DE543945C - Process for the utilization of the sulphurous gas that occurs during the cleaning of gases by means of pressurized gas scrubbing and is dissolved in the scrubbing water - Google Patents

Process for the utilization of the sulphurous gas that occurs during the cleaning of gases by means of pressurized gas scrubbing and is dissolved in the scrubbing water

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DE543945C
DE543945C DEK109918D DEK0109918D DE543945C DE 543945 C DE543945 C DE 543945C DE K109918 D DEK109918 D DE K109918D DE K0109918 D DEK0109918 D DE K0109918D DE 543945 C DE543945 C DE 543945C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/04Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides
    • C01B17/05Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by wet processes

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Description

Verfahren zur Ausnutzung des bei der Reinigung von Gasen vermittels Druckgasauswaschung anfallenden, im Waschwasser gelösten schwefelhaltigen Gases Es ist bekannt, Schwefelwasserstoffe aus Gasen der trocknen Destillation von Brennstoffen dadurch zu entfernen, daß man das von Teer, Ammoniak, evtl. Cyan und Naphthalin, gereinigte, aber noch Schwefelwasserstoff enthaltende Gas in zwei Ströme teilte, den kleineren Gasstrom mit einer genügenden Menge Luft oder Sauerstoff mischte, um den Schwefelwasserstoff bei Anwesenheit von Kontakten zu schwefliger Säure zu oxydieren und die den Kontaktraum verlassende schweflige Säure mit dem größeren schwefelwasserstoffhaltigen Gasstrom zusammenzuführen, wobei die gewünschte Umsetzung zu Schwefel eintrat. Bei diesem Verfahren wurde jedoch- ein Teil des hochwertigen, verhältnismäßig wenig Schwefelwasserstoff enthaltenden Gases verbrannt, wodurch große Verluste an ausnutzbaren Verbrennungsgasen eintraten. Gleichzeitig bewirkte die geringe Konzentration des Schwefelwasserstoffes im Gas nur einen trägen Verlauf der Reaktion. Um diese Mängel zu umgehen, wird gemäß vorliegender Erfindung ein Verfahren zur Anwendung gebracht, wobei der im Rohgas enthaltene Schwefelwasserstoff durch Druckauswaschung dem Gase quantitativ entzogen und hierauf aus dem Druckwaschwasser durch Entspannen eine Menge hiervon ausgetrieben wird, die ganz oder teilweise in Schwefeldioxyd umgewandelt wird, um das übrige im Entspanner frei gemachte Schwefelwasserstoffgas zusammen mit dem restlichen, im Wasser gelöst gebliebenen, zu oxydieren. Unter gleichzeitiger Berieselung mit Wasser in einer geeigneten Vorrichtung, z. B. einem Waschturm, wird hierbei der gesamte Schwefelwasserstoff der Einwirkung des Schwefeldioxyds ausgesetzt.Method of exploiting the agent in the purification of gases Pressurized gas scrubbing of the sulphurous gas dissolved in the scrubbing water It is known to extract hydrogen sulfides from gases of the dry distillation of fuels by removing the tar, ammonia, possibly cyan and naphthalene, divided the purified gas, which still contained hydrogen sulfide, into two streams, mixed the smaller gas stream with a sufficient amount of air or oxygen, to add the hydrogen sulphide to sulphurous acid in the presence of contacts oxidize and the sulphurous acid leaving the contact space with the larger one Combine hydrogen sulfide-containing gas stream, with the desired implementation entered to sulfur. In this process, however, part of the high-quality, relatively little gas containing hydrogen sulfide burned, whereby great losses of usable combustion gases occurred. Simultaneously caused the low concentration of hydrogen sulfide in the gas only has a sluggish course the reaction. In order to overcome these shortcomings, according to the present invention, a Method applied, wherein the hydrogen sulfide contained in the raw gas Quantitatively withdrawn from the gases by pressure washing and then from the pressure washing water a lot of it is driven out by relaxation, which is wholly or partly in Sulfur dioxide is converted to the remaining hydrogen sulfide gas released in the flash to oxidize together with the rest of the water that remained dissolved in the water. Under simultaneous Sprinkling with water in a suitable device, e.g. B. a washing tower is in this case the entire hydrogen sulfide is exposed to the action of sulfur dioxide.

Ein zahlenmäßig belegtes Beispiel möge den Reaktionsverlauf ausführlicher wiedergeben.A numerically documented example may describe the course of the reaction in more detail reproduce.

