DE2050863A1 - Verfahren zur Granulierung von EIa stomeren - Google Patents
Verfahren zur Granulierung von EIa stomerenInfo
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Description
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den ?0.9.1970 Fu/Ax/Hz
E.I. du Pont de Ne:r,ours and Company,
Wilmington, Delaware 19898 (U.S.A.).
Verfahren zur Granulierung von Elastomeren.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur iio^stollur-2
von Granulat, v.robfti man ein iai5£anr;inr.;?terial einer
Schneidvorrichtung zuführt, das !.!aterial in Längsrichtung
zu endlosen Streifen längs einer Linie zerschneidet, die
allgemein parallel zur Vorschub richtung; des Ausgangßiaaterials
verläuft, und anschließend das Ausgangsrnateria?.
quer zerschneidet und hierbei die Einzelstüeke von der
vorrückenden Kante des Ausgangsmaterials abtrennt.
Verfahren zur Herstellung von Polychloroprenfolien und -platten sind bekannt. Die USA-Patentschrift 2 914 497
(Spalte 5) beschreibt ein Verfahren zur Isolierung von
Polychloropren aus einer wässrigen Dispersion des Polymeren
unter Verwendung eines V/alzentrocknorc« Die£e Patentschrift
beschreibt ferner ein mit Gefriorvalzen durchgeführtes
Isolierungsverfahren. Die USA-Patentschrift 2 187 146 beschreibt ausführlich ein mit Gefrierwaisen
durchgeführtes I so lie rungs verfahren. Die USA~Patentr;chrift
2 34-9 B29 beschreibt die Ver?/enduns von Raff- und Fortwälzen
für die Umwandlung von Polychloroprenfolien und -platten in einen verdichteten einheitlichen Strang.
BAD ORIGINAL 109832/1506
Granuliertes Polychloropren >ann durch Zerschneiden eines
Polychloroprenstranges in Irleine Stücke auf rlie in der
USA-Patentschrift 2 5'*-9 829 beschriebene V/eise hergestellt
werden. Diese kleinen Polychloroprenstücke werden dann
einer Granuliervorrichtung zugeführt, die sie weiter zerkleinert.
Die Granuliervorrichtimg besteht aus einer Reihe
von rotierenden Messern und einem feststehenden Untermesser. Durch die kontinuierliche Tätigkeit der besser
wird das Polychloropren verkleinert, bis es ein am Boden
der Granuliervorrichtung angeordnetes Sieb der gewünsehten
Maschenweite passiert.
fe Die bisher angewandten Granulier/erfahren haben mehrere
Nachteile: 1) Die Kapazität der technischen G.ranuliervorrichtungen
ist zu gering» um eine kontinuierliche Herstellung
von granulierten Polychloropren mit wirtschaftlichen Produktionsleistungen zu οrn"Glichen. 2) Durch die
kontinuierliche Einwirkung der Mesr.or auf das Polychloropren
steigt die Temperatur des Polyohlo: opren.s, so daß es
klebrig wird und häufig miteinander verklebte Polychlcroprenteilchen
erhalten werden* 3) Die Granuliervorrichtung
muß mit Wasser gekühlt werden. 4-) Bei Verwendung von
Talkum in der Granuliervorrichtung zur Verhinderung den
Zusammenbackens der Polychloroprenteilchen wird das Talkum durch die Scherwiz'kung der Kesser in die Polychloro-
" prenteilchen gepreßt, wodurch sich ein erhöhter Talkumverbrauch
und eine Verunreinigung des Polychloroprens
ergibt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich zur Herstellung
von Granulat von verhältnismäßig geringer Teilchengröße, das sich leichter in Lönungemittein lösen läßt.
Das Verfahren ist besonders vorteilhaft für die Herstellung von kleinen Polychloroprenteilchen, die nich nach Auflösung
in einem geeigneten Löeungsmittf»! eis Klebstoff
eignen.
