DE2328432C2 - Wood preservatives and their use for the production of wood glue - Google Patents

Wood preservatives and their use for the production of wood glue

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DE2328432C2 DE2328432A DE2328432A DE2328432C2 DE 2328432 C2 DE2328432 C2 DE 2328432C2 DE 2328432 A DE2328432 A DE 2328432A DE 2328432 A DE2328432 A DE 2328432A DE 2328432 C2 DE2328432 C2 DE 2328432C2
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Description

Die Erfindung betrifft Holzschutzmittel, die in einer Weise mit Zusatzstoffen versehen sind, daß eine Entmischung des Holzschutzmittels in bestimmten Leim- harzen unterbleibt, und deren Verwendung zur Her-Stellung eines Holzleims.The invention relates to wood preservatives which are provided with additives in such a way that the wood preservative does not separate in certain glue resins, and to their use for producing a wood glue.

Bekanntlich wird Holz in vielen Fällen mit Schutzmitteln gegen den Befall von holzzerstörenden Mikroorganismen und Insekten geschützt. Dieses Verfahren hat auch bei den Holzwerkstoffen (Spanplatten, Sperrholz) Bedeutung.It is known that in many cases wood is protected against attack by wood-destroying microorganisms and insects protected. This process has also been applied to wood-based materials (chipboard, Plywood) meaning.

Es gibt verschiedene Möglichkeiten, Holzschutzmittel in Holzwerkstoffe einzubringen; eine sehr vorteilhafte Technik ist das Zumischen des Holzschutzmittel zu der Bindemittelflotte. Es garantiert eine gleichmäßige Verteilung des Holzschutzmittels.There are various ways of introducing wood preservatives into wood-based materials; a very beneficial one Technology is the admixture of the wood preservative to the binder liquor. It guarantees one even distribution of the wood preservative.

Es ist bekannt, daß N-Nitroso-N-cyclohexyl-hydroxylamin (NCH) und seine Salze eine gute fungizide Wirkung haben. Die Salze werden in wäßriger Lösung den Bindemittelflotten beigemischt, was im Falle sauer eingestellter Flotten (bei den sauer härtenden Aminoplasten) keine Schwierigkeiten bereitet.It is known that N-nitroso-N-cyclohexyl-hydroxylamine (NCH) and its salts have a good fungicidal effect. The salts are in aqueous solution mixed with the binder liquors, which in the case of acidic liquors (in the case of the acid-hardening aminoplasts) does not cause any difficulties.

Bei alkalisch eingestellten Bindemittelflotten (alkaiisch härtende Phenoplaste) kann jedoch eine Entmischung eintreten. Dies ist besonders der Fall bei konzentriert natronalkalischen Phenolharzen, da das Natriumsalz des NCH in solchen Bindemittelflotten schwer löslich ist.In the case of alkaline binder liquors (alkali-hardening phenoplasts), however, segregation can occur enter. This is particularly the case with concentrated soda-alkaline phenolic resins, since the The sodium salt of NCH is sparingly soluble in such binder liquors.

Dieser Sachverhalt schränkt die Verwendung des genannten Holzschutzmittels ein; denn einerseits sind praktisch alle technisch für die Verleimung von Holzwerkstoffen eingesetzten Phenolharze mit Natronlauge kondensiert, andererseits werden gerade die höher beanspruchbaren phenolharzverleimten Holzwerkstoffe für Außenanwendungen fungizid ausgerüstet. This fact limits the use of the wood preservative mentioned; because on the one hand are practically all phenolic resins technically used for gluing wood-based materials with caustic soda condensed, on the other hand, the more highly stressable phenolic resin glued wood materials are equipped with fungicidal properties for outdoor use.

