DE2043440C3 - Use of an aminoplastic wood glue as cold-hardening wood glue - Google Patents
Use of an aminoplastic wood glue as cold-hardening wood glueInfo
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Description
Das Patent 20 20 481 betrifft ein neuartiges härtbares aminoplastiscnes Bindemittel für die Holzverleimung auf der Grundlage eines Kondensates aus 1 Mol Melamin oder einer Mischung aus mindestens 15 Mol-% Melamin und bis zu 85 Mol-% Harnstoff, 1,7 bis 3,0 Mol Formaldehyd und 0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in an sich bekannter Weise je 1 Mol Melamin und/oder Harnstoff und 14 bis 2,5 Mol Formaldehyd in wäßriger Lösung bis zu einer Wasserverträglichkeit von 0,5 bis 10 kondensiert und das Kondensat bei einem pH-Wert von 7,5 bis 10 und bei 45 bis 1000C mit je 0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols, gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Formaldehyd und gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Melamin umsetzt, bis die wäßrige Lösung — gemessen bei einem Festsioffgehalt von ca 60% und bei 200C — eine Viskosität von 300 bis 2000 cP erreicht.The patent 20 20 481 relates to a novel curable aminoplastiscnes binder for wood gluing based on a condensate of 1 mol of melamine or a mixture of at least 15 mol% melamine and up to 85 mol% urea, 1.7 to 3.0 mol Formaldehyde and 0.05 to 0.2 mole of a phenol, which is characterized in that 1 mole of melamine and / or urea and 14 to 2.5 moles of formaldehyde in aqueous solution are added in a manner known per se up to a water compatibility of 0 , 5 to 10 condensed and the condensate at a pH of 7.5 to 10 and at 45 to 100 0 C with 0.05 to 0.2 mol of a phenol, optionally up to 0.5 mol of formaldehyde and optionally up to converts to 0.5 mol of melamine until the aqueous solution - measured at a solids content of about 60% and at 20 0 C - reaches a viscosity of 300 to 2000 cP.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung der Erfindung nach dem Hauptpatent.The present invention relates to a further embodiment of the invention according to the main patent.
Es wurde nämlich gefunden, daß der neuartige Holzleim nach dem Hauptpatent sich nicht nur zur wetterfesten Heißverleimung, sondern auch zur fugenfüllenden und koch- und wetterbeständigen Kaltverleimung, insbesondere für das Gebiet des Ingenieurholzbauej besonders gut eignet, wenn man ein spezielles Härtungsmittel verwendet.It was found that the novel wood glue according to the main patent is not only suitable for weatherproof hot gluing, but also for joint-filling and boiling and weather-resistant cold gluing, Especially suitable for the field of timber engineering if you have a special Hardening agent used.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines 40 bis 70% Feststoffgehalt aufweisenden, wäßrigen, aminoplastischen Ho'zlcimes, der nach Patent 20 20 481 dadurch erhalten worden ist, daß man aus je 1 Mol Melamin und/oder Harnstoff und 1,5 bis 2,5 Mol Formaldehyd eine entsprechend konzentrierte wäßrige Kondensatlösung einer Wasserverträglichkeit von 0,5 bis 10 hergestellt und die Lösung bei einem pH-Wert von 74 bis 10 und bei 45 bis 100° C mit je 0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols, gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Formaldehyd und gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Melamin umgesetzt hat, bis die wäßrige Lösung — gemessen bei einem Feststoffgehalt von 63% und bei 200C — eine Viskosität von 300 bis 2000 cP erreichte, in Verbindung mit Ameisensäure als Härter und ggf. üblichen Zusätzen als kalthärtender Holzleim.The invention relates to the use of an aqueous, aminoplastic Ho'zlcime containing 40 to 70% solids, which, according to patent 20 20 481, has been obtained by mixing 1 mol of melamine and / or urea and 1.5 to 2, 5 mol of formaldehyde prepared a suitably concentrated aqueous condensate solution with a water tolerance of 0.5 to 10 and the solution at a pH of 74 to 10 and at 45 to 100 ° C with 0.05 to 0.2 mol of a phenol, if necessary has reacted up to 0.5 mol of formaldehyde and optionally up to 0.5 mol of melamine until the aqueous solution - measured at a solids content of 63% and at 20 ° C. - reached a viscosity of 300 to 2000 cP, in conjunction with formic acid as a hardener and, if necessary, the usual additives as cold-curing wood glue.
Zur weiteren Verbesserung der fugenfüllenden Eigenschaften kann der Holzleim zusätzlich ein Streckmittel, besonders zweckmäßig z. B. Kokosnußschalmehl enthalten.To further improve the joint-filling properties, the wood glue can also be used Extenders, particularly useful for. B. Coconut shell flour contain.
