DE2027901A1 - Verfahren zum Betreiben und Regene neren einer Anzahl Reihen miteinander verbundener Betten an Ionenaustausch material - Google Patents

Description

Anmelder: Sybron Corporation, 1100 Midtown Tower, Rochester, N.Y. 14604, USA

Verfahren zum Betreiben und Regenerieren einer Anzahl Reihen miteinander verbundener Betten an Ionenaustauschmaterial

Diese Erfindung bezieht sich allgemein auf eine Methode für das Arbeiten und Regenerieren einer Ionenaustauschvorrichtung mit festem Bett. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren für das fortschreitende Arbeiten und Regenerieren von mindestens 3 festen Betten an Ionenaustauschmaterial, wobei jedes Bett zu einer gegebenen Zeit sich in einer unterschiedlichen Arbeits- bzw. Regenerierungsphase gegenüber den anderen Betten befindet. Ferner ist im Hinblick auf die Erfindung zumindest ein Bett zu allen Zeiten für das Entfernen von Ionen aus dem eintretenden Fließmittel verfügbar und jedes erschöpfte Bett wird mit Regenerierungsmittel steigender Konzentrationen regeneriert.

Während des Betriebes eines Ionenaustauschers mit festem Bett kann das Bett des Ionenaustauschmaterials als in drei benachbarte Zonen unterteilt betrachtet werden. Die erste Zone, welche unmittelbar in Berührung mit dem zu behandelnden, eintretenden Fließmittel kommt, wird nach nur einer kurzen Arbeits-

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dauer in ihrer Fähigkeit erschöpft, Ionen gegen diejenigen des eintretenden Fließmittels auszutauschen. Die zweite Zone ist eine Übergangszone, welche in ihrer Ionenaustauschfähigkeit nur teilweise erschöpft wird. Die.dritte Zone besteht aus Ionenaustauschmaterial, welches nicht mit austauschbaren Ionen des eintretenden Fließmittels in Berührung gekommen ist, und besitzt die größte Jonenaustauschfähigkeit.

Wenn der Betrieb mit dem durch das Bett fließenden, zu behandelnden Fließmittel fortgesetzt wird, bewegen sich die Zwi4

k schenflachen zwischen den drei Zonen durch das Bett des Ionenaustauschmaterials hindurch in der Richtung des Betriebsstromes, bis die dritte Zone durch die zweite bzw. teilweise erschöpfte Zone verdrängt ist. An diesem Arbeitspunkt eines Festbettionenaustauschers verschlechtert sich die Fähigkeit des Bettes, Ionen aus dem eintretenden Fließmittel zu entfernen und es können ungewollte Ionen im Eluat des behandelten Fließmittels aus dem Bett nachgewiesen werden. Demzufolge ist gewöhnlich beim normalen Arbeiten der Betriebszyklus des Ionenaustauschers beendet, bevor die zweite bzw. teilweise erschöpfte Zone die dritte Zone vollständig verdrängt hat, selbst wenn das Bett noch etwas Material enthält, welches zur Verrichtung eines Ionenaustausches fähig ist. Es ist also ersichtlich, daß beim normalen Arbeiten

r die volle Ionenaustauschkapazität des festen Bettes ohne Verschlechterung der Qualität des Eluats nicht ausgenutzt werden kann.

Eine ähnliche Situation entwickelt sich, nur in umgekehrtem Sinne, während des Regenerierens eines Festbettionenaustauschers insofern, als die durch das erschöpfte Material hindurchgehende Regenerierlösung zuvor ausgetauschte Ionen aus dem Ionenaustauschmaterial verdrängt, so daß sich nach einer kurzen Arbeitsdauer drei Zonen bilden. Die erste Zone enthält regeneriertes Ionenaustauschmaterial, die zweite Zone enthalte teilweise rege-

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neriertes Ionenaustauschmaterial und die dritte Zone enthält erschöpftes Ionenaustauschmaterial, wobei sich die Zwischen-, fläche zwischen den Zonen in Richtung des Regeneriermittelstromes durch das Bett bewegt. Wenn die dritte bzw. erschöpfte Zone durch die zweite bzw. teilweise regenerierte Zone verdrängt worden ist, so verschlechtert sich die Fähigkeit des Regenerierungsmittel, das Bett zu regenerieren und es kann nicht ausgenutztes Regenerierungsmittel im Eluat aus dem Bett nachgewiesen werden.

Es ist bekannt, daß zum vollständigen Regenerieren einer gegebenen Menge an Ionenaustauschmaterial eine Regenerierungslösung verwendet werden muß, welche eine Ionenmenge wesentlich über dem Überschuß der stoichiometrischen Menge enthält, die erforderlich ist, um die Ionen zu verdrängen, welche durch den Ionenaustauscher entfernt worden sind. Je größer der angewandte Überschuß ist, umso vollständiger ist im allgemeinen die Verdrängung der entfernten Ionen aus dem Ionenaustauschmaterial mit dem Ergebnis, daß die Qualität des Eluats und die Kapazität des Ionenaustauschers verbessert ist. Dieser Überschuß an Regenerierungsmittel wird gewöhnlich als Abfall entleert, sodaß das Arbeiten des festen Bettes sowohl im Betrieb als auch bei der Regenerierung insofern unwirksam ist, als (a) während des Betriebes unvollständiger Gebrauch vom Ionenaustauschermaterial gemacht wird und (b) die Regenerierung des gesamten erschöpften Ionenaustauschermaterials erfordert, daß ein Teil des Regenerierungsmittels verschwendet wird.