Man hat daher Phenolharze hergestellt, die mit Kalilauge kondensiert waren und in deren Flotten das K-SaIz der NCH gut löslich ist. Diese Harze konnten sich jedoch aus wirtschaftlichen und technischen Gründen (kürzere Lagerbarkeit) nicht durchsetzen. Phenolic resins were therefore produced which were condensed with potassium hydroxide and in their liquors the K-salt of the NCH is readily soluble. These resins, however, could have been economical and technical Reasons (shorter shelf life).

Auchdie Verwendung stärker mit Wasser verdünnter Leimnotten verbietet sich, weil die Preßzeiten der Spanplatten dadurch zu lange werden. The use of glue knots that are more strongly diluted with water is also prohibited, because the pressing times of the chipboard become too long as a result.

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein fungizides Mittel für den Holzschutz auf der Grundlage einer wäßrigen Lösung eines Alkalisalzes von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin anzugeben, das in den technisch gebräuchlichen alkalisch kondensierten ' Phenolharz-Leimen in stabile Lösung zu bringen ist. Es wurde nun gefunden, daß der Zusatz geeigneter Mittel die Schwierigkeiten beheben kann. Erfindungsgemäß ergibt der Zusatz eines kurzkettigen Diols oder einer wäßrigen Formaldchydlösung eine entscheidende Verbesserung der Löslichkeit. Unter EinSchluß des wäßrigen Fonnaldehyds (Methylenglykol) sind als kurzkettige Diole etwa solche mit 1 bis z. B. 6 C-Atomen zu verstehen. Der Zusatz kann zum Holzschutzmittel oder zum Leim geschehen. Bevorzugt wird der Zusatz zum Holzschutzmittel. Die Erfindung umfaßt auch die Verwendung des vorao erwähnten Mittels, wobei eine wäßrige Lösung des Alkalisalzes von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin und eine gegenüber dieser Lösung geringere Menge an kurzkettigem Diol oder wäßriger Formaldehydlösung dem Holzleim gemeinsam oder in a5 Form der Einzelbestandteile zugesetzt werden. It is therefore an object of the invention to provide a fungicidal agent for wood protection based on an aqueous solution of an alkali salt of N-nitroso-N-cyclohexylhydroxylamine, which is to be brought into stable solution in the industrially customary alkaline-condensed phenolic resin glues. It has now been found that the addition of suitable agents can remedy the difficulties. According to the invention, the addition of a short-chain diol or an aqueous formaldehyde solution results in a decisive improvement in solubility. Including the aqueous formaldehyde (methylene glycol) are short-chain diols such as those with 1 to z. B. to understand 6 carbon atoms. The addition can be made to the wood preservative or to the glue. Before the addition of the wood preservative is Trains t. The invention also includes the use of the above-mentioned agent, an aqueous solution of the alkali salt of N-nitroso-N-cyclohexylhydroxylamine and a smaller amount of short-chain diol or aqueous formaldehyde solution than this solution are added to the wood glue together or in the form of the individual components.

Überraschend ist, daß schon sehr kleine Mengen, z. B. 2 bis 3 % Äthylenglykol, bezogen auf die vorgesehene Bindemittelmenge, diesen Effekt bewirken. Ebenso günstig ist der Zusatz von Formalin (40%iger wäßriger Formaldehyd) in Mengen von 10 bis 20%, bezogen auf die gebräuchlichen etwa 30%igen Lösungen der NCH-Salze in Wasser. Auch hier entstehen stabile Lösungen der NCH-Salze in der Leimflotte, wobei nur geringe zusätzliche Mengen von Formaldehyd in den Leimansatz gelangen. Diese werden unter den Bedingungen der Leimharzhärtung in das entstehende Makromolekül eingebaut.It is surprising that even very small amounts, e.g. B. 2 to 3% ethylene glycol, based on the intended Amount of binder, cause this effect. The addition of formalin (40% aqueous formaldehyde) in amounts of 10 to 20%, based on the usual 30% strength solutions of the NCH salts in water. Here, too, stable solutions of the NCH salts are created in the glue liquor, only small additional amounts of formaldehyde get into the glue base. These are incorporated into the resulting macromolecule under the conditions of glue resin hardening.