Das durch Verschwelung von mitteldeutscher Rohbraunkohle erhaltene Rohgas enthält außer den Kohlenoxyden, gesättigten und ungesättigten Kohlenwasserstoffen, Wasserstoff, geringe Mengen Stickstoff und Sauerstoff, ferner Schwefelwasserstoff, der bei einem bestimmten Schwelgas 3,5 °% des Ganzen ausmachte. Dieses Gas wurde bei einer Temperatur von 15' C einer Auswaschung mit Druckwasser von so atü unterworfen, wobei der Gehalt des Rohgases an Schwefelwasserstoff auf o °1o zurückging. Das erhaltene Restgas wies bei Entspannung des Druckwassers auf 1 atü einen Gehalt von 11 °/o Schwefelwasserstoff auf. Beim Entspannen wurden im ganzen 24 cbm Gas frei, während 6 cbm im Wasser gelöst blieben. Von dem frei gewordenen Gas wurden i1,3 cbm einem Verbrennungsofen zugeleitet, wo der im Gas enthaltene Schwefelwasserstoff zu Schwefeldioxyd verbrannt wurde. Dieses Schwefeldioxyd wurde mit dem im Waschwasser enthaltenen Schwefelwasserstoff durch Berieselung in Berührung gebracht, gleichzeitig aber auch das im Entspanner frei gewordene, schwefelwasserstoffhaltige Gas, in diesem Falle noch 12,7 cbm, eingeleitet. Die Ausbeute an Schwefel betrug bei diesem vorliegenden Schwelgas 441{g pro ioo cbm Rohgas, d. h. es wurden 88,5 °% des im Rohgas als Schwefelwasserstoff enthaltenen Schwefels gewonnen. Da die Oxydation von Schwefelwasserstoff bei einem -Ü"berschuß von Schwefeldioxyd stattfinden muß, so reagiert das ablaufende Wasser sauer. Zum Schutze der Eisenteile, also der Apparate und Maschinen der Waschanlage, ist es zweckmäßig, das Wasser durch geeignete Stoffe, z. B. durch Kalk, zu neutralisieren. Bei Zugrundelegung eines im Wasser gelöst bleibenden S OZ Gehaltes von 2 °% der theoretisch zur Oxydation nötigen S 02 Menge wird im obigenBeispiel für je ioocbm Rohgas sich eine Schwefeldioxydmenge von I 13 g ergeben, die zur Neutralisation ioo g CaO benötigt. Bei einer Ausbeute von i ooo cbm Rohgas sind 1,04 kg CaO = etwa 1,28 kg Kalk aufzuwenden. Dadurch, daß das Wasser quantitativ H, S-frei wieder in den Wascher tritt, ist eine bessere Auswaschung des Gases als bei der bisherigen Verwendung des nur entlüfteten Waschwassers zu erzielen.The raw gas obtained by smoldering of Central German raw lignite contains carbon oxides, saturated and unsaturated hydrocarbons, hydrogen, small amounts of nitrogen and oxygen, and hydrogen sulfide, which made up 3.5% of the total for a certain carbonization gas. At a temperature of 15 ° C., this gas was subjected to scrubbing with water under pressure of so atmospheric pressure, the hydrogen sulfide content of the crude gas falling to 0 ° 10. The residual gas obtained had a content of 11% hydrogen sulfide when the pressurized water was released to 1 atm. When the pressure was released, a total of 24 cbm of gas was released, while 6 cbm remained dissolved in the water. 1.3 cbm of the released gas was sent to an incinerator, where the hydrogen sulfide contained in the gas was burned to sulfur dioxide. This sulfur dioxide was brought into contact with the hydrogen sulfide contained in the washing water by sprinkling, but at the same time the hydrogen sulfide-containing gas released in the flash, in this case 12.7 cbm, was also introduced. The sulfur yield with this carbonization gas present was 441 g per 100 cbm of raw gas, ie 88.5% of the sulfur contained in the raw gas as hydrogen sulfide was obtained. Since the oxidation of hydrogen sulphide must take place with an excess of sulfur dioxide, the running water reacts acidic. On the basis of an S OZ content of 2% of the theoretically required amount of S 02 for oxidation, which remains dissolved in the water, in the above example a sulfur dioxide amount of I 1 3 g results for every 10 ounces of raw gas, which for neutralization is 100 g CaO is required. With a yield of 100 cbm of raw gas, 1.04 kg of CaO = about 1.28 kg of lime are used. Because the water enters the scrubber quantitatively H, S-free, the gas is better washed out than to achieve with the previous use of the only deaerated wash water.

