DE2044363C2 - Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff

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DE2044363C2
DE2044363C2 DE2044363A DE2044363A DE2044363C2 DE 2044363 C2 DE2044363 C2 DE 2044363C2 DE 2044363 A DE2044363 A DE 2044363A DE 2044363 A DE2044363 A DE 2044363A DE 2044363 C2 DE2044363 C2 DE 2044363C2
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gaseous
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Jean-Pierre Paris Anselmini
Guy Sucy-en-Brie Perrotin
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/90—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration
    • F25J2270/904—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration by liquid or gaseous cryogen in an open loop

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von flüssigem und/oder gasförmigem Sauerstoff sowie flüssigem und/oder gasförmigem Stickstoff durch Zerlegung von Luft in einer Destillationskolonne, mit einem Hauptwärmetauscher zur Abkühlung der zu zerlegenden Luft durch die abziehenden gasförmigen Produktströme, wobei aus dem abziehenden Stickstoffstrom ein noch nicht vollständig erwärmter Teil aus einem Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers entnommen und einem Verdichter mit nachgeschaltetem Kühler, der durch ein externes Kühlmittel gekühlt wird, zugeführt und verflüssigt wird, wobei ein Teil des verflüssigten Stickstoffs als Rücklauf in die Kolonne zugeführt wird.
Es ist schon bekannt, reinen Sauerstoff und einen erheblichen Anteil reinen Stickstoffs in flüssiger oder gasförmiger Form unter Druck gleichzeitig zu gewinnen. So ist es möglich, in zwei Stufen zu arbeiten, indem man Luft auf einen Druck von beispielsweise 6 bar komprimiert, die Luft reinigt, abkühlt, kondensiert und in einer Doppelkolonne destilliert, in deren Niederdruckteil etwas mehr als Luftdruck herrscht. Die so erhaltenen Gase sind jedoch zum größten Teil Produkte von niedrigem Druck. Außerdem ist in allen Fällen die Menge des unmittelbar unter Druck oder in flüssiger Form erzeugten Gases sehr gering. Die Gase von niedrigem Druck müssen tatsächlich auf einem hohen Druck wieder verdichtet werden, und diejenigen, die man in flüssiger Form erhalten will, müssen in einem Verflüssigungsgerät behandelt werden.
Weiterhin ist aus der deutschen Auslegeschrift 12 32174 ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt, bei welchem Luft in einer Destillationskolonne zerlegt wird. Das bekannte Verfahren ist nicht hinreichend flexibel und kann insbesondere nicht ohne Kälteverlust große Veränderungen der Produktströme vorsehen. Dies gelingt auch dann nicht, wenn der Hauptwärmeaustauscher in zwei Einheiten aufgeteilt wird und die in Abstromrichtung des Prodüktstromes des gasförmigen Stickstoffs liegende zweite Hälfte durch einen externen Kühlmittelhilfskreis zur Erreichung der gewünschten Temperatur gesteuert wird. Ein Eingriff in eine Anlage von außen ist zwar jederzeit
ίο möglich, verbraucht aber zusätzliche Energie, auf die man möglichst nicht zurückgeifen wilL Außerdem ist die bekannte Anlage dadurch komplizierter herzustellen und zu betreiben.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß der Betrieb, insbesondere bei Veränderung eines oder mehrerer Produktströme, auch ohne auftretende Kälteverluste ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Anpassung des Wärmetausches im Hauptwärmetauscher an veränderte Produktströme bei Erzeugung mindestens eines Teiles des gasförmigen Sauerstoffs bei einem Druck, der höher ist als in der Kolonne, zumindest ein Teilstrom des abziehenden Stickstoffes nach Erwärmung auf Umgebungstemperatur dem aus dem Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers entnommenen Stickstoffstrom bei seiner Entnahmetemperatur zugemischt wird und daß dieses Geniisch dem bei tiefer Temperatur arbeitenden Verdichter steuerbar zugeführt wird.
