DE2038875A1 - Process for the production of grown mixed crystals - Google Patents
Process for the production of grown mixed crystalsInfo
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Description
IBM Deutschland IBM Germany Internationale Büro-Maschinen Gesellschaft mbHInternationale Büro-Maschinen Gesellschaft mbH
Böblingen, den 27. Juli 1970 bm-rz ■ Boeblingen, July 27, 1970 bm-rz ■
Anmelderin: International Business MachinesApplicant: International Business Machines
Corporation, Armonk, N.Y. 10Corporation, Armonk, N.Y. 10
Amtliches Aktenzeichen: Neuanmeldung Aktenzeichen der Anmelderin: Docket YO 969 032Official file number: New registration File number of the applicant: Docket YO 969 032
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gewachsener Mischkristalle mit gewünschter Zusammensetzung in der Wachstumsrichtung, die aus Komponenten mit verschiedenen Schmelztemperaturen bestehen.The invention relates to a method for producing grown ones Mixed crystals with the desired composition in the direction of growth, consisting of components with different melting temperatures exist.
Mischkristalle werden in der Halbleitertechnik beispielsweise für Elektrolumineszenz-Dioden und für Halbleiter, die aus Schichten mit verschiedener Zusammensetzung bestehen, verwendet. Es ist jedoch schwierig■', größere Halbleiter-Mischkristalle mit gewünschter Zusammensetzung in der Wachstumsrichtung herzustellen. Mixed crystals are used in semiconductor technology, for example used for electroluminescent diodes and for semiconductors consisting of layers with different compositions. However, it is difficult to use larger solid solution crystals to produce the desired composition in the direction of growth.
Es ist bekannt, Mischkristalle aus zwei Komponenten durch ^ iskristailisieren aus einer Schmelze zu gewinnen. Die Zusa&&&n-. setzung der Kristalle hängt dabei von der Form der Erstarrungslinie des Zustandsdiagrammes ab. Bei vielen für die Halbleitertechnik bedeutsamen Kristallen erfolgt die Bildung dieser Kristalle in einem verhältnismäßig flachen Teil der Erstarrungslinie und die Zusammensetzung der Kristalle unterscheidet sich beträchtlich von der Zusammensetzung der dia Kristalle bildenden Schmelze. Mischkristalle dieser Art werden z.B. aus GaP-InF, Si-Ge, GaSb-InSb und GaP-InAs gebildet. Die bekannten Verfahren ergeben daher Mischkristalle Bit sich in der Wachstumsrichtung stark verändernder Zusammensetzung, so daß ihre Verwendbarkeit begrenzt ist.It is known to crystallize mixed crystals from two components to win from a melt. The Zusa &&& n-. The setting of the crystals depends on the shape of the solidification line in the state diagram. For many for semiconductor technology important crystals, these crystals are formed in a relatively flat part of the solidification line and the composition of the crystals is different considerably depends on the composition of the melt which forms the crystals. Mixed crystals of this type are e.g. made of GaP-InF, Si-Ge, GaSb-InSb and GaP-InAs are formed. The known Processes therefore result in mixed crystals with a composition which varies greatly in the direction of growth, so that their usability is limited.
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Es ist daher schwierig, Mischkristalle mit einer in Wachstumsrichtung gleichförmigen Zusammensetzung aus den einzelnen Komponenten herzustellen. Der Gleichgewichtszustand hängt dabei von der Zusammensetzung, der Temperatur und dem Druck ab. Für einen konstanten Druck kann der Gleichgewichtszustand als Funktion der Temperatur und der Zusammensetzung in einem sogenannten Zustandsdiagramm dargestellt werden. Die Bildung von Kristallen aus einer Schmelze mit zwei Komponenten kann so anhand des Zustandsdiagramms deutlich gemacht werden. Die beiden Komponenten, die aus Elementen und/oder Verbindungen bestehen,It is therefore difficult to obtain mixed crystals with a uniform composition from the individual in the direction of growth Manufacture components. The state of equilibrium depends on the composition, the temperature and the pressure. For a constant pressure can be the state of equilibrium as a function of temperature and composition in a so-called State diagram are shown. The formation of crystals from a melt with two components can be based on of the state diagram are made clear. The two components, which consist of elements and / or compounds,
^ werden im folgenden mit A und B bezeichnet. In der Regel befindet sich eine Legierung mit gegebener Zusammensetzung oberhalb der Schmelztemperaturen der beiden Komponenten vollständig im flüssigen Zustand. Wenn die Temperatur gesenkt wird, beginnt die Erstarrung bei der höheren Schmelztemperatur. Die Erstarrungslinie zeigt die Zusammensetzung der Mischkristalle im Gleichgewicht mit der Schmelze. Die Zusammensetzung des Mischkristalls erhält man duxch den Schnitt der eine konstante Temperatur anzeigenden Horizontalen mit der Erstarrungslinie. Wenn die Temperatur weiter gesenkt wird, erfolgt eine Verschiebung der Zusammensetzung der Schmelze entlang der Verflüssigungslinie z.B. in Richtung der Anreicherung mit der Komponente A durch das stärkere Auskristallisieren der Komponente B. Jeder neue^ are denoted by A and B in the following. Usually located an alloy with a given composition above the melting temperatures of the two components is completely in the liquid state. When the temperature is lowered, solidification starts at the higher melting temperature. The freezing line shows the composition of the mixed crystals in equilibrium with the melt. The composition of the mixed crystal one obtains the intersection of a constant temperature indicating horizontals with the solidification line. if If the temperature is lowered further, there is a shift in the composition of the melt along the liquefaction line E.g. in the direction of enrichment with component A through the stronger crystallization of component B. Each new one
P Kristallzuwachs erfolgt in Abhängigkeit vom entsprechenden Gleichgewichtszustand, der durch den Schnittpunkt der vorliegenden Temperatur mit der Erstarrungslinie gegeben ist. Der Kristallzuwachs ändert sich daher mit dem Gleichgewichtszustand, so daß durch die Absenkung der Temperatur während des Kristallisationsvorganges die Zusammensetzungen der Schmelze und des Kristalls verändert werden. Nachdem die ganze Schmelze erstarrt ist, ändert sich an der Zusammensetzung des Kristalls nichts mehr. Bei einer nachfolgenden Wiedererwärmung laufen die beschriebenen Vorgänge in umgekehrter Richtung ab.P Crystal growth takes place as a function of the corresponding state of equilibrium, which is given by the intersection of the existing temperature with the solidification line. The crystal growth therefore changes with the equilibrium state, so that the compositions of the melt and the crystal are changed by the lowering of the temperature during the crystallization process. After the entire melt has solidified, nothing changes in the composition of the crystal . In the event of a subsequent rewarming, the processes described take place in the opposite direction .
