DE2021395A1 - Verfahren zum Herstellen gesinterter Tabletten aus keramischen Oxiden - Google Patents
Verfahren zum Herstellen gesinterter Tabletten aus keramischen OxidenInfo
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Description
PATETiTANWALT
DR. HANS ULRICH MAY 2021 3 9Γ
B 3254.3 JF München. 30. April 1970
—..— .
Dr.M./raJ
CP 342/859
Commissariat dl1 Energie Atomique in Paris/Frankreich
Vorfahren zum Herstellen gesinterter Tabletten aus keramischen
Oxiden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur '.Herstellung gesinterter
Tabletten aus einfachen oder gemischten Actiniden-oxiden, die für
Kernbrennstoffelemente verwendet verden sollen.
Mit "Sintern11 ist hier eine Wärmebehandlung bezeichnet, die bei
einer erheblich unterhalb des Schmelzpunktes der Oxide liegenden Temperatur im allgemeinen unter reduzierender Atmosphäre durchgeführt wird. Diese Behandlung ermöglicht insbesondere durch
einen Diffusionsvorgang zwischen benachbarten Körnern des zuvor
gepreßten Pulvers die Herstellung homogener Tabletten mit guten
mechanischen Zusammenhalt'
Zur Herstellung von Tabletten aus Urandioxid UO2 oder gemischtem
Oran-'PlutoniuBKlioxid (U1Pu) O2, die in Kernbreni'iStoffelOÄenten
verschiedener Typ en von Kernreaktoren,insbesondere Leichtwasser-
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BAD ORIGINAL
rsaktoren und mit schnellen Neutronen arbeitenden Reaktoren
benutzt werden, wird fast ausschließlich das Sintern angewandt-
Um brauchbar zu sein, müssen die so hergestellten Tabletten allgemein
Bedingungen erfüllen, welche mit oft geringen Toleranzen ihre physikalischen und chemischen Eigenschaften vorschreiben. Bei
spielsweise " wünscht man ipi Fall von Kernbrennstofftabletten eine
homogene und reproduzierbare Dichte, einen wohl definierten und ebenfalls reproduzierbaren Durchmesser, eine genaue stöchiometrische
Zusammensetzung, ein befriedigendes Aussehen und eine Einphasenstruktur
.
Es wurden bereits zahlreiche Untersuchungen ausgeführt, um die zur Erfüllung der obigen Bedingungen erforderlichen Eigenschaften
der Ausgangsprodukte und die erforderlichen Verfahrensbedingungen zu bestimmen.
Die Untersuchungen haben gezeigt, daß verschiedene Parameter der Auscjangsprodukte und insbesondere die Korngrößenverteilung dieser
Produkte und ihr Reinheitsgrad einen sehr großen Einfluß haben. Es kommt jedoch häufig vor, daß diese Ausgangsprodukte sich beim
Lagern zersetzen und insbesondere die geeignete stöchiometrische Zusammensetzung verlieren. Man muß sie daher kurz vor dem eigentlichen
Sintern aus einer anderen Verbindung herstellen, und die Eigenschaften dieser letztgenannten Verbindung beeinflussen somit
die Sintereignung des zu sinterndes Produktes. Insbesondere wurde festgestellt, daß die Korngröße beim übergang von der Verbindung
zum zu sinternden Produkt erhalten bleibt;und in diesem Fall muß
die Verbindung die geeignete Korngrößenverteilung besitzen.
Beispielsweise sei bemerkt, daß Urandioxid UO2, welches sich an
der Luft leicht oxidiert» normalerweise! nach Bedarf aus einer
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lagerfähigen Verbindung des Urans hergestellt wird. Man geht
häufig aus von Ammoniumdiuranat, das durch Glühen bei 90O0C in
das Oxid U3O8 umgewandelt vird. Dieses Oxid wird anschließend
durch Reduktion bei einer Temperatur von etwa 9000C in einer
10/6 Wasserstoff und 30% Argon enthaltenen Atmosphäre auf die
stöchiometrische Zusammensetzung von höchstens UO2 reduziert.
Unter diesen Bedingungen erhält man ein Urandioxid, dessen Korngrößenverteilung im wesentlichen gleich der des Diuranats ist.
Selbstverständlich findet man im Dioxid die aus dem Herstellungsverfahren des Diuranats herkommenden Verunreinigungen wieder,
und es ist bekannt, daß diese Verunreinigungen, zumindest die nicht bereits zu Beginn des Sinterns verdampften Verunreinigungen,
die Dichte des gesinterten Endprodukts verringern, insbesondere wegen der durch sie eingeführten Poren.
