DE2104588A1 - Korrosionsschutz Verbindung und Ver fahren - Google Patents

Korrosionsschutz Verbindung und Ver fahren

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DE2104588A1 DE19712104588 DE2104588A DE2104588A1 DE 2104588 A1 DE2104588 A1 DE 2104588A1 DE 19712104588 DE19712104588 DE 19712104588 DE 2104588 A DE2104588 A DE 2104588A DE 2104588 A1 DE2104588 A1 DE 2104588A1
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
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Description

-!.FEB. 1871 Patentanwälte
Dipl.Ing.C.Wallach 12 9^V*. CQQ
Dipl. Ing. G. Koch ^ 1Ü4588
Dr. T. Hai bach
8 München 2
Kaufingerstr. 8, Tel. 24 0275
William Brace Murray Korrosionsschutz-Verbindung und Verfahren
Die Erfindung bezieht eich auf eine fIUa«ige Korrosionsschutz-Verbindung und ein Korrosion«schutz-Verfahren zur Verwendung in Wasaeraufbereitungsanlagan zur Beeinflussung der Korrosion in städtischen, industriellen, kommerziellen und Haushalts-Metallrohrleitungesystemen.
In kohlensäurehaltiges, leicht saures bis leicht alkalisches (pH at 6,5-8,3) Wasser eingetauchtes Eisen bildet auf seiner Oberfläche Srtliohe Anoden- und Kathodenstellen aus· Diese als Ergebnis von Verunreinigungen oder intermolekularen Beanspruchungen la Eisen gebildeten Stellen oder Zellen weisen ein Potential von -O,4i V auf, das einen Stroafluß durch das Basis»tall und den Elektrolyten (Vassermenge) hervorruft. An der Anode wird Eisen vom metallischen in den Ionenzuetand umgewandelt, während an der Kathode entweder ionischer Wasserstoff oder gelöster Sauerstoff reduziert wird, was ein Alkalischwerden der Kathode entsprechend der folgenden Formeln bewirktt
(A) Anodenreaktion t Fe » Fe+*+ 2e
(B) Kathodenreaktion»
1» Sauerstoff reduktion! 2e + H-O + 4 °2 " 2OH" Z, Ionenreduktiont 2e + 2H2O m 20H" +H2
2098U/1385-
ORIGINAL
(c) Die Kombination der beiden Elektronenprodukt· ergibt
Eisen-Hydroxidt Pe+++ 2OH" = Fe(OH)2
Korrosionsschutz-Verbindungen sind bereite beispielsweise aus dem US-Patent 3 284 368 bekannt, in dem eine Zink- und Hexametaphoaphat-Korrosionsschutz-Verbindung beschrieben ist. Weiterhin wird in vielen Fallen Kalzium-Karbonat als Korrosionsschutzmlttel verwendet·
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Verbindung und ein Verfahren zum Korrosionsschutz für die Behandlung von offenen und geschlossenen Wassersyatemen, die von trinkbarem oder nicht trinkbarem Wasser durchströmt sein können, zu schaffen. Dieser Korrosionsschutz soll für Eisen- und Nichteisenmetalle gegenüber korrodierendem Wasser unter Einschluß des Bereichs von weichem kohlensäurehaltigen Regenwasser bis zu Wasser mit einem hohen Anteil von gelösten Festkörpersubstanzen geeignet sein, und das Verfahren bzw. die Stoffverbindung sollen eine weitgehende Verringerung der Anfressung und Grübchenbildung auf den Inneren Oberflächen von Eisen- und Nichte!sen-Wasserversorgungs-Rohrleitungseystemen bewirken.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß von kohlensäurehaltigem weichen Regenwasser bis zu Wasser mit einem hohen Anteil von gelösten Festsubstanzen reichendes h korrodierendes Wasser zunächst durch die Einbringung von > kleinen, jedoch wirksamen Mengen von Zink-Sulfamat-Orthophosphat-Schutzmitteln aufbereitet wird, wobei die Schutzmittel-Lösung bei der Beifügung zum Wasser die Oberflächen des korrodierenden inneren Metalls der Rohrleitungssysteme
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ORiQiNAL INSPECTED
durch Abscheiden eines Zinkphosphat-Pllme hierauf passiviert und die Diffusion von gelüsten Sauerstoff wirksam verhindert. Eine selektive Verringerung in der Anwendung der Schutzmittel- oder Inhibitor-Lösung auf ein Millionstel Teil Zink oder weniger im korrodierenden Wasser erhält den schützenden Zinkphosphat·»Film aufrecht.