BAD 109032/1506
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung von granulierten Elantomeren, bei dem iien
eine wässrige Dispersion des Elastomeren herstellt, die
Dispersion unter Bildung eines dünnen Films des Elastomeren koaguliert, den Film trocknet, auf eine Temperatur
von etwa 10 bis 400C kühlt und zu einem Strang von im
wesentlichen rechteckigem Querschnitt rafft, vmd das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man den Strang mit Hilfe von ineinandergreifenden, mit Wasser geschmierten Messern
in Form von runden Scheiben in Längsrichtung in eine Vielzahl von endlosen Fäden zerschneidet, die im Abstand
zueinander gehalten werden, die Fäden durch zusammenwirkende Zuführungnwalzen einer Schnitzelvorrichtung zuführt,
die Fäder· kontinuierlich unter Bildung von körnigen
Teilchen quer durchschneidet, die körnigen Teilchen mit
Talkum oder einem talkumhaltigen Gemisch pudert und das Granulat auffängt.
Der hier gebrauchte Ausdruck "Strang" bezeichnet ein endloses Band oder ein dickes einheitliches Seil oder Kabel,
dessen Abmessungen nachstehend angegeben werden.
Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den Abbildungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch eine aus Patrizenwalze
und !»'atrizenwalze bestehende Verformungsvorrichtung,
in der das Polychloropren zu einem Strang von in wesentlichen rechteckigem Querschnitt geformt wird.
Fig. 2 ist eine Seitenansicht der ineinandergreifenden runden Messer.
Fig. 3 ist eine Vorderansicht der ineinandergreifenden Rundmesser.
Fig. 4 ist ein Querschnitt durch die Zuführungswalzen
und die rotierende Schneidvorrichtung.
BAD ORIGINAL 109832/1506
Die erste Stufe des Verfahrens zur Herstellung von PoIychloropren^ranulat
ist die Bildung einer wässrigen Dispersion eines Elastomeren mit anschließender Koagulierung
der Dispersion unter Bildung einer Polychloroprenfolie durch Isolierung mit Hilfe von Gefrierwalzen oder durch
Walzentrocknung. Wie bereits erwähnt, sind diese Stufen des Verfahrens bekannt..Nachdem die Polychloroprenfolie
oder -platte gebildet worden ist, kann das Material zur Entfernung von überschüssigem V/asser durch übliche Folientrockner
geführt werden.
Die getrocknete Polychloroprenfolie wird dann über eine ^ Kühlwalze geführt, durch die die Temperatur des PoIychloroprens
auf etwa 10 bis 400C gebracht wird. Die Temperaturregelung
in dieser Stufe des Verfahrens ist wichtig, weil Polychloropren bei diesen niedrigen Temperaturen
weniger klebrig, steifer und während der Verarbeitung leichter zu handhaben ißt als bei höheren Temperaturen.
Bevorzugt wird eine Temperatur von 20 C. Die Kühlung der Polychloroprenfolie oder -platte auf die gewünschte Arbeitstemperatur
wird erreicht, indem die Folie oder Pl-Jttt
über eine solegekühlte Kühlwalze geleitet wird. Die Kühlung der Polychloroprenfolie kann auch nach anderen Verfahren
erfolgen.
In der nächsten Stufe des Verfahrens wird die Polychlo.ro- f prenfolie oder -platte durch Raffrollen des in der USA-Patentschrift
2 54-9 829 beschriebenen Typs geführt. Diece
Stufe des Verfahrens ist wesentlich, dn es nicht möglich ist, Folien und Platten von Polychloropren in Streifen
zu schneiden und zu zerhacken. Das Material muß zu einem Strang, Faden oder einem lunten- oder bandartip;en Material
geformt v/erden. Polychloropren ist in dieser Phone des
Verfahrens klebrig, und Polychloropren^ lien pfüer°n Rieh
an den Kanten zu kräuseln, sich umzulegen und mit sich selbst zu verkleben. Hierbei wird ein unrege!mäßiges Ausgangsmaterial
erhalten, das zum Zerschneiden in Fäden
ungeeignet ist. '
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109332/1506
Das Polychloropren wird dann durch eine aus Patrizenwalse
und Matrizenwalze bestehende Formungsvorrichtung geführt,
auf die Wasser zur Kühlung und Schmierung gesprüht wird. Bei dieser in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung dreht sich
die Patrizenwalze 1 um die Achse 2, während die Matrizenwalze 3 sich um die Achse 4- dreht. Das Polychloropren
läuft durch die öffnung'5 und wird zu einem rechteckigen
Körper von im wesentlichen gleichmäßigem Querschnitt verformt. Die Dicke des beim Durchgang durch die Patrizen-
und Matrizenwalze gebildeten Polychloroprenstranges hängt vom Abstand zwischen den V/alzen ab. Dieser Abstand variiert
zwischen 0,8 und 25,4- mm, wobei Abmessungen zwischen
6,4 und 9»5 mm bevorzugt werden. Die Breite des Polychloroprenstranges
hängt von den Abmessungen der Patrizen- und Matrizenwalze ab. Bevorzugt wird eine Breite des
Polychloroprenstranges von 19 bis 76 mm. Der Abstand z\vischen
den Seiten der Patrizenwalze und der Matrizenwalze beträgt etwa 254· bis 508 /U. Das Verfahren eignet sich auch
für Stränge mit gleichmäßigem nicht-rechteckigem Querschnitt, jedoch wird ein rechteckiger Querschnitt bevorzugt.
Bei einem Strang, der beispielsweise einen runden Querschnitt hat, würden nach dem Zerschneiden in Längsrichtung
unregelmäßige Fäden erhalten.
In der nächsten Stufe des Verfahrens wird der Polychloroprenstrang
durch ineinandergreifende runde Messer geführt. Eine Seitenansicht dieser Messer ist in Fig. 2 dargestellt.
Der Polychloroprenstrang 6 tritt in das um die
Achse 8 rotierende Messer 7 ein, das mit dem um die Achse 8' rotierende Messer 7* zusammenwirkt. Aus der Schneidvorrichtung
treten die Fäden 9 aus.
Fig. 3 zeigt eine Vorderansicht der ineinandergreifenden
Messer der Streifenschneidvorrichtung. Fig. 2 und Fig. 3 zeigen, daß der Polychloroprenstrang 6 durch die Messer
in eine Vielzahl von Einzelfäden 9 zerschnitten wird.
BAD ORIGINAL 109^^2/1506 ~
Die Breite dieser Fäden 9 hängt von der Breite der ineinandergreifenden
runden Messer ab und beträgt vorzugsv/ei se 1,6 bis 12,7 nun. In dieser Stufe des Verfahrens ist es
wesentlich, daß die Messer der Streifenschneidvorrichtung mit Wasser oder einer anderen geeigneten Flüssigkeit
benetzt werden, um das System zu schmieren, Verklebung ties
Polychloroprens mit den bessern zu verhindern und Klebrir-;-keit
des Polychloroprens durch Kühlung; auszuschalten. Die
Temperatur wird vorzugsweise unter etwa 2O°C gehalten. E-er
Polychlorqprenstrang wird dem Streifenschneider mit einsr
Geschwindigkeit von etwa 30,5 bis 61 m/Minute zugeführt,
fc Jedoch sind diese Zuführungsgeschwindigkeiten für die
Durchführung des Verfahrens nicht wesentlich. Die Geschwindigkeit hängt von der Leistung des V/als ent rockner ε oder
des mit Gefrierwalzen arbeitenden Isolierungsverfahrens
und von der Geschwindigkeit ab, mit der der Strang gebildet wird. Hierdurch ist die kontinuierliche Herstellung
von granuliertem Polychloropren möglich. Die maximale Sahl
von Strängen, die dem Streifenschneider zugeführt v/erden, hängt von der Leistung des Streifenschneiders ab. Bis
zu 8 Stränge können verarbeitet v/erden.
Die Polychloroprenfäden 9 werden dann durch eine rotierende
Schneidvorrichtung geführt, die in Fig. H im Querschnitt
fc dargestellt ist. Die Fäden 9 laufen durch Zuführungsv;alzen
10 und 11 über die Oberfläche 12 eines feststehenden Untermessers 13. Die Messer 14 sind an einem Halter 15 befestigt,
der sich um die Achse 16 dreht. Die PolychlorcprenfSden 9
werden zu kleinem Granulat zerhackt, wenn die rotierenden Messer Ib am Untermesser 13 vorbeigleiten. Das aus der
Schneidvorrichtung austretende Polychloroprengranulat 17
wird mit Talkum gepudert und aufgefangen.
Die Größe des Polychloroprengranulats wird durch die Geschwindigkeit
der rotierenden Messer und die Geschwindigkeit, mit der die Polychloroprenfäden der Schneidvorrichtung
zugeführt werden, eingestellt. Das Granulat hat gewöhnlich eine Länge zwischen 1,6 und 25^4- nra. Bevorzugt
BAD 10 9 ti 32/1506
20508B3 - 7 -
für Polychloroprengranulat wird eine Breite von etwa
9,5 mm» eine Dicke von 4,8 nun und eine Lance von 3,2 mm.
Gelegentlich durchlaufen Stücke, die größer als 25,4 mm
sind, die Schneidmaschine.
Die maximale Zahl von Fäden, die der Schnitzelvorrichtung zugeführt v/erden, ist nur durch die Zahl geformter Strände,
die der Streifenschnoidvorrichtung zugeführt werden können,
und die Leistung der,Schnitzelmaschine begrenzt.
Die kleinste Zahl der Fäden, die der Schnitzelvorrichtuns;
zugeführt werden kann, ist 1. Vorzugsweise werden etwa 3 bis 50 Fäden zugeführt.
Die Zuführung der Polychloroprenfäden zur Schnitzelmaschine wird mit Hilfe der Zuführungswalzen 10 und 11 geregelt.
Diese Walzen haben vorzugsweise einen Durchmesser von etwa 38 bis 64- mm. Polychloroprenkautnchuk ist in dieser
Stufe des Verfahrens ein weiches, biegsames Material, das sich nicht leicht von der Streifenschneidmaschine
zur Schnitzelmaschine schieben läßt. Demzufolge ist die Tangentialgeschwindigkeit der Zuführungswalzen et?as hoher
als die lineare Geschwindigkeit der Polychloroprenfäden.
Dieser Geschwindigkeitsunterschied bewirkt, daß die Zuführung swal ζ en die' in Längsrichtung geschnittenen PoIychloroprenfäden
aus den Messern der Streifenschnoidnaschine ziehen, wodurch die Messer der Streifenschneidmaschine
von den Folychloroprenfäden frei gehalten werden. Die Tangentialgeschwindigkeit der Zuführmgovralson ist
um etwa 2 bis 5~a höher als die Tangentialgeschwindigkeit
der Rundmesser der StreifenFchneidruicchin^. Es ist romit
lediglich notwendig, (^ie Polychloroprenfäden um eine
Strecke von etwa 19 ran über die Oberfläche 12 den feststehenden
Untermessers 13 zu schieben. Die Saugwirkung
der rotierenden Zuführungswalzen verhindert eine Verstopfung
der Pundmec>£pr der Ctrpifonfc^n^i^naEchin-?, während
die Fo'.ychloropr^nfäien im Abstand ?:'uiinanier fev.rilten
werden. Die "iifüh"~:nrrs7,falren können ein: pTp.tire,
BAD
1 O C :. ■; ? / 1 5 O 6
gerillte oder gezahnte Oberfläche haben.