Es ist schon aus der deutschen Patentschrift 8 75 568 bekannt, daß Melamin, Phenol und Formaldehyd
") miteinander kondensiert werden können, wobei Holzleime
entstehen. Die nach der genannten deutschen Patentschrift erhaltenen Leime enthalten verhältnismäßig
viel Phenol, z. B. etwa 0,5 Mol je Mol Melamin. Brauchbare Holzleime werden jedoch offenbar nur
dadurch erhalten, daß die kondensierten Harzlösungen der Sprühtrocknung unterworfen und somit zu pulverförmigen,
wieder auflösbaren Leimen verarbeitet werden. Auch ist bereits in der genannten deutschen
Patentschrift beschrieben, daß es sich bei den Kondensäten wohl im allgemeinen nicht um Mischkondensate,
sondern um Mischungen von Kondensaten, d. h. um nebeneinander vorliegende phenoplastische und aminoplastische
Bindemittelanteile handelt.
Im übrigen wird die Aufgabe, Holzleime fürIt is already known from German patent 8 75 568 that melamine, phenol and formaldehyde ") can be condensed with one another, producing wood glues. The glues obtained according to the aforementioned German patent contain a relatively large amount of phenol, for example about 0.5 Moles per mole of melamine. However, usable wood glues are apparently only obtained by subjecting the condensed resin solutions to spray drying and thus processing them into pulverulent, re-dissolvable glues generally not mixed condensates, but mixtures of condensates, ie phenolic and aminoplastic binder components present next to one another.
Otherwise, the task is to make wood glue for
2() wetterfeste Verklebungen, die als wäßrige Lösungen beständig sind und sich zur Kaltverleimung eignen, durch die Lehre der genannten deutschen Patentschrift nicht gelöst. Wie das dort beschriebene Beispiel zeigt, läßt die Bindungsfestigkeit einer mit dem betreffenden2 () weatherproof bonds, as aqueous solutions are stable and are suitable for cold gluing, through the teaching of the aforementioned German patent unsolved. As the example described there shows, the bond strength leaves one with the relevant
2'. Harz erzeugten Verleimung nach verhältnismäßig kurzer Zeit unter dem Einfluß von Feuchtigkeit stark nach.2 '. Resin produced gluing after a relatively short time under the influence of moisture after.
Auch die Verwendung von Säuren oder Stoffen, die Säuren freisetzen können (wie z. B. Ammonchlorid), alsAlso the use of acids or substances that can release acids (such as ammonium chloride) as
i<> Härter für aminoplastische Bindemittel ist an sich bekannt. Jedoch ha! sich überraschenderweise unter vielen untersuchten ergängigen technischen Säuren als Härtungsmittel für den vorliegenden speziellen Holzleim lediglich Ameisensäure als ausreichend geeigneti <> hardener for aminoplastic binders is in itself known. However ha! Surprisingly, among many common technical acids examined as Only formic acid is sufficiently suitable as hardening agent for the present special wood glue
jri erwiesen, wenn der Holzleim für die wetterfeste Kaltverleimutig eingesetzt werden sollte; als Kaltleime für die wetterfeste Verleimung im Ingenieurholzbau kamen bisher wegen der beträchtlichen Anforderungen an die Leimqualität lediglich sogenannte Resorcinleime in Frage. Die Erfindung schließt hier demnach eine deutliche und fühlbare Lücke.j r i proved when the wood glue should be used for the weatherproof cold glue; As cold glue for weatherproof gluing in timber engineering, only so-called resorcinol glue have come into question because of the considerable demands on the glue quality. The invention accordingly closes a clear and tangible gap here.
Der gebrauchsfertige, Harz und Härter enthaltende Leim kann in an sich bekannter Weise durch Zusammenbringung von Leimlösung und Härter —The ready-to-use, resin and hardener containing glue can in a known manner Bringing glue solution and hardener together -
4ri auch dieser gegebenenfalls in Form einer verdünnten Lösung — erhalten werden. Besonders vorteilhaft ist es, den Leim mit dem Härter nach dem Untermischverfahren — im Gegensatz zu dem ebenfalls bekannten Vorstreichverfahren — anzuwenden. Beim Untermischverfahren wird der Leim mit dem Härter gemischt und unmittelbar danach — d. h. innerhalb der Topfzeit, die Verleimung mittels der härtenden Mischung vorgenommen. Da dieses Verfahren zum Stande der Technik gehört, wird für die spezielle Durchführung des Verleimungsverfahrens kein Schutz begehrt und dieses auch nicht weiter beschrieben.4 r i also this optionally in the form of a dilute solution - can be obtained. It is particularly advantageous to use the glue with the hardener after the mixing-in process - in contrast to the well-known prepainting process. In the mixing process, the glue is mixed with the hardener and immediately afterwards - ie within the pot life - the glue is glued using the hardening mixture. Since this process belongs to the state of the art, no protection is sought for the special implementation of the gluing process and this is not described further.