Die Ungleichförmigkeit in der Zusammensetzung eines Mischkristalls ergibt sich dadurch, daß zwar die einzelnen den Kristall bildenden Komponenten für sich allein einen festen Schmelzpunkt be- The non-uniformity in the composition of a mixed crystal results from the fact that the individual components forming the crystal have a fixed melting point on their own.
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sitzen, daß bei einer Legierung aus diesen Komponenten der Schmelz- bzw. Erstarrungsvorgang jedoch über einen größeren Temperaturbereich erfolgt, über diesen Bereich ändert sich auch die Zusammensetzung des Kristalls bzw. der Schmelze gemäß den beiden Linien im Zustandsdiagramm.sit that with an alloy of these components Melting or solidification process, however, over a larger one Temperature range takes place, changes over this range also the composition of the crystal or the melt according to the two lines in the state diagram.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, auf einfache Weise relativ große Mischkristalle mit in Wachstumsrichtung gewünschter, z.B. gleichförmiger Zusammensetzung zu schaffen. Diese Aufgabe wird bei dem anfangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine angenähert im Gleichgewicht stehende Schmelze mit einem angrenzenden festen Bereich, aus einer Komponente gebildet werden und im Bereich eines Kristallkeims in der Schmelze, der von der Grenzfläche zwischen der Schmelze und dem festen Bereich örtlich getrennt ist, die Temperatur abgesenkt wird, wobei eine langsame Ausdehnung dieses Bereiches mit der niedrigeren Temperatur über die Schmelze erfolgt.It is the object of the present invention to be simple Way relatively large mixed crystals with in the direction of growth of desired, e.g. uniform, composition. This object is achieved according to the invention in the process mentioned at the beginning solved by the fact that an approximately in equilibrium melt with an adjacent solid area, are formed from one component and in the region of a crystal nucleus in the melt, which is from the interface between the melt and the solid area is spatially separated, the Temperature is lowered, with a slow expansion of this area with the lower temperature over the melt he follows.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.The invention is described below with reference to the figures illustrated embodiments explained in more detail.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 einen senkrechten Schnitt durch eine Einrichtung zur Bildung von Mischkristallen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,Fig. 1 is a vertical section through a device for Formation of mixed crystals according to the invention Procedure,
Fig. 2 ein schematisches Zustandsdiagramm, .Fig. 2 is a schematic state diagram.
Fig. 3 ein spezielles Zustandsdiagramm für die Bildung von Ga In1 P-Mischkristallen,3 shows a special state diagram for the formation of Ga In 1 P mixed crystals,
X X X ■ .X X X ■.
Fig. 4 einen senkrechten Schnitt durch eine Einrichtung zur Bildung von Ga In1 „P-Mischkristallen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und4 shows a vertical section through a device for the formation of Ga In 1 “P mixed crystals according to the method according to the invention and FIG
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Fig. 5 schematische Darstellungen des Halbleitermaterials im Ausgangsζustand sowie vor und nach dem Kristallisationsvorgang .5 shows schematic representations of the semiconductor material in its initial state and before and after the crystallization process .