Ein zusätzlicher Vorteil dieser zweitgenannten erfindungsgemäßen Maßnahme ist, daß das lösungsvermittelnde Formalin der Lösung durch den Härtungsvorgang entzogen und das NCH-SaIz auf dem Holz stark fixiert wird.An additional advantage of this second-mentioned invention The measure is that the solubilizing formalin of the solution through the hardening process withdrawn and the NCH-SaIz is strongly fixed on the wood.

Als wäßrige, alkalisch kondensierte PhenolharzeAs aqueous, alkaline condensed phenolic resins

i. S. der Erfindung sind z. B. Kondensate aus Phenol und Formaldehyd im Molverhältnis von etwa 1:1,4 bis 1: 2,2 zu verstehen, die z. B. in 30 bis 60%iger wäßriger Lösung vorliegen und — je Mol Phenol — 0,2 bis 2 Mol Alkalihydroxid enthalten. Sie sind im allgemeinen handelsüblich und können nach üblichen und bekannten Verfahren gewonnen werden.i. S. of the invention are e.g. B. Phenol condensates and formaldehyde in a molar ratio of about 1: 1.4 to 1: 2.2, the z. B. in 30 to 60% aqueous solution and - per mole of phenol - contain 0.2 to 2 moles of alkali metal hydroxide. You are in generally commercially available and can be obtained by customary and known processes.

Die technologischen Eigenschaften der mit solchen Bindeniittelflotten hergestellten Holzwerkstoffe werden durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen in keiner Weise nachteilig beeinflußt.The technological properties of the wood-based materials produced with such binding agent liquors are in no way adversely affected by the measures according to the invention.

Die Angaben in Teilen und Prozenten in den nachfolgenden Beispielen beziehen sich auf das Gewicht.The data in parts and percentages in the following examples are based on weight.

. .
B e 1 s ρ 1 e 1 1. .
B e 1 s ρ 1 e 1 1

100 Gewichtsteile Phenolharz (48% Festharzgehalt) werden mit 3 Gewichtsteilen Äthylenglykol gut gemischt und anschließend 5 Gewichtsteilen einer 30%igen wäßrigen Lösung von NCH-SaIz untergerührt. Diese Mischung zeigt nach einer Lagerzeit von einigen Wochen noch keine Entmischung.
Mit der Mischung werden Spanplatten hergestellt. Zur Demonstration der unveränderten technischen Eigenschaften dient eine mit gewöhnlichem Phenolharz verleimte Platte. Es handelt sich um eine 18-mm-100 parts by weight of phenolic resin (48% solid resin content) are mixed well with 3 parts by weight of ethylene glycol and then 5 parts by weight of a 30% strength aqueous solution of NCH salt are stirred in. This mixture still shows no segregation after a storage time of a few weeks.
The mixture is used to make chipboard. A panel glued with ordinary phenolic resin serves to demonstrate the unchanged technical properties. It is an 18 mm

Einschichtplatte aus Fichtenspänen; bezogen auf das Spangewicht (trocken) enthält sie 9% Festharz und 1% Paraffin. Die Preßtemperatur betrug 165°C, die Preßzeit 8 Minuten.Single-layer board made of spruce chips; Based on the chip weight (dry) it contains 9% solid resin and 1% paraffin. The pressing temperature was 165 ° C. and the pressing time was 8 minutes.