Durch diese Maßnahme wird nicht nur, wie im bekannten Fall, lediglich die Temperatur im Hauptwärmetauscher oder am eingangsseitigen Ende des Verdichters gesteuert, sondern es wird durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen die gesamte Wärmebilanz verbessert. Durch das steuerbare Zuführen einer mehr oder weniger großen Menge des auf Umgebungstemperatur erwärmten, abgezogenen Teilstromes an Stickstoff zu dem aus dem Zwischenbereich entnommenen Stickstcffstrom, die beide nach der Vereinigung dem Verdichter zugeführt werden, kann stets dafür gesorgt werden, daß am warmen Ende des Hauptwärmetauschers etwa Raumtemperatur bzw. Umgebungstemperatur vorherrscht, und zwar unbeachtlich der Tatsache, ob nun große Mengen flüssigen Stickstoffs und/oder Sauerstoffs und verschiedenste Mengen gasförmiger Produktströme Stickstoff und Sauerstoff abgezogen werden. Durch das steuerbare Zuführen des erwärmten Stickstoffteilstromes zu dem bereits im Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers entnommenen Stickstoffstrom, der sich noch nicht ganz auf Umgebungstemperatur erwärmt hat, kann man etwaige Energieverluste in vorteilhafter Weise vermeiden, die nämlich z. B. auftreten können, wenn einer der Produktströme, z. B. der abgezogene Stickstoffteilstrom, eine weit unter der Umgebungstemperatur liegende Temperatur hat. Erfindungsgemäß kann diese Kälteenergie vollständig wieder in der Anlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendet werden.
Dabei ist es bevorzugt, daß gasförmiger Sauerstoff bei einem Druck erzeugt wird, der höher ist als der Druck in der Kolonne, wobei dieser Druck durch Komprimieren eines Teils des in der Destillationskolonne erzeugten flüssigen Sauerstoffs durch Pumpen erreicht wird. Dabei wird nicht ausgeschlossen, daß gegebenenfalls gleichzeitig von diesem Produktstrom flüssigen Sauerstoffes größere Mengen direkt bzw. nach
Entspannen und Unterkühlung zum Verbrauch abgeführt werden.
Aus der DE-AS 11 99 293 ist zwar auch ein Verfahren zur Erzeugung von gasförmigem Sauerstoff und Stickstoff durch Zerlegung von Luft bekannt. Auch dort wird aus dem abzuziehenden Stickstoffsirom ein Teil entnommen und einem Verdichter zugeführt, um nach Verflüssigung als Rücklauf einer Destillationskolonne wieder zugeführt zu werden. Hier wird aber der Kreislauf-Stickstoff nicht nur unmittelbar nach Verlassen der Destillationskolonne abgezweigt, sondern er wird durch einen Wärmetauscher geführt, wo er sich offensichtlich auf Umgebungstemperatur erwärmt Da auch der andere Teilstrom des Stickstoffs auf Umgebungstemperatur erwärmt ist, wird dem Verdichter ein Gemisch aus auf Umgebungstemperatur befindlichen Stickstoffströmen zugeführt. Hierdurch könnte eine Steuerung der Zufuhr (bei entsprechendem öffnen des Abzugsventils) nur im Hinblick auf die Strömungsmenge des dem Verdichter zugeführten Stickstoffs, nicht aber eine Steuerung oder Änderung im Hinblick auf die Temperatur erreicht werden. Gerade dadurch kann der Betrieb aber nicht ohne Kälteverluste bei Veränderung der Produktslröme aufrecht erhalten werden.
