DE2102416A1

DE2102416A1 - Kapillarviskosimeter

Info

Publication number: DE2102416A1
Application number: DE19712102416
Authority: DE
Inventors: Hans Ulrich Dr Frei bürg Mugnier Michel Monthey Gassmann, (Schweiz)
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1970-01-22
Filing date: 1971-01-19
Publication date: 1971-07-29
Also published as: CH519168A; SE361093B; FR2075813A5; NL7100820A; US3699804A; GB1329202A

Description

PR/BER© D5PL.-INC5. STAPF

PATENTANWÄLTE • MÜNOHEN 8O, MAUERKIROHERaTfI. 4· *

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CIBA - GEIGY AG, BASEL (SCHWEIZ)

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Case TEL-71/K )

KAPILLARVISKOSIMETER

Die Erfindung betrifft ein Kapillarviskosimeter mit

einem U-förmig gebogenen Messrohr, dessen Messstrecke von i

Elektroden begrenzt ist, welche derart im Stromkreis einer Steuervorrichtung liegen, dass beim Berühren der Elektroden durch die Messflüssigkeit elektrische Impulse ausgelöst werden, die einen Zeitmesser ein- und ausschalten.

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Bei einem bekannten Viskosimeter dieser Art, bei welchem die Messelektroden durch je ein Elektrodenpaar gebildet sind, wird beim Vorbeifliessen der leitenden Flüssigkeit an dem oberen Elektrodenpaar beim Durchgang des bezüglich der Pliessrichtung hinteren Plussigkeitsmeniskus durch die Unterbrechung der Leitung der Zeitmesser ein- und beim Vorbeifliessen am unteren Elektrodenpaar ausgeschaltet. Bei dieser Anordnung ist der Zeitpunkt des Durchgangs der Flussig-" keit durch die Messmarken nicht exakt bestimmbar, da infolge der Impulsauslösung durch den hinteren Flüssigkeitsmeniskus durch abreissende Tropfen eine längere Durchflusszeit vorgetäuscht werden kann. Ein weiterer Nachteil, welchen im übrigen alle bekannten Typen von Kapillarviskosimetern aufweisen, besteht darin, dass die Eichkurven mehrerer verschiedener Viskosimeter stets voneinander abweichen. In der Praxis ist gerade dieser Nachteil sehr schwerwiegend, da dadurch Messungen mit verschiedenen Viskosimetern nur bedingt vergleichbar sind. Durch die Verwendung genormter Messkapillaren werden zwar die Durchflusswiderstände annähernd gleich; es treten aber dennoch das Messergebnis stark beeinflussende Kalibrierungs- bzw. Volumenfehler auf, da praktisch eine genaue Kalibrierung des Viskosimeterteiles zwischen Messkapillare und oberer Messelektrode nicht möglich ist. Da bei den bekannten Viskosimetern

die Elektroden senkrecht zur Rohrwand eingeführt und in diese ~

eingeschmolzen sind, können solche Kalibrierungs- bzw. Volumenfehler zumindest nachträglich nicht mehr durch Verstellen

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des gegenseitigen Abstandes der Messelektroden kompensiert werden. Eine genaue Justierung der Elektroden ist schon beim Pabrikationsprozess sehr schwierig, nach diesem aber unmöglich. Infolgedessen war es bisher nicht möglich, Kapillarviskosimeter mit identischen Eichkurven herzustellen.

Die Erfindung vermeidet diese Nachteile und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Messstrecke durch zwei im ersten Schenkel des Messrohres koaxial angeordnete Messelektroden bestimmt wird, dass im zweiten Schenkel eine Steuerelektrode angeordnet ist, dass den Messelektroden {

und der Steuerelektrode eine gemeinsame Bezugselektrode zugeordnet ist, welche sich zwischen der Steuerelektrode und der unteren Messelektrode befindet, dass die beiden Enden des Messrohres zur Aufnahme und Zentrierung je einer Armatur ausgebildet sind, in welchen Armaturen die obere Messelektrode bzw. die Steuerelektrode koaxial zum betreffenden Schenkel und höhenverstellbar geführt sind, dass in den ersten Schenkel im Niveau zwischen der Armatur und der Spitze der oberen Messelektrode ein Einfüllstutzen mündet und dass in ( den zweiten Schenkel im Niveau zwischen der Armatur und der Spitze der Steuerelektrode über einen Stutzen eine Sammelleitung mündet.

