DE2022878B2 - Verfahren und Gerät zur Bestimmung der Gesamtvolumina der in bestimmten GröBenbereichen liegenden Teilchen eines Teilchensystems - Google Patents

Description

24. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 23, da- 20 Null zurückgesetzt. Bei dieser \rt der Teilchendurch gekennzeichnet, daß die Größen der öff- analyse muß entweder die Zeit bei al'en aufeinandernungen und die Größonbereiche der jedur öffnung folgenden Meßvorgängen konstant gehalten werden, zugeordneten Kanäle in einem bestimmten Ver- um die Ergebnisse unmittelbar miteinandei vergleihältnis zueinander stehen. chcn zu können, oder es ist jedem Meßvorgang eine

25. Gerät nach Anspruch 24, dadurch gekenn- 25 eigene Information über die Zeitdauer der Messung zeichnet, daß das Verhältnis zwei zu eins beträgt hinzuzufügen. Nachteilig ist auch, daß bei Störungen und die Kanalgrößenbereiche von öffnung zu öff- in der Erfassung der Teilchen, z. B. bei Verstopfung nung fortschreiten. der Meßöffnung während der Meßzeit, die Meßergeb-

26. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 25, da- nisse nicht verwertbar sind. Solche fehlerhaften Mesdurch gekennzeichnet, daß die Größen der ÖS- 30 sungen müssen wiederholt werden.

nungen sich um einen solchen Faktor unterschei- Aus der FR-PS 1 501 599 ist ein Auswählverfahren den, daß der Prozentsatz des Durchtritts von Teil- für mehrere Zählergebnisse von mikroskopischen chen der kleinsten Teilchengröße für alle öffnun- Teilchen bekannt, bei dem die von den Teilchen hergen im wesentlichen der gleiche ist, so daß die vorgerufenen Impulse in mehreren getrennten pargleiche Teilchenkonzentration für alle öffnungen 35 allelen Zählkanälen ausgewertet werden. Die Zählpraktisch unabhängig von der Breite und der mitt- werte der Kanäle werden miteinander verglichen, leren Größe des Teilchensystems ermittelt werden Wird ein einstellbarer Schwellenwert von dem sich kann. ergebenden Vergleichswert überschritten, so wird

27. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 26, da- über ein Schaltnetzwerk der abweichende Zählwert durch gekennzeichnet, daß eine Summiereinrich- 40 des einen Kanals für die Ermittlung des mittleren tung (92) zum fortlaufenden Summieren des Pro- Zählergebnisses aller Zählkanäle eliminiert. Eine dukts aus allen Kanälen vorgesehen ist. hiernach gebaute Wählanordnung ist verhältnismäßig

28. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 27, da- aufwendig und bringt eine unnötige Verteuenmg eines durch gekennzeichnet, daß eine Probenbewegungs- Teilchenanalysiergerätes.

einrichtung (9, 11) vorgesehen und so angeordnet 45 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ist, daß durch jede der öffnungen die Probe zu Teilchenanalysierverfahren der eingangs beschriebeverschiedenen Zeiten, beispielsweise aufeinander- nen Art dahingehend zu verbessern, daß nachteilige folgend, hindurchtritt. Auswirkungen von Fehlmessungen durch Verstopfungen der Meßöffnvsngen bzw. die Verstopfunpgefahr so selbst ohne erheblichen Schaltungsaufwand vermindert werden. Die erhaltenen, die Teilchenverteilung

wiedergebenden Meßdaten sollen dabei rasch und mit

ausreichender Genauigkeit erhalten werden.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß die

55 Zeitdauer, während der Teilchensignale gespeichert

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestim- werden, bestimmt und für jeden das mathematische

mung der Gesamtvolumina der in bestimmten Grö- Produkt aus dem Reziprokwert dieser Zeitdauer und

ßenbereiehen liegenden Teilchen eines Teilchen- dem Speicherendwert gebildet wird,

systems, bei dem eine Probe des Teilchensystems Die Erfindung bietet den Vorteil, daß selbst, wenn

durch mindestens eine Öffnung hindurchgeführt wird, 60 eine Verstopfung der Meßöffnung erfolgt, die bis zu

dabei für jedes Teilchen ein seinem Volumen propor- diesem Zeitpunkt der Meßdauer erhaltenen Meßdaten

tionales Signal erzeugt wird, und die während einer bezüglich der Vc rteilung der Teilchen verwertet wer-

bestimmten Zeitdauer auftretenden Teilchensignale ir den können. Zwar sind diese gewonnenen Meßdaten

einer Anzahl von eleLtrisch paraHelen Kanälen, von nur für das abgetastete Volumen der Probe repräsendenen jeder in einen spezifischen Bereich fallende 65 tativ, jedoch sind sie meist trotzdem völlig ausrei-

Teilchensignale aufnimmt, wobei sich benachbarte chend. Weiterhin bietet die Erfindung den Vorteil,

Bereiche voneinander y/vich vorbestimmte Verhältnis- daß die Meßdauer auf die kürzeste notwendige Zeit

werte unterscheiden, getrennt für jeden Kanal gespei- reduziert werden kann, da die Meßdaten zeitlich stan-

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dig während der Meßdauer anfallen, und man, je gestellt. Die sechs Meßöffnungen besitzen unter-

nacbdem, ob man aus statistischen Gründen sehr schiedliche Größen, z. B. exakte oder weniger exakte Werte wünscht, die Meßdauer verkürzen oder verlängern kann. Die Lösung

nach der Erfindung läßt sich auch ohne großen schal- 5 Mikron im Durchmesser 650

tungstechnischen Aufwand verwirklichen, so daß das _{Mikron im} o»^^ ₂₈₀

Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach der

Erfindung auch nicht unnötig teuer wird. Auch ergibt Mikron im Durchmesser 140

sich der Vorteil, daß die Meßdaten für die Punkte Mikron im Durchmesser 70

dbr zu ermittelnden Teilchen-Verteilungskurve direkt io . ^

erhalten werden, so daß diese Kurve z. B. durch an- ^{Mlkron im} Durehmesser 30

geschlossene Zeichenvorrichtungen direkt gezeichnet Mikron im Durchmesser 20

werden kann.

