DE2048850C3 - Verfahren zum Bestimmen und Vorrichtung zum Bestimmen und Regeln des Kohlenstoffpotentials in Gasatmosphären - Google Patents
Verfahren zum Bestimmen und Vorrichtung zum Bestimmen und Regeln des Kohlenstoffpotentials in GasatmosphärenInfo
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Description
Die Erfindung befaßt sich mit dem Bestimmen und Regeln des Kohlenstoffpotentials in Gasatmosphären,
wie sie bei Nicht-Entkohlungs- und Nicht-Aufkohlungs-Wärmebehandlungen
von Kohlenstoffstahl oder beim Aufkohlen von niedriggekohltem Stahl verwenjet
werden
Nach dem Stand der Technik wird das Kohlen-Stoffpotential in auf CO-CO, oder CO-H2-CO2-H2O
basierenden Gasatmosphären indirekt gemessen und gesteuert, indem H8O oder CO2, die die repräsentativen
Bestandteile dieser Gasgemische sind, für sich festgestellt wurden. Dies hat seinen Grund darin, daß
gemäß der klassischen Theorie von der Reaktion zwisehen Eisen und einer gemischten, aus Gas einer bestimmten
Zusammensetzung gebildeten Gasatmo-Sphäre angenommen wird, daß ein gegebenes stöchiometrisches Gleichgewicht zwischen den die
Bestandteile bildenden Gasen und dem Kohlenstoffpotential des gemischten Gases als Ganzes entsteht.
Das die chemischen Eigenschaften des gemischten Gases hinsichtlich Eisen angebende Potential wird
also durch Feststellen eines Bestandteils des Gas- so
gemisches bekannt.
In den fur industrielle Zwecke verwendeten öfen kann jedoch ein Zustand des chemischen Gleichgewichts
nicht erzielt werden. Außerdem ist im Fall einer Aufkohlung durch ein Trägergas plus einem
Anmcherungsgas oder bei der Pyrolyse von schwereren Kohlenwasserstoffen, der sogenannten Tropf-
££2Α2 i
sti^Tn
Jy01^ (jje Erfindung soll ein Verfahren angegeben
werdenj mit dessen Hilfe das Kohlenstoffpotential in
der aufkohlenden Gasatmosphäre unmittelbar gemessen
und dadurch genauer und schneller gesteuert werden kann als beim von einer repräsentativen
Komponente der Gasatmosphäre abhängigen Verfahren, wodurch die Aufkohlungsbehandlung erheblich
rationalisiert werden kann.
Es ist auch ein Verfahren zum direkten Messen
des Kohlenstoftpotenüah;der Gasatmosphare bekannt,
gemäß dem ein Eisendraht in den Ofen eingeführt
wird und die Änderung des ^ktnschen Widerstandes
auf Grund der Änderung der Kohlenstoffkonzentration
m Draht festgestellt wird. Dieses Verfahren
istjedoch nur in wenigen Fallen fur industrielle
Zwecke angewandt worden, da der Eisendraht sehr schnell altert und da der äußerst niedrige Absolutwert
der Widerstandsänderung leicht zu Meßfehlern führt.
Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung
dieses Verfahrens zu schaffen das die schnelle und
sichere Bestimmung des Kohlenstoffpotentials und seine Regelung fur verschiedene Ofentemperaturen
ermöglicht, ohne daß dazu eine Analyse oder eine
indirekte Bestimmung der Aufkohlung beispielsweise mittels eines Eisendrahtes erforderlich sind.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß
ein Verfahren zum Bestimmen des Koh enstoffpotentials
einer Gasatmosphare in einem Warmebehandlungsofen vorgeschlagen, das gekennzeichnet ist
durch die Kombination folgender Maßnahmen:
(a) daß die KohlenstoffausfäUtemperatur und
(b) die Innentemperatur des Ofens gemessen wer-
daß das Kohlenstoffpotential keinesfalls nur durch die auf die Aufkohlung bezogene einfache klassische
chemische Gleichgewichtstheorie zu ermitteln ist.