Plattenprüfung nach DIN 52 368 - 65Plate test according to DIN 52 368 - 65

OhneWithout MitWith SchutzmittelProtective agent SchutzmittelProtective agent Dichte (kg/m1)Density (kg / m 1 ) 643643 646646 Biegefestigkeit (kp/cm1)Flexural strength (kp / cm 1 ) 313313 306306 Querzugfestigkeit (kp/cm*)Transverse tensile strength (kp / cm *) V20V20 8,38.3 8,28.2 VlOOVlOO 3,83.8 3,43.4 Quellung nach 24 Std.Swelling after 24 hours Wasserlagerung (%)Water storage (%) 13,213.2 13,013.0

in technologischer Hinsicht vergleichsweise keine Vorteile auf:from a technological point of view comparatively no advantages:

18-mm-Dreischichtplatten aus Fichtespänen18 mm three-layer panels made from spruce chips

asas

Vergleich: Beim Vermischen einer jeweils entsprechenden Menge 30%iger wäßriger Lösung von NCH-Salzmit 48%iger Phenolharzlösung ohne Zusatz von Athylenglykol fällt das Schutzmittel sofort aus.Comparison: When mixing a corresponding amount of 30% aqueous solution of NCH salt with 48% phenolic resin solution without additives of ethylene glycol, the protective agent fails immediately.

B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2

10 Gewichtsteile einer 30 %igen wäßrigen Lösung von NCH-SaIz werden mit 2 Gewichtsteilen einer wäßrigen Formaldehyd-Lösung (etwa 40%ig) gemischt. Von dieser Mischung werden 6 Gewichtsteile mit 100 Gewichtsteilen wäßrigem Phenolharz (48% Festharzgehalt) verrührt. Das Schutzmittel fällt dabei nicht aus.10 parts by weight of a 30% strength aqueous solution of NCH-SaIz are mixed with 2 parts by weight of an aqueous solution Formaldehyde solution (about 40%) mixed. From this mixture are 6 parts by weight with 100 parts by weight aqueous phenolic resin (48% solid resin content) stirred. The protective agent does not fall the end.

Mit dieser Mischung werden Spanplatten hergestellt. Eine ungeschützte phenolharzgebundene Platte weist Festharz/atro Späne
Festwachs/atro SpäneThis mixture is used to make chipboard. An unprotected phenolic resin-bonded board has solid resin / atro chips
Solid wax / atro chips

Dosierungen in der Mittelschicht DeckschichtDosages in the middle layer top layer

8% 1%8% 1%

11%11%

Preßtemperatur 165°C, Preßzeit: 6 Minuten. Plattenprüfung aacfc DIN 52 360 - 65Press temperature 165 ° C, press time: 6 minutes. Plate test aacfc DIN 52 360 - 65

OhneWithout
SchutzmittelProtective agent MitWith
SchutzmittelProtective agent Dichte (kg/ms)Density (kg / m s ) 639639 642642 Biegefestigkeit (kp/cm*)Flexural strength (kp / cm *) 331331 340340 Querzugfestigkeit (kp/cm*)
V 20
VlOOTransverse tensile strength (kp / cm *)
V 20
VlOO 7,9
3,37.9
3.3 6,8
3,26.8
3.2 Quellung nach 24 Std.
Wasserlagerung (%)Swelling after 24 hours
Water storage (%) 14,714.7 13,413.4

Vergleich: Mischt man 10 Gewichtsteile einer 30«/oigen wäßrigen Lösung des NCH-Salzes mit noch zusätzlich 4 Gewichtsteilen Wasser und gibt davon 7 Gewichtsteile zu 100 Gewichtsteilen Phenolharz, so fällt das NCH-SaIz nach etwa 10 Minuten aus. Gleichmäßige Verleimung ist nicht möglich.Comparison: Mixing 10 parts by weight of a 30% aqueous solution of the NCH salt with still additionally 4 parts by weight of water and 7 parts by weight of it to 100 parts by weight of phenolic resin, see above the NCH salt fails after about 10 minutes. Even gluing is not possible.

