DE2032725A1 - Dielektrische Meßzelle und Meßverfahren hierzu - Google Patents

Dielektrische Meßzelle und Meßverfahren hierzu

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DE2032725A1
DE2032725A1 DE19702032725 DE2032725A DE2032725A1 DE 2032725 A1 DE2032725 A1 DE 2032725A1 DE 19702032725 DE19702032725 DE 19702032725 DE 2032725 A DE2032725 A DE 2032725A DE 2032725 A1 DE2032725 A1 DE 2032725A1
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measuring cell
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receptacle
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DE19702032725
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Ingo Dr. 5040 Brühl Wilmanns
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold Heraeus GmbH
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/22Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
    • G01N27/226Construction of measuring vessels; Electrodes therefor

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Description

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,EYBOLD HERAEUS GMBH & CO. KG., Köln-Bayental
Dielektrische Meßzelle und Meßverfahren hierzu
Die Erfindung betrifft eine dielektrische Meßzelle zur berührungslosen Messung, insbesondere zur überwachung des Gefrier- und Trocknungszustandes von Einsatzgütern in Gefriertrocknungsanlagen. Außerdem wird ein zweckmässiges Messverfahren unter Verwendung dieser Meßzelle angegeben.
Bei Gefriertrocknungsanlagen ist es sehr wesentlich, den Zustand des Einsatzgutes beim Übergang zwischen der Eisform und dem Trockenprodukt genau feststellen zu können. Nur unter Berücksichtigung des jeweils vorliegenden Zustandes des zu trocknenden Gutes kann eine optimale Steuerung des Gefriertrocknungsprozesses durchgeführt werden.
Das Einsatzgut lässt sich beispielsweise zwischen eingesetzten Dr<Jitelektroden hinsichtlich seiner dielektrischen Eigenschaften überwachen, jedoch ergibt sich bei dieser bekannten Kondensatormeßmethode keine genügende Ausschaltung von Störeinflüssen. Ferner kommen c'-'e Elektroden mit der zu trocknenden Substanz in Berührung und >s ist nicht möglich, die zur Messung dienende Ampulle automatisch zu verschliessen. Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, ein in der elektrischen Meßtechnik bekanntes Kondensator-Meftprinzip unter Benutzung der Änderung der dielektrischen Eigenschaften bzw. der Kapazität des Kondensators a'"-h für Einsatzgüter der Gefriertrocknung mit hinreichender C snauigkeit und Reproduzierbarkeit der Meßwerte anwendbar zu rächen. Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäss der Erfindung vorgeschlagen, dass die Elektrische Meßzelle als Aufnahmegefäß aus isolierendem Werkstoff ausgebildet ist, und dass auf der Außenfläche dieses Aufnahmegefäßes mindestens zwei Kondensatorelektroden vorgesehen und mit einer elektrisch leitenden Ab-
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schirmung derart umgeben sind, dass sich das Streufeld der Kondensatorelektroden in den Innenraum des Einsatzgefäßes erstreckt.
Die günstigen Eigenschaften einer solchen Meßzelle beruhen auf der besonderen Feldstruktur, bei der im allgemeinen die Beeinflussung des Streufeldes der Kondensatorelektrode-n durch das Einsatzgut den wesentlichen Meßanteil bildet.
Die Kondensatorelektroden können dabei in verschiedener Weise an der Wand- oder Bodenfläche des Aufnahmegefäßes angeordnet sein. Bei einer zweckmässigen Ausbildung kann das Aufnahmegefäß zwei benachbarte Kondensatorelektroden aufweisen, die mit bis zur Gefäßwand übergreifenden Abschirmungen versehen sind. Es kann jedoch ferner zweckmässig sein, die Kondensatorelektroden ringförmig mit kreisförmiger Mittelelektrode auszubilden und die Abschirmung dabei mit der kreisförmigen Mittelelektrode und einem zwischen den zur Messung dienenden Ringelektroden liegenden Abschirmring zu verbinden.
Bei einer weiteren gegebenenfalls zweckmässigen Ausführung weist das Aufnahmegefäß kreisförmigen Querschnitt auf und die an der Wandfläche angesetzten Kondensatorelektrodan sowie die übergreifenden Abschirmungen sind als Teile von Zylindermantelflächen gestaltet» In einfacher und zweckmässiger Ausbildung kann das Aufnahmegefäß aus einem Material mit den dielektrischen Eigenschaften von Glas bestehen.