Unter diesen Umständen ist es bei der gegenwärtigen industriellen Durchführung der Aufkohlungsbehandlung
bekannt, durch Versuche die Beziehungen zwischen einer repräsentativen Komponente des
Gases und dem Kohlenstoffpotential zu ermitteln, und zwar in Abhängigkeit vom verwendeten Ofen-Zur
Durchführung dieses Verfahrens und zur Regelung des Kohlenstoffpotentials in einer Gasatmosphäre
in einem Warmebehandlungsofen wird eine
Vorrichtung vorgeschlagen, die erfindungsgemäß gekennzeichnet ist durch die Kombination folgender
Merkmale:
(a) e;ne sonde zum Feststellen der Kohlenstoffaus-
( } ^nrichtung zur Messung der Kohlenstoffw
*iKfälltemoeratur
} » Einric P htung'zur Messung der Innentempe-I
> Wärmebehandlungsofens und P
} R , der Tem£eratur an der Sonde
^ίΑζ^Ά*" AuS6an8S'
der bonde beautscnlagt ist.
6
6
Das Wesen der Erfindung ist also mit anderen Worten die Bestimmung und Regelung des Kohlen-Stoffpotentials
in Warmebehandlungsofen durch zwei Temperaturmessungen, nämlich der Messung der
KohlenstoffausfäUtemperatur der Gasatmosphare im Ofen und der Messung der Innentemperatur der
Ofenatmosphäre. Durch Stellen der Temperatur und bzw. oder der Zusammensetzung der Ofenatmo-
das Kohlenstoffpotential geregelt wer-
4:φ Die Erfindung ist im folgenden an Hand von Aus-
C^ljrungsbeispie en m Verbmdung mit de.: Zeichnun-
-^ftjiaher erläutert und heschneben. Es zeigt
* ; Fig-1 ω g^Phischer Darstellung das Partial-
^ackverhaltnis Kn, als Funktion der Temperatur,
Fig. 2 in graphischer Darstellung das Kohlenstoff-..-,potential
als Funktion der Kohlenstoffausfälltercpe-Tijaltor
in Paraineterdarstellung für verschiedene Tem- ίο
- israturen der Ofenatmosphäre und
- s Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung \ 4er Erfindung.
- s Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung \ 4er Erfindung.
t Im folgenden s\nd zunächst zum besseren Versüindnis
des Verfahrens einige Anmerkungen zur klassischen Aufkohlungstheorie wiedergegeben. Aus
V-Girunden der einfacheren und verständlicheren Darjistcllung
wird angenommen, daß die Gantmosphäre Mis lediglich zwei Komponenten, nämlich aus CO
Bild CO2, besteht. Prinzipiell gelten jedoch die gleidien
Überlegungen für eine Atmosphäre, die beispielsweise aus CO, H2, CO., und H2O besteht.
Im Fall der aus CO und CO2 bestehenden Atmosphäre
kann das Gleichgewicht für die Reaktion zechen der Gasatmosphäre und dem Kohlenstoff
ini Hochtemperaturstahl (y-Stahl) durch folgende
Gleichung wiedergegeben werden:
ac = ?2 CO/P C0K = rjK
(1)
In der vorstehenden Gleichung 1 ist ac die Aktivitat
des Kohlenstoffs im Eisen relativ zum Graphit, τ das Gleichgewichtspartialdruckverhältnis zwischen
CO und CO2 in der Ofenatmosphäre und dem im Eisen gelösten Kohlenstoff, dessen Aktivität ac ist.
K ist die Gleichgewichtskonstante und wie folgt definiert:
-t-
GrBphu
4»
Die numerischen Werte für K sind für jede Temperatur aus den bekannten und in Tabellenwerken
zur Verfügung stehenden thermodynamischen Daten erhältlich. Die Beziehung zwischen ac und der Kohlenstoffkonzentrution
im Eisen ist ebenfalls bekannt. Wenn daher das Partialdruckverhältnis r der Bestandteile
der Gasatmosphäre bekannt ist, kann das Kohlenstoffpotential der Gasatmosphäre erhalten
vrerden.