Es ist bekannt, daß der Ionenaustausch im Gegenstrom eine wirksamere Ausnutzung sowohl des Ionenaustauschermaterials als auch des Regenerierungsmittels bietet, als dies beim Arbeiten mit festem Bett der Fall ist. Da Gegenstrommethoden des Ionenaustausches bekannt sind, ist es für die Zwecke dieser Erfindung ausreichend, wenn lediglich festgestellt wird, daß bei solchen

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Arbeitsmethoden frisches Ionenaustauechmaterxal kontinuierlich in das System eingeführt und so gegen den Betriebsstrom bewegt wird, daß die oben beschriebenen drei Zonen in Bezug auf den Betriebsstrom stationär bleiben. Ähnlich wird erschöpftes Ionenaustauschmaterxal so gegen den Strom des Regenerierungsmittels bewegt, daß das erschöpfte Material mit einer steigenden Konzentration" an Regenerierungsmittel in Berührung gebracht wird. Wenn auch der Ionenaustausch im Gegenstrom sowohl vom Ionenaustauschmaterxal als auch vom Regenerierungsmittel wirksameren Gebrauch macht, so überwiegen doch oft die hydraulischen und mechanischen Probleme, welche sich beim Bewegen des Materiales darbieten, die Unwirksamkeit des Arbeitens mit festem Bett, so daß die Unwirksamkeit des Arbeitens mit festem Bett oft übersehen wird, um aus der Leichtigkeit des Arbeitens Nutzen zu ziehen.

Das Arbeiten und Regenerieren mit einer Festbettionenaustauschvorrichtung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren schafft im wesentlichen vollständige Ausnutzung der Ionenaustauschkapazität, und zwar sowohl des Bettes an Ionenaustauschmaterxal als auch hinsichtlich des Regeneriermittels, ohne die hydraulischen und mechanischen Nachteile des Arbeitens im Gegenstrom. Die Erfindung kann in einem ihrer Aspekte durch die Schaffung einer Methode zum Betreiben und Regenerieren einer Ionenaus tauchvorrichtung gekennzeichnet werden, bei welcher zumindest drei feste Betten an Ionenaustauschmaterxal fortlaufend so arbeiten, daß zu einer gegebenen Zeit zumindest eines der Gefäße sich in Betriebszustand befindet, während die anderen Gefäße verschiedene Stufen der Regenerierung durchlaufen. Die fortschreitende Art der erfindungsgemäßen Regenerierung gestattet im wesentlichen vollständige Ausnutzung des Regenerierungsmittels dadurch, daß sowohl das ablaufende Regenerierungsmittel als auch das vom regenerierenden Bett ablaufende Spülmittel so durch ein erschöpftes Bett hindurchgeleitet wird, daß irgendein Überschuß an Rege-

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neriermittel, welches im verbrauchten Regeneriermittel und Spülmittel vorhanden ist, verwendet werden kann, um das erschöpfte Bett teilweise zu regenerieren. Auf diese Weise wird das Regeneriermittel im wesentlichen vollständig ausgenutzt.

Das Arbeiten gemäß einer Ausführungsform der Erfindung gestattet auch im wesentlichen vollständige Ausnutzung des Ionenaustauschmaterials während des Betriebszyklus dadurch, daß das zu behandelnde Fließmittel beim Nachweis ungewollter Ionen durch ein nachfolgendes Bett aus regeneriertem Xonenaustauschmaterial geschickt wird, um das Entfernen der ungewollten Ionen zu unterstützen. Bei dieser Anordnung wird jedes feste Bett an Ionenaustauschmaterial in zwei Phasen vollständig erschöpft. In der ersten Phase geht das zu behandelnde Fließmittel durch ein erstes regeneriertes Bett hindurch zum Betrieb, bis ungewollte Ionen im Ablauf nachgewiesen werden, d.h. bis das Bett nur eine erste Zone erschöpften Materials und eine zweite Zone teilweise erschöpften Materials enthält, in der zweiten Phase fährt das zu behandelnde Fließmittel fort, durch das teilweise erschöpfte Material des ersten Bettes hindurchzugehen, geht jedoch dann durch ein zweites, frisch regeneriertes Bett hindurch, bevor es dem Betrieb zufließt, wobei das zweite Bett zum "Polieren" dient""", um irgendwelche Ionen zu entfernen, die durch das teilweise erschöpfte Bett nicht entfernt wurden. Diese zweite Phase setzt sich fort, bis das erste Bett vollständig erschöpft ist/ zu welcher Zeit der Strom zum Betrieb sich nur durch das zweite Bett hindurch fortsetzt.

Erfindungsgemäß soll eine stufenweise Art des Arbeitens und des Regenerierens bei einer Ionenaustauschvorrxchtung mit festem Bett geschaffen werden, welche den Wirkungsgrad sowohl der Erschöpfung als auch der Regenerierung der Betten steigert. Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise sollen mindestens 3 Bet-

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—fiten an Ionenaustauschmaterial angewandt werden, wobei mindestens eines der Betten zu einer Zeit in Betrieb ist und die restlichen Betten sich in verschiedenen Stadien der Regenerierung befinden. Ferner soll bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise der Ionenaustauschvorrichtung mit festem Bett im wesentlichen die gesamte Ionenaustauschkapazität des Ionenaustauschmaterials ausgenutzt werden. Auch soll erfindungsgemäß eine Methode zum Regenerieren einer Ionenaustauschvorrichtung mit festem Bett geschaffen werden, welche eine größere Ausnutzung des Regenerierungsmittels gegenüber bisherigen Methoden gestattet. Außerdem soll erfindungsgemäß eine Arbeits- und Regenerierungsmethode bei einer Ionenaustauschvorrichtung mit festen Betten geschaffen werden, wobei sowohl das Regenerierungsmittel als auch der Spülablauf eines regenerierenden Bettes aufeinanderfolgend durch ein anderes erschöpftes Bett gehen, um im wesentlichen vollständige Ausnutzung des Regenerierungsmittels zu erlauben.