Ein weiterer Vorteil kann gegebenenfalls dadurch erzielt werden, dass der freie Innei:raum zwischen den Kondensatorelektroden und der Abschirmung mit einem festen oder flüssigen Dielektrikum, beispielsweise mit Silikon-Kautschuk, ausgefüllt wird. Dadurch wird das Eindringen von Kondenswasser und Feuchtigkeit verhindert .
Zur Erhöhung der Anzeigegenauigkeit des Meßverfahrens unter Verwendung einer solchen Meßzelle kann es ferner vorteilhaft
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sein, die von den Kondensatorelektroden abgenommene Spannung nach Realteil und Imaginärteil zu trennen und nur den der Dielektrizitätskonstanten proportionalen Imaginärteil für die Anzeige wirksam werden zu lassen. Eine solche Trennung erfolgt in einfacher Weise.durch'die Zwischenschaltung eines Kondensators mit gutem Dielektrikum und/oder phasenempfindlicher Gleichrichtung des Meßsignals.
Obwohl eine derartige HeftzHle in den verschiedensten bekannten Meßschaltungen für geringe Kapazitätsänderungen ζ. in ichselstrombrücken verwendet werden kann, erscheint es besonders vorteilhaft, eine die optische Anzeige sinnfällig ermöglichende Schaltung auszuwählen. Hierzu können die Kondensatorelektroden in eine an sich bekannte phasenempfindliche Schaltung mit oszillographischer Anzeige eingeschaltet werden, und es lässt sich dann der Zustand des Einsatzgutes nach der aus der phasenverschobenen Ablenkung in beiden Koordinatenrichtungen resultierenden geschlossenen geometrischen Figur ermitteln. Eine derartige phasenabhängige Anzeige ist ausserordentlich empfindlich und ermöglicht eine exakte Verfolgung des Trocknungsprozesses,-wobei die Einstellung auf Verschwinden des Realteils z. B. so getroffen werden kann, dass bei flüssigem Einsatzgut eine exakte Kreisform vorliegt, die in gefrorenem Zustand des Einsatzgutes in eine flache Ellipse übergeht, wobei die Länge der kleinen Achse einen Maßstab für den erreichten Trocknungsgrad bildet.
Obwohl die vorliegende Meßzelle speziell zur Anwendung in Gefriertrocknungsanlagen entwickelt worden ist, kann sie wegen der hohen Meßempfindlichkeit, gegebenenfalls auch für andere Meßzwecke beispielsweise zur Überwachung von Konzentrationsunterschieden in Flüssigkeiten eingesetzt werden.
In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele des Gegenstandes der Erfindung schematisch dargestellt; es zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Seitenansicht einer Meßzelle gemäss der Erfindung.
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Fig. 2 eine Draufsicht auf eine Meßzelle nach Fig. 1,
Fig. 3 eine alternative Elektrodenanordnung im Bereich der Bodenfläche des Aufnahmegefäßes,
Fig. 4 eine ringförmige Elektrodenanordnung,
Fig. 5 eine Bodenansicht einer Ausführung nach Fig. 4,
Fig. 6 ein Schaltungsbeispiel der Meßzelle.
In Fig. 1 und 2 ist ein aus Glas bestehendes zylinderförmiges Aufnahmegefäß 1 dargestellt, auf dessen Außenwandfläche zwei benachbarte Kondensatorelektroden 2, 3 aufliegen. Diese Kondensatorelektroden 2, 3 sind von geerdeten Abschirmungen 4, 5 übergriffen, welche mit ihren Kanten bis an die Außenwandfläche des Aufnahmegefäßes 1 heranreichen. Der freie Innenraum ist mit Füllungen von Silikon-Kautschuk 6,7 ausgegossen. Die Spannungszuführung zu den Kondensatorelektroden 2,3 erfolgt über Zuleitungen 8,9 durch Isolierdurchführungen lo,ll. Sowohl die Kondensatorelektroden 2,3 als auch die Abschirmungen 4,5 sind in ihrer Form Teile von Zylinderflächen.
Bei der Ausführung nach Fig. 3 befinden sich zwei ebene rechteckige Kondensatorelektroden 12, 13 auf der äußeren Bodenfläche des Aufnahmegefäßes 1. Diese sind von zwei gekrümmten Abschirmungen 14,15 umgeben.