Durch das Verfahren der Erfindung kann der Wert von r unmittelbar bestimmt werden. Nach dem Stand
der Technik wird dieser Wert durch eine Analyse der Gasatmosphäre erhalten, wozu jedoch eine erhebliehe
Zeit und eine aufwendige Analysenausrüstung erforderlich sind. Zusätzlich müssen größere Meßfehler
in Kauf genommen werden, die dann noch quadratisch in die Rechnung eingehen. Nach dem
Verfahren der Erfindung wird dagegen wie folgt vorgegangen:
Im hier beschriebenen und zur Erklärung herangezogenen Beispiel sei angenommen, daß das Partialdruckverhältnis
r der Bestandteile der Ofenatmoüphäre, also Pco/Pco^ bei einer Wärmebehandlungstemperatur
von T1 den Wert T1 hat. Wird die Temperatur
der Gasatmosphäre allmählich gesenkt, so beginnt das Gas bei einer bestimmten Temperatur
Kohlenstoff auszufällen. Ist hierbei die Temperatür T„. so kann der Wert von r, ai:: T2 tihalkü werden.
Der Wert von rx ändert sich nur leicht mit der Temperaturerniedrigung, diese Änderung kann vernachlässigt
werden. Das erhaltene Ergebnis gründet sich darauf, daß der Arbeitspunkt, bei dem der KohlenstoffausfaU
erfolgt, als derjenige Punkt betrachtet werden kann, an dem die Gasatmosphäre und der
Kohlenstoff im Gleichgewichtszustand sind. Der Wert T1 kann dann als Wert von K„, entsprechend T.,
aus der Gleichgewichtskurve eemäß F i e 1 für
c (Graphit) + CO2 =*= 2 CO
erhalten werden. Ist der Wert r der Gasatmosphäre in der beschriebenen Weise erhalten worden, so ist
das Kohlenstoffpotential aus der bekannten Beziehucg zwischen r und dem Kohlenstoff potential bei
jeder Wärmebehandlungstemperatur, beispielsweise aus den Rodney-Smiths-Daten, bestimmbar. Soll beispielsweise
das Kohlenstoffpotential auf einem Pegel von 0,8Va bei einer Wärmebehandlungstemperatur
von 930° C gehalten werden, so beträgt der Wert von r 25,4, und die dementsprechende Kohlenstoffausfäll-Temperatur
ist 880° C, wie in Fig. 1 gestrchelt eingezeichnet ist.
F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Kohlenstoff-Ausfälltemperatur
und dem Kohlenstoffpotential mit den Wärmebehandlungstemperaturen als Parameter,
wobei das oben beschriebene Beispiel gestrichelt angedeutet ist.
Das Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffpotentials wurde an Hand der Gleichgewichtstheorie
unter Bezugnahme auf die einfachste Gasatmosphäre, die aus CO und CO2 besteht, beschrieben. Bei einer
praktischen Wärmebehandlung muß jedoch, wie nicht erwähnt zu werden braucht, eine Abweichung
vom Gleichgewichtszustand in Kauf genommen werden. Außerdem muß im Fall, daß die Aufkohlung
durch Hinzufügen von Kohlenwasserstoffen direkt in den Ofen bewerkstelligt wird, auch das Vorhandensein
ungesättigter Verbindungen mit einem oder mehreren Kohlenstoffatomen zusätzlich zu so einfachen
Bestandteilgasen, wie CO2 und H2, in Kauf
genommen werden. Die Funktion zwischen dem Kohlenstoffpotential und der Kohlenstoffausfälltemperatur
mit der Wärmebehandlungstemperatur als Parameter läßt sich daher nicht in Form einer allgemein
gültigen Funktion definieren. Nach dem Stand der Technik muß man sich daher in diesen Fällen
auf speziell und für Einzelfälle gesammelte experimentelle Daten verlassen. Nicht selten wird das Kohlenstoffpotential
nach Aufnahme einer entsprechenden »Eichkurve« an Hand der analytisch gemessenen
Konzentration einer repräsentativen Komponente der Ofenatmosphäre bestimmt.