Durch die Ausgestaltung des Viskosimeters mit zumindest einer verstellbaren Messelektrode 1st es möglich, die erwähnten Kalibrierungs- bzw. Volumenfehler stets voll-

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ständig zu kompensieren. Die Steuerelektrode gestattet eine weitgehende Automatisierung des Messvorganges. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemässen Ausbildung besteht darin, dass infolge der Geometrie der Anordnung die elektrischen Impulse an den Messelektroden durch den bezüglich der Pliessrichtung der Flüssigkeit während des Messtaktes vorderen Flüssigkeitsmeniskus ausgelöst werden, wodurch die Durchflusszeit exakt definiert und jederzeit reproduzierbar ist.

Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert; es zeigen:

Fig. 1 eine Ansicht einer bevorzugten Ausführungsform des Kapillarviskosimeters,

Fig. 2 eine schematische Darstellung des pneumatischen Systems mit dem angeschlossenen Kapillarviskosimeter,

Fig. 5 ein Blockschaltbild des elektronischen Steuerungs- und Regelungssystem mit dem angeschlossenen Kapillarviskosimeter.

Gemäss Fig. 1 wird das aus zwei Schenkeln 1 und und aus einem Einfüllstutzen Z> bestehende Kapillarviskosimeter von einer Halterung 4 getragen. Im ersten Schenkel 2 befinden sich koaxial die beiden Messelektroden 5 und 6, wobei die Elektrode 5 eingeschmolzen und die in der Armatur 40 geführte Elektrode 6 durch ein Feingewinde 7 niveauver-

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stellbar ist. Am oberen Ende des zweiten Schenkels 1 befindet sich eine in der Armatur 39 durch ein Peingewinde 8 niveauverstellbare Steuerelektrode 9. Im U-förmigen Verbindungsteil der beiden Schenkel 1 und 2 ist eine den Messelektroden und der Steuerelektrode gemeinsame Bezugselektrode -10 eingeschmolzen. Im Schenkel 1 ist eine Messkapillare

11 ausgeformt, an deren oberem und unterem Ende je ein Konus

12 bzw. 15 angeschliffen ist, durch welche Konen einerseits die Länge der Messkapillare 11 und anderseits die Uebergänge der Messkapillare in den Schenkel 1 exakt definiert sind. Dadurch sind auch an diesen Uebergangssteilen dieStrömungsverhältnisse und insbesondere die Durchflusswiderstände stets · gleich. In den oberen Teil des Schenkels 1 mündet im Niveau | zwischen der Armatur 29 und der Spitze der Steuerelektrode 9 ein Anschlussstutzen 25·

Das Anschleifen der Konen 12 und 13 an die Messkapillare 11 ist deswegen von besonderer Wichtigkeit, weil bei sogenannten nicht-Newton¹sehen Flüssigkeiten, d.h. solchen Flüssigkeiten, bei denen die scheinbare Viskosität von der Seherrate abhängig ist, das Messergebnis durch die Formgebung der Messkapillare beeinflusst wird, wobei nicht nur Weite und Länge der Messkapillare, sondern auch die Form der Uebergangsteile zwischen dieser und dem Viskosimeterrohr von Einfluss sind. '■ Bei der üblichen Fertigung von Glas-Viskosimetern werden diese Uebergangsteile durch einfaches Anschmelzen der Kapillare an " je ein weiteres Glasrohr an beiden Enden erzeugt, wodurch eine genaue und definierte Formgebung der Uebergangsteile nicht möglich ist.