In der Fig. 1 ist eine Einrichtung zur Erzeugung eines Mischkristalles aus zwei Komponenten A und B gezeigt. Die einzelnen Komponenten können halbleitende Verbindungen aus Elementen der Wertigkeit III und V, z.B. GaSb und InSb sein. Das Ausgangsmaterial 10 besteht aus drei von den beiden Komponenten gebildeten Schichten 10-1, 10-2 und 10-3, von denen die mittlere Schicht 10-1 durch die Komponente B mit dem niedrigeren Schmelzpunkt gebildet wird. An diese Schicht schließen sich auf der oberen Seite die Schicht 10-2 und auf der unteren Seite die Schicht 10-3 an, die beide aus der Komponente A mit dem höheren Schmelzpunkt bestehen. Das Material 10 befindet sich in einem Tiegel 16 aus Bornitrid und ist unter Vakuum in einem Quarzbehälter 18 versiegelt. Damit ergibt sich eine Vorrichtung 20, die durch einen Stab 22 gehalten wird. Dieser kann in seiner Längsrichtung durch ein mechanisches Gerät 24 verschoben werden, so daß die Vorrichtung 20 innerhalb eines Ofens 25 auf- und abbewegt werden kann. Der Ofen 25 besteht aus einem Rohr 26, um das Heizelemente 28 herumgelegt sind. Damit erhält man innerhalb des Rohrs 26 das rechts gezeigte Temperaturprofil 31 mit einem oberen Bereich konstanter Temperatur 32, einem Bereich mit einem Temperaturgefälle Γ4 und einem unteren Bereich konstanter Temperatur 36. Die Heizelemente 28 werden durch eine Energiequelle 30 gespeist. Die Voi,Achtung 20 wird nun im ganzen auf einen Temperaturwert gebracht, z.B. den Wert T in Fig. 2, in der das Zustandsdiagramm für die beiden in Fig. 1 verwendeten Komponenten A und B gezeigt ist. Es bildet sich also eine Schmelze, aus der der Mischkristall wachsen kann. In der Fig. ist bereits der Zustand dargestellt, In dem die nach unten bewegte Vorrichtung 20 mit ihrem unteren Ende das Temperaturgefälle 34 passiert hat. Von diesem Zustand ausgehend wird die Vorrichtung 20 nur noch sehr langsam nach unten in den Bereich der niedrigeren. Temperatur 3δ bewegt. Der Mischkristall mit der gewünschten Zu£üt«menset2img .urd dabei an der Grenzschicht 141 shows a device for producing a mixed crystal made up of two components A and B. The individual components can be composed of elements of the semiconducting compounds Valence III and V, e.g. GaSb and InSb. The source material 10 consists of three layers 10-1, 10-2 and 10-3 formed by the two components, of which the middle one Layer 10-1 is formed by the component B with the lower melting point. This layer is followed by the upper side the layer 10-2 and on the lower side the layer 10-3, both of the component A with the higher Melting point exist. The material 10 is located in a crucible 16 made of boron nitride and is in a quartz container under vacuum 18 sealed. This results in a device 20 which is held by a rod 22. This can be in his Be moved longitudinally by a mechanical device 24, so that the device 20 within a furnace 25 on- and can be moved away. The furnace 25 consists of a tube 26 around which heating elements 28 are placed. So you get within of the pipe 26, the temperature profile 31 shown on the right with an upper region of constant temperature 32, a region with a temperature gradient Γ4 and a lower range more constant Temperature 36. The heating elements 28 are fed by an energy source 30. Voi, Achtung 20 is now on the whole brought to a temperature value, e.g. the value T in Fig. 2, in which the state diagram for the two in Fig. 1 was used Components A and B is shown. A melt is formed from which the mixed crystal can grow. In Fig. the state is already shown in which the downward movement Device 20 with its lower end the temperature gradient 34 happened. Starting from this state, the Device 20 only very slowly down into the area of the lower. Temperature 3δ moved. The mixed crystal with the The desired approach is to be found at the boundary layer 14
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zwischen dem festen und dem flüssigen Bereich gebildet. Die Schicht 10-3 bildet den Kristallkeim, der die Kristallisation auslöst. Durch die Bewegung der Vorrichtung 20 in den Bereich mit der niedrigeren Temperatur 36 findet eine vollständige Kristallisation der Schmelze statt. Verwendet man als Komponente A z.B. GaSb mit einer Schmelztemperatur von etwa 770 0C und als Komponente B z.B. InSb mit einer Schmelztemperatur von etwa 550 0G, so erhält man durch das geschilderte Verfahren einen Mischkristall von etwa 1 cm Länge und etwa 1,5 cm Durchmesser.formed between the solid and the liquid area. Layer 10-3 forms the seed crystal that triggers crystallization. As a result of the movement of the device 20 into the region with the lower temperature 36, complete crystallization of the melt takes place. If one uses as component A, for example, GaSb with a melting temperature of about 770 ° C. and as component B, for example, InSb with a melting temperature of about 550 ° G, the method described gives a mixed crystal about 1 cm long and about 1.5 cm Diameter.
Das vorgeschlagene Verfahren zeigt einen Weg, wie Mischkristalle mit gleichbleibender Zusammensetzung hergestellt werden können. Danach sind z.B. zwei im festen Zustand befindliche Bereiche vorgesehen, die bei einer bestimmten Temperatur mit einer Schmelze im Gleichgewicht stehen. Wenn die Temperatur des einen festen Bereiches gesenkt wird, erstarrt die Schmelze an der Grenze zu diesem Bereich. Die Zusammensetzung der Schmelze ändert sich dadurch. Damit das Gleichgewicht der Schmelze jedoch erhalten bleibt, löst sich der andere feste Bereich in entsprechender Weise in der Schmelze auf.The proposed method shows a way as mixed crystals can be produced with a constant composition. After that there are e.g. two areas in the solid state provided, which are in equilibrium with a melt at a certain temperature. When the temperature of the one solid area is lowered, the melt solidifies at the border to this area. The composition of the melt changes as a result. So that the equilibrium of the melt is achieved is retained, the other solid area dissolves in a corresponding manner in the melt.