Fehlerhafte Messungen, hervorgerufen durch Verstopfen der Meßöffnung, können auch dadurch ver- 15 Diese Meßöffnungen, von denen jede einen Bereich mieden werden, daß man die Gefahr des Verstopfens von Teilchengrößen bestimmt, wurden so gewählt, der Meßöffnung selbst herabmindert. Nach einer Aus- daß sie die beste statistische Information für die Teilgestaltung der Erfindung ist dies dadurch möglich, chenbereiche liefern, denen jede zugeordnet ist. Die daß die Probe durch mehrere öffnungen mit unter- größte Meßöffnung kann durch geeignete Schwellenschiedlichen, in einem bestimmten Verhältnis zuein- ao wertkreise in neun Unterbereiche unterteilt werden, ander stehenden Durchmessern bewegt wird. Bei den Die Teilchensignale werden in neun Kanälen verkleineren Meßöffnungen für die Bereiche der kleine- arbeitet. Den anschließenden vier Meßöffnungen könren Teilchen ist es nämlich nicht wesentlich, daß das nen je drei Meßkanäle zugeordnet sein. Der kleinsten gleiche Volumen der Probe durch die Meßöffnungen Meßöffnung sind vier Kanäle zugeordnet. Auf die für ein gutes statistisches Meßergebnis hindurchtritt, 35 Kanäle an den Grenzen des Teilchengrößenbereiches wie bei den größeren Meßöffnungen für die Bereiche entfällt iieist nur ein sehr kleiner Prozentsatz des geder größeren Teilchen. Die Gefahr des Verstopfens saniten teilchenförmigen Materials. Den sechs Meßkann dadurch verringert werden, daß nur eine gerin- öffnungen sind daher insgesamt 25 Kanäle zugeordnet, gere Probenmenge durch eine kleinere Meßöffnung Zur Anpassung der Kanäle an die Teilchengröße für die Teilchenbereiche kleinerer Teilchengrößen 30 sind die Meßöffnungen so gewählt, daß das Verhältnis abgetastet wird. der Durchmesser von öffnung zu öffnung um etwa

Vorzugsweise erfolgt die Speicherung der Teilchen- den Wert 2 abnimmt

signale in einem der Kanäle über eine Zeitdauer, die Die Probenmengen, welche durch die jeweiligen

in einem vorbestimmten Verhältnis zu der Zeitdauer Meßöffnungen bewegt werden, sind bei einem ein-

der Speicherung der Teilchensignale in einem anderen 35 fachen Gerät gleich. Bessere Ergebnisse erhält man,

Kanal steht. wenn die Probenmengen der Größe der zu unter-

Nach einer anderen Ausgestaltung der Erfindung suchenden Teilchen entsprechend unterschiedlich

kann die Probe durch die Meßöffnung mit unter- sind. Da die kleineren Teilchen gewöhnlich außer-

schiedlicher Geschwindigkeit bewegt werden. ordentlich zahlreich sind, ist nur ein Bruchteil der

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben 4° Probenmenge nötig, die für größere Teilchen durch

sich aus den Unteransprüchen. die größeren öffnungen bewegt wird. Als Mengen-

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines in dosiervorrichtung kann eine Mikromeier-Spritze ver-

der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels wendet werden, welche durch einen Synchronmotor

näher beschrieben. In der Zeichnung zeigen mit konstanter Drehzahl betrieben wird. Der Motor

Fig. !A und 1B die Unke bzw. rechte Hälfte eines 45 ist mit der Spritze durch eine mit hoher Geschwindig-

Blockschaltbildes eines Teiles eines Teilchenanalysier- keit wirkende magnetische oder andere Art von

gerätes, Kupplung gekuppelt und eine geeignete Zeit-ehalt-

Fig. 2 ein Schema wie die Fig. IA und IB vorrichtung, beispielsweise eine Lichtunterbrecher-

nebeneinander zu fegen sind, scheibe mit Lichtquelle und Photozelle, kann eine

Fig. 3 eine Vorderansicht einer Teilchenerfas- 50 digitale oder analoge Messung der Fördermenge der

sungsvorrichtung, Spritze geben.

Pig. 4 eine Ansicht ijn Schnitt nach der Linie 4-4 Die Fördervorrichtung für die Probensuspension,

derVonichtungnachFig.3, unabhängig davon, ob sie von einer Pumpe oder

Fig. S da Schaltbild einer Speicherschaltung für durch eine Saugvorrichtung gebildet wird, kann für die Teilchensignale, 55 mehrere Meßöffnungen die gleiche sein. Für diejeni-

Fig. 6 eine Ansicht in vergrößertem Maßstab im gen Meßöffnungen, durch die eine größere Proben-Schnitt nach der Linie 6-6 in Fig. 4. menge über eine längere Zeit hindurchbewegt wird,

Die Fi g. 1A und 1B geben zusammen ein Schalt- können andere Fördervorrichtungen verwendet wer-

schema für einen einzigen Teilchenbereich wieder, den.

der durch eine Meßöffnung 10 erfaßt wird. Dieser 60 In Fig. IA und IB ist die Fderrchtung für

Teilchenbereich ist in drei Unterbereiche unterteilt die Probe mit 11 bezeichnet und als Saugvorrichtung

For jeden Unterbereich ist ein elektrischer, die Teil- ausgebildet Jede Meßöffnung hat Jhre eigene Förder-

chenimpulse verarbeitender Kanal vorhanden. Das vorrichtung 11.

