DE2033944A1 - Verfahren zur automatischen Regelung der Gasmenge in einem zirkulierenden Flussigkeits strom und Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur automatischen Regelung der Gasmenge in einem zirkulierenden Flussigkeits strom und Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens

Info

Publication number
DE2033944A1
DE2033944A1 DE19702033944 DE2033944A DE2033944A1 DE 2033944 A1 DE2033944 A1 DE 2033944A1 DE 19702033944 DE19702033944 DE 19702033944 DE 2033944 A DE2033944 A DE 2033944A DE 2033944 A1 DE2033944 A1 DE 2033944A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
liquid
gas
tube
mouth
circulating liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702033944
Other languages
English (en)
Inventor
Johannes Antonius Amsterdam Wesselingh
Original Assignee
Shell Internationale Research Maat schappy N V Den Haag (Niederlande)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shell Internationale Research Maat schappy N V Den Haag (Niederlande) filed Critical Shell Internationale Research Maat schappy N V Den Haag (Niederlande)
Publication of DE2033944A1 publication Critical patent/DE2033944A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
    • C07C51/14—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on a carbon-to-carbon unsaturated bond in organic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/233—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements
    • B01F23/2334—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements provided with stationary guiding means surrounding at least partially the stirrer
    • B01F23/23341—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using driven stirrers with completely immersed stirring elements provided with stationary guiding means surrounding at least partially the stirrer with tubes surrounding the stirrer
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D11/00—Control of flow ratio
    • G05D11/006—Control of flow ratio involving a first fluid acting on the feeding of a second fluid
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S261/00—Gas and liquid contact apparatus
    • Y10S261/75—Flowing liquid aspirates gas

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

SHELL TKIBRIfAIIOlSfAIE HBSBARCH MAATSCHAPPIJ Den Haag, Niederlande
' . ...■■■
Verfahren zur automatischen Regelung der Oaamenge In eines
zirkulierenden Flüssigkeitsstrom vmü Vorrichtung sttr Durch« führung dieses Verfahrens"
Priorität: 10. Juli 1969» Vie&erlande fat.
Die' Erfindung betriff f..ein Verfahren ear aat ©Bat i seil« 4er Gasmenge in eisern girkulierenden iiAeiiflÄtieteeai) lsi ehern das öae in. Form vom Blaeea dliftifgiei**.-ietV des »"berhalT? der -flüseigkeit befindlichen Gas·· riohtung zur Durchführung, dieses Terfahrena. ^ .
Bei der Durchführung von yiüaeigpimetn-ltektiöae» ta bei-denen das-im Reaktor 'vorhandene Gma ta einer ebeafaXis ia Heaktor befindlichen Flüssigkeit aufgenoaeen wtrtc» eaee (trobo .,das In der PlüßeigJceit diapergiert« β·· nie folie doae leoJstiöa verbraucht wird),lcann man file ta' der Flüssigkeit iforhamöleao menge ta vielen fällen bei einem- gewünschten Wert haLtenp man die Flüasigkeii.und die !Brennfläche zwieohem
Qbb 'in kräftiger Bevegung
1st
009885/1556
-ι .JNOiJEH «P»
möglich, wenn die vorgenannte Saaiaeoge hooh.lst· Wenn die Bauweise des Reaktors nicht au kompliziert let, kann die vorgtaaant® Bewegung iia allgemeinen durch gEündlieBüee BUhrtn erreioht woTdexu Bei solchen Reaktoren können Prolsleae la Hislöliok auf die Temperaturregelungauftreten, da es.3s Imll© ©taÄ tionen zumeist nicht möglieh ist, ©im© isötelend· (beispielsweise in. Farn voa.
nete V/änaeabfuiir amsreieh®nd gros©@m
Als Folge davöa kann die Sempe^atM? in werden« Es wird in soleliea läll®a $.®$&<3Ί? w&M©bMm Gefäaaj das eis 3jm©nrokg> @μΙ^®Ίβ%0 ©Ι® !©sÄi^os1 VQ]ffü©a&©tQ Dl® In einem Heak'ijor diasgg fjpg bQf£MM©fe© ISiiigkt iä
rohren, ticaleJae parallel shs* JMM^mshmQ fioe sine isad sowohl bil d©r limes- als asstla as €02
oberfläche ersielt, i-J •yi \ si^I "ι* ι"!ι "5If^ K1Ii "^p"ϊλ^ P VIl & "ν* ιΏ *3 *ν^Τ/1
alclO'ir des ""forgenaaatta Eyps? toläou iia Ui zii±ixlies"bS stellt die guftalir eiaes? ©sag σ· dei? flüssigkeit 'böfiaclliefeesa das©© ews Fluss
ioo
®s Isais
ist, fia di© ©aa-Hüssigkeit-f^essaflaeM© ©la©
m ©sä Si©©©
~.ιλ0
©a©®s i
Sigkeit siohergestellt ist.
