltung, geändert werden.
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Vollzellen"-Behandlung Ein Zylinder 38 wird mit Holz gefüllt und die
Zylinderöffnung 39 geschlossen und abgedichtet. Alle Ventile für den Zylinder sind
geschlossen, außer dem Ventil in Leitung 40 zwischen. dem Zylinder 38 und dem Ejektor
410 Nun wird über die Leitung 42 und ein Ventil 43 Dampf zu dem Ejektor 41 geleitet
und der Zylinder 38 auf ein Vakuum von 66 cm Hg gebracht0 Dadurch wird die Luft
aus dem Zylinder 38 und dem darin enthaltenen Holz entfernte Nun kann die Behandlungslösung
in den Zylinder eingeführt werden0 Die Ventile 30 und 32 in den Leitungen 31 und
33 zwischen dem Speichertank 28 und der Pumpe 14, sowie Ventile 44 in der Leitung
45 zwischen der Leitung 16 von der Pumpe 14 zum Behandlungszylinder 38 werden geöffnet.
Die Pumpe 14 wird angelassen und die Behandlungslösung in den Zylinder 38 gefüllt.
Gleichzeitig wird die Dampfzufuhr zu dem Ejektor 41 unterbrochen und das Ventil
40 in der zu dem Ejektor führenden Leitung 44 geschlossen. Es wird solange Behandlungslösung
in den Zylinder 38 eingeführt, bis das Holz mit ihr bedeckt ist. Dann werden alle
Ventile 30, 32, 44 zwischen dem Tank 28, der Pumpe 14 und dem Behandlungszylinder
38 geschlossen. Als nächster Schritt wird der Manometer-Druck im Zylinder auf etwa
10,5/kg/cm² erhöht, indem Dampf über Leitung 45 und Ventil 46 in die Rohrschlangen
47 des Zylinders 98 geleitet wird. Die Temperatur der Lösung wird auf etwa 82° a
erhöht. Bei dieser Temperatur besitzt die Lösung einen Dampfdruck von etwa 10,5
kg/cm2.
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Der Druck in dem Zylinder 38 wird automatisch mittels einer
Druckanzeige-
und steuervorrichtung 48 gesteuert, die den Dampfzustroi zu den Heizschlangen 47
in dem Zylinder 38 steuert, Dieser Druck wird genügend lange Zeit, beispielsweise
zwei bis drei Stunden, aufrechterhalten, damit das Holz 48' mit der Behandlungslösung
imprägniert wird.
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Nach Beendigung des Druck-Arbeitsganges wird die Behandlungslösung
aus dem Behandlungszylinder 38 in einen XPG-Fentachlorphenol-Behälter 49 geleitet
und nicht zu dem LPG-Pentachlorphenol-Speichertank 28 zurückgeführt.
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Zu diesem Zwecke werden ein Ventil 50 in einer Leitung 51 zwischen
dem Zylinder 38 und einem Kühler 52, ein Ventil 53 in der Leitung 54, ein Ventil
55 in der Leitung 56 zwischen dem Kühler 52 und der Leitung 35, die über Leitung
57 zu dem Behälter 49 führt, sowie ein Ventil 58 in Leitung 57 geöffnet. Dabei braucht
die Pumpe 14 nicht betätigt zu werden, da der Druck in dem Zylinder 38 um etwa 7
kg/cm2 größer ist als der Druck in dem Behälter 49. Wenn die flüssige Behandlungslösung
zu dem Behälter 49 geleitet wird, wird sie in dem Kühler 52 gekühlt, Diene Kühlung
verringert den Dampfdruck und fördert dadurch die Überführung der Lösung. LPG-Pentachlorphenol~Behandlungslösung,
die nach Beendigung der Flüssigkeitsableitung noch in dem Zylinder 38 zurückbleibt,
wird mittels der Flüssigkeitspumpe 14 in den Behälter 49 gepumpt. Nach beendigung
der Flüssigkeitsableitung wird die Dampfleitung 45 zu den Heizschlangen 47 des Zylinders
38 geschlossen.