Die Erfindung beinhaltet demgemäß einen stufenweisen Arbeitsgang bei einer Ionenaustausclivorrichtang, wobei drei oder mehrere Betten eines Ionenaustauschmaterials bei einer Arbeitsweise mit festem Bett so angewandt werden, daß mindestens ein Bett zu allen Zeiten in Betrieb ist, während die anderen Betten sich in verschiedenen Stadien der Regenerierung befinden. Das Fließmittel zur Betriebsstufe ist dadurch kontinuierlich, daß vor der Erschöpfung der Harzkapazität eines Bettes, das zu behandelnde Fließmittel zu einem frisch regenerierten Bett und dann zum Betrieb gerichtet wird. Während des Regenerierens wird das teilweise verbrauchte Regenerierungsmittel und die nachfolgende Spülung von einem regenerierenden Bettzu einem erschöpften Bett gerichtet, um überschüssiges Regenerierungsmittel im verbrauchten Regenerierungsmittel und im Spülmittel so vollständig wie möglich auszunutzen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Betreiben und Regenerieren einer Anzahl Reihen miteinander verbundener

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Betten an Ionenaustauschmaterial. Das erfindungsgemäße Verfahren' ist dadurch gekennzeichnet, daß man a) eine Regenerierlösung in und durch ein erstes erschöpftes Bett leitet; b) zumindest einen Teil des Regenerierungsmittelablaufes des ersten Bettes nacheinander durch eine Folge der miteinander verbundenen Reihe erschöpfter Betten gehen läßt, wobei die Konzentration der austauschbaren Ionen des Regenerierungsmittels in der Regenerierlösung allmählich vermindert wird, bis im wesentlichen alle austauschbaren Regenerierionen in der Regenerierlösung ausgetauscht worden sind? und c) den Einführungspurikt der Regenerierlösung von dem ersten erschöpften Bett zu dem nächsten erschöpften Bett in der Reihe bewegt, um jedes erschöpfte Bett in der Reihe einer steigenden Konzentration an austauschbaren Regeneriermittelionen auszusetzen.

Nachstehend seien bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des'erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 2 a-1 ist ein Blockschema, welches den stufenweisen Arbeitsgang der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform wiedergibt; und

Fig. 3 a-1 ist ein der Fig. 2 ähnliches Schema, welches den stufenweisen Arbeitsgang einer anderen Ausführungsform der Erfindung wiedergibt.

Fig. 1 zeigt die Ionenaustauschervorrxchtung, welche mindestens 3 Gefäße 10, 12 und 14 aufweist. Jedes Gefäß enthält ein festes Bett an Ionenaustauschmaterial, zusammen mit verschiedenen inneren Sammlern und Verteilern und anderen (nicht gezeigten) Leitungssystemen zum Arbeiten mit festem Bett, wie solche dem Fachmann bekannt sind. "

Die Haupteinlaßleitung 16 führt das zu behandelnde Fließmittel in den Oberteil jedes Gefäßes durch mit Ventilen versehene Einlasse 18, 20 und 22 ein. Das unbehandelte Fließmittel fließt

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nach abwärts durch das feste Ionenaustauschbett in jedem Gefäß und verläßt die Gefäße als behandeltes Fließmittel durch die am Boden befindlichen, mit Ventilen versehenen Auslässe 24, 26 und 28. Jeder der Auslässe ist mit einer Hauptbetriebsleitung 30 verbunden, welche das behandelte Pließmittel zum Betrieb führt.

Ebenfalls im Oberteil jedes Gefäßes ist ein mit Ventil versehener Regeneriermitteleinlaß 32, 34 und 36 sowie ein mit Ventil versehener Abfallauslaß 38, 40 und 42 vorhanden. Ein zweiter mit Ventil versehener Abfallauslaß 44,46 und 48 befindet sich im Boden jedes Gefäßes. Jedes Gefäß ist auch mit einem am Boden angebrachten, mit Ventil versehenen Ruckstauwassereinlaß 50, 52 und 54 versehen, welcher über eine Zweigleitung 56 mit der Hauptleitung 16 verbunden ist. Eine mit Ventil versehene Leitung 58 verbindet den Boden des Gefäßes 10 mit dem Oberteil des Gefäßes 12. In ähnlicher Weise verbinden mit Ventil versehene Leitungen 60 und 62 den Boden der Gefäße 12 bzw. 14 mit dem Oberteil der Gefäße 14 bzw. 10.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei beispielhaft so beschrieben, als wäre das zu behandelnde Pließmittel Wasser. Es liegt jedoch auf der Hand, daß jedes normalerweise mittels eines Ionen- \

austauschverfahrens behandelte Fließmittel ebenfalls nach dem ■

S erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden kann. Ferner sei, ebenfalls nur zur Veranschaulichung, der Arbeitszyklus als an einem Arbeitspunkt beginnend beschrieben, wo das Ionenaustauschmaterial bzw. Harz im Gefäß 10 erschöpft ist und sich das Gefäß im Rückströmstadium befindet? Gefäß 12 sei in Betrieb und liefert behandeltes Wasser der Hauptbetriebslextung 30 zu; und Gefäß sei in einem "Haltezustand" und dabei, in die regenerierende Endstufe einzutreten, wobei ein geeignetes Regeneriermittel, beispielsweise Salzlösung, in dieses Gefäß durch den mit Ventil ver- j sehenen Regeneriermitteleinlaß 36 eingeführt werden kann.

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Um das Harzbett im Gefäß 10 dem Rückströmen zu unterziehen, sind der mit Ventil versehene Rückstau- bzw. Rückströmeinlaß und der mit Ventil versehene Abfallauslaß 38 geöffnet, um uribehandeltem Wasser zu gestatten, von der Zweigleitung 56 nach aufwärts durch das Gefäß zu fließen. Während das Rückströmen im Gefäß 10 fortschreitet, befindet sich das Gefäß 12 in Betrieb, wobei der mit Ventil versehene Einlaß 20 und der mit Ventil versehen Auslaß 26 geöffnet sind, um es uribehandeltem Wasser zu gestatten, durch das Harzbett im Gefäß 12 nach abwärts und durch die Hauptbetriebsleitung 30 zum Betrieb zu strömen.