Wie Fig. 2 zeigt, treten bei einer vorgebenen Temperattur T bei einem 2-Komponenten-System zwei Gleichgewichtszustände auf, wobei die Zusammensetzung Sl für den erstarrten Zustand .v.!\.'i die Zusammensetzung Ll für den flüssigen Zustand ge. c&ü« Bei der niedrigeren Temperatur T» befinden sich das erstarrende Material mit der Zusammensetzung S2 und die Schmelz© mit der Zusammensetzung L2 im Gleichgewichtszustand.As FIG. 2 shows, at a given temperature T in a 2-component system there are two states of equilibrium, where the composition Sl for the solidified state .v.! \. 'i the composition Ll for the liquid state ge. c & ü «at the lower temperature T »is the freezing point Material with the composition S2 and the enamel © with the composition L2 in the equilibrium state.
Bei der beschriebenen Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung werden übereinanderliegende Schichten der zwei Ausgangekomponenten verwendet, nobel eine untere Schicht aus der Komponente mit der höheren Schmelztemperatur, die als Kristallkeim für den zu bildenden Mischkristall dient, eine mittlere Schicht aus der Komponente mit der niedrigeren Schmelztemperatur und eine obere Schicht wiederum aus der Komponente mit der höheren Schmelztemperatur vorgesehen »iruhIn the device described for carrying out the method according to the invention, layers lying one on top of the other are formed which uses two output components, nobly a lower one Layer made of the component with the higher melting temperature, which serves as a crystal nucleus for the mixed crystal to be formed, a middle layer from the component with the lower one Melting temperature and an upper layer in turn made up of the component with the higher melting temperature is provided »iruh
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Bei einer Temperatur, die zwischen den beiden verschiedenen Schmelztemperaturen liegt, löst die geschmolzene mittlere Schicht so viel Material aus den beiden äußeren Schichten heraus, daß eine Schmelze mit einer Zusammensetzung, die sich durch den Schnittpunkt der Verflüssigungslinie mit der bestehenden Temperatur ergibt, gebildet wird. Nachdem sich der Gleichgewichtszustand eingestellt hat, wird durch langsames Hindurchführen der Vorrichtung mit einer senkrecht zu den Berührungsflächen der Schichten stehenden Bewegungsrichtung durch ein Temperaturgefälle in einen Bereich niedrigerer Temperatur von der einen Berührungsfläche zwischen den verschiedenen Komponenten ausgehend ein Mischkristall gebildet, während an der anderen Berührungsfläche die Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt in der Schmelze aufgelöst wird, damit die durch die Temperatur vorgegebene Zusammensetzung und damit das Gleichgewicht der Schmelze erhalten bleiben. Die Schmelze wird dabei langsam aufgebraucht, da die Komponente mit der niedrigeren Schmelztemperatur nicht nachgeliefert werden kann.At a temperature that is different between the two Melting temperatures, the melted middle layer dissolves so much material from the two outer layers that that a melt with a composition that extends through the intersection of the liquefaction line with the existing one Temperature results, is formed. After the state of equilibrium has been established, it is carried out slowly of the device with a direction of movement perpendicular to the contact surfaces of the layers Temperature gradient in an area of lower temperature from the one contact surface between the various components starting from a mixed crystal is formed, while the component with the higher melting point is formed on the other contact surface is dissolved in the melt, so that the composition given by the temperature and thus the equilibrium of the Melt are preserved. The melt is slowly used up because the component with the lower melting temperature cannot be delivered later.
Das Zustandsdiagramm ist ein thermodynamisches Gleichgewichtsdiagramm und zeigt den idealen Zustand für je eine bestimmte Temperatur und Zusammensetzung. In Fig. 2 wird der Gleichgewichtszustand für das erstarrte Material durch die Erstarrungslinie 39 und der Gleichgewichtszustand für die Schmelze durch die Verflüssigungslinie 38 angezeigt.The state diagram is a thermodynamic equilibrium diagram and shows the ideal state for a particular one Temperature and composition. In Fig. 2, the equilibrium state for the solidified material is indicated by the solidification line 39 and the equilibrium state for the melt is indicated by the liquefaction line 38.
Die Kristallbildung findet nahe am Gleichgewichtszustand statt. Die Kristalle wachsen relativ schnell mit einer Geschwindigkeit von mehreren Millimetern pro Tag. So entsteht hierbei ein Kristall in etwa 2 Wochen, während bei den bekannten Verfahren das Wachsen eines Kristalles um einen Zentimeter mehrere Monate benötigt.The crystal formation takes place close to the equilibrium state. The crystals grow relatively quickly at one rate of several millimeters per day. In this way, a crystal is created in about 2 weeks, while with the known processes It takes several months for a crystal to grow by one centimeter.
Der endgültige Mischkristall wird direkt aus den einzelnen Komponenten gebildet. Ein vorhergehendes Verschmelzen der Komponenten, wie es bei anderen Verfahren bekannt ist, ist hier nicht erforderlich. Die Zahl der zu steuernden Verfahrensgrößen ist The final mixed crystal is formed directly from the individual components. A previous fusing of the components, as is known in other processes, is not necessary here. The number of process variables to be controlled is
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sehr gering gehalten; durch die Vorgabe eines konstanten Temperaturwertes erhält man eine Schmelze, aus der der Kristall gebildet wird, der eine gewünschte Zusammensetzung mit Abweichungen von weniger als 5 % besitzt.kept very low; by specifying a constant temperature value a melt is obtained from which the crystal is formed which has a desired composition with deviations of less than 5%.