Es wurde außerdem gefunden, daß die Sintereignung erheblich beeinflußt wird durch in geringen Mengen vorliegende Verunreinigungen
anderer Herkunft: es handelt sich dabei um die Hydratation und
Solvatation der Pulver. Mit dem Ausdruck "Solvatation" wird bekanntlich die Erscheinung einer mehr oder weniger festen Bindung
eines in Lösung befindlichen Ions oder eines Moleküls eines Niederschlags an eine bestimmte Zahl von Molekülen des Lösungsmittels
bezeichnet. So bleibt bis zur Endstufe der Herstellung der zu sinternden Pulver ein bestimmter Grad an Hydratation und Solvatation
erhalten* Das ist besonders bei UO2 und PuO2 der Fall, da weder
das Glühen noch die Reduktion selbst geeignet sind, die entsprechenden, von den Oxalat- oder Diuranatmolekülen zurückgehaltenen Produkt« BU beseitigen, im übrigen sollte das Ausgangsprodukt vorzugsweise aus einem Pulver bestehen, daß in praktisch
hydrostatischer Weise in die Kammer der Presse fließen kann, wo
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die Tabletten vor dem Sintern gepreßt werden. Wenn diese Eigenschaft
nicht vorhanden ist, besteht die Gefahr, daß bei gleichbleibenden Einfüllvolumina des Pulvers die entsprechenden Gewichte
verschieden sind. Wenn das Ausgangspulver diese Eigenschaft nicht besitzt, muß man im allgemeinen eine Zwischenstufe, die sogenannte
"Granulation" durchführen,welche darin besteht, das Pulver zu
mahlen.ein erstes Mal zu kompakten Preßlingen zu pressen, diese zu mahlen und nur eine Fraktion bestimmter Korngröße zurückzubehalten.
Diese zusätzlichen Verfahrensschritte erhöhen wesentlich die Kosten des Sinterns.
Durch die Erfindung soll nunmehr ein Verfahren zum Herstellen von gesinterten Tabletten aus keramischem Oxid vorgeschlagen
werden, das den praktischen Anforderungen besser als die bisher
bekannten entspricht, und insbesondere eine bessere Reproduierbarkeit
der Eigenschaften der Tabletten ohne Notwendigkeit einer Granulationsstufe gewährleistet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren zur Herstellung
von gesinterten Tabletten aus einem einfachem oder ge-
nian mischtem Oxid von Actiniden dadurch gelöst, daß/das pulverförmige
Oxid einer Wärmebehandlung zur Entgasung unter Teilvakuum bei einer
Temperatur unter der des beginnenden Sinterns unterwirft, es zu Tabletten preßt und diese in reduzierender Atmosphäre während
einer zum Sintern ausreichenden Zeit auf eine unterhalb des Schmelz punkts des Oxids liegende Temperatur erhitzt.
im Fall der Herstellung von Tabletten aus Uranoxid oder gemischtem
Uran- und Plutoniumoxid besteht die Wärmebehandlung darin, das Pulver mehrere Stunden lang auf eine Temperatur zwischen 1100 und
130Q0C, vorteilhafterweise etwa 12000C, zu bringen.
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Die entgasende Wärmebehandlung bewirkt eine Kornvergrößerung und
eine Glättung von Rauhigkeiten, vie die Röntgen-diffraktionsdiagramme
zeigen. Die Fließfähigkeit des Pulvers wird durch diese Entwicklung verbessert, sodaß die bisher erforderliche Granulationsstufe weggelassen verden kann. Diese günstige Wirkung wird noch
■zusätzlich zum Hauptergebnis erhalten, das in der Beseitigung
von auf die Hydratation und Solvatation zurüelcgehenden Verunreinigenden
Molekülen besteht, deren Anwesenheit für den Sintervorgang ungünstig wäre.
Als Beispiel" wird im folgenden ein Vergleich zwischen dem gegenwärtig
am häufigsten angewandten Verfahren zur Herstellung von Tabletten des gemischten Oxids von Uran und Plutonium und einem
erfindungsgemäßen Verfahren bei Vervendung gleicher Ausgangsverbindungen
des Urans und Plutoniums angegeben.
Bezweckt wird die Herstellung von Tabletten aus einem gemischten
Oxid von Uran und Plutonium mit einer Dichte von-95 t3% +-'25C der
theoretischen Dichte, einem Durchmesser von 57 ram + 0,05 mm und
einer leicht unter-stBchiometrischen Zusammensetzung (einem
Verhältnis von Sauerstoff zu U + Pu zwischen 1,95 und 2). Die Ausgangsprodukte bestehen au3 Amrconiumdiuranat und Plutoniumoxalat. ...-.-■
Nach einem üblichen Verfahren glüht man das Diuranat bei etwa
9000C an der -Luft-, um zu UgOg zu gelangen, das anschließend in
eijier Argon/Vasserstoff-Atniosphäre zu UOg reduziert wird. Das
Plutoniumoxalat wird ebenfalls; bei70O0C geglüht» um PuO2 zu
liefern.
Die Pulver von 00« und PuO werden in geeigneten Anteilen gemischt
■ . " ■ " ■ * 2 -.-■■■■■ -
und in Gegenvart von Bindemittel gemahlen, wodurch die Mischung
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homogenisiert wird. Das so erhaltene pulverförmig© Gemisch wird
durch Pressen zu Preßlingen, Mahlen und Sieben granuliert, wobei nur die Fraktion mit einer Korngröße avischen 315 und. 630 Mikron
zurückbehalten wird. Die Körner werden zu Tabletten gepreßt, welche gesintert werden.
Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, daß bei jeder neuen Char- ·
ge des Ausgangspulvers Sinterversuche durchgeführt werden müssen,
um die Herste!lungsnormen einhalten zu können. Außerdem bewirkt
das Mahlen zum Herstellen der Mischung Verzerrungen der Kristallgitter.
Ein Teil der diesem Verfahren innewohr-nenden Fehler, velche zu
einem erheblichen Anteil an Ausschuß führen können, ist anscheinend
auf die Anwesenheiten Hydratat ions- und Solvatationsverunreinigungen
zurückzuführen, die nicht genügend flüchtig sind, daß sie während der Glüh- und Reduktionsstufen entfernt
werden können.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die gleichen Uran und Plutonium lieferenden Ausgangsverbindungen werden zunächst die gleichen Verfahrensschritte durchgeführt, um Urandioxid
und Plutoniumdioxid zu erhalten. Man muß vor allem von Pulvern ausgehen, velche einen Gesamtgehalt an Verunreinigungen unter
3000 ppm aufweisen, wobei der Gehalt an jedem als Verunreinigung vorliegendem Element (a.B. Fluor) unter 100 ppm liegen muß. Im
Hinblick darauf, daß die Dioxide nicht gemahlen werden, ist es ferner erforderlich, daß die Korngröße der Uran- und Plutoniumausgangsverbindungen
geeignet ist, sovohl hinsichtlich der Grenzen der Kornabmessungen wie hinsichtlich der Korngrößenverteilung. Da
das Oxalat praktisch stets in Form eines sehr feinkörnigen Pulvers
mit tsinov Korngröße unter 100 Mikron vorliegt, vi*d vorteilhafte*»
0 0-9 847/1.164 _ιΛΐ
BAD ORiGINAL
weise das Diuranat mit einer Korngrößenverteilung zwischen 100
und 1 ram benutzt.
Das Urandioxid und Plutoniumdioxid werden in geeigneten Anteilen
(z.B. 75 und 25 Gew.%) gemischt und mechanisch gerührt,um eine
gleichmäßige Verteilung der beiden Bestandteile zu erhalten. Dieser Verfahrensschritt wird in einem beliebigen Mischer durchgeführt, der mit einer komplexen Bewegung im Raum angetrieben wird.
Die so erhaltene pulverförmige Mischung, die bei etwa 13000C zu
sintern beginnt, wird einer entgasenden Wärmebehandlung unterworfen, indem sie ζτ/ei Stunden lang (für eine Schichtdicke von
unter 10 mra) in einer bei einem Druck von etwa 10 Torr gehaltenen
Kammer auf 12G0°C erhitzt wird. Das so behandelte Pulver wird
mit Bindemittel versetzt und zum Einfüllen in eine Presse benutzt, in welcher die Tabletten unter einem zwischen 45 und
7000 Bar liegenden Druck gepreßt werden. Die UO2-und PuO2- Pulver
kennen selbstverständlich auch vor ihrem Vermischen entgast werden.
Das Sintern erfolgt, indem die Tabletten allmählich auf 8000C
erhitzt, eine Stunde lang zur Verdampfung des Bindemittels bei dieser Temperatur gehalten und anschließend "bis auf 165O°C gebracht und bei dieser Temperatur etwa fünf Stunden lang gehalten
werden. Das Sintern wird in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt«, die beispielsweise auf das Volumen bezogen 10% Wasserstoff und 9 OX Argon enthält.
Die erhaltenen Tabletten werden den üblichen Kontrollen hinsichtlich
Dichte, Abmessung, Oberflächenbeschaffenheit, Eöntgenbeugung unterworfen. Sie werden anschließend bis sum Einfüllen in die Hüllen in
neutraler Atmosphäre aufbewahrt»
00 98A 77116 A
BAD ORIGINAL
Bedingungen und Toleranzen entsprechen.
Das gleiche erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Herstellung
von Tabletten aus Urandioxid benutzt werden.
Wie ersichtlich ist das erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlicher
als die bisherigen Verfahren, welche als Verfahrensstufen
nacheinander Mahlen« Pressen,erneutes Mahlen, Sieben, Rückführung des Feinguts umfassen,und führt gleichzeitig zu Tabletten, welche
die gestellten Bedingungen besser erfüllen. Selbstverständlich ist die Erfindung, welche eine besonders wichtige Anwendung bei
der Herstellung von Oxid- Kernbrennstofftabletten findet, nicht
auf dieses besondere Gebiet beschränkt und ist überall dort anwendbar,
wo Tabletten mit reproduzierbarer Dichte und genauen geometrischen Abmessungen aus Verbindungen erhalten werden sollen,
die Verunreinigungen enthalten, welche mindestens zur Haup.-tsache
bei einer niedrigeren Temperatur verdampfbar sind als die Temperatur,
bei der das Sintern des Produkts beginnt, das zur Herstellung der Tabletten bestimmt ist*
009 8 47/1164
BAD ORIGINAL
Claims (7)
- PatentansprüchetJ. verfahren'zum Herstellen gesinterter Tabletten aus Uranoxid oder-gemischtem Uran« und Plutoniumoxid, wobei das pulverförmige Oxid sn kompakten Tabletten gepreßt und .dann in reduzierender Atmosphäre genügend lange, um das Sintern zu bewirken, auf eine unterhalb des Schmelzpunkts des Oxids liegende Temperatur erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver, bevor es su Tabletten gepreßt wird, einer entgasendenWärniebehandlung unter-* worfen wird, indem das pulverförmige Oxid oder die gemischten .. pulverförmigen Oxid mehrere Stunden lang unter Teilvakuum auf eine Temperatur zwischen 1100 und 13000C erhitzt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß die Entgasungswärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 12000C bsi einem Druck von etwa 10 Torr durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet» daß die Tabletten durch Pressen des mit einem Bindemittel versetzten Oxids unter einem Druck von 4500 bis 7000 Bar in der Kälte geformt werden·
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tabletten im Verlauf der Sinterbehandlung allmählich bis auf eine Temperatur von etwa 8000C gebracht, mindestens eine Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten, anschließend auf etwa 1650 C gebracht und etwa
- 5 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten werden.3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsprodukt verwendete Urandioxid aus009847/1164 BAD ORIGINALAmiuoniumdiuranat mit' einer Korngröße unter 1 mm hergestellt ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsoxide Urandioxid, das aus Ammoniumdiuranat mit einer Korngröße zwischen 100 Mikron und 1 mm hergestellt ist, und Plutoniumdioxid, das aus Plutoniumoxalat mit einer Korngröße unter 100 Mikron hergestellt ist, verwendet werden.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmigen Dioxide der Entgasungs- Wärmebehandlung unterworfen M/erden, nachdem sie in geeigneten Mengenanteilen gemischt worden sind.009847/1164
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0079031A1 (de) * | 1981-11-10 | 1983-05-18 | Kraftwerk Union Aktiengesellschaft | Verfahren zum Herstellen von oxidischen Kernbrennstoffsinterkörpern |
-
1969
- 1969-05-02 FR FR6914115A patent/FR2041615A5/fr not_active Expired
-
1970
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- 1970-05-01 CH CH661070A patent/CH528805A/fr not_active IP Right Cessation
- 1970-05-01 GB GB2108870A patent/GB1305308A/en not_active Expired
- 1970-05-02 ES ES379261A patent/ES379261A1/es not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0079031A1 (de) * | 1981-11-10 | 1983-05-18 | Kraftwerk Union Aktiengesellschaft | Verfahren zum Herstellen von oxidischen Kernbrennstoffsinterkörpern |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2021395B2 (de) | 1972-12-14 |
| CH528805A (fr) | 1972-09-30 |
| LU60840A1 (de) | 1970-07-01 |
| GB1305308A (de) | 1973-01-31 |
| FR2041615A5 (de) | 1971-01-29 |
| ES379261A1 (es) | 1973-04-01 |
| BE749852A (fr) | 1970-10-01 |
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