Das Neoprengranulat 17 wird beim Austritt aus der Schnitzelvorrichtung
mit Talkum oder einem·talkurahaltigen Gemisch
bestäubt und dann aufgefangen. Das Talkum verhindert, daß die Polychloroprenteilchen miteinander verkleben,
und wird in Form von trockenem Pulver aufgebracht. Als talkumhaltiges Gemisch eignet sich trockenes gemahlenes
Calciumcarbonat, das einer Oberflächenbehandlung durch Einwirkung von Stearinsäuredämpfen unterworfen worden ist
und demzufolge 1 bis 2% Calciumstearat enthält.
P Eine möglichst geringe Talkummenge ist wegen der Auswirkung
auf die Kosten des Endprodukts zu verwenden. Geringe Mengen sind ferner erwünscht, weil bei Auflösung des
Polychloroprengranulats in einem Lösungsmittel das Talkum aus der Lösung entfernt werden muß, wenn diese als Klebstoff
verwendet werden soll. Annehmbar sind Mengen vor. weniger als 2% Talkum oder talkumhaltiges Gemisch, bezogen
auf das Gewicht des Polychloroprene. Beim Verfahren gemäß der Erfindung ist jedoch die Verhinderung des Verklebens
des Granulats bereits bei Mengen von Λ% oder weniger möglich.
Beim einmaligen Durchgang des Polychloroprengranulats durch die Schnitzelvorrichtung mit anschließendem
t Pudern mit Talkum wird kein Talkum in das Polychloropren
geknetet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist besonders vorteilhaft für die Herstellung von granuliertem Polychloropren
einschließlich aller Polychloroprentypen, die als Klebstoffe verwendet werden. Das Verfahren ist auch bei anderen
Elastomeren und Polymeren anwendbar.
Dieses verbesserte Verfahren hat mehrere Vorteile bei der Granulierung von Polychloropren. 1) Beim bekannten Verfahren
sind mehrere Durchgänge des Polychloroprens .durch
die Granuliervorrichtung erforderlich, bis die Teilchen
genügend zerkleinert sind, um daG Sieb am unteren Ende
•v ·*:,der. .Granuliervorrichtung zu passieren. Dies hat niedrige
1 0 9 ·' ]2 I 1 5 0 6 BAD
20508B3
Produktionsleistungen als Folge des begrenzten Durchsatzer
durch dio technischen Granuliervorrichtunrren, den Verbrauch größerer Talkumraengen und eine höhere Arbeitstemperatur,
die häufig zu Agglomerierung der so gebildeten Teilchen führt, zur Folge. 2) Das bekannte Verfahren ist auf Grund
der geringen Kapazität handelsüblicher Granuliervorrichtungen kein kontinuierlicher, ineinandergreifender PrczeS.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die kontinuierliche zusammenhängende Herstellung von Polychlo.roprengranulat
mit höheren Produktionsgeschwindigkeiten. Es ist ferner mit geringerem Talkumverbrauch und auf Grund
der kontinuierlichen Durchführung mit geringeren Lohnkosten verbunden. Durch eine niedrigere Arbeitstemperatur
werden Verklebung und Verfestigung des Polychloroprengranulats vermieden. Diese niedrigere Temperatur ohne besondere
Kühlung wird durch den einmaligen Durchgang durch die Schnitzelvorrichtung möglich, während bei den bekannten
Granuliervorrichtungen durch den mehrmaligen Durchgang die Temperatur des PolychloToprengranulats erhöht
und das Granulat hierdurch klebriger wird.