Man kann zwar dafür sorgen, dass in der Flüssigkeit genügend Gas aufgenommen wird, indent man das Gas unter Druok an mindeetene einer Stelle in den Reaktor einbläst, an weloher eich Flüseigkeit befindet, es wird in diesem Falle äedoch eine komplizierte Vorrichtung zur genauen Regelung der Gaszufuhr benötigt und ea besteht ausserdem die Gefahr, dass eine zu hohe Gaamtngt in die ..Flüssigkeit gelangt und darin verbleibt, wenn der Gtasverbraueh beispielsweise infolge .einer Abnahme der Geschwindigkeit der gasverbrauclienden Reaktion - abnimmt. Wenn in der flüssigkeit eine zu hohe Gasmenge vorhanden int, kann die Zirkulation der Flüssigkeit infolge der Bildung grosser. Gaelblaitn TbeMndert werden und es können dementsprechend, lokale. Üterhit rangen, auftreten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Verfahren arur einer ausreichenden Gasmenge in eine Flüssigkeit sur- - TeriUgung zu stellen, nach welchem die in der Flüssigkeit vorhandene Θ&8<* menge automatisch geregelt wird·
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren «ur automatiselien Regelung der ßasmenge in einem zirkulierenden Flüssigkeitsstrom, in welchem das Gas in Form von Blasen dispergiert ist, durch Zufuhr des oberhalb der Flüssigkeit befindlichen Gases, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Gas durch mindestens ein Rohr unter die Oberfläche der Flüssigkeit einführt und die Gasmenge im zirkulierenden Flüssigkeitsstrom durch Einstellung der Geschwindigkeit des FlÜasigkeitstroms und/ oder der Eintauchtiefe des (der) Ronnie) regelt.
009885/1556 BAD ORIGINAL
Das Gas wird von der Flüssigkeit nur dann aufgenommen, zwischen der Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstrom* und der !Eintauchtiefe des Rohrs nachstehende Beziehung "besteht: 2
1 o.g.
V1 in der obigen Beziehung bedeutet die Geschwindigkeit dee Flüssigkeitsstroms an jener Stelle, an welcher das Rohr unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche einmündet, g ist di· Schwerkraft beschleunigung, ^h bedeutet den Höhenunterschied zwischen der Flüeaigkeit-Gas-Trennflache und der Mündungeatβlie dee Rohres unterhalb der Oberfläche der Flüaeigkeit und c ist eine Konstante, deren Wert zumeist in der Grössenordnung von 2 liegt, wenn man die Grossen V1, g und Ah in den gleichen Längen* und Zeiteinheiten ausdrückt. Durch eine Erhöhung von ν und/oder eine
1 Erniedrigung von δ h kann der Anteil de« in der Flüssigkeit
aufgenommenen Gases erhöht werden.
Man kann die in der Flüssigkeit in Form von Blasen vorhandene Gasmenge durch Einstellung der Geschwindigkeit des Flüssigkeits-
Stroms und/oder der Eintauchtiefe des Rohres regeln. Das Rohr ist im Reaktor zumeist unbeweglich angebracht. Die Eintauchtiefe kann durch Füllen des Reaktors mit Flüssigkeit bis zu einer grb'aseren oder geringeren Höhe verändert werden. Man kann die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstrome in erstem Falle durch Regelung der Geschwindigkeit der zur Bewirkung einer Zirkulation angewendeten Pumpen oder Rührer einstellen.
Die Geschwindigkeit des Flüssigkeiteetrorae V1 an der Einmündungsstelle dee Rohres unterhalb der Flüssigkeitsoberfläohe hängt nicht nur von der Pump- oder Rührgesohwindigkeit ab, sondern
009885/1556 BAD ORIGINAL
auch von der in der Flüssigkeit in Form von Blasen vorhandenen Gasmenge. Bei einer vorgegebenen RUhrgeiohwindigkeit iat der Wert für V1 umso niedriger, je höher die in Form von Blasen vorhandene'Gasmenge ist. .