Nachdem das Gefäß IO seinen Rückströmzyklus vollendet hat und während das Gefäß 12 im Betriebszyklus verbleibt, beginnt das Gefäß 14 die dritte Phase seines Regenerierzyklus. Dies wird dadurch vollzogen, daß man den mit Ventil versehenen Regeneriermitte lexnlaß 36 und die mit Ventil versehene Leitung 62 und den Abfallauslaß 44 öffnet, damit es dem Regeneriermittel gestattet ..ist, nach abwärts durch das Gefäß 14 zu strömen und das Harzbett in diesem Gefäß zu regenerieren. Wie oben festgestellt, besteht die gewöhnliche Praxis darin, einen Überschuß an Regeneriermittel zu verwenden, um die vollständige Regenerierung des verbrauchten Harzes zu gewährleisten. Bei auch offenstehender, mit Ventil versehener Leitung 62 und offenstehendem Abfallauslaß 44 kann daher das verbrauchte Regeneriermittel vom Gefäß 14 durch Leitung 62 und nach abwärts durch das erschöpfte Harz im Gefäß 10 fließen, bevor es durch den Auslaß zum Verwerfen entleert wird, so daß das unverbrauchte Regeneriermittel im Ablauf vom Gefäß 14 gebraucht wird, um das erschöpfte Harz im Kessel 10 teilweise zu regenerieren. Dies stellt die erste Phase des Regenerierzyklus des Gefäßes 10 dar.

Während das Gefäß 12 noch in Betrieb ist, besteht die nächste Stufe im Arbeitszyklus darin, überschüssiges Regeneriermit-

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te 1 aus dem frisch regenerierten Harz im Gefäß 14 auszuspülen: und den Spülablauf durch das Gefäß IO hindurchzuleiten. Dies wird dadurch vollzogen, daß man den mit Ventil versehenen Einlaß 22, die mit Ventil versehene Leitung 62 und den mit Ventil versehenen Abfallauslaß 44 öffnet, um es unbehandeltem Wasser aus der Haupteinlaßleitung 16 zu gestatten, nach abwärts durch das Gefäß 14 hindurchzuströmen und das überschüssige Regeneriermittel aus dem regenerierten Harz auszuspülen. Die Spülflüssigkeit, zusammen mit überschüssigem Regeneriermittel, geht dann aus dem Boden des Gefäßes 14 heraus, durch Leitung 62 hindurch in den Oberteil des Gefäßes 10, nach abwärts durch das erschöpfte Harzbett im Gefäß IO und wird durch den im Boden befindlichen Auslaß 44 als Abfall entleert. Der Zweck des Hindurchgehens des Spülmittelablaufes vom Gefäß 14 durch das erschöpfte Harz im Gefäß 10 besteht darin, es dem überschüssigen Regeneriermittel, welches aus dem Harzbett im Gefäß 14 ausgespült wurde, zu erlauben, auf das erschöpfte Harz im Gefäß 10 als eine zweite Phase im Regenerierzyklus des erschöpften Harzes in diesem Gefäß zu wirken. Das Hindurchgehen sowohl des Regeneriermittels als auch des Spülablaufes von einem regenerierenden Bett durch ein anderes erschöpftes Bett sichert daher eine im wesentlichen vollständige Ausnutzung des Regeneriermittels.

Der nächste Schritt im Arbeitszyklus ist wahlweise und wird nur angewandt, wenn es gewünscht ist, ein Harzbett vor dem Regenerieren vollständig zu erschöpfen. In dieser Stufe wird das Gefäß 10, welches das Harz enthält, das den beiden Phasen des Regenerierzyklus unterlegen hat, in einen Haltezustand versetzt, während der Strom zum Betrieb durch beide Gefäße 12 und 14 fortläuft. Das in Betrieb gewesene Gefäß 12 kann dabei den Punkt erreichen, wo sein noch nicht vollständig erschöpftes Harz bis zu solchem Ausmaß erschöpft ist, daß es nicht mehr alle uner-

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wünschten Ionen aus dem rohen Einlaßwasser entfernen kann. Wenn dieses eintritt und übermäßiges Aussickern ungewollter Ionen im Ablauf des Ionenaustauschers nachgewiesen wird, so ist es die normale Arbeitsweise, den Strom zum Betrieb sofort zu unterbrechen und das Harzbett zu regenerieren- Die vorliegende Erfindung berücksichtigt jedoch, daß ein Teil des Harzbettes im Gefäß 12 noch in der Lage ist, eine Ionenaustauschfuriktion zu verrichten. XJn diesen Teil des .Harzbettes auszunutzen, wird der vom Gefäß 12 direkt zum Betrieb gehende Wasserstrom unterbrochen und der Strom statt dessen zunächst durch das Gefäß 14 und dann zum Betrieb umgeleitet. Dies geschieht dadurch, daß man den mit Ventil versehenen Auslaß 26 schließt und die mit Ventil versehene Leitung 60 und den Ventilauslaß·.28?öffnet. Mit dieser Anordnung werden die Ionen, welche durch das teilweise erschöpfte Harz im Gefäß 12 nicht entfernt wurden, durch das frisch regenerierte Harz im Gefäß 14 entfernt, so daß das Harzbett im Gefäß 14 als "Polierstufe" wirkt und dadurch ein maximales Entfernen der unerwünschten Ionen gewährleistet. Mit dem Harzbett im Gefäß 14, welches als Polierstufe wirkt, kann der Ionenaustausch im Gefäß 12 weitergeführt werden, bis im wesentlichen die gesamte Ionenäustauschkapazität des Harzbettes im Gefäß 12 ausgenutzt ist und das Harzbett im wesentlichen in seiner Fähigkeit vollständig erschöpft ist, weiterhin ungewollte Ionen aus dem einfließenden Wasser zu entfernen. An diesem Punkt wird der Wasserstrom zum Betrieb nur durch das Gefäß 14 hindurch fortgesetzt, während das erschöpfte Harz im Gefäß einem Rückströmzyklus unterworfen wird. Dies geschieht dadurch, daß man den Ventileinlaß 22 öffnet, um es dem von der Haupteinlaßleitung 16 her ;-f ließenden Wasser zu gestatten, direkt durch das Gefäß 14 zum Betrieb zu strömen. Der am Boden befindliche Rückströmeinlaß 52 und der mit Ventil versehene Abfallauslaß 40 des Gefäßes 12 sind geöffnet, um das Aufwärtsfließen durch