Ergänzungsblatt zur PatentschriftSupplementary sheet to the patent specification

23 2ö23 2ö

IPC2: B 27 K 3/50IPC 2 : B 27 K 3/50

Ausgabetag: 17. Juli 1975Issue date: July 17, 1975

AUSGEGEBEN AM 3. MÄRZ 1983ISSUED ON MARCH 3, 1983

! Das Patent 25 28 432! The patent 25 28 432

ist durch Beschluß des Bundespatentgerichts
24. 3. 81 beschränkt wordenis by decision of the Federal Patent Court
March 24, 81 has been restricted

Patentansprüche und geänderte Beschreibung siehe wäßrige Lösung des Alkalisalzes von N-Nitroso-N-For claims and amended description, see aqueous solution of the alkali salt of N-nitroso-N-

nachstehend: cyclohexylhydroxylamin und eine gegenüber dieserhereinafter: cyclohexylhydroxylamine and one opposite this

Lösung geringere Menge an wäßriger Fonnaldehydlö-Solution smaller amount of aqueous formaldehyde solution

»1. Fungizides Mittel für den Holzschutz auf der 25 sung dem Holzleim gemeinsam zugesetzt werden. Gün-"1. Fungicidal agent for wood protection on which 25 solution can be added to the wood glue together. Green

Orundlage einer wäßrigen Lösung eines Alkalisal- stig ist der Zusatz von Formalin (40%iger wäßrigerThe basis of an aqueous solution of an alkali metal is the addition of formalin (40% aqueous

zes von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxyUmin, Formaldehyd) in Mengen von 10 bis 20%, bezogen aufzes of N-nitroso-N-cyclohexylhydroxyUmin, formaldehyde) in amounts of 10 to 20%, based on

dadurch gekennzeichnet, daß es einen Zusatz die gebräuchlichen etwa 30%igen Lösungen der NCH-characterized in that there is an additive, the common approximately 30% solutions of the NCH

einer wäßrigen Formaldehydlösung enthält Salze in Wasser. Dabei entstehen stabile Lösungen deran aqueous formaldehyde solution contains salts in water. This creates stable solutions for

2. Verwendung des fungiziden Mittels nach 30 NCH-Salze in der Leimflotte, wobei nur geringe2. Use of the fungicidal agent after 30 NCH salts in the glue liquor, with only slight

Anspruch 1 zur Herstellung eines Holzleims mit zusätzliche Mengen von Formaldehyd in den Leiman-Claim 1 for the production of a wood glue with additional amounts of formaldehyde in the glue

fungizider Wirkung auf der Grundlage eines wäßri- satz gelangen. Diese werden unter den Bedingungen derfungicidal effect on the basis of a water rate. These are subject to the terms of the

gen alkalisch härtenden Phenol-Formaldehyd-Kon- Leimharzhärtung in das entstehende Makromolekülgen alkaline hardening phenol-formaldehyde-Kon glue resin hardening in the resulting macromolecule

densats, wobei eine wäßrige Lösung des Alkalisalzes eingebautdensats, with an aqueous solution of the alkali salt incorporated

von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin und eine 35 Ein zusätzlicher Vorteil ist, daß das lösungsvermit-of N-nitroso-N-cyclohexylhydroxylamine and a 35 An additional advantage is that the solubilizing

gegenüber dieser Lösung geringere Menge an wäß- telnde Formalin der Lösung durch den Härtungsvor-compared to this solution, a smaller amount of acrid formalin in the solution due to the hardening

riger Formaldehydlösung dem Holzleim gemein- gang entzogen und das NCh-SaIz auf dem Holz starkMore formaldehyde solution is commonly removed from the wood glue and the NCh-SaIz is strong on the wood

sam zugesetzt werden.« fixiert wird.sam are added. «is fixed.