Schaltschema nach den Fig. IA und IB gibt nur Die Meßöffnung 10 hat, wie die anderen, ihre einen kleinen Teil des gesamten Teilchenanalysier- 65 eigene Meßöffnungs-Stromzufnhrquelle 12. Das von

gerätes wieder. der Meßöffnong 10 gelieferte Signal wird in dem Ver-

Es werden z. B. sechs Meßöffnungen 10 bei dem starker 13 verstärkt Der Ausgang des Verstärkers 13

Gesamt-Gerät verwendet Es ist aber nur eine dar- ist fiber Leitungen 14,15,16 und 17 an Γ ~~

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wertstufen 18, 19, 20 bzw. 21 angeschlossen. Die 184 fließenden Strom aufgeladen. Wenn der Schalter Schwellenwerte benachbarter Stufen bilden jeweils in seine Normalstellung zurückgebracht wird, sperrt

•in Verhältnis mit dem Wert 2. Die benachbarten die Diode 184 den Stromfluß zur Erde. Die Diode

Schwellenwertstufen von benachbarten Meßöffnungen 183 läßt dagegen im wesentlichen die ganze Ladung besitzen gleiche Schwellenwerte. Daher sind die 5 zur Speicherstufe fließen. Der Schalter 181 kann eine

Schwellenwerte der Schwellenwertstufen, die den transistorierte Schaltung sein. Transistoren nehmen Stufen 1.8 und 21 benachbart sind und zu anderen abwechselnd beim Empfang von Teilchenimpuisen Meßöffnüngen gehören, gleich den Werten dieser über die vorgeschaltete Und-Schaltung leitende und Stufen 18 bzw. 21. nichtleitende Zustände ein.

Die Schwellenwertschaltungen sind bekannter Art. io Wird die Bezugsspannung aus der Bezugs-Gleich-Sie können eine einfache Schwelle mit nur einem Spannungsquelle 74 erhöht, so sind weniger Lade-Schwellenwert oder ein »Fenster« mit zwei Schwellen- impulse erforderlich, um die Speicherstufe auf einen werten bilden. vorgegebenen Spannungswert zu bringen. Wenn eine

Die Schwellenwertstufen 18, 19, 20, 21 des ganzen konstante Impulshäufigkeit und eine gegebene BeGerätes sind paarweise mit Torschaltungen 22, 23 15 zugsspannung angenommen wird, erreicht die Spei- und 24 verbunden. So sind die Schwellenwertstufen cherstufe nach dem Verstreichen einer gegebenen Zeit 18 und 19 mit der Torschaltung 22, die Schwellen- einen bestimmten Pegel. Durch Erhöhen der Bezugswertstufen 19 und 20 mit der Torschaltung 23 und spannung kann diese Zeit herabgesetzt werden, die Schwellenwertstufen 20 und 21 mit der Torschal- Die Speicherstufen 35, 36 und 37 liefern jeweils tung 24 verbunden. Die Torschaltungen 22, 23 und ao eine Information über das Volumen der jedem Kanal 24 bestimmen die Grenzen der Kanäle dadurch, daß zugehörigen Teilchen.

sie verhindern, daß Impulse, deren Amplituden nicht Die Stromquelle 12 und die Fördervorrichtung 11

zwischen die Schwellenwerte fallen, die durch die für die Probe sind mit einer Binärsteuervorrichtung

beiden Schwellenwertstufen gebildet werden, welche 39 verbunden. Diese besitzt eine Flip-Flop-Stufe, die

mit der Torschaltung verbunden sind, durch die Tor- 25 das Zählen im gesamten Teilchenbereich, der einer

schaltung hindurchgehen. Daher begrenzt jedes Paar Meßöffnung 10 zugehört, startet und stoppt. Es ist

von Schwellenwertstufen und die ihnen zugeordnete eine »Start«-Leitung 40 und eine »Stop«-Leitung 41

Torschaltung ein sogenanntes »Fenster« für die sowie eine Verbindungsleitung 42 zu einer Verzöge- Teilchmsignale. rungsschaltung 44, und eine Leitung 43 zu einer wei- Die Schwellenwertstufen 18, 19, 20, 21 des ganzen 30 teren Binärsteuervorrichtung 45 vorhanden. Die glei-

22, 23 und 24 sind mit Und-Schaltungen 28, 29 und ehe Steuervorrichtung ist für jede Meßöffnung vor-

30 verbunden, an welche Ladestufen 31, 32 und 33 handen.

angeschlossen sind. Die Und-Schaltungen 28, 29, 30 Bei diesem Gerät kann das Zählen in den verschiewerden zu verschiedenen Zeitpunkten durch die denen Bereichen gleichzeitig für alle Meßöffnungen, Steuersignale geöffnet und geschlossen, die auf der 35 aufeinanderfolgend oder in Gruppen geschehen. Wenn Steuerleitung 34 auftreten. Den Teilchensignalen ent- es gleichzeitig geschieht, geht die Leitung 40 von sprechend können Ladungsimpulse durch die Lade- einer gemeinsamen, alle Meßöffnungen beeinflussenstufen 31, 32 und 33 an die Speicherstufen 35, 36 den Binärsteuervorrichtung aus, die von Hand odsr und 37 gegeben werden. elektrisch ausgelöst ein Startsignal an alle Meßöff-

Durch eine Meßöffnung werden Teilchen verschie- 40 nungserfassungssysteme liefert. Wenn das Zählen auf-

dener Größe erfaßt und nach ihren jeweiligen Größen einanderfolgend, entweder einzeln oder in Gruppen,

oder Größenbereichen sortiert. Die je Teilchen er- erfolgt, kann das Startsignal ein Folge-Signal »sin.