Schließlich ist zwar auch noch aus der US-PS 29 82 108 ein Verfahren zur Lufttrennung bekannt. Dort wird kalter, gasförmiger, reiner Stickstoff in der Leitung zum Wärmetauscher geführt, wo er auf etwa —173° erwärmt wird. Dann fließt der Stickstoff durch Leitung zu einem Wärmeaustauscher, wo er nach Durchlaufen des kalten Endes ganz oder teilweise durch das Ventil bei — 1300C herausgenommen und durch Stickstoff unter Druck danach auf etwa +24°C erwärmt wird. Der restliche Stickstoffstrom durchläuft in der Leitung den Wärmetauscher vollständig, so daß er nach Austritt aus demselben ebenfalls auf Umgebungstemperatur erwärmt ist. Diese beiden erwärmten Ströme werden dann erst dem Verdichter zugeführt. Auch hier wird nicht ein warmer Stickstoffstrom mit einem kalten, nämlich vor seiner vollständigen Erwärmung, vereinigt, und der Verdichter arbeitet auch nicht bei tiefer Temperatur. Außerdem wird bei dieser bekannten Anlage auch nicht eine steuerbare Zuführung des Stickstoffstroms gewährleistet, denn vor Eintritt in den Verdichter wird die Gesamtheit der durch die Leitungen kommenden Stickstoffströme vereinigt.
Durch das Abziehen des Stickstoffteilstromes einerseits nach Erwärmung auf Umgebungstemperatur und andererseits aus dem Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers vor dieser Erwärmung und nachfolgende Vereinigung wird die Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in vorteilhafter Weise sehr flexibel, so daß man z. B. entweder nur den gasförmigen Sauerstoff mit dem höheren Druck als in der Kolonne oder gleichzeitig oder auch nut gasförmigen Sauerstoff mit einem niederen Druck erzeugt, wie er z. B. im Niederdruckteil einer doppelten Destillationskolonne oder bei einer anderen Ausführungsform in einer einheitlichen Destillationskolonne herrscht.
Durch die Maßnahmen der Erfindung kann man also aus der Vielzahl der durch die Anlage angebotenen Produktströme einige auswählen, auf einen anderen Betrieb durch große Veränderungen der Produktströme umschalten, und dennoch treten keine Kälteverluste auf.
Dies alles erreicht man durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen, wobei mit Vorteil ferner die Gasverdichtungen auf ein Mindestmaß beschränkt werden, diese Verdichtungen möglichst häufig bei niederer Temperatur erfolgen, die Anzahl der eingesetzten gesamten Maschinenleistung vermindert wird und die Bemessung der Austauscher in erheblichem Maß begrenzt ist, weil nämlich die Gase unter Druck oder im Zustand der Verflüssigung-Verdampfung im Hauptwärmeaustauscher behandelt werden.
Mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen geht auch eine erhebliche Vereinfachung der Anlage einher, denn diese benötigt nur wenige Kompressoren und eine einzige Turbine, und diese Maschinen Gestehen im allgemeinen aus Zentrifugen.
Die Lehre der Erfindung läßt sich sowohl bei einer doppelten als auch bei einer einfachen Destillation anwenden, d.h. wenn die Destillation unter einem mittleren und einem niedrigen Druck einerseits bzw. in nur einer Stufe bei niedrigem Druck erfolgt; und es ist auch für die erfindungsgemäßen Maßnahmen und Vorteile unbeachtlich, ob der Kreislaufstickstoff in einem einstufigen oder einem zweistufigen Verdichter komprimiert wird.
Als Beispiele für den niedrigen Druck kann man Anlagen mit 5 bar verwenden, bei denen dann der erwähnte mittlere Druck 15 bar und der hohe Druck, d. h. z. B. der Druck in der Kolonne ist, 40 bar ist. Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung anhand der einzigen Zeichnung.
Diese zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens mit einer einfachen Destillationskolonne und mit einer Verdichtung des Stickstoffstromes in zwei Stufen.
Mit der in der Zeichnung gezeigten Anlage kann man gleichzeitig Sauerstoffgas unter 5 und 40 bar. Stickstoffgas unter 5 und 15 bar, flüssigen Sauerstoff und flüssigen Stickstoff unter Ausnutzung des Kälteinhaltes eines in Verdampfung stehenden flüssigen Naturgases herstellen. Die zu behandelnde Luft tritt nach Filtrierung in die Anlage durch Leitung 1 ein. In dem Kompressor 2 wird sie z. B. auf 5 bar verdichtet und dann durch Absorption von Wasser und Kohlendioxid in der Reinigungsstufe 3 gereinigt. Anschließend wird sie durch die Leitungen 5 und 6 in den Hauptwärmetauscher 7 eingeführt, in dem sie gekühlt und teilweise verflüssigt wird. Durch die Leitung 8 tritt sie in die Destillationskolonne 14 ein, wo sie eine Rektifizierung erfährt.