Gemäss Fig. 2 befindet sich das Viskosimeter in einem thermostatisierten Bad B. An den Anschlussstutzen 25 ist eine Sammelleitung 33 angeschlossen. Ueber diese Sammelleitung sind an das Viskosimeter wahlweise über Dreiweghähne 16, 17 und 18 und über Magnetventile 14 und I5 eine Spülleitung 34,

zwei Unterdruckleitungen 35 und 37, eine Ueberdruckleitung und eine BeIUftungsleitung 38 anschliessbar. An die Spülleitung 34 ist eine Wasserstrahlpumpe 19 angeschlossen. Der Unterdruckgeber der Leitung 35 besteht aus einer Saugpumpe 20, einer Wassersäule 21 und einem Manometer 33> welches den einstellbaren Unter-

druck . *

anzeigt. Die Grosse dieses Unterdruckes ist durch die Höhe der Wassersäule 21 bestimmt. Der Ueberdruckgeber der Leitung 36 besteht aus zwei Gefässen 22 und 23 und einem den einstellbaren Ueberdruck anzeigenden Manometer 3^· Die Grosse des Ueberdrucks ist durch den Niveauunterschied der Flüssigkeiten in den beiden Gefässen 22 und 25 bestimmt. Die zweite Unterdruckleitung ist gleichfalls an die Saugpumpe 20 angeschlossen. Bei geschlossenem Ventil 26 kann die volle Saugleistung der Pumpe 20 in den Schenkel 1 des Viskosimeters eingesetzt werden.

Gemäss Pig. 3 sind die beiden Ventile 14 und I5 mit einem Relais 27 verbunden, welches wahlweise eines der beiden Ventile öffnet oder schliesst. Das Relais 27 wird durch eine Startvorrichtung 28 betätigt, bzw. bei periodischer Repetition der Messung durch einen Timer 29. Die beiden Messelektroden 5 und 6 und die Bezugselektrode 10 sind über Leitungen 50, 60 und 100 mit einem Relais 30 verbunden, welches seinerseits einen elektrischen Zeltmesser 32 ein- und ausschaltet.

Die Steuerelektrode 9 ist gemeinsam mit der Bezugselektrode 10 über Leitungen 90 und 100 an ein Relais 31 gelegt, welches einerseits nach jedem Messtakt die Messuhr 32 auf Null stellt und andererseits das Relais 27 steuert.

Die Funktionsweise der in den Fig. 1 bis 3 gezeigte Anordnung ist die folgende: In den Einfüllstutzen 3 wird bei geöffnetem Ventil 14 und geschlossenem Ventil 15 mittele einer Pipette eine bestimmte Menge, z.B. 20 ml, der zu

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messenden Flüssigkeit eingefüllt. Durch Betätigen der Startvorrichtung 28 wird das Ventil lh geschlossen und das Ventil 15 geöffnet. Die Pumpe 20 saugt die Flüssigkeit so lange im Schenkel 1 hoch, bis der obere Meniskus der Flüssigkeit die Steuerelektrode 9 erreicht. Der dadurch im Stromkreis 9 - 90 - 51 - 100 - 10 entstehende elektrische Impuls schliesst über die Relais Jl und 27 das Ventil 15 und öffnet das Ventil 14. Gleichzeitig stellt derselbe Impuls über das Relais 51 die Messuhr 52 auf'Null. Die Steuerelektrode 9 wird vor der Messung durch das Feingewinde 8 so eingestellt, dass ihre Spitze vom oberen Flüssigkeitsmeniskus berührt wird, bevor der untere Meniskus der Flüssigkeit die Bezugselektrode 10 erreicht hat. Mit dem Oeffnen des Ventils 14 beginnt der Messtakt: Die Flüssigkeit steigt im Schenkel 2 hoch. Beim Erreichen der Elektrode 5 entsteht im Stromkreis 5 - 50 - 50 - 100 - 10 ein Impuls, welcher die' Messuhr 52 startet. Beim Erreichen der Elektrode 6 stellt der im Stromkreis 6 - βθ - 50 - 100 entstehende Impuls die Uhr 52 wieder ab. Durch erneutes Betätigen der Startvorrichtung 28 kann die Messung beliebig oft wiederholt werden. Zur periodischen Repetition der Messung, welche bei Untersuchungen des Viskositätsverlaufes über einen längeren Zeitraum erforderlich ist, wird der Timer 29 verwendet. Bei derartigen Untersuchungen wird das Viskosimeter zumeist an einen Schreiber angeschlossen. Der, zum Ansaugen der Flüssigkeit verwendete Unterdruck wird

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konstant gehalten und durch das Manometer 33 kontrolliert. Dies ist deswegen notwendig, weil einerseits bei thixotröpen Flüssigkeiten das Messergebnis von der Scherbeanspruchung im Ansaugtakt merklich beeinflusst wird und weil anderseits der durch an den Wänden anhaftende und an diesen zurückfliessende Flüssigkeit im Messraum zwischen den Messelektroden 5 und 6 verursachte Volumfehler nur durch gleichbleibende Ansaugzeiten konstant gehalten werden kann.

Bei Thixotropiemessungen ist es erforderlich, die Flüssigkeit nach dem Ansaugtakt über bestimmte Zeitabschnitte im oberen Teil des Schenkels festzuhalten, bevor der Messtakt gestartet wird. Zu diesem Zweck dient der über den Hahn an den Schenkel 1 anlegbare, einstellbare Unterdruck.

Durch den über den Hahn 16 an den Schenkel 1 anlegbaren, -einstellbaren Ueberdruck ist es möglich, Messungen mit veränderlicher Scherrate durchzuführen, d.h. ähnlich wie mit einem Rotationsviskosimeter Rheogramme aufzunehmen.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Kapillarviskosimeters werden im Flüssigkeitsbad B mehrere, vorzugsweise drei Kapillarviskosimeter angeordnet, welche über Umschalter wahlweise an das pneumatische System (Fig. 2) bzw. an das elektronische Steuersystem (Fig. 3) anschliessbar sind. Dies hat den grossen Vorteil, dass mit einem Kapillarrohr gemessen und gleichzeitig z.B. das zweite gespült und das dritte mit Messflüssigkeit beschickt werden kann.

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Claims

Ansprüche

( l.J Kapillarviskosimeter mit einem U-förmig gebogenen Messrohr, dessen Messstrecke von Elektroden begrenzt ist, welche derart im Stromkreis einer Steuervorrichtung liegen, dass beim Berühren der Elektroden durch die Messflüssigkeit

. elektrische Impulse ausgelöst werden, die einen Zeitmesser ein- und ausschalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Mess-

strecke durch zwei im ersten Schenkel (2) des Messrohres " koaxial angeordnete Messelektroden (5, 6) bestimmt wird, dass im zweiten Schenkel (1) eine Steuerelektrode (9) angeordnet ist, dass den Messelektroden und der Steuerelektrode eine gemeinsame Bezugselektrode (10) zugeordnet ist, welche sich zwischen der Steuerelektrode und der unteren Messelektrode befindet, dass die beiden Enden des Messrohres zur Aufnahme und Zentrierung je einer Armatur (39* ^O) ausgebildet sind, in welchen Armaturen die obere MesseJ.ek-< trode bzw« die Steuerelektrode koaxial,zum betreffenden Schenkel und höhenverstellbar geführt sind, dass in den ersten Schenkel im Niveau zwischen der Armatur und der Spitze der oberen Messelektrode ein Einfüllstutzen (3) mündet und dass in den zweiten Schenkel im Niveau zwischen der Armatur und der Spitze der Steuerelektrode über einen Stutzen (25) eine Sammelleitung (33) mündet.

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2. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messkapillare (11) im Messrohr an ihrem oberen und unteren Ende einen Uebergang zum übrigen Messrohr in Form je eines geschliffenen Konuses (12, 15) mit einem Oeffnungswinkel zwischen 15 und 60° aufweist.
5. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch Mittel zum wahlweisen Anschluss der Sammelleitung (55) an eine Spülleitung (5²O* zwei Unterdruckleitungen (55* 57)* eine Ueberdruckleitung (56) und eine Belüftungsleitung (58).
4. Kapillarviskosimeter nach Anspruch 5, gekennzeichnet durchuein.von der Steuerelektrode beeinflusstes Steueraggregat (27) zur Betätigung eines zumindest in eine der beiden Unterdruckleitungen (55, 57) und/oder die Belüftungsleitung (58) eingeschalteten Magnetventiles (14, 15) zur beliebig oftmaligen Repetition einer Messung und zum Einstellen beliebig langer Pausen zwischen den Messungen.

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