Im Rahmen der Erfindung kann jedoch der Zustand der Gasatmosphäre (bei einer bestimmten
Wärmebehandlungstemperatur), bei der y-Eisen mit Kohlenstoff gesättigt wird, dadurch ermittelt werden,
daß man die Kohlenstoffausfälltemperatur bestimmt, da in diesem Zustand die Kohlenstoffausfälltemperatür
und die Wärmebehandlungstemperatur gleich werden. In einer mit dem Ofenraum in Verbindung
stehenden Meßkammer wird mit anderen Worten die Wärmebehandlungstemperatur so weit gesenkt, bis
die Kohlenstoffausfälltemperatur erreicht ist. Nach
Messung der Innentemperatur des Ofens, also der Wärmebehandlungstemperatur, ist auch die Differenz
zwischen der Wärmebehandlungstemperatur und der Kohlenstoffausfälltemperatur bekannt. Wei-
terhin kann man nun aber offensichtlich ohne signifikanten Fehler davon ausgehen, daß die relative
Differenz des Kohlenstoffpotentials zur Sättigungskonzentration gleich der relativen Differenz der Kohlenstoffausfälltemperatur
zur Wärmebehandlungstemperatur ist, und zwar unabhängig von den die Gasatmosphäre
zusammensetzenden Bestandteilgasen. Dieses wichtige Merkmal des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird von keinem anderen Verfahren ausgenutzt. Bei dem Verfahren nach dem Stand der
Technik, bei dem das Kohienstoffpotential auf Grund eines repräsentativen Komponentengases festgestellt
wird, müssen die Mengen des der Sättigungskonzentration und niedrigeren Kohlenstoffkonzentrationen
hinsichtlich des y-Eisens entsprechenden Mengen des bestimmten Gases jeweils experimentell im Einklang
mit den anderen Bestandteilgasen und den Bedingungen im Ofen bestimmt werden.
Bei einer in der Praxis häufig durchgeführten Wärmebehandlung, wie beispielsweise der Aufkohlung,
verursacht der Niederschlag von Kohlenstoff im Ofen Störungen. Auch in dieser Hinsicht erweist
sich das erfindungsgemäße Verfahren als sehr vorteilhaft, da der Zeitpunkt, zu dem das Gas mit dem
Ausfällen des Kohlenstoffs beginnt, klar erkannt werden kann und deshalb solche Störungen vermieden
werden.
Im Rahmen der industriellen Praxis kann das Verfahren der Erfindung zur Messung des Kohlenstoffpotentials
uneingeschränkt eingesetzt werden, wenn die Kohlenstoffausfälltemperatur einer gegebenen
Ofenatmosphäre nicht mehr als etwa 1000C unterhalb
der Wärmebehandlungstemperatur liegt. Unter diesen Bedingungen kann das Kohlenstoffpotential
praktisch direkt im Ofen gemessen werden, ohne daß die Gasatmosphäre aus dem Ofen herausgeleitet
zu werden braucht. In der F i g. 3 ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens unter diesen Bedingungen dargestellt. Die Sonde 1 zur Bestimmung des Kohlenstoffpotentials
ragt senkrecht höhenverstellbar in die Wand 13 des Wärmebehandlungsofens hinein. In seiner tiefsten
Stellung im Bereich der Innenfläche der Ofenwand ist der Sondenkopf der Wärmebehandlungstemperatur
ausgesetzt. In seiner höchsten Stellung auf oder über der Außenfläche der Ofenwand ist der
Meßkopf der Sonde Temperaturen ausgesetzt, die praktisch im Bereich der Raumtemperatur liegen.
Der Meßkopf der Sonde ist in einem Kanal in der Ofenwand frei angeordnet, so daß die Gase der
Ofenatmosphäre durch den zwischen dem Meßkopf der Sonde und dem Kanal in der Ofenwand gebildeten
Ringraum frei durchtreten können. Dadurch ist der ausreichende Kontakt des Meßkopfes der Sonde
mit der Gasatmosphäre des Ofens gewährleistet.