Sowohl als Zusatz zu trinkbarem als auch zu nicht trinkbarem Wasser würden die Zink-, SuIfamid- und Phosphat-Ionen drei Millionstel Telia nicht überschreiten.
Der pH-Wert des behandelten Wassers muß zwischen 5 und 9 gehalten werden, bei trinkbarem Wasser vorzugsweise zwischen 6,5 und 8,4.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen noch näher erläutert. Zur folgenden Erklärung der Passivierung sei angenommen, daß das Schutzmittel oder der Inhibitor mit einer Dosierung von drei Millionstel Teilen Zink oder weniger einem leicht sauren bis leicht alkalischen Wasser (pH 6,5 - 8,3) beigefügt wird. Von den in dem Inhibitor enthaltenen Zink-, Natrium-, Wasserstoff-, Phosphat-, Sulfat- und Sulf^snsat-Ionen neigen die Zink- und Phosphat-Ionen dazu, sich in der wäßrigen Umgebung niederzuschlagen, sind jedoch üblicherweise in kolloidem Zustand.
(D) 3 Zn+*+ 2 PO™ - Zn3 (PO^)2
Diese Verbindung ist vorzugsweise so fein verteilt, daß sie eine Ablagexmng aus der Masse des Elektrolyten widersteht und lediglich durch Zentrlfugierung und Ultraflltrierung entfernt werden kann. Das Zinkphosphat hat die sehr wichtige
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ORIGINAL INSfPEGTED
Eigenschaft, daß es zäh an den meisten der üblichen Rohrleitungsmaterialien anhaftet, d. h· Metall, Glas, Plastik oder Gummi· Filmuntersuchungen auf Glas und Metallen haben gezeigt, daß sich ein Niederschlag in der Größenordnung einer Moleküldicke (2,5 · ΙΟ"1* mm oder 1 · 10~5 Zoll) bei Zinkdosierungswerten von einem Millionstel Anteil Zink ergibt, das kontinuierlich zu einer alkalischen (pH 8,3) FIießwasserverβorgung beigefügt wurde. Wenn der Inhibitor nicht mit zwei- bis.drei Millionstel Anteilen Überschreitenden Dosierungswerten beigefügt wird, schlägt sich der Film nicht auf sich selbst nieder und sammelt sich nicht an, wie dies bei dick niedergeschlagenem Kalziumkarbonat-Kesselstein der Fall ist.
Metalle werden durch den vorhandenen dünnen niedergeschlagenen Zinkphosphatfilm geschützt, der als wasserunlöslich angesehen werden kann und ale solcher die Korrosionseffekte von Gasen, gelöstem Sauerstoff und Kohlendioxyd, beschränkt. Dieser Film haftet so fest an Materialien an, daß er nicht einfach abgewaschen oder abgerieben werden kann. Er ist natürlich der abschleifenden Wirkung von verteilten Festkörpern in einem fließenden Vaeserstrom unterworfen und löst sich in der Umgebung eines Minerals oder einer starken Fruchtsäure. Somit kann, wenn ein neu eingebautes Metall mit dem Inhibitor behandelten Wasser ausgesetzt wird, angenommen werden, daß die Oberfläche des Metalle passiviert wird and der Vorgang der normalen metallischen Korrosion verhindert wird. Vorhandenen, bereits rostigen oder korrodierten Metallen wird in einer derartigen aufbereiteten Wasserversorgung aufgrund der durch den auf den Oberflächen der Anfressungen oder anderen Ablagerungen abgelagerten Film bewirkten Passivierung ein Schutz gewährt. Wenn ein
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ORIGINAL INSMCTED
Bohrleitungssystem einmal paasiviert wurde, was durch das Vorhandensein des Zinkphosphats an den Enden des Verteilungesystems oder an den Abschlüssen der metallischen Rohrleitungen erkennbar ist, kann die anfängliche "Vorbeechichtungsn-Dosierung des Inhibitors auf einen bestimmten niedrigen Wert gesenkt werden, um so den abgeschiedenen Film gerade aufrecht zu erhalten und gegen mechanische Beschädigungen zu schützen·
Wie dargelegt wurde, entwickelt der Ansatz die Zink-, SuI-famat- und Phosphat-Ionen durch entweder eine Mischung von Zinkoxyd, Sulfamidsäure und Phosphorsäure oder Zinksulfat, Sulfamidsäure und Mononatrium-Orthophosphat. Geeignete Quellen für das Zink schließen Zinkchlorid, Zinkoxyd, Zinksulfat, metallisches Zink, Zinkkarbonat, Natriumzinkat und/ oder Zinkphosphat ein· Geeignete Quellen für das Phosphation umschließen Orthophosphorsäure oder Salze der Orthophosphorsäure ein. Quellen für das Sulfamat-Ion schließen prinzipiell Sulfamidsäure ein. Dieses Ion ist zum Teil wichtig, um das Zink bei kleineren pH-Abweichungen in Lösung zu halten.
Die Mol-Verhältnisse werden unabhängig von dem Ausgangsprodukt aufrecht erhalten und werden im allgemeinen durch die 3 Zink-Atome zu 2 Mol Phosphat umfassende Formel dargestellt, nämlichi
3 Zn+*+ 2 POj β Zn» (PO^)2
Unter der Annahme, daß der pH-Wert zwischen 5 und 9 gehalten wird, kann hierbei ein geeigneter Flüssigkeitsansatz mit ungefähr 3 Zink-Atomen, wie Zinkeulfat-Monohydrat
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ORIGINAL
(ZnSOj, · H2O), eine* Mol von wasserfreier Sulfamidsäure (HNH2SO.) und 3 NoI von Orthophosphorsäure (H3PO^) gelöst in Wasser verwendet werden, oder es kann eine trockene Mischung aus Zinkeulfat-Monohydrat mit Sulfamidsaure und monobasischem Natriumphosphat (NaH2POj,) bereitet werden·
Ein spezieller Trinkwasseransatz könnte folgendes umfassen:
Zinkeulfat-Mcnohydrat 56 Gew.-^l Sulfamidsäure mit 20 Gew.- und Mononatrium-Orthophosphat mit 24 Gew.-^.
3 ZnSO^ + 2 HNH2SO3 + 2 NaH2PO^ = 484,32 194,20 240,OO
s Zn(PO^)2 + 2 NaNH2SO3 + 3 H2SO21 386,10 238,18 29^.12
Bs können 37,85 Liter (iO Gallonen) einer 454 g (i lbs) Zink pro 3,785 Liter (i Gallone) enthaltenden wäßrigen Lösung durch Beifügung von 22,7 kg (50 lbs) Mischung der Bestandteile zu 31,27 Litern (8,25 Gallonen) Wasser bereitet werdent
ZnSO^ . H2O 12,50 kg (27,65 lbs) HNH2SO3 5,60 kg (10,00 lbs) NaH2PO4 k,5h kg (12,35 lbs)
27*64 kg (50,00 lbs)
Die Inhibitor!ösung hat die folgenden physikalischen Eigenschaften:
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ORIGINAL INSfSCTEO
Farbe wasserhell
spez. Gewicht (in Baume-Graden) ^2,9 bei 20 0C pH-Vert <1,0 bei 20 0C
37t85 Liter (1O Gallonen) der obigen Lösung ergeben bei Beifügung zu 3,785 · 10 Litern (lO Gallonen) Wasser Zink mit einem Anteil ron 1,2 Teilen pro Million.
Vie es oben erwähnt wurde, sollte die Dosierung des Inhibitors bei einen korrodierenden Vasser vorzugsweise zu Anfang auf einer Zinkkonzentration von 2-3 Teilen pro Million gehalten werden. Diese Dosierung sollte für eine Zeitdauer aufrecht erhalten werden, die durch den Wert des an irgendeinem entfernten Punkt in dem Verteilungssystem angesammelten Zinks festgelegt wird. Venn festgestellt wurde, daß die Zinkablagerung sich der beigefügten Dosierung genähert hat, sollte die Behandlungerate auf eine kontinuierliche Zinkdosierung von einen Teil pro Million oder weniger reduziert werden.