Es ist jedoch empfehlenswert, etwa folgende Mischungsverhältnisse für Leim, Härter und gegebenenfalls das Streckmittel einzuhalten: auf 100 Teile der imHowever, it is advisable to use the following mixing ratios for glue, hardener and, if applicable to adhere to the extender: to 100 parts of the im
bo Hauptpatent beschriebenen, etwa einen Feststoffgehalt von 58 bis 63% aufweisenden Leimlösung werden z. B. 1 bis 8 Teile Ameisensäure, die z. B. in 30- bis 85%iger wäßriger Lösung vorliegt, und gegebenenfalls 10 bis 20 Teile des Streckmittels verwendet. Man erhält dann fürbo main patent described, about a solids content from 58 to 63% glue solution are z. B. 1 to 8 parts of formic acid, the z. B. in 30 to 85% aqueous solution is present, and optionally 10 to 20 parts of the extender used. You then get for
b5 das Untermischverfahren offene Zeiten, z. B. zwischen 30 bis 300 Minuten, die in geeigneten Vorversuchen der jeweiligen Aufgabenstellung genau angepaßt werden können. Außer dem schon erwähnten Kokosschalmehlb5 the submixing process open times, e.g. B. between 30 to 300 minutes, which are precisely adapted to the respective task in suitable preliminary tests can. Except for the coconut shell flour already mentioned
können als Streckmittel etwa Holzmehl, ausgehärtete und vermahlene Phenoplaste oder Aminoplaste, notfalls auch in geringen Prozentsätzen Getreide- oder Leguminosenmehle Verwendung finden.Wood flour, hardened and ground phenoplasts or aminoplasts can be used as an extender, if necessary cereal or legume flours are also used in small percentages.
Zusätzlich ist je nach Aufgabenstellung z. B. die Mitverwendung geeigneter Holzschutzmittel wie Fungizide oder Insektizide, kennzeichnender Farbstoffe, Verdickungsmittel u. ä. möglich.In addition, depending on the task, z. B. the use of suitable wood preservatives such as fungicides or insecticides, characterizing dyes, thickeners and the like are possible.
Die in den folgenden Beispielen genannten Prozentangaben beziehen sich — wie auch in der vorausgegan- ι ο genen Beschreibung — auf das Gewicht.The percentages given in the following examples relate - as in the preceding ι ο genen description - on the weight.
Auf je 1 kg einer 59%igen wäßrigen Lösung eines Leimharzes nach Patent 20 20 481, das Melamin, π Harnstoff, Phenol und Formaldehyd im Molvcrhäl'nis (1 :3,2 :0,6 : 10) (Harz I) bzw. 1 : 1,8 : C,4 : 7,2 (Harz II) einkondensiert enthält und bis zu einer Viskosität von 60OcP kondensiert worden war, werden je 0,15 kg Kokosnußschalenmehl, wie es unter der Handelsbe- 2» zeichnung »Vavanite« derzeit erhältlich ist und je 30 g einer 34%igen wäßrigen Lösung von Ameisensäure gemischt und zum Verleimen benutzt. Die offene und geschlossene Wartezeit liegt dann zwischen 10 und 75 Minuten. r>For every 1 kg of a 59% strength aqueous solution of a glue resin according to patent 20 20 481, the melamine, π Urea, phenol and formaldehyde in the molar ratio (1: 3.2: 0.6: 10) (resin I) or 1: 1.8: C, 4: 7.2 (resin II) Contains condensed and condensed up to a viscosity of 60OcP, are 0.15 kg each Coconut shell flour, as it is currently available under the trade name 2 "Vavanite" and 30 g each mixed with a 34% aqueous solution of formic acid and used for gluing. The open and closed waiting time is then between 10 and 75 minutes. r>
Als Prüfkörper wurden Fichten- und Buchenbrettchen der Abmessung 30x 14 χ 0,5 cm unter Einhaltung einer 1 mm starken Leimfuge verleimt. Die Prüfung auf Bindungsfestigkeit und Holzausriß erfolgte nach den Vorschriften der DIN 53 254 in trockenem Zustand, nach 96stündigem Wässern bei 200C und die Prüfung auf Kochfestigkeit nach der Normvorschrift AW 100 der DlN 68 705. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I dargestellt, wobei jeder angegebene Meßwert als Durchschnittswert von 30 Proben ermittelt wurde.Spruce and beech boards measuring 30 × 14 × 0.5 cm were glued together as test specimens while maintaining a 1 mm thick glue joint. The test for bond strength and Holzausriß carried out according to the provisions of DIN 53 254 in the dry state, after 96stündigem Water at 20 0 C and the test for resistance to boiling according to the standard provision AW 100 of DIN 68 705. The results are shown in Table I, wherein each reported reading was determined as the average of 30 samples.