zeugten Teilchensignale werden den entsprechenden d. h., es wird ausgelöst, wenn ein vorhergehender

Speicherstufen 35, 36 und 37 während einer meß- Zählvorgang in einem benachbarten Teilchenbereich

baren Zeitdauer zugeführt. Die Ladestufen 31,32 und 45 beendet ist. Die Binärsteuervorrichtung 62 in

33 geben elektrische Ladungsimpulse zu den Speicher- F i g. 1A ist der Binärsteuervorrichtung 45 äquivalent,

stufen, welche durch die Bezugsgleichspannung be- Nach dem Abschluß der Zählung im vorangehenden

stimmt werden, welche über die Leitung 49 von der Teilchenbereich wird durch ein Stopsignal über die

Bezugsspannungsquelle 74 (B i g. 1 B) zugeführt wird. Leitung 63 der Zustand der Binärsteuervorrichtung Jede Ladestufe weist einen Kondensator auf, der 50 62 verändert, so daß sie eine auf der Leitung 64 be-

beim Eintreffen eines Teilchenimpulses auf den Lei- stehende Spannung abschaltet Diese Leitung 64 steht

tungen 57, 58 oder 59 auf die Spannung aufgeladen mit der Leitung 40 über einen Rückflankendetektor

wird, die der Leitung 49 durch die Bezugsgleichspan- 66 in Verbindung, welcher mit der Binärsteuervor-

nungsquelle 74 (Fi g. 1 B) aufgegeben wird. Die sich richtung 39 verbanden ist, so daß der Zustand dieser

ergebende elektrische Ladung wird der jeweiligen mit 5s Binärsteuervomchtung 39 auch geändert wird. Das

der Ladestufe verbundenen Speicherstufe zugeführt Erfassen der Teilchen wird durch diese Zustands-

Die Ladungsmenge wird durch die Bezugsspannung änderung der Binärsteuervorrichtung 39 eingeleitet,

und durch die Kapazität des Kondensators bestimmt. Ferner wird auf der Ausgangsleitung ein Signal er-

In Fig. 5 ist ein Schaltungsbeispiel für eine Ladestufe zeugt, welches über die Verzögerungsstufe 44 and

dargestellt Die ankommenden Teilchenimpulse wer- 60 die Leitung 43 zur Binärsteuervorrichtung 45 gelangt,

den über die Leitung 57, von den Und-Schaltungen wodurch deren Zustand geändert wird. Die Verzöge-

28, 29 und 30 kommend, zugeführt Die Teilchen- rungsstufe 44 dient zur Vermeidung von Schaltstößen,

impulse betätigen einen Schalter 181, der den Kon- welche durch das Einleiten des Teilchenerfassungs-

densator 182 abwechselnd an die Bezugsspannungs- Vorgangs verursacht werden. Durch die Zustands-

quelle 74 und an Erde schaltet Jedesmal, wenn der 65 änderung der Binärsteuervorrichtung 45 wird ein

Schalter 181 den Kondensator 182 mit der Bezugs- Signal auf die Leitung 34 und deren Verlängerungen

spannungsquelle 74 verbindet, wird der Kondensator und damit auf die einen Eingänge der Und-Gatter 28,

arf die Spannung derselben durch den über die Diode 29, 30 und 77 (F i g. I B) gegeben. Bei Eintreffen von

Signalen auf den anderen Eingängen dieser Gatter schalten diese durch. Die Spannung auf der Leitung 34 beeinflußt die Binärsteuervorrichtung 101 des nächsten Teilchenbereiches erst, wenn sie durch die Binärsteuervorrichtung 45 abgeschaltet wird. Zu die- s tem Zeitpunkt bewirkt der Rückflankendetektor 103 die notwendige Auslösung, um den gleichen Arbeitszyklus im nächsten Teilchenbereich einzuleiten.

Wenn das Zählen sich durch die Meßöffnung 10 bewegender Teilchen beendet ist, wird auf den Ausgangsleitungen 65 sowie 41 ein Signal erhalten. Das Signal auf der Ausgangsleitung 65 verändert den Zustand der Binärsteuervorrichtung 45, wodurch die Spannung auf der Leitung 34 und deren Verlängerungen abgeschaltet und die Und-Gatter 28, 29 und 30 gesperrt werden. Ferner wird der Zustand der Binärsteuervorrichtung 101 verändert, wodurch das Zählen im nächsten Kanal eingeleitet wird.

Das Zählen in den Bereichskanälen der Meßöffnung 10 dauert an, bis eine bestimmte Zahl von ao Teilchen auf einem der Kanäle der Meßöffnung 10 gezählt ist. Es kann vorzeitig dadurch abgebrochen werden, daß ein Speicher sich seiner Sättigung nähert, was durch das Oder-Gatter 97 und die Schwellenwertstufe 69 festgestellt wird. Es wird auch nur bis as zu einem bestimmten Zeitpunkt fortgesetzt, der durch die Schwellenwertstufe eingestellt ist. Es wird auch abgebrochen, wenn eine Verstopfung vorliegt und ein Impuls vom Alarmkreis 68 über die Leitung 67 abgegeben wird. Die vorbestimmte Teilchenzahl wird durch die Schwellenwertstufe 46 (Fi g. IB) bestimmt. Diese Schwellenwertstufe 46 gibt über die Leitung 47 ein Triggersignal auf das Oder-Gatter 48, wenn die vorbestimmte Teilchenzahl erreicht wird. Dieses Gatter 48 besitzt Ausgangsleitungen 65 und 41. Die Aus- gangsleitung 65 ist mit der Binärsteuervorrichtung 45 verbunden, die Ausgangsleitung 41 mit der Binärsteuervorrichtung 39. Diese Steuervorrichtungen sorgen für die Unterbrechung des Zählvorganges, wenn die vorbestimmte Teilchenzahl erreicht ist.