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Beträchtliche Mengen LPG sind nun noch entweder als Flüssigkeit im
Holz oder als Dampf rund um das Holz in dem Zylinder 38 vorhanden. Dieses LPG wird
mittels einer Dampfpumpe 59 zurückgewonnen. Diese Dampfpumpe entfernt den LPG~Dampf
aus dem Zylinder und preßt ihn auf 10,5 kg/cm2 zusammen. Dies geschieht dadurch,
daß das
Ventil 60 in Leitung 61 geöffnet wird. Von der Dampfpumpe
59 aus gelangt das zusammengepreßte Gas über Leitung 62 und Ventil 65 zu dem Kühler
52. Hier werden die verdichteten Gase über Leitung 5* und Ventil 64 zu einem Sammelbehälter
65 gebracht. Nicht verdichtete Gase werden über Leitung 66 und Drucksteuervorrichtung
67 nach außen abgeleitet. Das in dem Sammelbehälter 65 gesammelte gekuhlte Material
wird über eine Plüssigkeitestand-Steuervorrichtung 68 und die Leitungen 56, 35 und
57 in den Behälter 49 abgeführt. Wenn der Druck in dem Zylinder 38 durch die Arbeit
der Dampfpumpe 59 verringert ist, beginnt das in das Holz imprägnierte flüssige
LPG zu verdunsten und aus dem Holz aussutreten.Dieser Vorgang wird dadurch beschleunigt,
daß das Holz, das während der Behandlung mittels der Rohrschlangen 47 erhitzt wurde,
die zum Verdunsten des LPG erforderliche Wärme liefert. Wenn die Dampfpumpe 59 kein
LPG nehr aus dem Zylinder 38 entfernen kann, werden die Ventile 60, 69 in den Leitungen
61 und 62 geschlossen.
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Letzte Spuren von LPG in dem Zylinder werden mittels des EJektors
41 entfernt. Das Ventil 40 in Leitung 44 wird geöffnet und Dampf über die Leitung
42 zu dem Ejektor 41 geführt, Während etwa 1/2 Stunde wird in dem Zylinder ein letzter
Unterdruck von etwa 66 cm Hg aufrechterhalten.
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Dadurch werden alle LPG-Reste entfernt0 Nach Beendigung der Vakuumbehandlung
wird der Zylinder 38 vor Abschalten des Ejektors 41 mit einem inerten Gas ausgespült,
das über Leitungen 70, 71 von einem Inertgasbehälter 72 aus zugeleitet wird. Dadurch
werden alle restlichen Spuren ton BPG entfernt. Dann wird der Ejektor 41 abgeschaltet
und das Vakuum mittels Inertgas aus dem Behälter 72 auf rmaldruck gebracht. Die
Zylinderöffnung 39 wird dann geöffnet und das Holz entfernt.
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Die gebrauchte Behandlungslösung, die sich nun in dem LPG-Pentachlorphenol-Behälter
49 befindet, wird gemessen und analysiert. Der Pentachlorphenol-Gehalt dieser Lösung
ergibt einen Anhalt über die Zurückhaltung im Holz. Ii dem Behandlungszylinder oder
aus dem Holz aufgenommenes Wasser wird aus der Behandlungslösung Silber ein Entwässerungsventil
75 des Behälters 49 abgeführt. Dann wird der Pentachlorphenol-Gehalt von neuem auf
4 % gebracht, indem Methanol-Pentachlorphenol-Lösung von dem Methanol-Pentachlorphenol-Mischbehälter
15 zugesetzt wird. Das Ventil 73 in Leitung 74 und das Ventil 32 in Leitung 33 zwischen
dem Behälter 4# und der Fltssigkeitspumpe 44 werden geöffnet. Auch die Ventile 34,
58 in den Leitungen 35 und 57 zwischen der lüssigkeitspumpe 14 und dem Behälter
49 werden geöffnet, Dann wird die Pumpe 14 angelassen und die Lösung strömt von
neuem durch die Anlage.