Die Ansätze für flüssige und trockene Inhibitoren für Trinkwasser sind genauso für die Aufbereitung von nicht trinkbaren Vasser befriedigend. Bin gewisser Säure- und/oder Motaphosphatzusatz kann aufgrund der nit der Vaeserkonzentrierung (hoher Gesamtwert von gelösten Festsubstanzen) verbundenen Problemen für nicht trinkbares Vasser erforderlich sein. Bin Beispiel für diese Anwendung würde industrielles, nicht trinkbares, wieder in Umlauf gebrachtes Vasser und Bimreg-Vereorgwmgssysteme mit Größenmengen von Salzen» beispielsweise See^aeaer, gain»
Bs hat sich In der Praxis herausgestellt, daß das Ortho-
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ORIGINAL INS
phosphat in Gegensatz au den üblichen Metaphosphaten und Polyphosphaten am erstrebenswertesten ist. Das Orthophosphat-Ion wirkt besser mit dem Metall in Wasser mit einem hohen Anteil von Chloriden und Sulfaten zusammen, die normalerweise dazu neigen, Anoden- und Kathoden-Rostablagerungen zu lesen. An sich unlösliches Zink-Orthophosphat wird nicht von Vaesertemperaturänderungen beeinflußt und hat die wesentliche Wirkung, daß es ein für Sauerstoff undurchdringbares Hindernis an der Korrosionsstelle entwikkelt.
Die Tabellen I und II zeigen Trfibungsveränderungen aufgrund der Wirkung des pH-Wertes und bei Vorhandensein von zurückbleibenden Metaphosphaten auf hoch gepuffertes Wasser (Colorado-River-Wasser) , das mit verschiedenen Dosierungen von Inhibitor bei 1, 2 und 3 Teilen pro Million behandelt wurde. Von speziellem Interesse ist das Vorhandensein von Metaphosphat, das die Beeinflussung des Kalziumkarbonat-Niederschlags aufgrund des sogenannten "Schwellwerteffektes" verhinderte· Die Kaltwassertemperatür war Zk 0C, während die Heißwassertemperatür der Proben auf 80 0C für zwei Stunden eingestellt wurde.
Ein spezielles Beispiel für die Wirkungsweise des Korrosions-Schutzmittels oder Inhibitors ist folgendest
/stahl
SAE 1010 Kohlenstoff4bschnitte wurden für 30 Tage einer WasBerstrSmung von 1,98 Litern pro Minute ausgesetzt. Die Korrosionsgeschwindigkeit der unbehandelten Kontrollprobe war i*5,7 mg/dm2/Tagt während die mit dem Inhibitor behandelte Probe eine Korrosionsgeschwindigkeit von weniger als 1 mg/dm /Tag zeigte. Eine Analyse des Inhibitorfilms zeigte,
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ORIGINAL INSPECTED
daß die behandelte Probe zinkphosphatisiert worden war· Der Inhibitoransatz wurde zu der Wasserströmung auf einer kontinuierlichen Basis zugesetzt, die in einem Behandlungepegel resultierte, der zu einen Teil pro Million Zink äquivalent war»
Patentanspruch· ι
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OWGWAL

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Verhinderung der Korrosion von Eisen- und Nichteisenleitungen zur Leitung von Vasser in Rohr-Leitungssystemen, gekennzeichne t durch die folgenden Schrittet
    A - anfängliche Behandlung des Wassers »it einer kleinen» jedoch wirksamen Dosierung eines Zink-SuIfamat-Orthophosphat-Inhibitors;
    3 - gleichzeitige Regelung des pH-Wertes des Wassers innerhalb des Bereichs von 5 bis 91 und
    C - darauffolgendes In-BerUhrung-Bringen des behandelten Wassers mit den Leitungen zur Passivierung und zum Überziehen korrodierter Leitungsoberflächen durch Niederschlagen eines Schutzfilmes hierauf.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Inhibitor zu Wasser bei der anfänglichen Behandlung nicht den Zinkionenwert von 3 Teilen pro Million überschreitet.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 3iach dem eine Vorbeschlchtung bewirkt wurde und die Zinkablagerung die angewendete Dosierung erreicht, eine darauffolgende und kontinuierliche Verringerung der Dosierung durchgeführt wird, wobei die Verringerung der Doeierung nicht die zur Aufrechterhaltung der Ablagerung des Zinkphosphatfilmes erforderliche Menge überschreitet.
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    OR1G^L W*
    h. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Inhibitor zu Wasser bei der anfänglichen Behandlung innerhalb des Bereichs von 1 bis 3 Millionstel Teilen Zinkionen liegt.
    5· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß «β den zusätzlichen Schritt des BeifUgens von 0,5 bis 3,0 Millionstel Teilen Natrium-Hexametaphoephat zur anfänglichen Dosierung zur Verhinderung des Niederschlage von Kalziumkarbonat einschließt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5t dadurch gekennzeichnet, daß trenn die Yorbeschichtung bewirkt wurde und die Zinkab-Lagerung sich der verwendeten Dosierung nähert, eine aufeinanderfolgende und kontinuierliche Verringerung der Dosierung durchgeführt wird, wobei die Verringerung der Dosierung nicht die zur Aufrechterhaltung der Ablagerung des Zinkphosphatfilms erforderliche Menge überschreitet.
    7· Verfahren nach Ansprch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkchlorid abstammen.
    8« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkoxid abstammen.
    9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinksulfat abstammen.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von metallischem Zink abstammen.
    .Λ'
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    ORIGINAL INSPECTED
    11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkkarbonat abstammen.
    12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Natriumzinkat abstammen.
    13* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkphosphat abstammen.
    14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ablagerungsfilm von Zinkphosphat bildenden
    Phosphationen von Orthophoephorsäure abstammen.
    15· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die den Niederschlagsfilm von Zinkphosphat bildenden
    Phosphationen von Salzen der Orthophoephorsäure ab«
    stammen.
    16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sulfamation von Sulfamidsäure abstammt.
    Als Korrosions-Inhibitor für Eisen- und Nichteisen-Wasserrohrleitungssysteme brauchbare Materialverbindung,
    dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen Zink-, SuIfamat- und Phosphat-Ionen in einem Molverhältnis
    von ungefähr 3 Mol Zink zu 2 Mol SuIfamat zu 2 Mol Phosphat umfaßt, wobei die Zink- und Phosphat-Ionen sich in Wasser mit einem pH-Wert von 5 bis 9 al> Zinkphosphat
    niederschlagen.
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    ORIGINAL
    18. Verbindung nach Anspruch 17« dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkchlorid abgeleitet sind.
    19. Verbindung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkoxid abgeleitet sind.
    20. Verbindung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von metallischem Zink abgeleitet sind.
    21. Verbindung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkkarbonat abgeleitet sind.
    22. Verbindung nach Anspruch 17* dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Natriumzinkat abgeleitet sind.
    23· Verbindung nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von Zinkphosphat abgeleitet sind.
    24. Verbindung nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, daß das Zink von Zinksulfat-Monohydrat abgeleitet ist, daß das Sulfamat von Sulfamidsäure abgeleitet ist und daß das Phosphat von Mononatriua-Orthophosphat abgeleitet ist.
    25· Verbindung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die relativen Prosentzahlen des Ansatzes durch 56 % Zinksulf ataonohydrat, 20 £ Sulfamidsäure und Zk % Mononatriua-Orthophoephat gebildet sind.
    2098UM385
    26. Verbindung nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkionen von einem Zinksals, die Sulfamationen von einer Sulfamidsäure und die Phosphationen von Natriumphosphat abgeleitet sind.
    27· Eine als Korrosions-Inhibitor für Eisen- und Nichteisen-Wasser-Rohrleitungssysteme brauchbare Mischung einer wäßrigen Lösung» dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in wäßriger Lösung 56 $ Zinksulfatmonohydrat, 20 ^ SuI-famidsäure und 24 ^o MononatriuB-Orthophosphat umfaßt.
    28· Als Korrosions-Inhibitor für Eisen- und Nichteisen-Vasser-Rohrleitungssysteme brauchbare Mischung einer wäßrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in wäßriger Lösung 56 i> Zinksulfatmonohydrat, 20 $ Sulfamidsäure und 2h f> einer 85prozentigen Orthophosphorsäure umfaßt.
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