Als wäßrige, alkalisch kondensierte Phenolharze i. S.As aqueous, alkaline condensed phenolic resins i. S. Die an diese Ansprüche angepaßte Beschreibung ent- 40 der Erfindung sind z. B. Kondensate aus Phenol undThe description of the invention adapted to these claims are e.g. B. Phenol and condensates

spricht von Spalte 1 Zeile 27 bis Spalte 2 Zeile 8 sowie Fonnaldehyd im Molverhältnis von etwa 1: 1,4 bisspeaks of column 1 line 27 to column 2 line 8 and formaldehyde in a molar ratio of about 1: 1.4 to

von Spalte 3 Zeile 25 bis Spalte 4 Zeile 35 der Patent- 1 : 2,2 zu verstehen, die z. B in 30 bis 60%iger wäßrigerto understand from column 3 line 25 to column 4 line 35 of the patent 1: 2.2, the z. B in 30 to 60% aqueous

schrift, wobei in Spalte 3 Zeile 25 »Beispiel 2« in »Bei- Lösung vorliegen und - je Mol Phenol - 0,2 bis 2 Molfont, where in column 3, line 25, “Example 2” is in “by-solution” and - per mole of phenol - 0.2 to 2 moles

spiel« geändert wurde. Alkalihydroxid enthalten. Sie sind im allgemeinen han-game «was changed. Contain alkali hydroxide. They are generally han-

45 delsüblich und können nach üblichen und bekannten45 customary and can according to customary and known

Spalte 2 Zeilen 9 bis 56 der Patentschrift erhält die fol- Verfahren gewonnen werden.Column 2 lines 9 to 56 of the patent contains the fol- lowing procedures.

gende Fassung: Die technologischen Eigenschaften der mit solchenVersion: The technological properties of those with such

Bindemittelflotten hergestellten Holzwerkstoffen wer-Wood-based materials produced by binding agent liquors are

»Es wurde nun gefunden, daß der Zusatz geeigneter den durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen in kei-“It has now been found that the addition of more suitable

Mittel die Schwierigkeiten beheben kann. Erfindungs- so ner Weise nachteilig beeinflußtMeans that can resolve difficulties. Invention so ner way adversely affected

gemäß ergibt der Zusatz einer wäßrigen Formaldehyd- Die Angaben in Teilen und Prozenten in den nachfol-according to the addition of an aqueous formaldehyde- The information in parts and percentages in the following

lösung zum Holzschutzmittel, eine entscheidende Ver- genden Beispielen beziehen sich auf das Gewicht« besserung der Löslichkeit Die Erfindung umfaßt auchsolution to the wood preservative, a decisive conflicting examples relate to the weight « Improving Solubility The invention also encompasses

die Verwendung des vorerwähnten Mittels, wobei eine Das Beispiel 1 wird gestrichen.the use of the above-mentioned agent, whereby an example 1 is deleted.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Fungizides Mittel für den Holzschutz auf der Grundlage einer wäßrigen Lösung eines Alkalisalzes von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Zusatz eines kurzkettigen Diols, insbesondere Äthylglykol, oder eine wäßrige Formaldehydlösung enthält.1. Fungicidal agent for wood protection based on an aqueous solution of an alkali salt of N-nitroso-N-cyclohexylhydroxylamine, characterized in that it contains an addition of a short-chain diol, in particular Contains ethyl glycol, or an aqueous formaldehyde solution. 2. Verwendung des fungiziden Mittels nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Holzleims mit fungizider Wirkung auf der Grundlage eines wäßrigen alkalisch härtenden Phenol-Formaldehyd-Kondensats, wobei eine wäßrige Lösung des Alkalisalzes von N-Nitroso-N-cyclohexylhydroxylamin und eine gegenüber dieser Lösung geringere Menge an kurzkettigem Diol oder wäßriger Formaldehyd- lösung dem Holzleim gemeinsam oder in Form der Einzelbestandteile zugesetzt werden. 2. Use of the fungicidal agent according to claim 1 for the production of a wood glue with fungicidal action based on an aqueous alkaline curing phenol-formaldehyde condensate, an aqueous solution of the alkali salt of N-nitroso-N-cyclohexylhydroxylamine and a smaller amount compared to this solution of short-chain diol or aqueous formaldehyde solution can be added to the wood glue together or in the form of the individual components.
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