Wenn die Vorrichtung 20 in Fig. 1 erhitzt wird und die Temperatur den Schmelzpunkt T ' der Komponente B in Fig. 2 erreicht, dann beginnt die Schicht 10-1 zu schmelzen. Wenn die Temperatur weiter erhöht wird, z.B. auf den Wert T , der der Temperatur 32 in Fig. 1 entspricht, dann muß die Schmelze im Gleichgewichtszustand die Zusammensetzung Ll besitzen. Daher wird ein Teil der Schichten 10-2 und 10-3 in der Schmelze aufgelöst. Andererseits diffundiert ein Teil der Komponente B auf beiden Seiten in die Komponente A hinein, so daß an den Berührungsflächen zwischen der Schmelze und der festen Komponente A dünne feste Schichten von unbestimmter Dicke entstehen, die die Zusammensetzung Sl aufweisen. Die Vorrichtung 20 wird dann auf gleicher Temperatur gehalten, bis das Gleichgewicht erreicht ist. Die hierfür erforderliche Zeitspanne liegt zwischen mehreren Stunden und einigen Tagen. Wenn die Vorrichtu*^ anschließend in den Bereich mit dem Temperaturgefälle 34 bewegt wird, dann verursacht die Absenkung der Temperatur von der Grenzschicht 14 ausgehend die Bildung eines Mischkristalls mit der Zusammensetzung Sl aus der Schmelze. Da diese Zusammensetzung einen höheren Bestandteil der Komponente A aufweist als die Schmelze, so wird dieser diese Komponente entzogen. Damit der Gleichgewichtszustand, d.h. die Zusammensetzung Ll der Schmelze erhalten bleibt, wird aus der Schicht 10-2 die entsprechende Menge der Komponente A nachgeliefert.When the device 20 in Fig. 1 is heated and the temperature reaches the melting point T 'of component B in Fig. 2, then layer 10-1 begins to melt. When the temperature is further increased, for example to the value T, which corresponds to the temperature 32 in Fig. 1, then the melt must be in a state of equilibrium have the composition Ll. Therefore a part of the layers 10-2 and 10-3 is dissolved in the melt. On the other hand, part of the component B diffuses on both Sides into component A so that on the contact surfaces between the melt and the solid component A. thin solid layers of indefinite thickness arise, which the Composition Sl have. The device 20 is then on kept the same temperature until equilibrium is reached is. The time span required for this is between several hours and a few days. If the device then goes into the area with the temperature gradient 34 is moved, then the lowering of the temperature starting from the boundary layer 14 causes the formation of a mixed crystal with the composition Sl from the melt. Since this composition has a higher proportion of component A than the melt, so this component is withdrawn from it. So that the state of equilibrium, i.e. the composition Ll of the melt, is maintained remains, the corresponding amount of component A is delivered from layer 10-2.
Heim die Vorrichtung 20 durch das Temperaturgefälle 34 hindurchbewegt wird, wächst der Mischkristall mit der Zusammensetzung Sl immer weiter, während gleichzeitig die Schicht 10-2 immer mehr aufgelöst wird. Dieser Vorgang setzt sich fort, bis entweder die Schicht 10-2 oder die Komponente B in der Schmelze aufgebraucht ist. Man erhält bis zu diesem Zeitpunkt einen in seiner Zusammen-Heim moves the device 20 through the temperature gradient 34 becomes, the mixed crystal with the composition Sl continues to grow, while at the same time the layer 10-2 more and more is resolved. This process continues until either the Layer 10-2 or component B has been used up in the melt. Up to this point in time you will receive a
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Setzung homogenen Mischkristall. Dabei kann angenommen werden, daß die Kristallisation durch die Erniedrigung der Temperatur erfolgt und daß die Geschwindigkeit des ganzen Vorganges durch die Auflösung der Komponente A in der Schmelze begrenzt wird. Die Geschwindigkeit, mit der die Vorrichtung 20 nach unten bewegt wird, muß genügend klein sein, damit die Schmelze ihre Zusammensetzung Ll im wesentlichen beibehält.Settlement of homogeneous mixed crystal. It can be assumed that the crystallization takes place by lowering the temperature and that the speed of the whole process through the dissolution of component A in the melt is limited. The speed at which device 20 moves downward is, must be sufficiently small that the melt retains its composition Ll substantially.
Die Zusammensetzung des Mischkristalles braucht jedoch nicht gleichförmig zu sein, sondern kann in gewünschter Weise geändert werden. Hierzu wird die Vorrichtung 20 zuerst auf eine Temperatur, z.B. 32, gebracht, bei der sich ein Gleichgewicht einstellt und die die Ausgangszusammensetzung des Mischkristalles bestimmt. Beim nachfolgenden Abwärtsbewegen der Vorrichtung 20 durch das Temperaturgefälle 34 wird die Temperatur im oberen Bereich des Rohres 26 langsam in gewünschter Weise geändert, wodurch man eine sich entsprechend ändernde Zusammensetzung des Mischkristalles in Wachstumsrichtung erhält.However, the composition of the mixed crystal need not be uniform, but can be changed as desired will. For this purpose, the device 20 is first brought to a temperature, for example 32, at which equilibrium is established and which determines the initial composition of the mixed crystal. During the subsequent downward movement of the device 20 through the Temperature gradient 34, the temperature in the upper region of the tube 26 is slowly changed in the desired manner, whereby one a correspondingly changing composition of the mixed crystal is given in the direction of growth.
Es ist auch eine gleichzeitige Bildung verschiedener Zonen eines Mischkristalls mit untereinander verschiedenen, jedoch gleichförmigen Zusammensetzungen möglich. Dies kann durch die Aufeinanderfolge mehrerer, jeweils aus drei Schichten der Ausgangskomponenten bestehender Anordnungen in einem Heizrohr erreicht werden, die mit jeweiJ: verschiedenen Anfangstemperaturen in einen entsprechenden üleichgewichtszustand gebracht werden. Jede Anordnung wirä dann ^ ch ein Temperaturgefälle geführt. Vorzugsweise entspricht äi">. jeweilige obere Temperatur einer Anordnung, d.h. in Fig. I die Temperatur 32, der niedrigeren Temperatur der darüberliegenden Anordnung,It is also a simultaneous formation of different zones of a mixed crystal with mutually different, however uniform compositions possible. This can be achieved through the succession of several, each consisting of three layers of the starting components existing arrangements can be achieved in a heating tube, each with different starting temperatures brought into a corresponding state of equilibrium will. Each arrangement then becomes a temperature gradient guided. Preferably ai "corresponds to the respective upper temperature one arrangement, i.e. in Fig. I the temperature 32, the lower temperature of the arrangement above it,
Der Erfindungsgegenstand Ist nicht auf zwei Komponenten begrenzt? z.'L·. können aus einVir Schmelze ai.it drei Komponenten auch drei Komponenten-Mischkristalle gebildet werden.The subject of the invention is not limited to two components? z.'L ·. Three component mixed crystals can also be formed from a vir melt with three components.
Um bei dur ":s: -xrung eine Kristallstruktur zu erhalten, ist la der Regel aiii Kristallkeim, aas einer der Komponenten erforder-In order to obtain a crystal structure with dur ": s: -xrung, is la usually aiii crystal nucleus, aas one of the components required
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lieh, auf dem sich ein Einkristall bildet. Es kann bei der Erfindung jedoch auch ein Kristallkeim aus einem Fremdmaterial verwendet werden, so beispielsweise Quarz, auf dem ein Kristall mit polykristalliner Struktur und gleichförmiger Zusammensetzung wächst. Auch ein Einkristall kann auf diese Weise erhalten werden, wenn man z.B. für einen Mischkristall aus Ga In. P als Kristallkeim einen Saphir wählt. Im beschriebenen Ausführungsbeispiel wurde die untere Schicht 10-3 der einen Komponente als Kristallkeim verwendet. Diese Schicht läßt sich durch ein anderes Material ersetzen, auf das die Schmelze keinen Einfluß besitzt. Es dient dann lediglich für den Aufbau des Kristalls, wobei es die Kristallstruktur besitzt. Die beiden Komponenten sind dann nur noch in zwei Schichten enthalten, wobei diejenige mit dem niedrigeren Schmelzpunkt an den Kristallkeim angrenzt. Zur Kristallbildung wird nach Einstellung des Gleichgewichtes vom Kristallkeim ausgehend die Temperatur der Schmelze herabgesetzt. borrowed, on which a single crystal forms. It can with the invention however, a seed crystal of a foreign material, such as quartz, on which a crystal is placed, can also be used grows with a polycrystalline structure and uniform composition. A single crystal can also be obtained in this way if, for example, a mixed crystal made of Ga In. P as Crystal seed chooses a sapphire. In the exemplary embodiment described, the lower layer 10-3 of the one component was used as Used crystal seed. This layer can be through a replace other material which the melt has no influence on. It then only serves to build the crystal, having the crystal structure. The two components are then only contained in two layers, with the one with the lower melting point is adjacent to the crystal nucleus. Crystal formation occurs after equilibrium has been established starting from the crystal nucleus, the temperature of the melt is reduced.
Die Bildung eines Mischkristalles aus den beiden Komponenten Galliumphosphid und Indiumphosphid wird im folgenden anhand der Fign. 3 bis 5 beschrieben. Die Fig. 3 zeigt das Zustandsdiagramm für ein GaP-InP-System. Die Linien für die Erstarrung 40 und die Verflüssigung 42 lassen sich in bekannter Weise bestimmen. Die Fig. 4 stellt eine Einrichtung dar, mit der ei"; Mischkristall aus Ga In, P aus dem Ausgangsmateria1. 1Ou ge-The formation of a mixed crystal from the two components gallium phosphide and indium phosphide is illustrated below with reference to FIGS. 3 to 5 described. 3 shows the state diagram for a GaP-InP system. The lines for the solidification 40 and the liquefaction 42 can be determined in a known manner. 4 shows a device with which a mixed crystal made of Ga In, P from the starting material 1 .
X χ—XX χ — X
wonnen wird. Dieses besteht aus einer oberen und einer unteren Schicht 102 und 104 aus GaP, zwischen denen sich eine Schicht 106 aus InP befindet. Die Grenzfläche zwischen den Schichten 102 und 106 ist mit 108 und die zwischen den Schichten 104 und 106 mit 110 bezeichnet. Das Material 100 ist in einem Tiegel 112 aus Bornitrid untergebracht, der wiederum in einem versiegelten Quarzbehälter 113 unter Vakuum gehalten wird. is won. This consists of an upper and a lower Layer 102 and 104 made of GaP, between which there is a layer 106 from InP is located. The interface between layers 102 and 106 is 108 and that between layers 104 and 106 denoted by 110. The material 100 is in a crucible 112 made of boron nitride, which in turn is held in a sealed quartz container 113 under vacuum.