Die Größe der Speicher-Kondensatoren und die Größe der Lade-Kondensatoren in den Ladestufen 28,29 und 30 wird so eingestellt, daß sie proportional dem durch jeden Kanal darzustellenden Teiichenvolumen sind. Die in den Speicherstufen 35, 36 und gespeicherten Ladungswerte sind dem Teilchenvolumen in diesem Größenbereich proportional. Über Leitungen 83, 84, 85 werden kontinuierlich Ausgabedaten abgegeben, wie nachfolgend noch näher beschrieben wird.

Das Teilchenzählen wird beendet, wenn eine gegebene Teilchenzahl erreicht ist. Die Teilchenverteilung kann den drei Kanälen der Meßöfmung 10 entnommen werden. Hierfür sind einfache Gleichstromverstärker oder Spannungsteiler 50 und 51 vorgesehen. 55 Diese multiplizieren oder dividieren die Werte der inneren bzw. äußeren Kanäle mit zwei oder vier. Die Speicherstufe 35 ist Ober ihren Ausgang 52 mit dem Oder-Gatter 60 verbunden. Die Speicherstufe 36 ist mit ihrem einen Ausgang 53 über den Spannungsteiler 60 und die Leitung 54 mit dem Eingang des Oder-Gatters 60 verbunden. Die Speicherstufe 35 ist mit ihrem Ausgang 55 über den Spannungsteiler 50 und die Leitung 56 mit dem weiteren Eingang des Oder-Gatters 60 verbunden.

Die Oder-Gatter 97 und 60 haben eine Funktion, äie etwas abweicht von der Funktion, die im allgemeinen Oder-Gattern übertragen wird. So wird der

rw r<'". V ^{daß dle} Ausgangsspannunj

Ode» Gatters gleich der größten Eingangsspan ist. Es ist daher ein analoges sowie ein logische! ent. Einer der Kanäle des Teilchenbereiche! lung am Ausgang 61 auf einer

werKtnf» At '· r^J Stellenwert der Schwellen

wertstufe 46 erreicht oder überschreitet. Geschieh! sählung über das Oder-Gatfei .---.. — Oder-Gatter führt nur eine funktion aus, wobei zu erwähnen ist, dafi "" seiner Eingänge das Abschalten der Teil- » bewirken kann. Außer dem Eingang 47 Eingang 67 vorhanden, der mit einem -alarmkreis 68 verbunden ist. Beispielsder Verstopfungsalarmkreis 68 Niedermonenten des Ausganges des Verstärkers «'eiche durch das Vorhandensein von 5Γ Meßöffnung 10 verursacht werden, 's 68 kann ein hörbares oder sichtgeben sowie ein Signal, welches abschalte«. Die Schwellenwertauf einen Schwellenwert einder mif Λ* "c·' ".r^iwlcI unmittelbar vor der Sättigung der mit denEingängen 70, 71 und 72 des Oder-Gat-Speicherstufen 35, 36 und 37

bare

stufe 69

Stelli

liehet
i

die Zähl-

^{46 ist wie} a»e anderen . ^{des Ge}"te_& über einen beträcht-^Veranderlich' beispielsweise 81 zu 1. ^{mi1 dem 1}^¹"^{1 d}*^T Aufnahme von ^Jedu^{m KanaI wird ein Zei}tgeber ^We'l^{e hat dieser} Zeitgeber die Form

^{6 (F ig}· * ^B>· ^{Dieser S}P^ei" ^{VOn der} Be-ugsgleichspan-

η ί if ^ ^^ί1υη« ^{7S u}«^{d d}as Undrt 2» ? ^Und-Gatter 77 und die Und-Gatter ^dUr? ^die &^ich(t Binärsteuervorrich- S aile wSrend η Ϊ *⁴ ₁?*^teu« ^werden, arbeuen die Snann»n _t ^des g^leichen Zeitintervalls, so daß laden S ^{8; a}^^W _n ^{eIche der} Z«itspeicher 76 aufge-SS" ^ ^ ^ ²^"" ^ist' ^während

und 74 bedient alle

über die Lei-

— -r~.-U₀ aus dem Zeitgeber ReziprOkenrechrier79 jeder der ¹ 81 und 82 zugeführt Da die aus den Speicherstufen 35,36 über die

65 ? ^ * ^diese nmrfttelbar in das ^{Je Prob}«ivolumeinheit für jeden ^aDdeIbar- ^Die Ausgänge 89, 90 Snsdrte Information, die

wje

*⁰** ^welche P^robes ifi^^ hmdurchgetreten ist Dadurch wird durch das Abschal-

ten der von der Meßöffnung gelieferten Teilchenimpulse zu einem beliebigen Zeitpunkt, bevor die gewünschte Zählung erreicht ist, die bis zu diesem Zeitpunkt aufgenommene Information nicht beeinflußt. Die einzige Frage ist die der statistischen Qualität.