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das Gefäß 12 hindurch und das Rückströmen bzw. Rückwaschen des Harzbettes zu gestatten.

Während des Rückwaschens des Harzes im Gefäß 12 verbleibt das Gefäß 10 im Haltezustand, bis das Rückwaschen vollendet ist. Danach werden der mit Ventil versehene Regeneriermitteleinlaß 32 des Gefäßes 10, die Ventilleitung 58 und der mit Ventil versehene Abfallauslaß 46 des Gefäßes 12 geööfnet, um einem Regeneriermittel zu erlauben, nach abwärts durch das Gefäß 10 zu fließen und den Regenerierungszyklus des darin befindlichen Harzbettes zu vollenden. Es sollte berücksichtigt werden, daß der Regeneriermittelablauf vom Gefäß 10 durch das Gefäß 12 hindurchgeht, um den Regenerierungszyklus des verbrauchten Harzes im Gefäß 12 zu beginnen. Während Gefäß 14 in seinem Betriebszyklus fortfährt, wird das Gefäß IO von überschüssigem Regenerierungsmittel gespült und der Spülablauf geht zusammen mit dem Regeneriermittelüberschuß durch das Betriebsgefäß 12. Dies wird erreicht, indem man den Ventileinlaß 18, die Ventilleitung 58 und die mit Ventil versehene Entleerung 46 öffnet, um es unbehandeltem Wasser aus der Haupteinlaßleitung 16 zu gestatten, nach abwärts durch das Gefäß 10, durch die Ventilleitung 58 in den Oberteil des Gefäßes 12, nach abwärts durch dieses Gefäß und durch die mit Ventil versehene Entleerung 46...izum Abfall zu fließen. Überschüssiges Regenerierungsmittel, welches aus dem Harzbett in Gefäß 10 ausgespült worden ist, wird mittels des Spülablaufes durch das Gefäß 12 hindurch getragen, um die zweite Phase im Regenerierungszyklus des Harzbettes im Gefäß 12 zu verrichten.

Nach der teilweisen Regenerierung des Harzbettes im Gefäß kann dieses Gefäß wahlweise in einen Haltezustand versetzt werden, welcher demjenigen ähnlich ist, der oben in Bezug auf das

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Gefäß 10 beschrieben ist- Das Gefäß 14 befindet sich dann in der Nähe des Endes seines Betriebszyklus, so daß das Ionenaustauschharz darin nicht mehr in der Lage ist, die ungewollten Ionen aus dem unbehandelten Wasser zu entfernen. Demgemäß wird der Strom vom Gefäß 14 direkt zum Betrieb unterbrochen und der Ablauf aus diesem Gefäß wird durch das Gefäß 10 umgeleitet, welches das frisch regenerierte Bett des lonenaustauschharzes enthält. Diese Umleitung des Stromes wird einfach dadurch erreicht, daß man den Ventilauslaß 28 schließt und die Ventilleitung 62 und den mit Ventil versehenen Auslaß 24 öffnet, so daß das Harzbett im Gefäß 10 als Polierstufe wirken kann, um ungewollte Ionen, welche durch das Harzbett im Gefäß 14 nicht entfernt worden sind, zu entfernen. Dieser Zyklus wird fortgesetzt, bis das Harzbett im Gefäß 14 im wesentlichen vollständig in seiner Fähigkeit erschöpft,isfei weitere ungewollte Ionen aus dem einlaufenden Wasser zu entfernen.

Wenn das Harz im Gefäß 14 vollständig erschöpft ist, so wird das Harzbett rückgewaschen, während der Strom zum Betrieb sich durch das Gefäß IO hindurch fortsetzt. Während dieser Zeitdauer wird das Gefäß 12 im Haltezustand gehalten. Der Strom zum Betrieb durch das Gefäß 10 hindurch wird erreicht, indem man den Ventileinlaß 18 und den Ventilauslaß 24 öffnet. Das Rückwaschen des Harzes im Gefäß 14 wird vollzogen, indem man den mit Ventil versehenen Rückwascheinlaß 54 und den Abfallauslaß 42 öffnet, um es unbehandeltem Wasser aus der Zweigleitung 56 zu gestatten, nach aufwärts durch das Gefäß zu fließen. Bei Vollendung des Rückwaschens des Harzes im Gefäß 14 sind der Regeneriermitteleinlaß 34 des Gefäßes 12, Ventilleitung 60 und der mit Ventil versehene Abfallauslaß 48 des Gefäßes 14 geöffnet, um es dem durch das Gefäß 12 hindurch abwärts fließenden Regeneriermittel zu gestatten, die Regenerierung des darin befindlichen Harzbettes zu vollenden. Der Ablauf des verbrauchten Re-