Im Verfahren der Erfindung wird das Gas durch den zirkulierenden Flüssigkeitsstrom aus dem Rohr über dessen unterhalb der. FlUssigkeitsoberfläohe befindliche Mündung abgezogen, durch die zirkulierende Flüssigkeit in Form von Blasen mitgerissen und aus dieser Flüssigkeit heraus teilweise verbraucht, beispielsweise als Folge einer stattfindenden Reaktion. Nachdem die Flüssigkeit einmal zirkuliert hat, befindet sioh in der an der unterhalb der Flüssigk&itsoberflache befindlichen Rohrmtindung ' vorb8iflie3seviden Flüssigkeit höchstens eine geringe Gaeoenge. Da V1, wie erwähnt, von der iir der Flüssigkeit in Form von Blasen vorhandenen Gasmenge abhängt, tritt im Falle eines konstanten Gasverbrauoh3 nach einiger Zeit ein GleichgewlchtaBuetand zwischen dom Gasvarbrauoh und der aus dem Rohr abgezogenen und in die Flüssigkeit aufgenommenen Gasmenge auf, wobei die Gesamtmenge des Gases in der Flüssigkeit konstant bleibt.
Wenn die Reaktionsgeschwindigkeit niedriger wird, erhöht.sioh die in der Flüssigkeit vorhandene Gasmenge vorübergehend. Da dies Jedooh eine Erniedrigung von v, und damit eine Verringerung dos über das Rohr aufgenommenen Gasanteils zur Folge hat, stellt sich nach kurzer Zeit wiederum ein Gleichgewichtszustand ein, der einer bestimmten, in der Flüssigkeit in Form von Blasen vorhandenen Gasmenge entspricht. Bei einer Erhöhung des Gaeverbraucha, die beispielsweise durch eine Erhöhung der Reaktiona-
009885/1556 . . "BAD ORIGINAL.
geschwindigkeit bewirkt wird, steigt auch die Flüssigkeitsgeschwindigkeit an, und es wird eine höhere Gasmenge aus dem Rohr in der Flüssigkeit aufgenommen. Auch in diesem !Falle erfolgt somit eine automatische Regelung der. in der Flüssigkeit vorhandenen Grasmenge.
Verfehren
Im dar Erfindung soll gewährleistet sein, dass das Gas über das Rohr aufgenommen werden kann, d.h·, das Rohr soll so angebracht sein, dass der Flüssigkeitsstrom auf den Rohrinhalt eine Saugwirkung ausübt« Im Hinblick auf die Förderung dieser Saugwirkung ist es zweckmässig, dass daa Rohr so angeschnitten ist, dass die an die Ebene der Rohrmündung gelegte, nach ausaen gerichtete Senkrechte Biit der Richtung des Flüssigkeitastroms einen Winkel von einschlieaslich O bis 90° einechliesst«
Im allgemeinen wird ein Teil des unterhalb der Plüssigkeitsoberfläche befindlichen Rohrabschnitt© im wesentlichen horizontal angeordnet, wobei die !Bindung des Rohrda in di® Flüssigkeit in diesem horizontalen Rohrabschnitt angebracht ist®
Man kann das Verfahren der Erfindung mit besonders groseem Vorteil in jenen Fällen anwenden, bei welchen die Richtung dee zirkulierenden Flüssiglceitsstrome im wesentlichen vertikal iat, d.h., bei welchem der durch den Flüssigkeitsstrom bei einmaligem Zirkulieren zurückgelegte Weg in vertikaler Richtung langer ist als in horizontaler Richtung.
Jm Verfahren der Erfindung muss man sich natürlich nicht auf · die Verwendung eines einzigen Rohres, beschränken. Man fcann auoh mehrere Rohre, beispielsweise 6 oder8 Rohre, anwenden, wobai
"■/■·■■■ ■ BAD ORlGIiMAL
009885/1556
-7- 20339U
jeweils ein Ende dieser Rohre unterhalb der liüssigkeitaobarfläche und daß andereEnde oberhalb dieeer Oberfläche in dem über der Flüssigkeit befindlichen Gasraum angeordnet ist.
Obwohl das Gas aus den Blasen abgezogen werden kann» ohne an einer Reaktion teilzunehmen (beispielsweise durch physikalische Bindung), wendet man das Verfahren der Erfindung vorzugsweise dann an, wenn im zirkulierenden Flüssigkeitsstrom eine Reaktion stattfindet, aufgrund welcher ein an der Reaktion teilnehmendes Gas aus den Blasen abgezogen wird·
Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbesondere zur Herstellung von Carbonsäuren oder ihren Derivaten duroh Reaktionen» bei denen Kohlenmonoxid gebunden wird. Bin vorteilhaftes Verfahren dieser Art besteht darin, dass man mindestens eine olefinisch ungesättigte Verbindung, wie Olefine oder deren Vorprodukter β· B. Alkohole oder Äther, in Gegenwart einer stark sauren Komponente als Katalysator mit Wasser oder einem Alkohol und Kohlenmonoxid zur Umsetzung bringt. XTaoh einer bevorsugten Aus führung sform des erfindungsgemässen Verfahrene, bei welcher Carbonsäuren hergestellt werden, enthält der ssirkulierende Flüssigkeitsstrom eine stark saure, wasserhaltige Komponente, der man an mindestens einer Stelle eine olefinisch ungesättigte Verbindung eusetzt, wobei das Gas zumindest teilweise aus Kohlenmonoxid besteht.
Beispiele für erfindungsgemäss geeignete, stark saure, wasserhaltige Komponenten Bind Gemische aus Fluorwasserstoff und Wasser, Schwefelsäure und Wasser, Bortrifluorid und Wasser und vorzugsweise Bortrifluorid, Phosphorsäure und Wasser. Besonders
bevorzugt werden Gemische aus Bortrifluorid, Phosphorsäure und , 009885/1556
BAD
Wasser, die ein Molverbältnis Wasser/BP« veη 1 j 1 bis 2,,3 : 1 und ein Molverhältnis BF*/H*FO^ von 2 s 1 bis 20 i 1 aufweisen. Gemische mit anderen Molverhältniesen Bind jedoch ebenfalls gut geeignet»
Sehr gut geeignete olefinisch ungesättigte Verbindungen sind Monoolefine oder deren Gemische, insbesondere C« pn^03100·*·6^·116'1 Bevorzugt werden Monoolefine, aus denen man durch Umsetzung mit CO und Wasser Pivaiinsäure herateilen kann, d.h. Iaobuten und seine Oligomeren·,, "Wie das Dimereoder das Trimere.
Anstelle der Monoolefine oder gemeinsam mit diesen kann man ale Ausgangsverbindungen bei der Herstellung von Carbonsäuren auch deren Vorprodukte,, wie die Alkohole, die durch Dehydratisierung in die entsprechenden Olefine umgewandelt werden können, oder Äther, die durch Abspaltung von 1 Mol Wasser aus 2 Mol Alkohol entstanden sein können, verwenden«·
Bei der vorstehend beschriebenen Herstellung von Carbonsäuren · kann man Temperaturen von unterhalb 1.50 C anwenden. Man arbeitet vorzugsweise bei Temperaturen von 60 bis 1200C. Drücke von 10 bis 250 kg/cm'" f vorzugsweise von 50 bis 150 kg/cm . sind sehr gut geeignet.
Das über der flüssigkeit befindliche Gas kann ausser Kohlenmon~ oxid mindestens ein Inertgas, wie Stickstoff, enthalten; vorzugsweise Igsteht dieses zur vorstehend beschriebenen Herstellung von Carbonsäuren eingesetzte Gas im wesentlichen zur Gänze aus Kohleiimonoxicl. Die dem Beaktorinhalt zugesetzten olefinisch ungesättigten Verbindungen können inerte Lösungsmittel 'enthalten.
0 0 9 8 8 5/1556 BAD ORIGINAL
wie Kohlenwasserstoffe, a.B„ Pentan,
Nach Beendigung der Reaktion kann man die gebildeten Carbonsäuren gewinnen, indem man den Reaktorinhalt einer Phasenauftrennung unterwirft,, Dabei entstehen eine organische,- die Carbon=· säuren enthaltende Phase und eine anorganische, den sauren Katalysator enthaltende Phase. Die Phasenauftrennung kann beispielsweise in einem Absi tage fass oder mittels einer Zentrifuge durchgeführt werden· Λ
Daa Verfahren zur Herstellung der Carbonsäuren wird vorzugsweise kontinuierlich' durchgeführt, d.h., die olefinisch ungesättigte Verbindung wird kontinuierlich in den Reaktor eingespeist und der Reaktorinhalt wird kontinuierlich abgezogen. Im abgezogenen Reaktorinhalt wird dann die organische, die Carbonsäure enthaltende Phase von der anorganischen, den sauren Katalysator enthaltenden Phase abgetrennt,und die anorganische Phase wird in den Reaktor zurückgeführt. Da bei der Bildung der Carbonsäure aus der anorganischen Phase stammendes Wasser verbraucht λ wurde, wird eine diesem Anteil im wesentlichen entsprechende Wassermenge, gegebenenfalls gemeinsam mit der zurückgeführten anorganischen Phase,in den Reaktor eingespeist.