Die Steuerung der Speicher 35, 36 und 37 wurde bereits in Verbindung mit den Ladestufen 31, 32 und 33 beschrieben. Wenn die gleiche Bezugsspannungsquelle 74 den Zeitgeber G 28 steuert, wird eine Ausgangsinformation für das Teilchenvolumen, bezogen auf die Zeit, erhalten. Die Spannung der Bezugsgleichspannungsquelle kann natürlich so fest eingestellt sein, daß die beschriebenen Ergebnisse erhalten werden. Eine größere Flexibilität wird jedoch erzielt, wenn die Einstellung der Spannung der Bezugsspannungsquelle 74 veränderlich ist. Bei der Schaltung nach F i g. 5 kann durch eine Veränderung der Spannung der Bezugsspannungsquelle die Zahl der Teilchenimpulse erhöht oder verringert werden, die erforderlich sind, damit die Speicher 3$, 36 und 37 einen bestimmten Wert erreichen. Die gleiche Spannungsveränderung beeinflußt den Zeitgeber 76. Er ist zwar von der Zahl der ankommenden Teilchenimpulse unabhängig, jedoch hängt er hinsichtlich seiner Aufladung von dem Wert der Bezugsspannung ab. Durch eine Verringerung der Bezugsspannung wird die Zeitdauer für die Aufladung des Zeitgebers 76 erhöht. Der Reziprokwert dieser Ladung gibt, wenn er mit dem Wert der Teilchenvolumenspeicher multipliziert wird, daher immer den gleichen Wert für das Volumen mit Bezug auf die Zeit an.

Die Spannung der Bezugsspannungsquelle 74 kann von einem niedrigen Wert von beispielsweise 12,5 Volt bis zu 200 Volt veränderlich sein. Niedrige Spannungen ergeben kleine Einheitsladungen und haben zur Folge, daß die Teilchenvolumenspeicher Ladung mit einer geringen Geschwindigekit aufnehmen. Es ist die Speicherung einer giößeren Anzahl von Einheitsladungen möglich, als wenn die Bezugsspannung hoch wäre. Der Zeitgeber wird in diesem Falle ebenfalls verlangsamt. Es ändert sich somit nicht das Verhältnis von Teilchenvolumen und Zeit, jedoch wird die untersuchte Probenmenge größer und damit die Resultatgenauigkeit. Wenn die Meßöffnung vor dem Ende der Untersuchung verstopft, wird die Messung eingestellt und die volle statistische Genauigkeit nicht erreicht Das Verhältnis Teilchenvolumen je Kanal, bezogen auf die Zeit, bleibt aber erhalten.

Wenn die Spannung der Bezugsspannungsquelle 74 erhöht wird, würde das Umgekehrte der Fall sein. Es ergibt sich der Vorteil, daß Verdünnungsmittel für die Probe eingespart wird. Außerdem wird die Gefahr von Verstopfungen der Meßöffnung verringert, allerdings auf Kosten einer geringeren statistischen Genauigkeit.

Diese einfache Spannungseinstellung ist ein wesentliches Hilfsmittel for die Anpassungsfähigkeit des Gerätes.

Der Reziprokrecimer 79 überträgt das Signal vom Zeitgeber 76 auf alle Mnltipliaerstnfen 80, 81 und 82. Die Multiplizierstnfen fahren daher die Operation Teilchenzahl multipliziert mit dem relativen Teilchenvolumen dividiert durch die Zeit ans. Diese Größe wird den Ausgabe-Speicher-Stufen 86, 87 und 88 zugeführt. Sie kann als das mittlere Teüchenvolnmen multipliziert mit der Teilchenzahl in jedem Kanal je Zeiteinheit beschrieben werden. Da die Zeit proportional der Menge des hindurchtretenden Probenvolumens ist, ergibt dies einen Ausdruck, der wi< folgt angeschrieben werden kann:

k (pv) · (pe) _ Gesamtteilchenvolumen je Kanal Probenvolumen Probenvolumen

wobei k eine Konstante, pv das mittlere Teilchen-

ίο volumen des jeweiligen Kanals und pe die Teilchenzahl je Kanal ist. Die Spannung der Ausgänge 89, 9t und 91 stellt diese Größen dar. Diese Größen können über geeignete Leitungen einer Summiermatrix 92 zusammen mit den anderen Werten aus den anderen

is Kanälen zugeführt werden. Der Ausgang desselben ist mit einem geeigneten Kurvenschreiber 93 verbunden, welcher unmittelbar eine Teilchenverteilungskurve zeichnet.
Für die Teilchenerfassungsvorrichtung ist eine bei-

ao spielsweise Ausführungsform mit sechs Meßöffnungen in F i g. 3 und 4 gezeigt. Die Vorrichtung ist allgemein mit 120 bezeichnet. Es kann eine Probe im statischen Zustand, aber auch im Fließzustand verwendet werden. Es ist ein Gefäß 121 vorhanden, das eine im wesentlichen kreisförmige Seitenwand 122 mit einer Rückwand 123 und einer verhältnismäßig dicken Vorderwand 124 aufweist. Das Gefäß ist vorzugsweise atis Glas oder einem anderen Isoliermaterial hergestellt. Der Zweck der verhältnismäßig

dicken Vorderwand besteht darin, daß in dieser konische Meßöffnungen genauer geformt werden können. Eine solche Meßöffnung ist bei 125 gezeigt. Ein Einsatzstück 126 ist in der Seitenwand 122 an deren Unterseite zum Ableiten angeordnet, welches mit einem geeigneten Absperrhahn 127 versehen ist.

Wie erwähnt, sind bei der gezeigten Vorrichtung sechs Meßöffnungen \ Jrgesehen, von denen in F i g. 4 nur eine gezeigt ist. Diese Meßöffnung ist mit 128 bezeichnet und in einem B'ättchen 129 angebracht,

das in die Bodenwand eines hohlen, im wesentlichen kegelstumpfförmigen EinsatzstUcks 130 eingesetzt ist, das einen Glasdeckel 131, welcher durcL sine Feder 132 in seiner Lage gehalten wird, eine obere angeformte Einlaßleitung 133 und eine untere Auslaßleitung 134 aufweist.

Im Inneren ist eine Folienelektrode 135 vorgesehen, die mit einem Klemmenband 136 elektrisc·. verbunden ist, an dem eine elektrische Zuleitung 137 angeschlossen ist.

Wie in Fig. 3 gezeigt, ist die in Verbindung mit dem Einsatzstück 130 beschriebene Anordnung für jedes der anderen Einsatzstücke 140, 141, 142, 143 und 144 vorgesehen. Der Zweck der der in Fi g. 4 gezeigten Leitung 133 äquivalenten Einlaßleitung

besteht darin, daß Flüssigkeit in die Innenkammer jedes der Einsatzstücke eingeleitet werden kann. Diese Kammer ist für das Einsatzstück 130 mit 145 bezeichnet und befindet sich in Kontakt mit der Elektrode 135. Die übrigen Kammern weisen die gleiche

Anordnung auf.

Mittels der Auslaßleitung 134 und denjenigen bei den anderen Einsatzstücken, kann eine Spülung and das Entfernen der Luft erfolgen. Die große Frössigkeitsmenge 146 wird sechs unabhängigen Systemen

zugeführt Jedes Einsatzstück besitzt seine eigene Elektrode, die der Elektrode 135 äquivalent ist und seme eigene spannungsführende elektrische Zuleitung. Diese sind mit 147, 137,148, 149,150 und 151 be-

zeichnet. Die gemeinsame Elektrode 152 im Gefäß 121 besitzt eine elektrische Zuleitung 153, die allen anderen elektrischen Zuleitungen gemeinsam ist.

Die Ausbildung unter Verwendung scheibenförmiger Abdeckgläser, wie bei 131 gezeigt, ermöglicht das Reinigen der Innenkammern sowie einen leichten Einbau und eine leichte Instandsetzung des Elektrodensystems. Ferner ermöglicht sie eine Beleuchtung und Betrachtung der Öffnungen, beispielsweise durch die Elemente 154 und 156.

Vorrichtungen, bei denen mehr als drei oder vier Meßöffnungen vorgesehen ind, werden zu Teilchenverieiüungsuntersuchungen verwendet, so daß die Meßöffnungsgrößen verschieden sind. Bei einer solchen Anordnung ist es vorzuziehen, daß aus der Tendenz der größeren Teilchen, sich abzusetzen, Nutzen gezogen wird. Statistisch würde dies die Art der Verteilungsdaten nicht in stärkerem Maße verändern, wenn man das Absetzen nicht über einen größeren Zeitraum stattfinden läßt. Es ist daher vorzuziehen, daß die Meßöffnung des Einsatzstückes i44 die kleinste ist und die Meßöffnung des Einsatzstückes 140 die größte, zwischen welchen beiden Einsatzstücken Abstufungen sind. Die Reihenfolge dtr zunehmenden Größe befindet sich in Übereinstimmung mit dem Niveau der Meßöffnung und ist wie folgt: 144,142,130, 143,141, 140.

Ein großer Ablauf kann am Boden des Gefäßes vorgesehen werden, damit große und schwere Teilchen in das Einsatzstück 126 fallen können, in welchen sie trotz der Bemühungen, der Suspension eine Rührbewegung mitzuteilen, bleiben können und zu einer Täuschung über die wahre Größenverteilung führen können. Zweckmäßig befindet sich ein Tellerventil 170 auf einem im Gefäß ausgebildeten Sitz 171, wenn der Absperrhahn geschlossen ist (F i g. 6).

ίο Das Küken 172 weist eine Nut 173 auf, welche mit dem Ventilschaft 174 zusammenwirkt, damit das Ventil 170 auf seinen Sitz fallen kann, wenn der Absperrhahn geschlossen wird.
Bei dem dargestellten Gerät und in der Beschreibung ist jeder Hinweis auf eine >Auswähl«-Schaltung weggelassen, deren Aufgabe es ist, das Arbeiten desjenigen Teils des Gerätes abzustellen, der eine verstopfte Meßöffnung aufweist. Wenn gewünscht, kann diese unter Verwendung benachbarter Kanäle in ver-

ao schiedenen Bereichen als Vergleichsbasis angeschlossen werden. Da diese Kanäle vorzugsweise vom gleichen Größenbereich sind, sind das Ergebnis gemeinsame Bereiche in verschiedenen Meßöffnungen, welche in Verbindung mit Differentialverstärkern zur Erzeugung von Signalen verwendet werden können, die, wenn sie abweichen, eine abnorme Situation in mindestens einer der Meßöffnungen anzeigen.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (23)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Bestimmung der Gesamtvolumina der in bestimmten Größeobereichen liegenden Teilchen eines Teilchensystems, bei dem eine Probe des Teilchensystems durch mindestens eine öffnung hindurchgeführt wird, dabei für jedes Teilchen ein seinem Volumen proportionales Signal erzeugt wird, und die während einer be- ίο stimmten Zeitdauer auftretenden Teilchensignale in einer Anzahl von elektrisch parallelen Kanälen, von denen jeder in einen spezifischen Bereich fallende Teilchensignale aufnimmt, wobei sich benachbarte Bereiche voneinander durch vorbestimmte Verhältniswerte unterscheiden, getrennt für jeden Kanal gespeichert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitdauer, während der THlchensignale gespeichert werden, bestimmt und für jeden Kanal das mathematische ao Produkt aus dem Reziprokwert dieser Zeitdauer und dem Speicherendwert gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Speicherung der Teilchensignale in einem der Kanäle über eine Zeitdauer »5 erfolgt, die in einem vorbestimmten Verhältnis zu der Zeitdauer der Speichenmg der Teilchensignale in einem anderen Kanal steht.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe durch ,mehrere öffnungen mit unterschiedlichen, in einem bestimmten Verhältnis zueinander stehenden Durchmessern bewegt wii .1.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe durch die öffnungen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit bewegt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Werte der in allen Kanälen gebildeten mathematischen Produkte summiert werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß selbsttätig das Verhältnis des Volumens der Probe zur Zeitdauer des Einspeicherns von Teilchensignalen gebildet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen dem Probenvolumen und der Zeitdauer, während der Teilchenimpulse in die Kanalspeicher eingespeichert werden, konstant gehalten wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Zeit bestimmt wird, während der ein bestimmtes Volumen von Teilchen in einem der Kanäle erfaßt wird.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitdauer des fortlaufenden ungestörten Erfassens der Teilchen bestimmt wird.