Die Fig. 4 und 5 zeigen eine Anordnung mit Ringelektroden 16,17, welche eine mit der Abschirmung 18 verbundene Mittelelektrodel9 in Abstand umgeben. Die Anordnung der Kondensatorelektroden 16, 17 erfolgt auch hier auf der Bodenfläche des Aufnahmegefäßes 1.
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Bei der Schaltungsanordnung nach Figo 6 sind die Kondensatorelektroden 2,3 an die Eingänge eines Differentialverstärkers 2o angeschlossen, dessen Ausgangswert einem Oszillographen 21 zugeführt wirdo Die Kondensatorelektroden liegen dabei in einer an sich bekannten Wechselstrom-Meßbrücke, die ferner einen Kondensator 22, einen Einstellwiderstand 23 und einen Potentiometer 24 aufweist·. Die Einspeisung erfolgt durch einen Wechselspannungsgenerator 25» "Die Brückenausgangsgröße wird dem Differentialverstärker 2o zugeführt»
Durch die Viechseistrommeßbrücke kann der Abgleich von Real- und Imaginärteil unabhängig voneinander durchgeführt werden, wodurch eine genaue Messung des dem kapazitiven Anteil entsprechenden Imaginärteils und des dem Verlustwiderstand entsprechenden Realteils möglich ist» Die Anteile können auch einzeln, d0 h» jeweils ohne Abgleich des anderen bestimmt werden„
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Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE
1./Dielektrische Meßzelle zur beruhrungslos.cn Messung, insbeson- »-"^ dere zur Überwachung des Gefrier- und Trocknungszustandes von Einsatzgütern in Gefriertrocknungsanlagen, dadurch gekennzeichnet , dass die dielektrische Meßzelle als Aufnahmegefäß (1) aus isolierendem Werkstoff ausgebildet ist, und dass auf der Außenwandflache dieses Aufnahmegefäßes (1) mindestens zwei Kondensatorelektroden (2,3; 12,13; 16,17) vorgesehen und mit einer elektrisch leitenden Abschirmung (4,5; 14,15; 18,19) derart umgeben sind, dass sich das Streufeld der Kondensatorelektroden in den Innenraum des Einsatzgefäßes (1) erstreckt.
2. Dielektrische Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Aufnahmegefäß (1) zwei benachbarte Kondensatorelektroden (2,3; 12,13; 16,17) aufweist, die mit bis zur Gefäßwand übergreifenden Abschirmungen (4,5; 14,15) versehen sind.
3. Dielektrische Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Kondensatorelektroden (16,17) ringförmig mit kreisförmiger Mittelelektrode (19) ausgebildet sind, und dass die Abschirmung (IjO mit der kreisförmigen Mittelelektrode (19) verbunden ist.
4. Dielektrische Meßzelle nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufnahme gefäß (1) kreisförmigen Querschnitt aufweist, und dass die Kondensatorelektroden (2,3) und die Übergreifenden Abschirmungen (4,5) als Teile von Zylindermantelflächen gestaltet sind.
5. Dielektrische Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der freie Innenraum zwischen den Kondensatorelektroden und der Abschirmung mit einem festen Dielektrikum (6,7) ausgefüllt ist.
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6. Dielektrische Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der freie Innenraum zwischen den Kondensatorelektroden und der Abschirmung mit einem flüssigen Dielektrikum ausgefüllt ist,
7. Dielektrische Meßzelle nach Anspruch 1, da du r c h gekennzeichnet , dass das Aufnahmegefäß (1) aus einem Material mit den dielektrischen Eigenschaften von Glas besteht.
8. Verfahren zur Messung des Gefrier- bzw. Trocknungszustandes von Einsatzgütern für Gefriertrocknungsanlagen unter Verwendung einer dielektrischen Meßzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , dass der Realteil der an den Kondensatorelektroden liegenden Spannung von dem der Dielektrizitätskonstanten proportionalen Imaginärteil getrennt wird und dass die Meßanzeige vom Imaginärteil der Spannung ausgeht.
9. Verfahren zur Messung des Gefrier- bzw. Trocknungszustandes, von Einsatzgütern für Gefriertrocknungsanlagen unter Verwendung einer dielektrischen Meßzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensatorelektroden in eine an sich bekannte phasenempfindliche Schaltung mit oszillographischer Anzeige eingeschaltet sind, und dass der Zustand des Einsatzgutes nach der aus der phasenverschobenen Ablenkung in beiden Koordinatenrichtungen resultierenden geschlossenen gec-metrischen Figur ermittelt wird.
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