Kaltverleimung von Buchenbrettchen mit dicker Leimfuge (1 mm) - offene Liegezeit 30 Minuten bei 4« 24 C -Cold gluing of beech boards with thick ones Glued joint (1 mm) - open lying time 30 minutes at 4 « 24 C -
Leim enthielt auf 1 kg Harz 1 30 g 34%ige Ameisensäure und 200 g Kokosnußschalenmehl. Die angegebenen Zahlenwerte sind, wie vorstehend beschrieben, Mittelwerte aus 30 Einzelmessungen.Glue contained 1 kg of resin 1 30 g of 34% formic acid and 200 g of coconut shell flour. The specified As described above, numerical values are mean values from 30 individual measurements.
Kaltverleimung von Brettchen mit dicker Leimfuge (1 mm) - offene Liegezeit 15 Minuten bei 20C-Cold gluing of boards with a thick glue joint (1 mm) - open lying time 15 minutes at 20C-
Es wurde wie vorstehend beschrieben aus 1 kg Harz I, 200 g Kokosschalenmehl und 30 g Härter ein Leim angesetzt und üur Verleimung von Fichtenbi ettchen mit enger Leirnfuge (0,1 mm) benutzt. Dabei wurde die offene Liegezeit variiert und die Bindungsfestigkeit der Verleimung sowie der Holzausriß, der ein Maß für die relative Festigkeit von Holz und Leimfuge darstellt, ermittelt. Das Ergebnis ist in Tabelle 3 aufgetragen.As described above, 1 kg of resin I, 200 g of coconut shell flour and 30 g of hardener were used to create a glue attached and for gluing spruce beds with narrow lee joint (0.1 mm) used. The open lying time was varied and the bond strength of the Gluing as well as the wood tear, which is a measure of the relative strength of wood and glue joint, determined. The result is shown in Table 3.
Fichtenbrettchen mit dünner Leimfuge (0,1 mm), Kaltverleimung bei 20 C/65% rel. Luftfeuchte und gestaffelter offener LiegezeitSpruce boards with a thin glue line (0.1 mm), cold glueing at 20 C / 65% rel. Humidity and staggered open lying time
LiegezeitLay time
(Minuten)(Minutes)
Festigkeit strength
Holzausriß Wood tear
(kp/crn2) (%)(kp / crn 2 ) (%)
Harz 1Resin 1
Harz ΠResin Π
Reißwert (Bindungsfestigkeit) 75,80
trocken, kp/cm2 Tear value (bond strength) 75.80
dry, kp / cm 2
Holzausriß in % 87Wood chipping in% 87
Reißwert nach 96 h Wässern 58,11
bei 20 CTear value after 96 h soaking 58.11
at 20 C
Holzausriß in % 99Wood chipping in% 99
Reißwert nach AW 100 50,85Tear value according to AW 100 50.85
(Kochwechseltest)(Cook change test)
HolzausrilJ in % 77Wood trim in% 77
4- Trocken 77,63 4 - dry 77.63
76
67,0576
67.05
9898
55,25 96i' Wässern55.25 96 i 'watering
5555
Aus der Tabelle geht u. a. hervor, daß für das erfindungsgemäße Verfahren der Kondensationsgrad des Holzleims nach Patent 20 20 481 eine gewisse Rolle spielt. Besonders empfehlenswert als Kaltleim sind z. B. Leime, deren Kondensationsgrad durch eine Viskosität der 59%igen Lösung von 500 bis 80OcP bei 200C gekennzeichnet ist.The table shows, among other things, that the degree of condensation of the wood glue according to patent 20 20 481 plays a certain role in the process according to the invention. Particularly recommended as cold glue are z. B. glues, the degree of condensation is characterized by a viscosity of the 59% solution of from 500 to 80OcP at 20 0 C.
Es wurden mit dem in Beispiel 1 näher beschriebenen Harz I vergleichend Verleimungsversuche durchgeführt an zwei verschiedenen Holzarten. Der verwendeteComparative gluing tests were carried out with the resin I described in more detail in Example 1 on two different types of wood. The one used
60 Kochwechseltest (AW 100) 60 cooking change test (AW 100)
15
30
45
60
75
Durchschnitt15th
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average
15
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Durchschnitt15th
30th
45
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average
37,83 37,50 33,00 35,83 26,3337.83 37.50 33.00 35.83 26.33
34,0934.09
25,00 33,33 26,50 28,83 21,6625.00 33.33 26.50 28.83 21.66
27,0627.06
31,00 33,75 24,87 24,62 18,25 26.4931.00 33.75 24.87 24.62 18.25 26.49
100 100 100 100 100100 100 100 100 100
100100
100 93 23100 93 23
100 53100 53
55 100 83 68 95 8055 100 83 68 95 80
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |