DE2021006A1 - Verwendung von oxalkylierten Polyacrylamiden als Flockungsmittel - Google Patents

Verwendung von oxalkylierten Polyacrylamiden als Flockungsmittel

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DE2021006A1 DE19702021006 DE2021006A DE2021006A1 DE 2021006 A1 DE2021006 A1 DE 2021006A1 DE 19702021006 DE19702021006 DE 19702021006 DE 2021006 A DE2021006 A DE 2021006A DE 2021006 A1 DE2021006 A1 DE 2021006A1
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Description

P a t e η t a η m e 1 d u η g D
"Verwendung von oxalkylierten Polyacrylamiden als Flockungsmittel"
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von oxalkylierten Polyacrylamiden als Flockungsmittel für wäßrige Suspensionen, wie sie insbesondere in der Papierindustrie anfallen.·
Es ist bekannt, die Absatz- oder Filtrationsgeschwindigkeit von wäßrigen Suspensionen durch Zusatz von Flockungs- bzw. Filtrationshilfsmitteln auf Basis von Naturprodukten wie beispielsweise Stärke zu verbessern. Man hat jedoch bereits auch synthetische hochpolymere Stoffe wie Polyacrylamide als wirksames Flockungs- bzw. Filtrationshilfsiaittel, insbesondere für wäßrige Suspensionen, wie sie in der Papierindustrie anfallen, verwendet. Der Vorteil von Polyacrylamid steht in einer höheren Wirksamkeit und insbesondere in der gleichmäßigen Qualität. Ein gewisser Nachteil des Polyacrylamide ist jedoch darin zu sehen, daß die Flockungswirkung weitgehend vom pH-Wert der Suspension abhängig ist.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man die pH- . Abhängigkeit erheblich vermindern kann, wenn man als Flockungsmittel für wäßrige Suspensionen oxalkylierte Polyacrylamide benutzt. Mit besonderem Vorteil lassen sich die oxalkylierten Polyacrylamide als Flockungsmittel für die in der Papierindustrie' anfallenden wäßrigen und vorzugsweise im sauren pH-Bereich liegenden Suspensionen verwenden.
Die Zusatzmengen der Flockungsmittel können je nach der aus zuflockenden Suspension in erheblichem Umfang schwanken
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Hanke! & Cie GmbH s*»* 2 ™w»*»»!«iJ»"i ο 4l28
und liegen im allgemeinen zwischen 0,02 g und 2 g, bezogen auf 100 g Pestsubstanz, Der Zusatz des Flockungsmittels kann in fester Form oder in Form einer wäßrigen Lösung erfolgen.
JEs wurde weiterhin gefunden, daß solche oxalkyllerten Polyacrylamide besonders wirksam sind, die Oxalkylgruppen mit 3 oder h Kohlenstoffatomen enthalten.
Als Ausgangsmaterlal zur Herstellung der oxalkylierten PoIyacrylamide verwendet man in an sich bekannter Weise bei·*· spielsweise mit einem Redoxsysteai polymerisiertes Acrylamid. Geeignetes Polyacrylamid besitzt beispielsweise ein Molekulargewicht zwischen etwa 2-10 Millionen.
Die Oxalkylierung iron Polyacrylamid wird ebenfalls in bekannter Weise mit Alkylenoxiden vorgenommen. Herstellungsmethoden für oxalkylierte Polyacrylamide sind beispielsweise in der deutschen Patentschrift 925 130 beschrieben.
Der Anteil an Oxalkylgruppen bei den verwendeten Produkteis kann "erheblich schwanken. Es hat sich jedoch als sweckmäßig erwiesen, solche Flockungsmittel auf Basis von oxalkyllerten Polyaery!amiden zu verwenden, die 5 bis 100, vorzugsweise 10 bis 80 Gew„-$s Oxalkylgruppen, bezogen auf den Polyaerylaaidrest, enthalten.
Als Alkylenoxide können beispielsweise Styroloxid, Äthylenoxid, Hexylenoxid eingesetzt werden. Bevorzugt werden jedoch Propylenoxid und Butylenoxid verwendet, also Alkylenoxide mit 3 oder k Kohlenstoffatomen. Die Oxalkylierung wird in der wäßrige» Polymer lösung oder in
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Henkel & Cie GmbH s«iio 3 zur Patenionmeidung d
einem wasserhaltigen Lösungsmittelgemiseh des Polyaerylamides unter Verwendung alkalischer Katalysatoren vorgenonaaen. Die oxalkyllerten Polyacrylamide werden durch Zusatz von Alkohol oder Dioxan ausgefällt oder aber auf Bandoder Walzentrocknern vom Lösungsmittel bzw. Wasser befreit.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden oxalkylierten Polyacrylamide eignen sich in vielen technischen Bereichen zum Erzeugen von Niederschlägen aus wäßrigen Suspensionen. Sie können beispielsweise bei der Klärung von Zuckerlösungen, bei der Aufbereitung von Brauchwasser im Erz- oder Kohlen- I bergbau verwendet werden. Besonders vorteilhaft sind sie jedoch als Flockungsmittel In der Papierindustrie. Sie zeigen auch bei einem pH-Wert zwischen 7 und 3 bzw. 6 und 4, wie er bei der Blattbildung Infolge des Zusatzes von Aluminiumsulfat sich einstellt, recht gute Wirksamkeit.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemäß zu verwendenden oxalkylierten Polyacrylamide wurde an Zellstoffsuspensionen untersucht. Zur Bestimmung des Ehtwässerungsverhaltens wurde folgendes Arbeitsprinzip angewendet. Trockener Faserstoff wurde in Wasser gleichmäßig verteilt und mit konstanter Geschwindigkeit auf ein Siebtuch von bekannten Abmessungen | entleert. Die Geschwindigkeit,mit der das Wasser durch das Siebtuch hindurchtritt, ist ein Maß für das Entwässerungsverhalten. Das Siebtuch befindet sich dabei zweckmäßig in einem zylinderförmlgen Gefäß, das im unteren Teil in verschiedenen Höhen zwei Ausflußöffnungen besitzt. Bei langsamer Entwässerung tritt der große Teil der Flüssigkeit durch die untere öffnung. Bei Zusatz von Flockungsmitteln erhöht sich die Entwässerungsgeschwindigkeit und damit der Teil der Flüssigkeit, der durch die obere öffnung strömt.
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Beispiele Herstellung des Ausgangsmaterials
Man löst 30 g Acrylamid in I70 ml entionisiertem Wasser und befreit unter Rühren 20 Minuten mittels eines kräftigen StickstoffStroms von Sauerstoff. Hierauf bringt man 5 mg Kaliumperoxydisulfat und 3 mg Natriumsulfat in wenig Wasser gelöst ein und erwärmt auf 35° C, nachdem man die Reaktionslösung mit Natronlauge auf einen pH-Wert 6,5 eingestellt hatte. Nach 4 Stunden Polymerisation bei 35° C kann diese Polymerlösung, die einen Monomerengehalt von 3 bis 5 % besitzt, direkt mit den Alkylenoxiden umgesetzt werden. Die spezifische Viskosität von isoliertem Material in 1 η Natriumnitrat-Lösung, 0,1 £ig gelöst, beträgt 2,3.
200 g der 15 $igen Polyacrylamidlösung wurden mit 3 g Natriumhydroxid in einen Autoklaven eingebracht. Nachdem mit 15 g Propylenoxid versetzt worden war, wurde mit Stickstoff ein Druck von 3 atü eingestellt. Der Autoklav ..wurde auf 80° C erwärmt und nach 30 Minuten wurde die Reaktion abgebrochen. Der Autoklaveninhalt wurde in überschüssiges Äthanol eingerührt, wobei sich das Anlagerungsprodukt abschied. Es hatte einespezifische Viskosität von 2,0.
Wie vorstehend beschrieben, wurden 30 g Polyacrylamid in 15 #iger wäßriger Lösung unter dem Zusatz von 2 g Natriumhydroxid mit 15 g Butylenoxid umgesetzt. Auch in diesem Falle erfolgte die Umsetzung während etwa 30 Minuten bei 80° C. Die Isolierung des Anlagerungsproduktes erfolgte wie vorstehend beschrieben. Das Anlagerungsprodukt hatte eine spezifische Viskosität von 1,3.
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Henkel & Cie GmbH S.lt. 5 iur PotontanmoWune D i}128
Beispiel 1 . .
Flockung einer Zellstoffsuspension
In 5 1 Leitungswasser wurden 100 g gemahlener Holzschliff-suspendiert und in einem Aufschlaggerät zerkleinert. 1 1 der so erhaltenen Suspension wird mit 9 1 Wasser verdünnt und mit Aluminiumsulfat auf einen pH-Wert von 6 bzw. *},3 eingestellt. Von der so gewonnenen Zellstoff-, suspension wurde wiederum 1 1 im Schopper-Riegler-Gerät \
durch Zusatz von 4 ml einer 0,1 %±gen Lösung der Flockungs- I mittel in Wasser geflockt. .
Es wurden folgende Schopper-Riegler-Werte (Merkblatt V/7/61 des Vereins der Zellstoff- und Papier-Chemiker und Ingenieure) gemessen:
Flockungsmittel pH-Wert
6 M ■■: = , ■ \
Polyacrylamid - 20 0
propoxyliertes .'.--." ;
Polyacrylamid - 38 ; ■ - 32
butöxyllertes i
Polyacrylamid - 38 . - 26
Beispiel 2 Flookung ejiner Bentonit suspension
Unter Rühren wurden zu 550 ml,"50° 0 warmem, destilliertem Wasser 1,7 g Bentonit und 3,7 g Kochsalz .zugegeben. Zu dieser Suspension wurden jeweils 0,001 g Flockungsmittel zugegeben» Die Suspension wurde dann in ein Rohr von Ί cm
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Henke! & Cie GmbH sm» 6 «r pqientanmeiduns ο 4l28
Durchmesser und 35 cm Höhe gegossen, daß durch einen Heizmantel auf 50° C konstant gehalten wurde. Als Maß für die Plockungswirkung ist nachstehend die Absetzgeschwindigkeit in cm/sec. angegeben:
a) Polyacrylamid der spezifischen
Viskosität 1,5 : 0,7 em/sec.
b) propoxyliertes Polyacrylamid der spezifischen Viskosität 2,0 : 1,1 cm/sec.
■- 7 -
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Claims (3)

Henkel & CIe GmbH s.!te j !urPdemcnmeiduns d Jj 126 Patentansprüche
1) Verwendung von oxalkylierten Polyaery!amiden als Flockungsmittel für wäßrige Suspensionen.
2} Verwendung von oxalkylierten Polyaerylamiden als Flockungsmittel für in der Papierindustrie anfallende wäßrige, vorzugsweise saure, Suspensionen.
3) Verwendung gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oxalkylierten Polyacrylamide Oxalky!gruppen mit 3 oder U Kohlenstoffatomen enthalten.
H) Verwendung gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die oxalky lierten Polyacrylamide 5 bis 100 Gew. -SS, vorzugsweise 10 bis 80 Gew.-?, Oxalkylgruppen, bezogen auf den ,Polyacrylamidrest, enthalten.
H e η k e 1 & C i e. GmbH ppa. * i.A.
Im
(Dr. Arnoldy) (Dr. Schulte Oestrich)
1098A6/T805
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