Es iat sehr zweokmässig, wenn man die aufzutrennenden Phasen mit Hilfe eines Überlaufe aua dem Reaktor abzieht.
Infolge dea bei der Carbonaäurebildung auftretenden Kohlennum.-oxidverbrauehs besteht die Tendenz einer Druokemiedrigunß im Reaktor. Man kann diesen Druok beim gewünschten Wert halten, indem man Kohlonmondixid unter Druck einführt, was vorzugsweise
00988 5/155 6 BADORiGINAL
ebenfalls kontinuierlich vorgenommen wird. Im Falle einer kontinuierlichen Carbonsäureherstellung unter Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens, wobei der Reaktor kontinuierlich unter Druck mit Kohlenmonoxid wieder aufgefüllt wird, reichern sich bei einem Langzei-jbetrieb in der oberhalb der Flüssigkeit befindlichen Gasschich-': die im Kohlenmonoxid enthaltenen Verunreinigungen, wie Inertgase,an. Es ist daher vorteilhaft, wenn ιηειη während der Reaktion geringe Anteile des in der über der Flüssigkeit, befindlichen Gasschicht enthaltenen Gases kontinuierlich oder diskontinuierlich abzieht.
Das Verfahren der Erfindung eignet sich ferner hervorragend für die Herstellung von Estern aus Olefinen oder deren Vorprodukten. Ester werden nach einem der vorstehend beschriebenen Carbonsäureherstellung analogen Verfahren hergestellt, wobei man jedoch anstelle von Wasser einen Alkohol einsetzt, vorzugsweise einen primären oder sekundären Alkohol, wie Methanol, Äthanol, Propanol oder Isopropanol, Da bei der Esterbildung in jenen Teil des Esters, welcher sich von der Säure ableitet,
leichter
tertiäre Olefine oder deren Vorprodukte/eingebaut werden als primäre oder sekundäre Alkohole, kann man einen Ester mit selektiver Wirkung aus einer tertiären Carbonsäure und einem primären oder sekundären Alkohol herstellen. Unter Verwendung von Methanol als Alkohol und Isobuten oder Diisobuten als Olefin entsteht somit beispielsweise Pivalinsäuremethylester.
Die Erfindung betrifft ferner ein® Vorrichtung au? Durchführung des vorgenannten Verfahrens«
BAD ORIGINAL
009885/1558
Das csrfiiiduiigEgeraässe' Verfahren kann in den verschiedensten Typen von Vorrichtungen-durchgeführt werden, vorausgesetzt, dass * diese die Zir3:ulation einer Flüssigkeit in ihnen und das Vorhandensein eines Gases oberhalb der "zirkulierenden Flüssigkeit gewährleisten*
Eine zur .Durchführung dea Verfahrens der Erfindung sehr gut geeignete Vorrichtung ist anhand der Zeichnung beschrieben. Diese Vorrichtung besteht aus einem vertikal angeordneten, an beiden Enden verschlossenen, zylindrischen .Gefass 1, welches * mit Mindestens einem Flüssigkeitseinlassrohr 2, mindestens einem Flüssigkeitsauslassrohr 3» mindestens einem am oberen Ende befindlichen Gaseinlassrohr ä.r einem im zylindrischen Gefäss 1 koaxial-angeordneten und beidseitig offenen Innenrohr 5, in welchem mindestens eine Pumpe oder mindestens ein Rührer 6 vorgesehen ist, und mindestens einem am oberen Ende des Gefässes 1 befindliehen Rohr 9. dessen obere Hündung IO bis in den Gasraum im oberen Teil des Gefässes 1 reicht und dessen untere Mündung 11 sich bis unter den Flüssigkeitsspiegel im Innenrohr 5 er- | streckt, ausgestaltet ist.
Gemäss der Zeichnung-bedeutet 12 die Flüssigkeit-Gas-Trennfläche, während die Pfeile 13, 14 und 15 die Richtung des Flüssigkeitsstroms angeben.
Um sicherzustellen, dass die Flüssigkeit einen optimalen Gasanteil aufnimmt, ist die. unterhalb der Flüssigkeitsoberflache befindliche Rohrmündung so angeordnet, dass die an die Ebene der Rohrmünding gelegte, nach aussen-gerichtete Senkrechte mit der Richtung üea Flüssigkeitsstroms einen V/ihkel von einschliesslich
00988R/16S6'. BAD
O big 90 einschließst. Zumeist wird ein Rohr verwendet, dessen vor der unterhalt der Flüssigkeitsoberfläche befindlichen Mündung liegender Abschnitt im wesentlichen horizontal ist.
In dar Richtung dea Flt.esigkeitsstroms, gerechnet von der unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche befindlichen Rohrmündung. ist zweckmässlg minäenteiis ein Prallblech 16 angeordnet, welches . die Umkehr ö.e-r .Richtung des Flüssigkeitsstroms erleichtert. Daß Innenrohr 5 kann teilweise am unteren Ende ct.es Gefässes 1 aufsitzen una/oder mit dem oberen Ende des Gefässes verbunden sein, vorausgesetzt, dass die Zirkulation der Flüssigkeit durch das Innenrohr und den ausserhalb dieses Rohres befindlichen ringförmigen Kanal 8 durch Anbringen von Öffnungen am Innenrohr aufrechterhalten wird«
Die Einlass- und Auslasisrohre sind im allgemeinen mit Ventilen 17» 18, 19 bzv/. 20 ausgestattet, durch welche die Einlass- bzw, Auslassgeschwindigkeit der Flüssigkeit oder des Gases eingestellt werden kann*
Das Gefäss kann mehr als ein Flüsaigkeitseinlassrohr aufweisen. Dies ist in jenem Falle von besonderer Bedeutung, wenn man mehr als eine Flüssigkeit anführen will« Bei der Herstellung von Carbonsäuren aus Olefinen, Wasser und Kohlenmonoxid in Gegenwart
z.B.
eines sauren Katalysators wird das Gefässygetrennt mit dem Olefin und dem Katalysator beschickt, wobei beide Komponenten jeweils durch mindestens ein Einlassrohr zugeführt werden.
Das G-efäsa kann auch inohrere Flüssigkeitsauslassrohre aufweisen, was in eier Regel jedoch nicht der Fall ist. Die Auslassrohre
00988571556 BAD ORIGINAL
'sollen so- konstruiert sein, dass die Flüssigkeit, nicht aber das Gas,abgezogen wird« .Dieses Ziel kann in herkömmlicher Weise erreicht werden, beispielsweise mit Hilfe eines mit einem hydraulischen .-Verschluss- ausgestatteten Überlaufrohres.
Ss können natürlich auch mehrere Gaseinlassrohre vorhanden sein.
In vielen-Fällen, beispielsweise bei der vorstehend beschriebenen kontinuierlichen Herstellung von Garbonsäuren, ist es vorteilhaft, eine Einrichtung zum Abziehen des Gases aus der Vor- | richtung j -.wie das in der Zeichnung gezeigte Gasauslassrohr 21, anzubringen.
öemäss einer bevorzugton Ausführungsfarm des Verfahrens der Erfindung wird eine Vorrichtung, wie sie anhand der Zeichnung erläutert ist,/zur Einführung von Luftblasen in zirkulierendes Wasser verwendet. Der Burohmesser dieser Vorrichtung beträgt z.B. 30 cm, ihre Höhe 30G cm, und der Rührer besitzt einen Durchmesser von 19 öm. Es wird der vom zirkulierenden Wasser aufgenommene Luftanteil (Volumenteil Luft/Volumenteil Luft + i Volumenteil Wasaer) bei drei verschiedenen Rohr-Eintauchtiefen (bei jeder Eintauchtiefe für vier verschiedene Rührgesohwindigkeiten) gemessen. Es'wird festgestellt, dass man diesen Luftanteil sowohl durch Einstellung der Eintauchtiefe dee Rohres als auch der fltihrgesohwindlgkeit regeln kann.