Vom unteren Teil dieser Destillationskolonne 14 zieht man ab:
Reines Sauerstoffgas unter 5 bar durch die Leitung 15, das dann in dem Hauptwärmetauscher 7 wieder erwärmt wird, und flüssigen Sauerstoff durch Leitung 16:
Ein Teil hiervon wird in den Pumpen 17 auf 40 bar verdichtet und dann durch die Leitung 18 im Hauptwärmetauscher 7 verdampft und wieder erwärmt; ein zweiter Teil wird zu dem Unterkühler 19 geleitet, wo er sich im Gegenstrom mit derjenigen Fraktion abkühlt, die in der auf diesen Austauscher folgenden Entspannungsmaschine verdampft ist.
Die verdampfte Fraktion wird durch Leitung 20 in das Rohrbündel für unreinen Stickstoff zurückgebracht. Im mittleren Teil der Destillationskolonne 14 zieht man bei 51 unreinen Stickstoff ab, der in den Austauschern 13 und danach in einem Teil des Hauptwärmetauschers 7 wiedererwärmt wird, bevor er in der Turbine 21 entspannt und dann in Leitung 20 wiedererwärmt wird. Man erkennt, daß der unreine Stickstoff im Hauptwärmetauscher 7 also zweimal unter unterschiedlichen
Drücken durchgeleitet wird. An der Spitze der Destillationskolonne zieht man die reine Stickstofffraktion durch Leitung 22 ab. Sie wird dann in den Austauschern 13 erwärmt und verläßt diese unter einem Druck von 5 bar in Leitung 23. Ein Teil dieser Fraktion wird durch die Leitung 24 aus dem Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers 7 vor ihrer vollständigen Erwärmung abgezogen und dann mit einem Teil 50 des am warmen Ende des Hauptwärmetauschers 7 erhaltenen Stickstoffes vermischt. Nach Vermischen mit kaltem Stickstoff von 5 bar aus der Leitung 25 (wie nachfolgend noch erläutert wird) wird diese Fraktion im Verdichter, z. B. dem Kompressor 26a und danach in der zweiten Stufe im Kompressor 266 verdichtet, die beide bei tiefen Temperaturen arbeiten. Durch die Leitung 27 wird Stickstoff von 15 bar nach der ersten Stufe des Kompressors 26a abgezogen und unmittelbar zur Verbrauchsstelle geschickt.
Der Rest des Stickstoffs wird in der zweiten Kompressorstufe 26b auf 40 bar verdichtet und dann im Austauscher 28 im Gegenstrom mit in Verdampfung stehenden Naturgas von 70 bar gekühlt und kondensiert. Dieser verflüssigte Stickstoff wird im Austauscher 29 im Gegenstrom mit derjenigen Fraktion aus Leitung 42 unterkühlt, die während der auf diesen Austauscher 29 folgenden Entspannung im Ventil 49 auf 5 bar verdampft worden ist. Die verdampfte Fraktion wird durch Leitung 43 in einen Zwischenbereich 44 im Hauptwärmetauscher 7 geführt, wo sie mit einem Teilstrom 41 vereinigt wird, der von der Leitung 27 mit gasförmigem Stickstoff unter 15 bar nach dem Abziehen durch Leitung 40 hinter der ersten Kompressorstufe 26a herausgeführt ist. Nach der Vereinigung dieser beiden Ströme aus den Leitungen 41 und 43 an der Stelle 44 wird dieser Stickstoffstrom dann nach Kühlung im Hauptwärmetauscher 7 im Sauerstoffbad im Sumpf 45 der Destillationskolonne 40 verflüssigt und im Austauscher 13 unterkühlt. Dann wird er nach seiner Verdampfung bei 46 dem Stickstoffteilstrom zwischen der ersten Entspannung im Ventil 49 und der zweiten Entspannung im Ventil 48 zugemischt.