Für die Bildung eines Einkristalles ist erforderlich, daß der Phosphordruck im System mindestens ebenso groß ist wie der Diseoziationedruck des Phosphors in der Schmelze. Dies kann erreicht werden durch zusätzlichen Phosphor 114 am Boden des Quarzbehälters 113 oder durch einen nichtgezeigten Zweizonen- For the formation of a single crystal it is necessary that the phosphorus pressure in the system is at least as great as the dissociation pressure of the phosphorus in the melt. This can be achieved by additional phosphor 114 at the bottom of the quartz container 113 or by a two-zone (not shown)
Doeket YO 969 032 10981 4/ 1882Doeket YO 969 032 10981 4/1882
- 10 -- 10 -
ofen, an dessen kälterem Ende sich kondensierter Phosphor befindet. Ober die Temperatur des kondensierten Phsphors kann der gewünschte Gasdruck des Phosphors eingestellt werden. Wegen des durch den Phosphor 114 verursachten Überdruckes wird der Quarzbehälter 113 in ein stärkeres Gefäß 118 aus Graphit gebracht, das aus einem topfförmigen Teil 120 und einem Schraubdeckel 122 besteht. Das Gefäß 118 wird über einen Stab 124 durch ein Gerät 126 gehalten, durch das die gesamte Anordnung 128 aus dem Gefäß 118 und dessen Inhalt auf- und abbewegt werden kann. Das Rohr 116 eines Ofens 130 trägt obere Heizwindungen 132 und untere Heizwindungen 140, mit denen das rechts in Fig. 4 gezeigte Temperaturprofil 133 im Innern des Rohres 116 gewonnen wird. Dieses besitzt zwei Zonen konstanter Temperatur mit einem höheren Wert 134 und einem niedrigeren Wert 136, zwischen denen sich ein Temperaturgefälle 138 befindet. Die Windungen 132 und 140 werden durch eine Energiequelle 135 gespeist.furnace with condensed phosphorus at the colder end. The desired gas pressure of the phosphor can be set via the temperature of the condensed phosphor. Because Due to the overpressure caused by the phosphor 114, the quartz container 113 is placed in a stronger vessel 118 made of graphite, which consists of a cup-shaped part 120 and a screw cap 122. The vessel 118 is passed through a rod 124 a device 126 is held by which the entire assembly 128 of the vessel 118 and its contents can be moved up and down. The tube 116 of a furnace 130 carries upper heating coils 132 and lower heating coils 140, with which that shown on the right in FIG. 4 Temperature profile 133 inside the tube 116 is obtained. This has two zones of constant temperature with a higher one Value 134 and a lower value 136, between which there is a temperature gradient 138. The turns 132 and 140 are fed by an energy source 135.
Es wurde festgestellt, daß mit dem Verfahren nach der Erfindung Wachstumsgeschwindigkeiten des Einkristalles aus Ga In P vonIt has been found that with the method according to the invention Growth rates of the single crystal of Ga In P of
X i"*XX i "* X
0,1 cm bis 0,5 cm pro Tag möglich sind. Es hat sich auch gezeigt, daß die Wachstumsgeschwindigkeit in der Regel etwa umgekehrt proportional zu der Temperatur der im Gleichgewicht stehenden Schmelze ist.0.1 cm to 0.5 cm per day are possible. It has also been shown that the rate of growth is generally reversed is proportional to the temperature of the melt in equilibrium.
Die InP-Schicht 106 schmilzt, wenn der Temperaturwert 134 höher liegt als die Schmelztemperatur von InP. Dabei wird etwas vom GaP aus beiden Schichten 102 und 104 in der Schmelze aufgelöst. Der Grad der Auflösung wird dabei vom Temperaturwert 134 bestimmt. Außerdem bilden sich feste Schichten an den Grenzflächen 108 und 110, deren Zusammensetzung ebenfalls von der herrschenden Temperatur bestimmt ist. Die untere Schicht 104 aus GaP wird nun durch die Herabbewegung der Anordnung 128 durch das Temperaturgefälle 138 abgekühlt, so daß ein Mischkristall mit konstanter Zusammensetzung aus der Schmelze gebildet wird, wobei eine fortschreitende Auflösung der oberen GaP-Schicht 102 stattfindet. Der Vorgang der Kristallbildung kann z.B. durch Verwendung von radioaktivem InP erfasst werden.The InP layer 106 melts when the temperature value 134 is higher than the melting temperature of InP. In the process, some of the GaP from both layers 102 and 104 is dissolved in the melt. Of the The degree of resolution is determined by the temperature value 134. In addition, solid layers are formed at the interfaces 108 and 110, the composition of which is also determined by the prevailing temperature. The lower layer 104 made of GaP is now through the downward movement of the arrangement 128 is cooled by the temperature gradient 138, so that a mixed crystal with constant composition is formed from the melt, with a progressive dissolution of the upper GaP layer 102 taking place. Of the The process of crystal formation can be detected e.g. by using radioactive InP.