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Das Ventil 19 in Leitung 20 wird geöffnet und die erforderliche Menge
an Alkohol-Pentachlorphenol wird aus dem Mischbehälter 15 dem System zugeführte
Dann wird das Ventil 19 in Leitung 20 geschlossen. Die Flüssigkeitspumpe 14 fördert
weiterhin Lösung aus dem Behälter 49, bis eine einheitliche Lösung erreicht ist0
Dann wird das Ventil 58 in Leitung 57 geschlossen und das Ventil 36 in Leitung 37
geöffnet.
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Auf diese Weise wird die neu eingestellte Behandlungslösung in den
LPG-Pentachlorphenol-Speichertank 28 gebracht und kann zur Behandlung der nächsten
Zylinderfüllung verwendet werden0 "Leerzellen"-Behandlung Die Leerzellenbehandlung
wird dort angewendet, wo Holz bearbeitet werden soll, in dem eine geringere Menge
Konservierungsmittel zurückgehalten werden soll, und entspricht
der
Vollzellen-Behandlung bis auf den Umstand, daß das Holz nach dem anfänglichen Vakuum
einem von einem Inertgas ausgeübten Druck von 1,4 - 2,1 kg/cm2 ausgesetzt wird.
Je nach den gewünschten Ergebnissen können auch andere Gasdrucks verwendet werden.
Ohne den Druck aus dem Behälter 72 zu entlüften, wird die Behandlungslösung aus
dem Lagerbehälter 28 in den Zylinder 38 eingeführt.
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Sonst stimmt die Behandlung mit der oben beschriebenen tVollzellen"-Behandlung
überein, Die folgenden Beispiele entsprechen praktischen Versuchen, die nach dem
oben beschriebenen Verfahren durchgeführt werden: Beispiel I Ofengetrocknete Holzbalken
aus im Süden gewachsenen Linien oder Fichten werden in einen geschlossenen Zylinder
gebracht, und in dem Zylinder wird während einer halben Stunde ein Vakuum von etwa
63,5 ci Hg aufrechterhalten, Dann wird der Zylinder unter Luftabschluß mit einer
gesättigten Lösung von Pentachlorphenol in Pentan gefüllt und solange erhitzt, bis
der Druck in dem Zylinder auf 8,8 - 14 kg/cm2 gestiegen ist, Während des Erhitzens
wird weitere Lösung in den Zylinder gepumpt, um da. Material zu ersetzen, das in
das Holz gepresst wird und um den Druck von 8,8 - 14 kg/cm2 aufrechtzuerhalten.
Diesen Temperaturen und Drücken wird das Holz während zwei Stunden unterworfen.
Dann wird die Kohlenwasserstofflösung aus dem Zylinder entfernt und der Zylinder
1 Stunde einem Vakuum von 63,5 ci Hg ausgesetzt, worauf das Holz aus dem Zylinder
entfernt wird. Das Holz erscheint praktisch trockent sauber und gerucbjLos. Das
Holz-hat eine große Menge Material zurückgehalten und enthält nun etwa 6,4 kg Pentachlorphenol/m³.
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Beispiel II Ofengetrocknete Holzbalken aus im Süden gewachsenem Pinien-
oder Pichtenholz werden in einen geschlossenen Behälter gebracht, in den Luft eingeblasen
wird, bis der Manometerdruck in dem Behälter 3,5 kg/cm2 erreicht hat, Dann wird
eine gesättigte Lösung aus Pentachlorphenol in Butan in den Behälter gepresst, und
die Luft mit solcher Geschwindigkeit aus dem Behälter abgezogen, daß in dem Behälter
ein konstanter Druck von 3,5 kg/cm2 bestehen bleibt0 Sobald die Lösung den Behälter
ausfüllt, wird der Druck auf 14 kg/cm2 erhöht, indem die Temperatur erhöht wird.
Dieser Druck wird zwei Stunden ausgeübt und dann entspannt. Sobald der Druck entspannt
ist, dehnt sich die zusammengepreßte LuSt in dem Holz aus und presst eine beträchtliche
Menge des Konservierungsmittels aus dem Holz heraus Das Konservierungsmittel wird
aus dem Zylinder abge#ogen und das Holz etwa eine Stunde lang einem Unterdruck von
63,5 cm Hg unterworfen0 Während dieser Zeit verdunstet die in dem Holz gespeicherte
Wärme das restliche Lösungsmittel. Das Holz enthält nun etwa 3,2 kg Pentachlorphenol/m3.
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Beispiel III Grüne, im Süden gewachsene Pinien werden in einen geschlossenen
Behälter gebracht und während 6 Stunden Dampf mit einem Manometerdruck von 1,05
kg/ei2 ausgesetzt. Dann wird entepannt und der Behälter während 2 Stunden evakuiert.
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Dann wird eine gesättigte Lösung von Pentachlorphesol in Butan in
den Behälter gepumpt und, sobald sie don Behälter füllt, erhitzt, so daß der Druck
auf etwa 14 kg/cm² steigt.
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Dieser Druck wird zwei Stunden aufrechterhaltenO Dann wird der Druck
aufgehoben, das Konservierungsmittel aus dem Zylinder abgesaugt und das Holz während
einer Zeit von 30 Minuten einem Unterdruck von 1,75 kg/cm2 unterworfen. Das Holz
ist mit dem Konservierungsmittel imprägniert und teilweise getrocknet.
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Beispiel IV Proben von aus dem Süden stammenden gelben Pinien wurden
unter Verwendung des '2Leerzellen"-Verfahrens mit LPG-Pentachlorphenollösungen behandelt.
Die Behandlung wurde während etwa 2 Stunden bei einem Druck von 9,5 - 10,5 kg/cm²
durchgeführt. Es wurde sowohl Kernholz wie auch Frühholz verwendet. Das Holz war
nicht merklich aufgeschwollen, geworfen, gerissen oder verzogen. Das behandelte
Holz war sauber und trocken, Beispiel V Stäbe von einer Größe von 2,5 t 15 : 61
cm aus im Süden wachsender gelber Pinie, Zuckerpinie und Douglastanne wurden mit
einer Lösung aus 4 Ges.% Pentachlorphenol in Butan behandelt. Dabei wurde das "Vollzellen"-Verfahren
verwendet. Der Behandlungsdruck wurde erreicht, indem die Temperatur im Behandlungszylinder
auf etwa 540 a erhöht wurde. Der aufgewendete Druck betrug 10,5 kg/cm2.
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Das gesamte Butan wurde aus dem Holz in dem Behandlungszylinder entfernt.
Sichtbares Schwellen, Werfen oder Verziehen der Maserung konnte nicht bemerkt werden.
Die Lösung war einheitlich in das Holz eingedrungen.
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Beispiel VI Zu einem Betriebsversuch wurden junge, aus dem Süden stammende
gelbe Pinien von einer Größe von 1,9 s 1,9 t 100 ci und Proben aus Douglastanne
einer Größe ton etwa 5 t 10 : 122 ca in der in Beispiel V beschriebenen Weise behandelt.
Eine Untersuchung der Proben ergab, daß die Lösung gleichmäßig eingedrungen war,
ohne daß sich die Maserung sichtlich verzogen oder das Holz aufgeschwollen oder
gerissen war.
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Beispiel VII Ein 2,5 : 2,5 : 22,5 cm großes Stück aus dem Süden stammender,
gelber Pinie wurde nach dem "Leerzellen"-Verfahren mit einer 5%igen (Gew. Lösung
aus Pentachlorphenol in Butan behandelt. Durch Erhitzen der Behandlung wurde während
3 Stunden ein Druck von 11,5 kg/cm2 aufrechterhalten. Nach Entfernen aus dem Zylinder
war die Probe sauber und trocken0 In der Praxis wird das Verfahren und die Vorrichtung
im allgemeinen in der oben anhand des Arbeitsschemas beschriebenen Weise gehandhabt.
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Patentansprüche