Der im ersten Entspannungsventil 49 entspannte Teilstrom wird also im Trenngefäß 30 verflüssigt und danach in einem weiteren Austauscher 29a im *> Gegenstrom mit einer weiteren Fraktion unterkühlt, die während der auf diesem Austauscher 29a folgenden Entspannung (und nach der Vereinigung mit dem anderen Stickstoffteilstrom an der Stelle 46) auf 5 bar verdampft worden ist. Die verdampfte Fraktion wird
ίο schließlich durch die Leitung 25 zur Saugseite des ersten Kompressors 26a zurückgeführt.
Der in dem letzten Trenngefäß 30a erhaltene flüssige Stickstoff von 5 bar dient zwei Zwecken: Ein Teil wird durch Leitung 31 zum Unterkühler 32 geleitet und dann
ίο entspannt. Die so im Trenngefäß 33 aufgefangene flüssige Fraktion wird zur Verbrauchsstelle geschickt. Die während der Entspannung verdampfte Fraktion vereinigt sich mit dem verunreinigten Stickstoff durch Leitung 20. Der andere Teil des flüssigen Stickstoffes aus dem Trenngefäß 30a wird durch Leitung 34 als Rückfluß zur Destillationskolonne 14 geschickt.
Die für die Verdichtung des reinen Stickstoffgases erforderliche Energie kann mindestens zum Teil durch Entspannung eines Strömungsmittels erzeugt werden, das einen Hilfskreis durchläuft, einer vorherigen Kühlung und Kondensation durch Wärmeaustausch mit dieser Quelle für verfügbare Kälte, Verdichtung, durch eine Pumpe und Verdampfung unterliegt. Dieses, den Hilfskreis durchlaufende Strömungsmittel kann ein
einheitlicher Bestandteil, wie Äthylen, Äthan, Propan, sein, es kann aber auch mindestens zwei Bestandteile aufweisen, wie ein Äthan-Propan-Butan-Gemisch. Die Entspannung in der Turbine 21 kann von einer teilweisen Verflüssigung begleitet sein. Die Verdamp-
3^ fung im Anschluß an die Verdichtung des den Hilfskreis durchlaufenden Strömungsmittels erhält man durch Wärmeaustausch mit einem Strom von höherer Temperatur und besonders mittels restlichen Abzugsdämpfen aus dem Energiekreis des Dampferzeugers für die Verdichtung der Luft vor ihrer Zerlegung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Erzeugung von flüssigem und/oder gasförmigem Sauerstoff sowie flüssigem und/oder gasförmigem Stickstoff durch Zerlegung von Luft in einer Destillationskolonne (14), mit einem Hauptwärmetauscher (7) zur Abkühlung der zu zerlegenden Luft durch die abziehenden gasförmigen Produktströme, wobei aus dem abziehenden Stickstoffstrom ein noch nicht vollständig erwärmter Teil (24) aus einem Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers (7) entnommen und einem Verdichter (26) mit nachgeschaltetem Kühler (28), der durch ein externes Kühlmittel gekühlt wird, zugeführt und verflüssigt (33, 34) wird, wobei ein Teil des verflüssigten Stickstoffes (aus 34) als Rücklauf in die Kolonne (14) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Anpassung des Wärmetausches im Hauptwärmetauscher (7) an veränderte Produktströme bei Erzeugung mindestens eines Teiles des gasförmigen Sauerstoffs bei einem Druck, der höher ist als in der Kolonne (14), zumindest ein Teilstrom des abziehenden Stickstoffes (in 23) nach Erwärmung auf Umgebungstemperatur (bei 50) dem aus dem Zwischenbereich des Hauptwärmetauschers (7) entnommenen Stickstoffstrom (24) bei seiner Entnahmetemperatur zugemischt wird und daß dieses Gemisch dem bei tiefer Temperatur arbeitenden Verdichter (26) steuerbar zugeführt wird.
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