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generiermittels aus dem Gefäß 12 fließt dann durch Ventilleitung 60 und Gefäß 14, bevor er zum Abfall entleert wird, so daß unverbrauchtes Regeneriermittel verwendet werden kann, um den Regenerierzyklus des Harzes im Gefäß 14 zu beginnen. Während das Gefäß 10 fortfährt, behandeltes Wasser zum Betrieb zuzuliefern, wird das regenerierte Harz im Gefäß 12 gespült, indem man den Ventileinlaß 20, die'Ventilleitung 60 und den mit Ventil versehenen Abfallauslaß 48 öffnet. Dies gestattet es unbehandeltem Wasser aus der Haupteinlaßleitung 16, durch das Gefäß 12 hindurchzufließen und überschüssiges Regeneriermittel aus dem darin befindlichen Harzbett auszuspülen. Der Ablauf des Spülmittels aus dem Gefäß 12 geht dann zusammen mit dem Regeneriermittelüberschußdurch Ventilleitung 60 und in das Gefäß 14, um die zweite Phase der Regenerierung des erschöpften Harzes im Betriebsgefäß 14 zu verrichten. Nach dem Spülen kann das Gefäß 14 wahlweise in einen Haltezustand versetzt werden, wie er oben in Bezug auf die Gefäße 10 und 12 beschrieben is t. In solchen Fällen läuft der Strom zum Betrieb durch das GeflB 10 hindurch weiter, bis ungewollte Ionen im Ablauf des Gefäßes 10 nachgewiesen werden. Wenn dies eintritt, wird der Strom durch das Gefäß 10 hindurch allein unterbrochen und der,Ablauf aus diesem Gefäß wird durch das neu regenerierte Gefäß 12 hindurch zum Betrieb umgeleitet. Dies gestattet es frischem Harz im Gefäß 12, als Polierstufe zu wirken, um ungewollte Ionen zu entfernen, welche das jetzt teilweise erschöpfte Harzbett im Gefäß 10 nicht entfernen konnte.

Dies vollendet den Arbeitszyklus und die nächste Stufe besteht darin, das Gefäß 10 aus dem Betrieb zu entfernen, damit das darin befindliche Harzbett rückgewasclien werden kann, während das Gefäß 14 sich im Haltezustand befindet und das Gefäß 12 behandeltes Wasser dem Betrieb zuleitet»

Zur klareren Veranschaulichung der StufeB des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt Fig. 2 a-1 schematiscli die Stufen der Methode. Wie in Fig. 2 veranschaulicht,, (Sind die Stufen d, h und

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wahlweise insofern, als es beim Nachweis unerwünschter Ionen im Ablauf des Betriebsgefäßes erwünscht sein kann, sofort je-r nes Gefäß aus dem Betrieb zu entfernen, statt den Ablauf, wie gezeigt, durch ein frisch regeneriertes Harz hindurchgehen zu lassen. Dies würde natürlich das Erfordernis ausschalten, ein Gefäß im Haltezustand während der Zeit zu halten, welche nötig ist, um das Harz in einem der in Betrieb befindlichen Gefäße vollständig zu erschöpfen. Ferner kann die Haltefolge, welche bei den Stufen a, c und i angegeben ist, durch angemessene Zeit- und Geschwindigkeitsregelung des Einführens von Regeneriermittel und des Spülens auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden. '

In Fig. 3 a-1 ist der Arbeitsgang einer anderen Ausführungsform schematisch gezeigt, wo die erfindungsgemäße stufenweise Arbeitsweise bei 4 Betriebsgefäßen angewandt wird. Lediglich zum Zwecke der Veranschaulichung ist der Arbeitszyklus dieser Ausführungsform in Fig. 3 a als beginnend mit Gefäß I gezeigt, welches vollständig erschöpftes Harz im Rückwaschzyklus enthält, wobei Gefäß II behandeltes Wasser zum Betrieb ausliefert und die Gefäße III und IV sich im Haltezustand befinden. Wie in Fig. 3b gezeigt, wird der Regeneriermittelablauf von Gefäß III durch das Gefäß IV und dann durch Gefäß I hindurch geleitet, so daß ein Überschuß an Regeneriermittel aus Gefäß III zuerst mit dem Harz in Gefäß IV und dann mit dem erschöpften Harz in Gefäß I in Berührung kommt. Der Überschuß an Regenerierungsmittel aus Gefäß IV weist geringe Mengen verfügbaren Regenerierungsmittels auf, so daß der gesamte Überschuß, welcher von Gefäß IV in Gefäß I hinübergetragen wird, ausgenutzt wird, um einen Teil des erschöpften Harzes in Gefäß I zu regenerieren. Der Ablauf des Gefäßes I wird zum Abfall entleert. Wenn auch nicht gezeigt, so ist doch selbstverständlich, daß das Gefäß III dann mit dem Spülablauf gespült wird, welcher dem gleichen Weg wie dem in Fig. 3b gezeigten folgt. In der nächsten Stufe, wie

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sie in Fig. 3c gezeigt ist, wird das Gefäß IH, welches das frisch regenerierte und gespülte Harz enthält, als Polierstufe verwendet, um ungewollte Ionen, welche in dem Ablauf von Gefäß II enthalten sind, vor dem Entleeren des behandelten Fließmittels in den Betrieb zu entfernen. Während dieser Stufe befinden sich die Gefäße I und IV im Haltezustand.

In der nächsten Arbeitsstufe, Fig. 3d, befindet sich das nunmehr vollständig erschöpfte Gefäß II in einem Rückwaschzyklus und das Gefäß III allein liefert behandeltes Wasser zum Betrieb, während die Gefäße I und IV im Haltezustand verbleiben. In Fig. 3e wird frisches Regenerierungsmittel in Gefäß IV eingeführt, wobei der Regeneriermittelablauf und der anschließende Spülablauf durch die Gefäße I und II hindurch verdrängt wird, um das Harzbett in diesen Gefäßen irgendeinem Überschuß an Regeneriermittel aus Gefäß IV auszusetzen. Während dieses Arbeitszyklus liefert allein das Gefäß III behandelte Flüssigkeit dem Betrieb zu. In Fig. 3f wird das frisch regenerierte und gespülte Harz als Polierstufe verwendet, um alle unerwünschten Ionen aus dem Ablauf des Gefäßes III zu entfernen, bevor die behandelte Flüssigkeit dem Betrieb weitergeleitet wird.

In Fig. 3g wird das nunmehr erschöpfte Harz in Gefäß III rückgewaschen, während das Gefäß IV behandelte Flüssigkeit dem Betrieb zuliefert und die Gefäße I und II im Haltezustand verbleiben.

In Fig. 3h wird frisches Regenerierungsmittel in das Gefäß I eingeführt, wobei der Regeneriermittelablauf und nachfolgende Spülung durch die Gefäße II und III hindurch verdrängt werden, während Gefäß IV in Betrieb verbleibt. Nach vollständiger Regenerierung des Gefäßes I kann dieses Gefäß, wie in Fig. 3i gezeigt, als Polierstufe verwendet werden, um ungewollte Ionen aus dem Ablauf des Gefäßes IV zu entfernen, welches jetzt eine

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verminderte lonenaustauschkapazitat besitzt. Fig. 3j zeigt das Rückwaschen des Harzes in Gefäß IV, welches nunmehr erschöpft ist, während der Strom zum Betrieb nur durch Gefäß I weitergeführt wird, wobei die Gefäße II und III sich im Haltezustand befinden. In Fig. 3k wird frisches Regeneriermittel in Gefäß II eingeführt, wobei der Regeneriermittelablauf und der nachfolgende Spülablauf in das Gefäß III und dann in das Gefäß IV hinein verdrängt werden, während Gefäß I behandeltes Fließmittel dem Betrieb zuleitet. Fig. 31 vollendet den Arbeitszyklus, wobei der Ablauf von Gefäß I durch den Hindurchgang durch das frisch regenerierte Harz in Gefäß II poliert wird, bevor er an den Betrieb abgegeben wird.

Es ist also ersichtlich, daß die vorliegende Erfindung ihr beabsichtigtes Ziel erreicht, ein Verfahren zum Betreiben und Regenerieren einer Ionenaustauschvorrichtung zu schaffen, welches den Wirkungsgrad des Arbeitens mit festem Bett steigert, indem im wesentlichen die gesamte Ionenaustauschkapazität sowohl des Harzes als auch des Regenerierungsmittels ausgenutzt wird, während ein konstanter Strom behandelter Flüssigkeit zum Betrieb aufrecht erhalten wird. Die stufenweise bzw. aufeinanderfolgende Art der Regenerierung beim erfindungsgemäßen Verfahren setzt das erschöpfte Ionenaustauschmaterial einer stufenweisen Regeneriermittelbehandlung aus, wobei das am meisten erschöpfte Ionenaustauschmaterial zuerst mit dem am wenigsten konzentrierten bzw. am wenigsten verfügbaren Regeneriermittel in Berührung gebracht wird und das Harz stufenweise stärker regeneriert wird, wenn es mit dem höher konzentrierten Regenerierungsmittel in Berührung kommt. Die letzte Stufe beim Regenerieren beinhaltet das in Berührung bringen des fast vollständig regenerierten Ionenaustauschmaterials mit dem frischesten und am stärksten konzentrierten Regenerierungsmittel. Es muß weiterhin berücksichtigt werden, daß die erfindungsgemäße stufenweise Regenerierung mit den in situ verbleibenden Ionehaustauschmaterialien

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herbeigeführt wird. Ferner gestattet die hier beschriebene stufenweise Arbeitstechnik das Abfallentleeren des am stärksten verunrexnxgten Abfallregenerierungsmittels ohne das Erfordernis, daß dieses hoch verunreinigte Abfallregenerierungsmittel durch irgendeine geringe Fraktion am Ionenaustauschmaterial im System geht.

Wenn auch die vorliegende Erfindung in Bezug auf die üblichste Methode des Arbeitens mit lonenaustauschereinheiten beschrieben wurde, d.h„ mit Abwärtsstrombetrieb und nachfolgender Abwärtsstromregenerierung, so ist doch offenbar, daß die erfindungsgemäße Methode auch im Aufwärtsstrombetrieb oder bei verschiedenen Kombinationen des Abwärtsstrom- und Aufwärtsstrombetriebes' und der Regenerierung angewandt werden kann =

Es ist auch dem Fachmann klar, daß die hier beschriebene Regeneriertechnik ebenfalls anwendbar ist, wo das Betriebsge- \'"§ß nicht das Regeneriergeflß ist und die loHenaustauschmaterialien vorn B@tri@bsgeflß zur Regenerierung in andere Gefäße übertragen werden. In solchen Fallen kann die hier beschriebene stufenweise Regenerierungsmethode in den Regeneriergefäßen folgen und die regenerierten lonenaustauschmaterialien können ins Betriebsgefäß surücküberführt werden«

Patentansprüche

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Claims (1)

1. Pate ntans prüehe

   1. Verfahren zum Betreiben und Regenerieren einer Anzahl Reihen miteinander verbundener Betten an Ionenaustauschmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man:

   a) eine Regenerierlösung in und durch ein erstes erschöpftes Bett leitet?

   b) zumindest einen Teil des Regeneriermittelablaufes des ersten Bettes nacheinander durch eine Folge der miteinander verbundenen Reihe erschöpfter Betten gehen läßt, wobei die Konzentration der austauschbaren Ionen des Regenerierungsmittels in der Regenerierlösung allmählich verminder t wird, bis im wesentlichen alle austauschbaren Regenerierionen in der Regenerierlösung ausgetauscht worden sind; und

   c) den Einführungspurikt der Regenerierlösung von dem ersten erschöpften Bett zu dem nächsten erschöpften Bett in der Reihe bewegt, um jedes erschöpfte Bett in der Reihe einer steigenden Konzentration an austauschbaren Regeneriermittelionen auszusetzen.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man das erste Bett nach der Regenerierung spült, um überschüssiges Regeneriermittel zu entfernen, und daß man zumindest einen Teil des Ablaufes des Spülmittels nacheinander durch eine Folge der Reihen miteinander verbundener, erschöpfter Betten gehen läßt, wobei die Konzentration an austauschbaren Regeneriermittelionen im Spülablauf allmählich vermindert wird, bis im wesentlichen alle austauschbaren Ionen des Regenerierungsmittels im Spülmittel ausgetauscht worden sind.

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   Verfahren, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Vorrichtung mit einer Anzahl Betten an Ionenaustauschmaterial verwendet, wobei man ein erschöpftes Bett des Ionenaustauschmaterials regeneriert gemäß den folgenden Arbeitsschritten:

   a) Inberührungbringen des Ionenaustauschmaterials des erschöpften Bettes mit mindestens einem Teil des Regeneriermittelablaufes eines zuvor regenerierten Bettes, um das erschöpfte Ionenaustauschmaterial irgendwelchen ungebrauchten Regeneriermittelionen in dem Regeneriermittelablauf auszusetzen?

   b) Inberührungbringen des Ionenaustauschmaterials des erschöpften Bettes mit mindestens einem Teil des Spülmittelablaufes eines zuvor regenerierten Bettes, um das Ionenaustauschmaterial überschüssigem Regeneriermittel auszusetzen, welches aus dem zuvor regenerierten Bett ausgespült ist; und

   c) Inberührungbringen jedes erschöpften Bettes mit einem frischen Regeneriermittel, um das Ionenaustauschmaterial darin weiter zu regenerieren.

   Verfahren, insbesondere nach Anspruch 1, zum Betreiben und Regenerieren einer Ionenaustauschvorrxchtung, welche eine Vielzahl von Betten an Ionenaustauschmaterial verwendet, dadurch gekennzeichnet, daß man:

   a) ein für den Betrieb zu behandelndes Fließmittel durch ein erstes Bett des Ionenaustauschmaterials leitet;

   b) ein Regeneriermittel durch dieses erste Bett hindurchschickt, während der Strom behandelten Fließmittels zum Betrieb durch ein zweites Bett an Ionenaustauschmaterial hindurch fortgesetzt wird;

   c) dieses regenerierte erste Bett spült, um aus diesem überschüssiges Regeneriermittel zu entfernen, und

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   d) zumindest einen Teil des Spülmittelablaufs des regenerierten ersten Bettes durch ein erschöpftes Bett vor dem Regenerieren dieses erschöpften Bettes hindurchgehen läßt, um das darin befindliche Ionenaustauschmaterial mit überschüssigen Regeneriermittel in Berührung zu bringen, welches aus dem regenerierten ersten Bett ausgespült wurde.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zumindest einen Teil des Regeneriermittelablaufes aus diesem ersten Bett durch das erschöpfte Bett hindurchgehen läßt.

   6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch, gekennzeichnet, daß man das Hindurchgehen des zu behandelnden Fließmittels durch das erste Bett an Ionenaustauschmaterial fortsetzt, bis das erste Bett teilweise erschöpft wird, wonach man das zu behandelnde Fließmittel sowohl durch dieses erste Bett als auch durch das zweite Bett hindurchgehen läßt, bis das erste Bett im wesentlichen vollständig erschöpft ist,

   7. Verfahren, insbesondere nach Anspruch 1, zum Betreiben einer Anzahl Ionenaus tauschmaterialbetten, wobei diese Betten, eines nach dem anderen, erschöpft werden und in der Reihenfolge ihrer Erschöpfung regeneriert werden, so daß zumindest ein nicht erschöpftes Bett zu irgendeiner gegebenen Zeit besteht, wobei die Stufen der Regenerierung der erschöpften Betten dadurch gekennze ichnet sind, daß man:

   a) zumindest einen Teil des Regeneriermittelablaufes aus einem ersten erschöpften Bett durch ein zweites erschöpftes Bett leitet, um das erschöpfte Ionenaustauschmaterial in diesem zweiten Bett mit irgendwelchen verbleibenden, austauschbaren Regeneriermittelionen in Berührung zu bringen, welche in diesem Ablauf vorhanden sind;

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   b) das erste Bett spült, tun überschüssiges Regeneriermittel daraus zu entfernen;

   c) zumindest einen Teil des Spülmittelablaufes aus diesem ersten Bett durch das zweite Bett hindurchgehen läßt, um das Ionenaustauschmaterial darin mit überschüssigem Regeneriermittel in Berührung zu bringen, welches aus diesem ersten Bett ausgespült ist; und .

   d) eine frische Regeneriermittellösung durch das zweite Bett hindurchschickt, um weiterhin das Ionenaustauschmaterial darin zu regenerieren.

   8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch.gekennzeich net, daß man zumindest einen Teil des Regeneriermittelablaufes aus jedem Bett durch eine Folge erschöpfter Betten hindurchleitet, Bis im wesentlichen alle austauschbaren Regeneriermittelionen, welche in dem ablaufenden Regeneriermittel

   vorhanden sind, ausgetauscht worden sind«.

   9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich net, daß man zumindest einen Teil des Spülmittelablaufes aus jedem Bett durch eine Folge erschöpfter Betten hindurchgehen läßt, um im wesentlichen alles überschüssige Regeneriermittel in diesem Spülmittelablauf auszunutzen.

   10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich net, daß man das erste Bett vor dem Regenerieren im wesentlichen vollständig erschöpft, indem mans

   a) ein zu behandelndes Fließmittel durch dieses erste Bett hindurchgehen läßt, bis das Ionenaustauschmaterial in diesem teilweise erschöpft ist; und danach

   b) dieses zu behandelnde Fließmittel durch das teilweise erschöpfte Bett und durch ein regeneriertes Bett hindurchschickt, bis das erste Bett im wesentlichen vollständig erschöpft ist.

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