An Hand einer Abbildung ist im folgenden beispielsweise eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens erläutert. Das aus dem Wäscher i austretende Waschwasser wird in einem Behälter 2, durch den in geeigneter Menge Luft geblasen werden kann, auf einen solchen Druck entspannt, daß es imstande ist, über Leitungen 3 in den Wascher 4. bei 5 einzutreten. Von dem im Behälter :2 frei werdenden schwefelwasserstoffreichen Gas wird der zur Verbrennung benötigte Teil durch einen Verbrennungsofen 6 und der übrige Teil mittels der Leitung 7 direkt in den Waschturm geleitet. Von 5 rieselt also das Wasser den heraufsteigenden Gasen entgegen, so daß die Hauptreaktion auf dem Wege zwischen 5 und 7 erfolgt. Das Wasser und der ausgeschiedene Schwefel fallen in den unteren Sammelbehälter, in dem, falls im Wasser noch Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd nebeneinander bestehen, diese Gelegenheit haben, aufeinander zu reagieren. Da der ausfallende Schwefel sich leicht festsetzt, ist es zweckmäßig, in diesen Sammelbehälter ein Rührwerk einzubauen, so daß durch den Ablauf Wasser und Schwefelschlamm austreten können. In dem Absitzkasten sinkt der Schwefelschlamm dann zu Boden und kann von Zeit zu Zeit nach Ablassen des Wassers durch die Klappe des Absitzbeckens von der schiefen Ebene abgezogen werden. Das aus dem Klärbehälter abfließende Wasser gelangt in eine Grube 8, in der es durch Alkalien, z. B. Kalk, neutralisiert wird, da in der Apparatur zur vollkommenen Oxydation von Schwefelwasserstoff mit geringem Schwefeldioxydüberschuß gearbeitet werden muß. Eine geringe Wassermenge wird bei io durch die Pumpe 9 in den Turm gedrückt, um ein Entweichen von Schwefelwasserstoff bzw. Schwefeldioxyd durch die Saugleitung i i des Ventilators 12 zu verhindern. Die Hauptmenge des Wassers fließt durch Leitung 13 in den Saugbrunnen 14 und wird durch die Pumpe 15 wieder in den Wascher i gedrückt.Using an illustration, the following is an example of a system explained for the implementation of the procedure. The washing water emerging from the washer i is in a container 2, through which air can be blown in a suitable amount, relaxed to such a pressure that it is able to pass through lines 3 in the Washer 4th at 5 to enter. From the one in the container: 2 released hydrogen sulfide-rich Gas becomes the part required for combustion through an incinerator 6 and the the remaining part passed directly into the washing tower by means of line 7. From 5 trickles so the water counteracts the rising gases, so that the main reaction occurs the way between 5 and 7 takes place. The water and the excreted sulfur fall into the lower collecting tank, in which, if there is still hydrogen sulfide in the water and sulfur dioxide coexist, have this opportunity, one on top of the other to react. Since the precipitating sulfur settles easily, it is advisable to to install a stirrer in this collecting tank, so that water flows through the drain and sulfur sludge can escape. The sulfur sludge sinks in the sedimentation box then to the ground and can from time to time after draining the water through the flap of the weaning basin must be deducted from the inclined plane. That from the septic tank Drained water enters a pit 8, in which it is replaced by alkalis, e.g. B. lime, is neutralized, because in the apparatus for the complete oxidation of hydrogen sulfide must be worked with a small excess of sulfur dioxide. A small amount of water is pushed into the tower by the pump 9 at io to prevent hydrogen sulfide from escaping or sulfur dioxide through the suction line i i of the fan 12. The main amount of the water flows through line 13 into the suction well 14 and is pushed back into the washer i by the pump 15.

