DE208190C

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Publication number: DE208190C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT:PATENT OFFICE:

Bei dem Verfahren des Patentes 202349 werden zum Auflösen des Schwefels unter anderem öle verwendet, welche bei der Destillation von organischen Substanzen, z. B.In the process of the patent 202349 are to dissolve the sulfur among other things oils used, which in the distillation of organic substances, z. B.

-5 Steinkohle, Braunkohle, kohlehaltigem Schiefer, Holz u. dgl., gewonnen werden. Zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff werden diese öle nach dem Verfahren nach Patent 202349 mit schwefliger Säure und Schwefelwasserstoff behandelt. Der entstehende Schwefel löst sich und wird nachträglich durch Kristallisation gewonnen. Hierbei tritt häufig der Übelstand ein, daß der gewonnene Schwefel mißfarbig ist. Es hat sich nun gezeigt, daß diese Mißfarbigkeit durch gewisse, in den betreffenden ölen vorhandene Verunreinigungen bedingt wird. Werden indessen solche öle, nachdem sie mit schwefliger Säure und Schwefelwasserstoff behandelt sind, destilliert, so erhält man öle, welche man zum Auflösen und Kristallisieren, von Schwefel verwenden kann, ohne daß derselbe mißfarbig wird.-5 Bituminous coal, lignite, coal-containing slate, wood and the like can be extracted. For extraction From sulfur from hydrogen sulfide, these oils are made according to the process Patent 202349 treated with sulphurous acid and hydrogen sulphide. The emerging Sulfur dissolves and is subsequently obtained through crystallization. This often occurs the disadvantage is that the sulfur obtained is discolored. It has now been shown that this discolouration due to certain impurities present in the oils concerned is conditioned. But become such oils after they have been treated with sulphurous acid and hydrogen sulphide are treated, distilled, you get oils, which you can dissolve and Crystallize, can use sulfur without the same becoming discolored.

Es ist allerdings schon vorgeschlagen worden, Teeröle dadurch geruchlos zu machen, daß man sie über Schwefel destilliert, bis die Entwickelung von Schwefelwasserstoff beendet ist, oder daß man sie zum Sieden bringt und dann trockene schweflige Säure einleitet. Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich vonHowever, it has already been suggested to make tar oils odorless by that they are distilled over sulfur until the evolution of hydrogen sulfide ceases or that it is brought to the boil and then dry sulphurous acid is introduced. That present procedure is different from

diesem bekannten dadurch, daß die öle mit Schwefelwasserstoff oder solchen entwickelnden Schwefelverbindungen und mit schwefliger Säure gemeinsam öder nacheinander behandelt und dann destilliert werden.This known in that the oils with hydrogen sulfide or such evolving Sulfur compounds and treated with sulfurous acid together or one after the other and then be distilled.

Während beim Destillieren der Öle über Schwefel nur sehr geringe Mengen von Schwefel in den Ölen gelöst werden und dieser dadurch wenig wirksam ist, wird bei dem vorliegenden Verfahren das öl vollständig mit Schwefel gesättigt. Die der Destillation vorangehende Behandlung mit schwefliger Säure, und zwar gemeinsam mit Schwefelwasserstoff, hat einen weiteren günstigen Einfluß insofern, als die nach dem neuen Verfahren hergestellten öle hellgelb sind und auch an der Luft nur wenig nächdunkeln, während die nach dem bekannten Verfahren hergestellten öle dunkelbraun bis schwarz sind.While only very small amounts of sulfur are used when the oils are distilled over sulfur are dissolved in the oils and this is therefore not very effective, is in the present Process the oil completely saturated with sulfur. The one preceding the distillation Treatment with sulphurous acid, together with hydrogen sulphide, has one Another beneficial influence, as the oils produced by the new process are light yellow and darken only a little in the air, while those after the familiar Process produced oils are dark brown to black.

Zur Ausführung des Verfahrens verfährt man folgendermaßen:To carry out the procedure, proceed as follows:

Das unreine öl wird nacheinander oder gleichzeitig mit schwefliger Säure und Schwefelwasserstoff behandelt und dann destilliert. Je nach dem Grad der verunreinigenden Bestandteile des Öles läßt man die beiden Gase längere oder kürzere Zeit vor der Destillation auf das öl einwirken. Das abdestillierende öl riecht meist etwas nach Schwefelwasserstoff, was für seine Verwendung als Lösungsmittel für Schwefel keinen Nachteil hat. Will man es zu anderen Zwecken benutzen, so kann man durch Erwärmen, eventuell unter Durchleiten von Luft oder durch Einleiten von schwefliger Säure oder durch Behandlung mit basischen Alkalien oder Erdalkaliverbindungen zusammen mit Metallsalzen oder durch Behandlung mit' Metalloxyden oder Oxyd» hydraten den Schwefelwasserstoffgeruch beseitigen. Statt die verunreinigenden Öle vor der Destillation mit schwefliger Säure und Schwefelwasserstoff zu behandeln, kann man sie auch mit anderen Substanzen behandeln,The impure oil is sequentially or simultaneously with sulphurous acid and hydrogen sulphide treated and then distilled. Depending on the level of the contaminating components of the oil, the two gases are left for a longer or shorter time before the distillation act on the oil. The oil that is distilled off usually smells a bit of hydrogen sulfide, which has no disadvantage for its use as a solvent for sulfur. Want if you use it for other purposes, you can warm it up, possibly under Passing air or passing in sulphurous acid or by treatment with basic alkalis or alkaline earth compounds together with metal salts or through Treatment with metal oxides or oxide hydrates will remove the hydrogen sulphide odor. Instead of treating the contaminating oils with sulphurous acid and hydrogen sulphide before distillation, one can treat them with other substances,

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welche freien Schwefel abscheiden, z. B. mit Polysulfiden oder Salzen von Thiosäuren unter Zusatz von Verbindungen sauren Charakters, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Kohlensäure, schwefliger Säure, Phenolen u. dgl.which deposit free sulfur, e.g. B. with polysulfides or salts of thioacids below Addition of compounds of an acidic character, such as hydrochloric acid, sulfuric acid, carbonic acid, sulphurous acid, phenols and the like.

Notwendig ist, daß sich der Schwefel in den Ölen gewissermaßen erst bildet und dadurch vollkommen zur Lösung kommt. Man kann daher die öle auch vor der Destillation ίο mit solchen Flüssigkeiten versetzen, welche sich mit den Ölen vollkommen mischen und in welchen Schwefel gelöst ist.It is necessary that the sulfur in the oils is, so to speak, first formed and thereby comes to a complete solution. You can therefore also use the oils before distillation ίο add fluids which mix completely with the oils and in whichever sulfur is dissolved.

Claims

Patent-to sayings:

i. Process for cleaning tar oils, characterized in that one these oils with sulphurous substances and at the same time with those that are made of able to deposit this sulfur, treated and then the distillation subject. ■■■ ', ..

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that the oils are mixed with sulphurous acid and hydrogen sulphide at the same time or one after the other treated and then subjected to distillation.

3. In "the method according to claim 1 and 2, the removal of the oils after the distillation of adhering water sulphide substance, characterized in that the oils with sulphurous acid or others treated the hydrogen sulfide oxidizing or binding substances.