BAD ORIGINAL 009885/155 6

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    /l.( Verfahren zur automat!sclien Regelung der Gasmenge in einem zirkulierenden Flüssigkeitsstrom, in welchem das Gas in Form von Blasen dispergiert ist, durch Zufuhr des oberhalb der Flüssigkeit befindlichen Gases, dadurch gekennzeichnet, das3 man das Gas durch mindestens ein Rohr unter die Oberfläche der Flüssigkeit einführt und die Gaamenge im zirkulierenden Flüssigkeitsstrom durch Einstellung der Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstroms und/oder der Eintauchtiefe des (der Rohrs,(e) regelt.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Richtung des zirkulierenden Flüssigkeitsstromes im wesentlichen vertikal ist,
    3, Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im zirkulierenden Flüssigkeitsstrom eine Reaktion, vorzugsweise unter Bildung von Carbonsäurön oder ihren Derivaten, stattfindet, aufgrund welcher aus den Blasefrtün der Reaktion teilnehmendes Gas, vorzugsweise Kohlenmonoxid, auf genormten wird.
    4« Verfahren nach Anspruoh 3, dadurch gekennzeichnet, dass der zirkulierende Flüssigkeitsstrom «ine stark saure, wasserhaltige Komponente, vorzugsweise ein Gemisch aus Bortrifluorid, Phosphorsäure und Wasser, enthält, . welcher an mindestens einer Stelle eine olefinisch ungesättigte Verbindung, vorzugsweise Isobuten oder ein Oligomeres von Isobuten» zugeführt wirds und dass das Gas zumindest teilweise aua
    009885/1556 BA0
    Kohlenmonoxid "besteht.
    5* Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e k e η n. — se i c h η e t„ dass das Molverhältnis Wasser/Bortrifluorid 1 : 1 "bis 2?3 : 1 und das Molverhältnis Bortrifluorid/Phosphor* säure 2 ; 1 Ids 20 ; 1 beträgt.
    BAD ORIGINAL 009885/1556
    ο* Vorrichtung Eur Durchführung des Verf,'ahrens nach Anspruch 1 Ms 5* el ad urea gekennzeichnet, dass sie aus einem vertikal angeordneten, an beiden Enden verschlossenen, aylinclri sahen Gefäss (1) besteht, welches mit mindestens einem Flussigkeitseinlaesrohr (2), mindestens einem Flüssigkeitsauslassrohr (3)» mindestens einem am oberen En^e befindlichen G-as einlas sr ohr (4)? einem im sylindrischen Gefäaa (1) koaxial angeordneten und beidseitig offenen Innenrohr (5), in welchem mindestens eine Pumpe oder mindestens ein Rührer (6) vorgesehen ist, und mindestens einem am oberen Ende des Gefässes (1) befindlichen Rohr (9), dessen obere Mündung (10) bis in den Gasraum im oberen Teil des Gefässes (1) reicht und dessen untere Mündung (11) sich bis unter den Flüssigkeitsspiegel im Innenrolir (5) erstreckt, ausgestattet ist.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 6? dadurch gekennzeichnet, dass die an die Ebene der unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche befindlichen Mündung (11) des Rohres (9)
    aussen gerichtete gelegte» nach / ^Senkrechte mit der Richtung des Fluss ig-keits-
    stromes einen Winkel von einsohliesslioh 0 bis 90° einschliesst.
    8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7> dadurch gekennzeichnet, dass der vor der unterhalb der Flüssigkeit soberfläche befindlichen Mündung (11) gelegene Abschnitt dea Rohres (9) im wesentlichen horizontal ist.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 8, dadurch g e kennseichnetf dass in der Richtung des Flüssigkeitsstronies, gerechnet von der unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche befindlichen Mündung (11) des Rohren (9) mindestens
    009885/1556
    BAD ORiGINAL
    ein Prallblech (16) angebracht istο
    10„ Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 9 , dadurch g s k e η η ζ e i c h η e t, dass sie mit einem Gasauslassrohr (21) aasgestattet ist. ■
    11. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 10, d a d u r ο h g 3 k e η η ζ e i ahnet, dass die Einlass- und Auslassrohre (2) bzw. (4) bzw. (21) bzw. (3) mit Ventilen (17) bzw. (18) baw. (19) bzw. (20) ausgestattet sind» ä
    009885/1556
    Leerseite
DE19702033944 1969-07-10 1970-07-08 Verfahren zur automatischen Regelung der Gasmenge in einem zirkulierenden Flussigkeits strom und Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens Pending DE2033944A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL6910591A NL6910591A (de) 1969-07-10 1969-07-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2033944A1 true DE2033944A1 (de) 1971-01-28