Der Vorteil gegenüber den bisher üblichen Verfahren ist in folgendem zu sehen. Das in dem Druckwaschverfahren erhaltene schwefelwasserstoffhaltige Wasser wird bei dem bisherigen Verfahren durch Entspannen und Belüften von Schwefelwasserstoff nur biss zu einem gewissen Grade befreit, wobei natürlich durch die durchgesaugte Luft eine Verringerung der Konzentration der Restgasbestandteile bis zu 15 bis 2o °/o eintritt. Dann wird dieses Gasluftgemisch in Wasser mit Schwefeldioxyd zur Reaktion gebracht. Man treibt also das bereits in geeigneter Form vorliegende Gas aus dem Wasser aus und löst es wieder in Wasser. Nach der Erfindung dagegen wird das anfallende Waschwasser in seiner vollen Konzentration der Behandlung mit Schwefeldioxyd unterworfen. Hierdurch wird i. eine höhere Ausbeute an Schwefel erzielt, infolge höheren Wirkungsgrades, 2. die gesamte Apparatur verkleinert, da das Gas, wie bereits gesagt, in stärkerer Konzentration anfällt, 3. die Gesamtwaschanlage vereinfacht und verbilligt durch Fortfall des Belüftungsturmes und Ventilators, 4. der Arbeitsaufwand verringert infolge kleinerer zu fördernder Gasmengen.The advantage over the previously common methods is as follows to see. The water containing hydrogen sulfide obtained in the pressure washing process is in the previous process by letting down and venting of hydrogen sulfide only bit freed to a certain extent, being naturally sucked through by the Air reduces the concentration of the residual gas components by up to 15 to 2o ° / o occurs. Then this gas-air mixture in water reacts with sulfur dioxide brought. So you drive the gas that is already in a suitable form from the Water and dissolves it again in water. According to the invention, however, the resulting Wash water subjected to treatment with sulfur dioxide in its full concentration. This i. a higher yield of sulfur achieved due to higher efficiency, 2. the entire apparatus is reduced in size, since the gas, as already mentioned, is more powerful Concentration accrues, 3. the overall washing system is simplified and made cheaper Elimination of the ventilation tower and fan, 4. the workload is reduced as a result of smaller amounts of gas to be pumped.

Das "Verfahren kann auch so durchgeführt werden, daß man aus dem Verbrennungsgas in bekannter Weise durch geeignete feste oder flüssige Adsorptionsmittel, z. B. Wasser oder Silikagel, das SO, herauslöst und dann die jeweils gewünschte Reaktion mit dem in konzentrierter Form vorliegenden SO, durchführt.The "process can also be carried out so that, in known manner by suitable solid or liquid adsorbent z from the combustion gas. As water or silica gel, SO, dissolves and then the particular desired reaction with the present in a concentrated form S O , performs.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Ausnutzung des bei der Reinigung von Gasen vermittels Druckgasauswaschung anfallenden, im Waschwasser gelösten schwefelwasserstoffhaltigen Gases, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Druckwaschwasser durch Entspannen eine Menge Schwefelwasserstoff ausgetrieben wird, die, ganz oder teilweise in Schwefeldioxyd umgewandelt, ausreicht, um das übrige im Entspanner frei gemachte Schwefelwasserstoffgas zusammen mit dem restlich im Wasser gelöst gebliebenen restlos zu oxydieren, wobei unter gleichzeitiger Berieselung mit Wasser in einer geeigneten Vorrichtung, z. B. einem Waschturm, der gesamte Schwefelwasserstoff der Einwirkung des Schwefeldioxyds ausgesetzt wird. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasch-Wasser nach der Behandlung mit Schwefeldioxyd zum Schutze der Apparatur mit Kalk neutralisiert wird. 3. Verfahren gemäß Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Verbrennungsgas durch feste oder flüssige Adsorptionsmittel, z. B. Silikagel oder Wasser, das Schwefeldioxyd herausgenommen und darauf zur Entfernung des Schwefelwasserstoffs die Reaktion mit dem nun in konzentrierter Form vorhandenen Schwefeldioxyd durchgeführt wird.PATENT CLAIMS: i. Method of exploitation in cleaning of gases by means of pressurized gas scrubbing, which are dissolved in the scrubbing water and containing hydrogen sulfide Gas, characterized in that one from the pressure wash water by relaxing Amount of hydrogen sulfide is expelled, in whole or in part in Sulfur dioxide converted, sufficient to clear the rest in the ventilator Hydrogen sulfide gas together with that which remained dissolved in the water completely to oxidize, with simultaneous sprinkling of water in a suitable Device, e.g. B. a washing tower, the entire hydrogen sulfide of the action exposure to sulfur dioxide. Method according to claim i, characterized in that that the washing water after treatment with sulfur dioxide to protect the apparatus is neutralized with lime. 3. The method according to claim i and z, characterized in that that from the combustion gas by solid or liquid adsorbents such. B. silica gel or water, the sulfur dioxide taken out and then used to remove the hydrogen sulfide the reaction is carried out with the sulfur dioxide, which is now present in concentrated form will.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE948782C (en) * 1950-03-12 1956-09-06 Elfriede Baehr Geb Schnadt Process for processing hydrogen sulphide by burning it with oxygen-containing gases
DE3607029A1 (en) * 1985-03-08 1986-10-02 Jgc Corp., Tokio/Tokyo METHOD FOR THE DESULURIZATION OF GAS CONTAINING SULFUR HYDROGEN

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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