In der Vorrichtung gemäß F i g. 3 ist das Meßelement 1 enthalten, in dessen Wand Durchgangslöcher 4 zum Eintritt der Gasatmosphäre nach innen
vorgesehen sind. Ein Thermoelement 2 mißt die im Element herrschende Temperatur. Außerdem ist eine
Prüfspitze 3 zum Feststellen der Kohlenstoffausfällung vorgesehen. Die Prüfspitze 3 besteht normalerweise
aus zwei einander gegenüberstehenden Elektroden, die bei einsetzendem Kohlenstoffausfall elektrisch
überbrückt werden und dabei ein »An«-Signal abgeben, während sie bei sich verminderndem Kohlenstoffausfall
elektrisch getrennt werden und dann das »Aus«-Signal abgeben. Diese Signale werden
einer Elementsteuerungsvorrichtung 10 zugeführt, die die Rotation eines Steuermotors 9 entsprechend
den empfangenen Signalen bestimmt. Geht das »An«-Signal ein, so bewirkt die Elementsteuerungsvorrichtung
10 eine Drehung des Steuermotors 9 in der normalen Richtung zum Abwärtsbewegen des
Meßelements 1, während beim Empfang des »Aus«- Signals der Steuermotor 9 mit entgegengesetzten Sinn
ao angetrieben wird und das Meßelement 1 aufwärts bewegt. Das Meßelement 1 wird also stets auf einer
Temperatur gleich der Kohlenstoffausfälltemperatur der Gasatmosphäre gehalten. Diese Temperatur wird
vom Thermoelement 2 bestimmt und von einem Auf-
a5 zeichnungsgerät 11 geschrieben. Es ist also möglich,
das Kohlenstoffpotential zu kennen. Für dessen Regelung ist es nur notwendig, einen Regelmechanismus
in das Aufzeichnungsgerät 11 einzubeziehen, dem Regelungsmechanismus einen gewünschten Wert
einzugeben und die Arbeitsmenge, das ist die Gasmenge, die im Fall des Aufkohlens zugesetzt werden
muß, entsprechend der Abweichung eines Eingangswertes vom festgesetzten Wert zu regeln. Gemäß
F i g. 3 sind noch eine wassergekühlte Führung S,
e:n Trägerrohr 6 für das Meßelement 1, das auf
Grund der Führung im Führungsrohr 5 vertikalbeweglich ist, und ein das Trägerrohr 6 mit dem Steuermotor
9 verbindender Gliedermechanismus 8 vorgesehen. Im dargestellten Beispiel stehen die im Ofen
befindlichen Gase in ausreichendem Kontakt mit dem Meßelement 1 und entweichen nach außen, wie
durch Pfeile angedeutet ist, durch ein Auslaßrohr 12. Die Wand des Ofens ist mit 13 bezeichnet.
Die beschriebene Vorrichtung zum Messen des
Kohlenstoffpotentials im Ofen bedient sich des Temperaturgradienten
in der Ofenwand. Es ist jedoch beispielsweise auch möglich, das Kohlenstoffpotential
zu messen, indem man die Gase nach außerhalb des Ofens leitet und dort mit geeigneten Heizmitteln
die Gase und das Meßelement bis zur Kohlenstoffausfälltemperatur erhitzt. Die zuerst beschriebene
Ausfühningsform ist jedoch insofern vorteilhaft, als die Notwendigkeit, die Gasatmosphäre auf eine
niedrige Temperatur abzukühlen, entfällt und damit ein aus einer Änderung der Zusammensetzung während
des Abkühlens resultierender Fehler vermieden wird.
Hierzu 2 Blatt· Zeichnungen
Claims (2)
- Patentansprüche:L Verfahren zum Bestimmen des Kohlenstoffpotentials einer Gasatmosphäre in einem Wärmebehandiungsöfen, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Maßnahmen:(a) daß die KoMenstoffausfälltemperatur und(b) die Innentemperatur des Ofens gemessen werden.
- 2. Vorrichtung zum Bestimmen und Regeln des Kohlenstoffpotentials einer Gasaürosphäre in einem Wärmebehandlungsofen, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:(a) eine Sonde (3) zum Feststellen der KohlenstoffausfäUung,(b) eine Einrichtung (2) zur Messung der Kohlenstoffausfälltemperatur,(C) eine Einrichtung zur Messung der Innentemperatur des Wämebehandlungsofens und »(d) eine zur Regelung der Temperatur an der Sonde (3) dienende Einrichtung (8, 9, 10), die mit dem Ausgangssignal der Sonde beaufschlagt iste ' s5typ der Menge, Form und den Eigenschaften des zu behandelnden Materials usw., und sich dann bei der Durchführung oer Behandlungan die« *°ώ»Φα zu halten, Außerdem ist es bekanntvor jedem Aufkohhmgs-Arbeitsgang eine= Matenalprobe m den££ί£5?£ ί£ 5ffil
Applications Claiming Priority (2)
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JP8086369 | 1969-10-09 | ||
JP8086369 | 1969-10-09 |
Publications (3)
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DE2048850A1 DE2048850A1 (de) | 1971-04-22 |
DE2048850B2 DE2048850B2 (de) | 1975-06-05 |
DE2048850C3 true DE2048850C3 (de) | 1976-01-15 |
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