Eine 127 bis 254-jo. dicke Polychloroprenfolie des in Beispiel
1 der USA-Patentschrift 3 326 824 beschriebenen Typs wird durch Isolierung auf einer Gefrierwalze (wie in
Absatz 2 der USA-Patentschrift 2 914 497 beschrieben)
und Trocknen an der Luft bei etwa 140°C hergestellt. Die Folie wird auf etwa 25°C gekühlt, indem sie mit einer Geschwindigkeit
von etwa 36,6 m/Minute über eine solegekühlte Kühlwalze geführt wird, und um eine Aufnähmerolle gewickelt
(wie in Fig. 1 der USA-Patentschrift 2 349 629
dargestellt) und in eine Gruppe von aus Patrizenwalse
und Matri zenv/alze bestehenden Verformungsvorrichtungen
gezogen. Zur Schmierung und Kühlung wird Xinser in einer
Menge von etwa 3»8 1/Stimde auf die Yerforrvmr nv.-alzen
gesprüht. Der gebildete Otronn; hat einen i α ·.;..>zuntliehen
rechteckigen aierixVni.tt von 9,7 x 3^,I rnr-.
1 O c) ■.: '.{ 2 / 1 B O 6
2Π508Β3 - 10 -
Der verdichtete rechteckice Strang wird durch eine Gruppe
von ineinandergreifenden, aus Stahl bestehenden Rundmccsern
geführt, die einen Abstand zwischen den übereimmdergleitenden
Oberflächen von nicht mehr als 12,7 #i einen Durchmesser von 15»24- cm und eine Breite von 3,2 mm haben.
Diese Messer werden geschmiert, indem stündlich etwa 7,6 1 Wasser aufgesprüht werden. Der Strang v/ird hierdurch
in Längsrichtung in Fäden zerschnitten. Die Polychloroprenfaden werden mit zwei Riffelwalzen einer rotierenden
Schneidvorrichtung (Zerhacker) zugeführt, die mit 8 Messern versehen ist, die eine Länge von 35»6 cm haben,
mit etwa 1000 UpM in einem Kreis von 20,3 cm Durchmesser umlaufen
und gegen ein einzelnes feststehendes Unternesser scheren. Das polychloropren wird zu rechteckigem Granulat
einer mittleren Größe von etwa 5,1 mm χ h ,6 mm χ 9,7 mn zerschnitten. Das geschnittene Granulat fällt in eine Rinne,
in der Talkum mit einer Förderschnecke in einer Kenge vcn
etwa 0,03 kg/kg Polychloropren zugesetzt v/ird.
BAD
1 0 9 Γ "< 2 / 1 5 0 6
Claims (5)
- 20508R3- li -PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von granuliertem Polychloropren durch Herstellung einer wäßrigen Dispersion des Polychloroprene, Koagulierung des Polychloroprene unter Bildung eines dünnen Films, Trocknung des Films, Kühlung des Films auf eine Temperatur von etwa 10 bis 40° C und Raffung des Films zu einem Strang von im wesentlichen rechteckigem Querschnitt, dadurch gekennzeichnet, daß man den Strang mit Hilfe von ineinander greifenden mit Wasser geschmierten kreisförmigen Messern in Längsrichtung in eine Vielzahl von endlosen Fäden zerschneidet, die Fäden im Abstand zueinander hält, sie durch zusammenwirkende Zuführungswalzen einer Schnitzelvorrichtung zuführt, die Fäden kontinuierlich unter Bildung von granulierten Teilchen des Elastomeren durchschneidet, die granulierten Teilchen mit Talkum oder einem talkumhaltigen Gemisch einstäubt und das Granulat sammelt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Stränge mit einer Querschnittshöhe von etwa 0,8 bis 25,4 mm und einer Querschnittsbreite von etwa 19 bis 76 mm dem Verfahren unterwirft.
- 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Strang in etwa 3 bis 5Q Fäden, vorzugsweise mit einer Breite von etwa 1,6 bis 12,7 mm, zerschneidet.
- 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden fortlaufend quer zu ihrer Vorschubrichtung in Abschnitte von etwa 1,6 bis 23,4 mm Länge zerteilt.
- 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die zusammenwirkenden Zuführungöwalzen mit einer Tangentialgeschwindigkeit einsetzt, die etwa 3 bis ö £ höher ist als die Tangentialgeschwindigkeit der Rundmesser.BAD ORIGINAL109 8 32/1506
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