10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zeitdauer für das Einspeichern von Teilchensignalen in einem der Kanäle auf ein Maximum festgelegt wird.

11. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10 mit mindestens einer öffnung, durch die eine Probe des Teilchensystem hindurchtritt, einer Teilchenerfassungsvorrichtung, die dem Volumen jedes durch die öffnung hindurchtretenden Teilchens proportionale Teilchensignale liefert, mehreren elektrisch parallelen Kanälen, die an die Teilchenerfassungsvorrichtung angeschlossen sind, von denen jeder einen Schwellenwertkreis zur Unterteilung der Teilchensignale und Speicher für die Teilchensignale aufweist, sowie einer Auswertvorrichtung für die Speicherendwerte, gekennzeichnet durch einen Generator (76, 79) für einen Reziprokwert des Zeitraumes der Einspeicherung von feilchensignalen in die Kanäle und eine Recheneinrichtung (80 bis 82) zur Bildung des mathematischen Produktes aus Speicherendwert jedes Kanals und Reziprokwert des Zeitraumes.

12. Gerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere öffnungen [A 1 bis A 6) mit unterschiedlichen Durchmessern vorgesehen sind, von denen jede mit mehreren elektrisch parallelen Kanälen b Verbindung steht.

13. Gerät nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß Zeit-Steuerungsvorrichtungen (39, 45) für die Speicher der Kanäle einer öffnung vorgesehen sind, die mit Zeiti-Steuerungsvorrichtungen für die Speicher mindestens einer anderen öffnung in Verbindung stehen.

14. Gerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß Vorrichtungen (10, 11) zur Bewegung der Probe mit unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten durch die öffnungen vorgesehen sind.

15. Gerät nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die öffnungen (10) selbst die Strömungsgeschwindigkeit der Probe bestimmen.

16. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zeit-Schaltvorrichtung (76, 99) vorgesehen ist, die alle einer öffnung zugeordneten Kanäle nach einer bestimmten Zeitdauer abschaltet und die Zeitdauer abhängig von der Größe der zugehörigen öffnung unterschiedlich bestimmt ist.

17. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Recheneinrichtung (80 bis 82) so geschaltet ist, daß sie das Volumen der Probe mit der Zeitdauer des Einspeicherns von Teilchensignalen in Beziehung setzt, wodurch sich das Verhältnis des Gesamtteilchenvolumens je Kanal zum Volumen der Probe ergibt.

18. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 17, gekennzeichnet durch eine Bezugsspannungsquelle (74), die mit den Speichern (31 bis 33, 35 bis 37) der Teilchensignale und mit dem Zeitgeber (76) verbunden ist, um das Verhältnis zwischen dem Probevolumen und der Zeitdauer des Einspeicherns von Teilchensignalen konstant zu halten.

19. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß eine auf das Probenvolumen ansprechende Steuervorrichtung (60, 46, 48, 45) zur Bestimmung der Zeitdauer des Einspeicherns von Teilchensignalen bei einem festgelegten Probenvolumen in einem der Kanäle vorgesehen ist.

20. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit der Teilchenerfassungsvorrichtung verbundene Steuervorrichtung (68, 48, 45) zur Bestimmung der Zeitdauer des fortdauernden störungsfreien Erfassens der Teilchen vorgesehen ist.

21. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 20, da-

durch gekennzeichnet, daß eine auf das Volumen chert werden, sowie ein Gerät zur Durchführung die-

der Probe ansprechende Steuervorrichtung (97, ses Verfahrens.

69, 48, 45) zur Bestimmung der Zeitdauer des Ein derartiges Verfahren und Gerät ist aus der

Einspeicherns von Teilchensignalen für ein maxi- US-PS 3 345 502 bekannt. Die beim Durchtritt eines

males Teilchenvolumen in einem Kanal vorge- 5 Teilchens durch eine Meßöffnung entstehenden Im-

sehen ist. pulse werden elektrisch parallelen Kanälen zugeführt.

22. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 21, da- In jeden dieser Kanäle gelangen nur Impulse eines durch gekennzeichnet, daß eine auf die Zeit an- bestimmten Größenbereichs, so daß die Zahl der in sprechende Steuervorrichtung (76, 99) zur Be- jedem Kanal auftretenden Impulse ein Maß für die Stimmung der Dauer der Meßzeit bei einer io Zahl der Teilchen innerhalb eines bestimmten Grö-Festzeitmessung vorgesehen ist ßenbereichs darstellt.

23. Gerät nach den Ansprüchen 11 bis 21, da- Die gezählten Impulse der einzelnen Größendurch qekfnn/eichnet. daß Abschaltvorrichtungen bereiche werden vor der endgültigen Auswertung (46, 48, 45, 28 bis 30) vorgesehen sind, die einer nach einer fortlaufenden Gesetzmäßigkeit dividiert, uunung zugeordnete Kanäle abschalten, wenn 15 Bei diesem Gerät ist eine feste Meßzeit vorgesehen, durch diese öffnung so viele Teilchen durchgetre- die durch eine Zeitschaltung bestimmt wird. Die Zeitten sind, daß die für die Teilchensignale gespei- schaltung legt den Beginn und das Ende des Meßvorcherte Größe, z. B. die elektrische Ladung, einen ganges fest und nach Abschluß des Meßvorgangs vorbestimmten Wert erreicht. wird die Zählschaltung für die Teilchensignale auf