109ä!4/1882 10 9 ä! 4/1882
- li -- li -
Für die Ausgangsmaterialien wurden bei der in Fig. 4 gezeigten Einrichtung beispielsweise folgende Werte gewählt: Die GaP-Schicht 104 besitzt ein Gewicht von 26,7 g und eine Länge von 35,5 mm, die InP-Schicht 106 ein Gewicht von 41,7 g und eine Länge von 48,5 mm, die obere GaP-Schicht 102 ein Gewicht von 41,1 g und eine Länge von 55,0 mm und der Phosphor 114 ein Gewicht von 6,5 g.For the starting materials, in that shown in FIG Facility, for example, selected the following values: The GaP layer 104 has a weight of 26.7 g and a length of 35.5 mm, the InP layer 106 weighs 41.7 g and one Length of 48.5 mm, the upper GaP layer 102 a weight of 41.1 g and a length of 55.0 mm and the phosphor 114 a Weight of 6.5 g.
Die Fign. 5A, 5B und 5C zeigen drei zeitlich aufeinanderfolgende Zustände bei der Bildung eines Einkristalles aus Ga In P, wobei in Fig. 5A die Ausgangsmaterialien 100, in Fig. 5B der Gleichgewichtszustand bei einem über den ganzen Bereich konstanten Temperaturwert 134 nach Fig. 4 und in Fig. 5C der Endzustand mit dem Einkristall aus Ga In, P dargestellt sind. The FIGS. 5A, 5B and 5C show three successive times States in the formation of a single crystal of Ga In P, where in FIG. 5A the starting materials 100, in FIG. 5B the Equilibrium state with a temperature value 134 constant over the entire range according to FIG. 4 and in FIG. 5C the final state with the single crystal of Ga In, P is shown.
* ■ » X A^X " ■ . ■ ■ ■* ■ »X A ^ X" ■. ■ ■ ■
Die Fig. 5A entspricht dem Teil der Fig. 4 mit dem Tiegel 112 und dessen Inhalt. In Fig. 5B sind die festen Zwischenschichten 150 und 152 aus GaInP gezeigt, die zwischen der Schmelze 154 aus Ga+In+P und dem oberen bzw, unteren Bereich 156 bzw. 158 aus GaP gebildet werden. In Fig. 5C schließe t der fertiggestellte Einkristall 160 aus Ga In P dargestellt, üxe Anord-FIG. 5A corresponds to the part of FIG. 4 with the crucible 112 and its contents. 5B shows the solid intermediate layers 150 and 152 made of GaInP, which are formed between the melt 154 made of Ga + In + P and the upper and lower regions 156 and 158, respectively, made of GaP. In FIG. 5C, the finished single crystal 160 made of Ga In P, shown in FIG .
o x i~x nung ist dabei auf etwa 20 C abgekühlt worden, so daß auch die Schmelze 162 aus den einzelnen Komponenten Ga, In und P oberhalb der Grenzfläche 164 erstarrt ist. Von den ursprünglichen GaP-Schichten 102 und 104 sind der obere Bereich 170 und der untere Bereich 168 übrig geblieben. Zwischen der Innenwand 172 des Tiegels 112 und dem Bereich 170 hat sich ein Zwischenraum gebildet, in den die Schmelze 162 infolge der Kapillarwirkung aufsteigt und damit die Auflösung der oberen GaP-Schi c in der Schmelze beschleunigt. Der entstandene Einkristall 160 hat eine Länge von etwa 1 cm und einen Durchmesser von etwa 1,5 cm. Mit den genannten Werten für das Ausgangsmaterial hat sich ein Einkristall mit der Zusammensetzung Gan -,oIn_ .OP gebildet. Die Schwankungen in der Zusammensetzung liegen innerhalb ±5 %, d.h. der in-Gehalt beträgt Ö,18i0,01 und der Ga-Gehalt O,72 ±0,01.Oxygenation has been cooled to about 20 ° C., so that the melt 162 composed of the individual components Ga, In and P above the interface 164 has also solidified. The upper region 170 and the lower region 168 are left over from the original GaP layers 102 and 104. A gap has formed between the inner wall 172 of the crucible 112 and the region 170, into which the melt 162 rises as a result of the capillary action and thus accelerates the dissolution of the upper GaP layer in the melt. The resulting single crystal 160 has a length of about 1 cm and a diameter of about 1.5 cm. With the values mentioned for the starting material, a single crystal with the composition Ga n -, o In_. O P formed. The fluctuations in the composition are within ± 5%, that is to say the in content is .18i0.01 and the Ga content is 0.72 ± 0.01.
Docket YO 969 032 10 9 /18 8 2Docket YO 969 032 10 9/18 8 2
Claims (10)
Elementen der Wertigkeit III und V verwendet werden.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that semiconductor compounds are used as components
Elements of valence III and V are used.
wobei sich eine Schicht aus der Komponente mit der niedrigeren Schmelztemperatur zwischen zwei Schichten aus der
Komponente mit der höheren Schmelztemperatur befindet.-*4jsd
daß die Komponenten in einer Heizvorrichtung in „iner senkrecht zu den Grenzflächen zwischen den Schichten stehenden Richtung durch ein Temperaturgefälle bewegbar sind.8. Device for performing the method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the components are arranged in layers one on top of the other,
wherein a layer of the component with the lower melting temperature is between two layers of the
Component with the higher melting temperature is located .- * 4jsd
that the components in a heating device can be moved in a direction perpendicular to the interfaces between the layers due to a temperature gradient.
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