Family

ID=19807444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19702033944 Pending DE2033944A1 (de) 1969-07-10 1970-07-08 Verfahren zur automatischen Regelung der Gasmenge in einem zirkulierenden Flussigkeits strom und Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens

Country Status (6)

Country Link
US (1) US3691230A (de)
BE (1) BE752853A (de)
DE (1) DE2033944A1 (de)
FR (1) FR2068735B1 (de)
GB (1) GB1269030A (de)
NL (1) NL6910591A (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3829068A (en) * 1970-09-18 1974-08-13 R Hohne Device for the distribution of gas in a liquid
FI55002C (fi) * 1972-09-25 1979-05-10 Tampella Oy Ab Anordning foer loesande av en svaorloeslig gas i en vaetska
US4495110A (en) * 1981-01-26 1985-01-22 Ashland Oil, Inc. Method of continuously forming an acid fluoride from carbon monoxide, anhydrous hydrogen fluoride and an olefin
WO1994001210A1 (en) * 1992-07-09 1994-01-20 Technological Resources Pty. Limited A reactor
US5676889A (en) * 1995-05-09 1997-10-14 Somerset Electronics, Inc. Apparatus for aerating and mixing liquids and/or gases
US6032931A (en) * 1997-11-19 2000-03-07 Ramco Sales, Inc. Apparatus for selective aeration

Also Published As

Publication number Publication date
FR2068735B1 (de) 1973-05-25
NL6910591A (de) 1971-01-12
GB1269030A (en) 1972-03-29
US3691230A (en) 1972-09-12
BE752853A (nl) 1971-01-04
FR2068735A1 (de) 1971-09-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2135762C3 (de) Verfahren zum aeroben Fermentieren und Fermentierungsvorrichtung
DE1920994C3 (de) Bitumenblasverfahren und Vorrichtung zur Durchführung desselben
DE1745233B2 (de) Verfahren zur herstellung eines sirups von methacrylsaeuremethylesterpolymerisat
DE1957458B2 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen durchfuehrung chemischer umsetzungen in fluessiger phase
DE2033944A1 (de) Verfahren zur automatischen Regelung der Gasmenge in einem zirkulierenden Flussigkeits strom und Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens
DE3146142A1 (de) Reaktionskolonne und dessen verwendung
DE1667231B2 (de) Vorrichtung zur durchfuehrung eines stoffaustauschs zwischen gas- und fluessigen phasen
DE3005115A1 (de) Verfahren zur beeinflussung der schaumbildung bei chemischen oder biochemischen gas-fluessigkeits-reaktionen in begasungsreaktoren und begasungsreaktor zur durchfuehrung des verfahrens
DE1114475B (de) Kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung reiner, gasfoermiger, ungesaettigter Kohlenwasserstoffe aus einer wenigstens ternaeren Gasmischung mittels Extraktion durch Loesungsmittel
DE1246718B (de) Verfahren zur Herstellung von sulfonierten Fettsaeuren bzw. sulfonierten Fettsaeureestern und gegebenenfalls deren Salzen
DE69103290T2 (de) Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Tetraphosphorpolysulfiden.
DE2037677A1 (de) Fermentationsvorrichtung
EP3556458A1 (de) Tauchrührer
DE2202445C3 (de) Gärung und Entwicklung von Mikroorganismen und Gärbehälter dafür
EP0915055A1 (de) Vorrichtung zum Abtrennen von Gasen aus Flüssigkeiten, Verwendung der Vorrichtung zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff aus flüssigem Schwefel und Schwefel nach diesem Verfahren entgast
DE1996070U (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen entfernen von verunreinigungen aus fluessigkeiten
DE2216888C3 (de) Verfahren zum Substanzhomo- oder -copolymerisieren von Vinylchlorid
DE1770787A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Durchfuehrung einer Loesungspolymerisation
DE550257C (de) Herstellung von Metallcarbonylen
DE2444895C2 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Paraffinsulfonsäuren
DE102008007431A1 (de) Verbessertes Verfahren zur heterogen katalysierten Veresterung von Fettsäuren
DE1645330A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur industriellen Herstellung von spinnbaren Polymeren auf der Basis von Acrylnitril
DE581076C (de) Verfahren zur Herstellung von Essigsaeure
DE1568901B2 (de) Verfahren zur reduktiven dimerisation von alpha, beta-monoolefinisch ungesaettigten nitrilen oder estern
DE2030687A1 (de) Verfahren zum Gewinnen von knstal hnem Schwefel und Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens