DE202007002435U1

DE202007002435U1 - Heißextraktion

Info

Publication number: DE202007002435U1
Application number: DE202007002435U
Authority: DE
Original assignee: Mikrowellen Systeme MWS GmbH
Current assignee: MWT Mikrowellen Labor Technik AG
Priority date: 2007-02-19
Filing date: 2007-02-19
Publication date: 2007-05-16
Anticipated expiration: 2017-02-20
Also published as: EP2127480A1; WO2008101670A1

Abstract

Extraktionssystem zur mikrowellenunterstützten Extraktion, aufweisend:
einen Lösemittelbehälter (1) zur Aufnahme eines Lösemittels (L),
eine mit dem Lösemittelbehälter (1) in Fluidkommunikation stehende Kammer (3) zur Aufnahme einer zu extrahierenden Substanz (P), und
einen mit der Kammer (3) in Fluidkommunikation stehenden Kondensationsbehälter (2) zum Sammeln des Extrakts (E), wobei
der Lösemittelbehälter (1) mikrowellentransparent ist,
das Innere des Kondensationsbehälters (2) gegen Mikrowellen (MW) abgeschirmt ist, und
der Lösemittelbehälter (1), der Kondensationsbehälter (2) und die Kammer (3) eine Einheit zum Hineinstellen in einen Mikrowellenraum zur mikrowellenunterstützten Extraktion bilden.

Description

Die Erfindung betrifft ein mikrowellenunterstütztes Extraktionssystem zur Herstellung von filtrierten Extrakten mittels Trennung von Heiz- und Extraktionszone durch einen zweiteiliges Behältersystem.
Bei der Heißextraktion wird ein Lösemittel bis zum Siedepunkt erhitzt. Bei einer Erwärmung durch Mikrowellen handelt es sich um eine Volumenheizmethode, die zu einer gleichmäßigeren und schnelleren Erwärmung eines Lösemittels führt als es bei herkömmlichen thermischen Oberflächenheizmethoden der Fall ist. Der sich ausbreitende Dampf drückt das Lösemittel durch eine zu extrahierende Substanz oder im Dampffall durchdringt der sich ausbreitende Dampf des Lösemittels die zu extrahierende Substanz, im folgenden auch Probe genannt, und kondensiert im Dampffall anschließend. Zurück bleibt ein Extrakt der Probe.
Die Heißextraktion findet Verwendung sowohl bei der Herstellung von Produkten für den Küchenbereich, wie bspw. zur Herstellung von Kaffeeextrakten für Espresso, als auch bei der Extraktion von Proben für analytische Untersuchungen.
Es existieren bereits mehrere Heißextraktionsverfahren wie die thermische Soxhlet-Extraktion, die jedoch sehr zeitaufwändig ist und besonders viel Lösemittel verbraucht.
Die DE 696 24 006 T2 zeigt ebenfalls ein thermisches Heißextraktionsverfahren für eine Kaffeemaschine bestehend aus einem zweiteiligen, übereinander angeordneten Behältersystem, wobei der untere Behälter einen Sieder und der obere Behälter einen Sammelbehälter darstellen. Zwischen den beiden Behältern ist ein weiterer, trichterförmiger Behälter zur Aufnahme des zu extrahierenden Materials angeordnet. Der trichterförmige Behälter ist einerseits mit dem Inneren des Sieders und andererseits mit einer Leitung, durch die das Extrakt in den Sammelbehälter ausströmen kann, räumlich verbunden. Die Leitung weist an ihrer Auslassseite ein Überdruckventil auf, um in Bezug auf den atmosphärischen Druck im Sieder einen bestimmten Überdruck zu erzeugen. Das Überdruckventil öffnet sich, sobald ein vorbestimmter Druck erreicht wird. Zur Erwärmung wird das Wasser im Sieder auf herkömmliche Weise erhitzt; beispielsweise auf einem Herd.
Dementsprechend ist es Aufgabe der Erfindung ein Heißextraktionssystem mit einem hohen Wirkungsgrad zu schaffen, welches sowohl im normalen Küchenbereich als auch für technische Anwendungen eingesetzt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche geschützt. Die abhängigen Ansprüche bilden den zentralen Gedanken der Erfindung in besonders vorteilhafter Weise weiter.
Gemäß der Erfindung weist das Extraktionssystem zur mikrowellenunterstützten Extraktion einen ersten Behälter zur Aufnahme eines Lösemittels, im folgenden auch Lösemittelbehälter genannt, auf. Des Weitern weist das Extraktionssystem eine mit dem Lösemittelbehälter in Fluidkommunikation stehende Kammer zur Aufnahme einer zu extrahierenden Substanz auf. Ferner weist das Extraktionssystem einen mit der Kammer in Fluidkommunikation stehenden zweiten Behälter, im folgenden auch Kondensationsbehälter genannt, auf, der auch als Extraktsammelbehälter dient. Der Lösemittelbehälter ist dabei mikrowellentransparent. Das Innere des Kondensationsbehälters ist gegen Mikrowellen abgeschirmt. Der Lösemittelbehälter, der Kondensationsbehälter und die Kammer bilden eine Einheit zum Hineinstellen in einen Mikrowellenraum zur mikrowellenunterstützten Extraktion.
Aufgrund des erfindungsgemäßen zweiteiligen Behältersystems gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung ist es möglich, ein mikrowellenunterstütztes Extraktionssystem zur Verfügung zu stellen, bei dem in einem Lösemittelbehälter eine direkte Lösemittelerwärmung mittels Mikrowellen ermöglicht wird, während das Extrakt in dem mit dem Lösemittelbehälter in Fluidkommunikation stehenden Kondensationsbehälter vor Mikrowellen abgeschirmt ist. Das Abschirmen des Inneren des Kondensationsbehälters gegen Mikrowellen sorgt dafür, dass ein Verbrennen und Zersetzen des Extrakts durch Erhitzen mittels Mikrowellen verhindert wird. Es ist somit möglich, das Extraktionssystem als Ganzes in einen Mikrowellenraum zur Extraktion hineinzustellen. Somit kann das Behältersystem kompakt gestaltet werden und somit sowohl für den häuslichen Gebrauch als auch für technische Anwendungen gleichermaßen eingesetzt werden.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung ist zwischen der Kammer und dem Kondensationsbehälter ein Kanal zur Fluidkommunikation angeordnet. Es ist daher möglich, das Lösemittel mit dem Extrakt gezielt zum Kondensationsbehälter zu leiten.
Der Kanal ist gemäß einem dritten Aspekt der Erfindung integral mit dem Kondensationsbehälter ausgebildet. Somit kann die Anzahl der Bauteile des Extraktionssystems reduziert werden.
Gemäß einem vierten Aspekt der Erfindung ist der Kanal mikrowellenabschirmend. Auf diese Weise wird ein Eindringen von Mikrowellen in das Innere des Kondensationsbehälters über die Kanalwand verhindert.
Gemäß einem fünften Aspekt der Erfindung steht das Innere des Kondensationsbehälters mittels einer Druckentlastung in Fluidkommunikation zu der Umgebung des Extraktionssystems. Es ist somit möglich, die Kondensation des Extrakts in den Kondensationsbehälter zu beschleunigen.
Gemäß einem sechsten Aspekt der Erfindung weist das Extraktionssystem ferner einen Deckel zum Verschließen des Kondensationsbehälters auf. Das Entnehmen des Extrakts aus dem System und Reinigen des Behälters wird dadurch erleichtert.
Gemäß einem siebten Aspekt der Erfindung weist der Deckel ein Ventil auf, welches den Kanal bei geschlossenem Deckel mit einem vorbestimmbaren Anpressdruck verschließt.
Gemäß dem siebten Aspekt der Erfindung kommt es bei der Beheizung des Lösemittels durch Mikrowellen zu einem steigenden Druck innerhalb des Lösemittelbehälters bis hin zum Kanal. Der erhöhte Druck wiederum führt zu einer Siedpunktserhöhung des verwendeten Lösemittels, was zu einer Temperatursteigerung des Lösemitteldampfes führt. Dies wirkt sich wiederum auf eine Erhöhung der Effektivität der Extraktion aus, da der Extraktionseffekt entsprechend dem Lösemittel von der Temperatur vorbestimmt werden kann. Die Extraktion kann bei Temperaturen oberhalb des Siedpunktes des Lösemittels bei Atmosphärendruck erfolgen. Dies führt zu einer Erhöhung des Diffusionskoeffizienten, einer Zunahme der Lösefähigkeit des Lösemittels sowie einer Verringerung ihrer Viskosität. Letzteres hat vor allem den Vorteil, dass das Lösemittel schneller in die Poren des Probengutes gelangt. Dringt der Lösemitteldampf mit dem Extrakt in den Kondensationsbehälter ein, kommt es gleichzeitig bei der ablaufenden Expansion aufgrund des Druckabfalls je nach Druckvorgabe zu einer Aufkonzentrierung des Extrakts.
Der Deckel ist gemäß einem achten Aspekt der Erfindung auf den Kondensationsbehälter aufgeschraubt. Auf diese Weise kann der Kondensationsbehälter sicher verschlossen und ein Druck innerhalb des Lösemittelbehälters bis hin zum Kanal frei eingestellt werden.
Gemäß einem neunten Aspekt der Erfindung weist, alternativ zum achten Aspekt der Erfindung, der Kondensationsbehälter ein Scharnier auf, an dem der Deckel schwenkbar gelagert ist. Der Kondensationsbehälter weist des Weiteren eine Rastvorrichtung auf, in die der Deckel in geschlossenem Zustand eingerastet ist. Somit kann der Deckel schnell und sicher verschlossen und wieder geöffnet werden.
Gemäß einem zehnten Aspekt der Erfindung ist die Druckentlastung im Deckel ausgebildet.
Gemäß einem elften Aspekt der Erfindung ist die Kammer mit wenigstens einem Filter versehen ist. Dadurch findet beim Durchströmen des Lösemittels durch den Extraktionsbereich B eine Abtrennung der Probenpartikel von dem Extrakt statt. Zudem wird die zu extrahierende Substanz in einer vorbestimmten Position, beabstandet von dem Lösemittel und dem kondensierten Extrakt, gehalten, während es dem Dampf bzw. dem Lösemittel weiterhin ermöglicht wird, die zu extrahierende Substanz zu durchströmen.
Der wenigstens eine Filter ist gemäß einem zwölften Aspekt der Erfindung lösbar in der Kammer eingelegt. Auf diese Weise ist es möglich, die Kammer schnell und bequem mit dem Probengut sowie den Filterlochplatten zu beladen bzw. zu entleert.
Gemäß einem dreizehnten Aspekt der Erfindung ist der wenigstens eine Filter mit wenigstens einer Feinfilterscheibe belegt. Dadurch wird eine Feinfiltration des Extrakts ermöglicht.
Gemäß einem vierzehnten Aspekt der Erfindung ist zwischen dem Lösemittelbehälter und dem Kondensationsbehälter eine Dichtung angeordnet. Die Dichtung sorgt dafür, dass zwischen dem Lösemittelbehälter und dem Kondensationsbehälter eine dichte Verbindung herrscht.
Gemäß einem fünfzehnten Aspekt der Erfindung ist der Kondensationsbehälter mit einem Ausguss versehen ist. Das Abgießen des Extrakts aus dem Kondensationsbehälter wird auf diese Weise erleichtert.
Gemäß einem sechzehnten Aspekt der Erfindung besteht der Kondensationsbehälter aus einer mikrowellenabschirmenden Spezialedelstahllegierung. Somit wird das Innere des Kondensationsbehälters durch einen metallischen, Faradayschen Käfig von Mikrowellen abgeschirmt.
Gemäß einem siebzehnten Aspekt der Erfindung besteht die Kammer aus einem mikrowellentransparenten oder mikrowellenabsorbierenden oder mikrowellenreflektierenden Material. Die zu extrahierende Substanz kann dadurch wahlweise von Mikrowellenstrahlen abgeschirmt oder selbst bestrahlt werden.
Im Folgenden wird die einzige 1 des erfindungsgemäßen Extraktionssystems beschrieben.
Die 1 zeigt ein erfindungsgemäßes mikrowellenunterstütztes Extraktionssystem, aufweisend ein zweiteiliges Behältersystem mit einem ersten Behälter, auch Lösemittelbehälter 1 genannt, und einem Kondensationsbehälter 2. Der Lösemittelbehälter 1 steht vorzugsweise mit einer Kammer 3 in Fluidkommunikation, die wiederum vorzugsweise mit dem Kondensationsbehälter 2 in Fluidkommunikation steht.
Der Lösemittelbehälter 1 ist weitgehend mikrowellentransparent. Er ist dazu vorzugsweise aus einem mikrowellentransparenten Material gefertigt, so dass das Innere des Lösemittelbehälters 1 einen mikrowellenexponierten Raum darstellt. Der Lösemittelbehälter 1 dient zur Aufnahme eines Lösemittels L für die mikrowellenunterstützte Extraktion. Als Lösemittel L können beispielsweise Wasser, Alkohol oder andere bekannte Lösemittel verwendet werden. Aufgrund der Mikrowellentransparenz wird eine direkte Beheizung des Lösemittels L durch Mikrowellen MW gewährleistet.
Der Kondensationsbehälter 2 dient als Sammelbehälter für das Extrakt E. Der Behälter 2 ist ferner gegen Mikrowellen MW abgeschirmt. Es ist dabei ohne Belang, auf welche Weise das Innere des Kondensationsbehälters 2 gegen Mikrowellen MW abgeschirmt wird. In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Kondensationsbehälter 2 aus einer mikrowellenreflektierenden Edelstahllegierung gefertigt. Somit werden die Mikrowellen MW durch einen metallischen Faradayschen Käfig abgeschirmt; der Behälter 2 ist also nicht mikrowellentransparent. Auf diese Weise bleibt der Kondensationsbehälter 2 und somit vor allem auch das Innere des Behälters 2 bei Mikrowellenbestrahlung weitgehend kalt. Folglich wird ein Verbrennen und/oder Zersetzen des Extrakts in dem Behälter 2 durch direkte Mikrowellenbestrahlung verhindert.
Der Rand der Kammer 3 liegt vorzugsweise auf dem Rand des Lösemittelbehälters 1 auf. Vorzugsweise ragt dabei die Kammer 3 komplett in den Lösemittelbehälter 1 hinein. Die Kammer 3 kann sowohl mikrowellentransparent als auch mikrowellenabsorbierend bzw. -reflektierend sein. Dies ist davon abhängig, ob eine zu extrahierende Substanz von Mikrowellenstrahlen MW abgeschirmt oder selbst bestrahlt werden soll. Letzteres ist dann von Vorteil, wenn die Probe P selbst absorbiert bzw. Wasser enthält, um die Extraktionszeit zu verkürzen.
Die Kammer 3 weist vorzugsweise ein Napfteil 3a auf, dessen Boden in ein Rohr 3b ragt, das über einen konischen Abschnitt 3c mit dem Napfteil 3a verbunden ist. Es ist auch jegliche andere Ausgestaltungsform denkbar, die eine Fluidkommunikation zwischen dem Lösemittelbehälter 1 und der Kammer 3 ermöglicht.
Wenigstens eine, vorzugsweise zwei Filterlochplatten 4, 5 sind im Napfteil 3a angeordnet. Vorzugsweise ist der erste Filter 4 an der Basis des Napfteils 3a der Kammer 3 und der zweite Filter 5 in einem vorgegebenen Abstand über dem Filter 4 angeordnet. Die Filter 4, 5 sind vorzugsweise in die Kammer 3 einsetzbar. Sie können aber auch in einem Stück mit dem Napfteil 3a ausgebildet sein. Die Filterlochplatten 4, 5 ermöglichen zum einen eine sichere Positionierung der zu extrahierenden Substanz beabstandet von dem Lösemittel L und dem kondensierten Extrakt E. Zum anderen wird mittels der Löcher in den Filterlochplatten 4, 5 ein Durchströmen des mittels Mikrowellen MW erhitzten Lösemittels L bzw. Dampfes ermöglicht; d.h. die Fluidkommunikation zwischen dem Lösemittelbehälter 1 und der Kammer 3.
An der Seite 2a des Kondensationsbehälters 2 und oberhalb der Kammer 3 befindet sich vorzugsweise eine dritte Filterlochplatte 6. Die Filterlochplatte 6 hat die gleichen Aufgaben auf, wie die Filterlochplatten 4, 5; also ein Beabstanden der zu extrahierenden Substanz P vom Lösemittel L und dem kondensierten Extrakt E sowie gleichzeitig das Ermöglichen des Durchströmens des Lösemittels L.
Das Napfteil 3a sowie die Filter 4, 5, 6 begrenzen einen Bereich der Kammer 3, der den Extraktionsbereich B darstellt. Bei der Heißextraktion befindet sich die zu extrahierende Substanz P in dem Extraktionsbereich B der Kammer 3. Auf diese Weise findet mittels der Filterlochplatten 4, 5, 6 bei der Extraktion, also beim Durchströmen des Lösemittels L, gleichzeitig eine Abtrennung der Probenpartikel von dem Extrakt E statt. Für eine Feinfiltration können die Filterlochplatten 4, 5, 6 zusätzlich mit wenigstens einer Feinfilterscheibe belegt werden. Darüber hinaus sorgen die Filter 4, 5, 6 zum Aufbau eines geringen Überdrucks im Lösemittelbehälter 1.
Sowohl die erste und zweite als auch die dritte Filterlochplatte 4, 5, 6 sind vorzugsweise lösbar in der Kammer 3 angeordnet. Auf diese Weise kann die Kammer 3, d.h. der Extraktionsbereich B, schnell und bequem mit dem Probengut P sowie den Filterlochplatten 4, 5, 6 und gegebenenfalls den Feinfilterscheiben beladen bzw. entleert werden. Wenigstens eine der Filterlochplatten 4, 5, 6 kann aber auch integral mit der Kammer ausgebildet sein.
An seiner offenen Oberseite ist der Lösemittelbehälter 1 mit einer Unterseite 2a des Kondensationsbehälters 2 vorzugsweise kraftschlüssig verbunden. Vorzugsweise sind die beiden Behälter mittels einer kraftschlüssigen Schraubverbindung lösbar verbunden. Es ist aber auch jede andere Verbindungsart denkbar.
Vorzugsweise kann an der Unterseite 2a der Kammer 3 zusätzlich eine Dichtung 7 angeordnet sein, die eine dichte Verbindung zwischen dem Lösemittelbehälter 1 und dem Kondensationsbehälter 2 herstellt. Dies verhindert ein Entweichen des Lösmitteldampfes und somit einen Druckabfall während der Extraktion.
Die Unterseite 2a des Kondensationsbehälters 2 ist im wesentlichen geschlossen. Vorzugsweise erstreckt sich die Unterseite 2a konisch von den äußeren Wandbereichen 2b des Behälters 2 nach innen und in einem flachen Winkel von dem Lösemittelbehälter 1 weg nach oben. Die Unterseite hat die Funktion, das Lösemittel L mit dem Extrakt E in das Innere des Behälters 2 bzw. zu einer Einlassöffnung 8a eines Kanals 8 zu leiten.
Der Kanal 8 erstreckt sich zwischen der Kammer 3 und dem Inneren des Kondensationsbehälters 2. Auf diese Weise wird eine Fluidkommunikation zwischen der Kammer 3 und dem Kondensationsbehälter 2 ermöglicht. Der Kanal 8 ist vorzugsweise mikrowellenabschirmend. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Kanal 8 integral mit dem Kondensationsbehälter 2 ausgeformt. Der Kanal 8 ist vorzugsweise koaxial zu den Außenwänden des Behälters 2 angeordnet. Der Kanal 8 erstreckt sich dabei vorzugsweise zylinderförmig und parallel zu den Wandbereichen 2b von der räumlichen Mitte der Unterseite 2a des Kondensationsbehälters 2 zu dessen der Seite 2a gegenüberliegenden Öffnung des Behälters 2 hin. Der Kanal 8 hat eine vorzugsweise an der Seite 2a des Behälters 2 angeordnete Einlassöffnung 8a sowie eine vorzugsweise zur Öffnung des Behälters 2 hin geöffnete Auslassöffnung 8b. Auf diese Weise entsteht in zusammengesetztem Zustand des Behältersystems eine Fluidkommunikation von dem Lösemittelbehälter 1 über die Kammer 3 bis hin zum Kondensationsbehälter 2, so dass der Dampf bzw. das Lösemittel L das gesamte Behältersystem durchströmen kann.
Die Öffnung des Kondensationsbehälters 2 ist vorzugsweise mit einem Deckel 9 verschlossen. Die Art der Deckelbefestigung ist dabei nicht von Belang. Der Deckel 9 ist gemäß einer Ausführungsform vorzugsweise mittels einer Schraubverbindung auf den Behälter 2 auf- bzw. abschraubbar. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Deckel 9 mittels eines Scharniers am Kondensationsbehälter 2 schwenkbar gelagert. Zudem ist eine Rastvorrichtung am Kondensationsbehälter 2 vorgesehen, in die der schwenkbar gelagerte Deckel 9 eingerastet wird und somit den Behälter 2 sicher verschließt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist in dem Deckel 9 des Weiteren ein Überdruckventil 10 angebracht. Wenn der Deckel 9 auf dem Kondensationsbehälter 2 aufgeschraubt bzw. in der Rastvorrichtung eingerastet ist, verschließt das Ventil 10 die Auslassöffnung 8b des Kanals 8. Dazu wird das Ventil 10 mittels einer im Deckel 9 angeordneten Feder 11 mit einem bestimmten Anpressdruck auf die Öffnung 8b des Kanals 8 gepresst. Auf diese Weise kann ein beliebiger Druck gleich oder höher dem Atmosphärendruck im Lösemittelbehälter 1 bzw. im Extraktionsbereich B für die Extraktion eingestellt werden.
Bei der Beheizung des Lösemittels L durch Mikrowellen MW kommt es aufgrund der durch ein Ventil 10 verschlossenen Auslassöffnung 8b zu einem steigenden Druck innerhalb des Lösemittelbehälter 1 bis hin zu dem Kanal 8. Der erhöhte Druck wiederum führt zu einer Siedpunktserhöhung und Temperatursteigerung des verwendeten Lösemittels L. Dies wirkt sich wiederum auf eine Erhöhung der Effektivität der Extraktion aus, da der Extraktionseffekt entsprechend dem Lösemittel L von der Temperatur vorbestimmt werden kann. Die Extraktion kann bei Temperaturen oberhalb des Siedpunktes des Lösemittels bei Atmosphärendruck erfolgen. Dies führt zu einer Erhöhung des Diffusionskoeffizienten, einer Zunahme der Lösefähigkeit des Lösemittels L sowie einer Verringerung ihrer Viskosität. Letzteres hat vor allem den Vorteil, dass das Lösemittel L schneller in die Poren des Probengutes P gelangt.
Vorzugsweise weist der Deckel 9 des Weiteren eine Druckentlastung 9a auf. Die Druckentlastung 9a ist bei verschlossenem Deckel 9 oberhalb der Öffnung des Kondensationsbehälters 2 und seitlich von der Auslassöffnung 8b beabstandet angeordnet. Dadurch findet ein Druckausgleich des Drucks im Kondensationsbehälter 2 mit dem Umgebungsdruck des Extraktionssystems statt, wodurch die Kondensation des Extrakts E in den Behälter 2 noch beschleunigt wird.
Aufgrund des niedrigeren Drucks sowie der geringeren Temperatur aufgrund der Mikrowellenabschirmung im Inneren des Kondensationsbehälters 2 kondensiert das Extrakt in den Behälter 2. Das Abschirmen des Inneren des Behälters 2 gegen Mikrowellen MW sorgt des Weiteren dafür, dass ein Verbrennen und Zersetzen des Extrakts durch Erhitzen mittels Mikrowellen MW verhindert wird. Auf diese Weise ist es möglich, das Behältersystem als zusammenhängende Einheit inklusive des Kondensationsbehälters 2 in den Mikrowellenraum während der Extraktion hineinzustellen, ohne dabei negative Auswirkungen auf das Extrakt zu haben. Es ist somit möglich, Das Extraktionssystem kompakt zu gestalten. Auch die Verwendung in jeder handelsüblichen Hausmikrowelle ist somit möglich, was den Gebrauch der mikrowellenunterstützten Extraktion sowohl für den häuslichen Gebrauch als auch für technische Anwendungen gleichermaßen ermöglicht.
Zum sicheren Abgießen des Extrakts E aus dem Kondensationsbehälter 2 nach der Extraktion, weist der Behälter 2 vorzugsweise einen Ausguss auf. Dieser Ausguss ist vorzugsweise integral mit dem Kondensationsbehälter 2 ausgebildet.
Im Folgenden wird die Herstellung von filtrierten Extrakten mit Hilfe des mikrowellenunterstützten Extraktionssystems gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform beschrieben.
Zwischen den Filtern 4, 5, 6 wird eine zu extrahierende Substanz bzw. Probe P in der Kammer 3, genauer in dem Extraktionsbereich B platziert. In den Lösemittelbehälter 1 wird ein Lösemittel, wie bspw. Wasser oder Alkohol, eingefüllt. Die Kammer 3 wird mit der Probe P in den Lösemittelbehälter 1 eingesetzt. Die Kammer 3 kann auch erst dann mit der Probe P und gegebenenfalls mit den Filtern 4, 5, 6 und den Feinfilterscheiben beladen werden, wenn sie in dem Lösemittelbehälter 1 eingesetzt ist.
Der Deckel 9 wird auf den Kondensationsbehälter 2 aufgeschraubt bzw. in die Rastvorrichtung des Behälters 2 eingerastet, so dass das Ventil 10 entgegen der Vorspannkraft der Feder 11 die Auslassöffnung 8b der Leitung 8 verschließt. Die Vorspannkraft der Feder 11 ist dabei frei einstellbar.
Der Kondensationsbehälter 2 wird mit dem Lösemittelbehälter 1 verbunden. Der Kondensationsbehälter wird dazu vorzugsweise auf den Lösemittelbehälter 1 aufgeschraubt. Mittels der Dichtung 7 entsteht zwischen dem Lösemittelbehälter 1 und dem Kondensationsbehälter 2 eine dichte Verbindung.
Das vollständig zusammengesetzte Behältersystem stellt nun eine Einheit dar, die als Ganzes in einen Mikrowellenraum hineingestellt wird. Mittels Mirkowellen MW wird die Einheit im Mikrowellenraum bestrahlt. Da der Lösemittelbehälter 1 weitgehend mikrowellentransparent ist, wird eine direkte Lösemittelerwärmung ermöglicht. In das Innere des Kondensationsbehälters 2 dringen keine Mikrowellen MW ein, da das Innere gegen Mikrowellen MW abgeschirmt ist. Aus diesem Grunde bleibt der Kondensationsbehälter 2 bzw. das innere des Behälters 2 kalt.
Die Ausdehnung des Lösemittels L und der sich ausbreitende Lösemitteldampf drücken das sehr heiße Lösemittel L durch das Rohr 3b in den Extraktionsbereich B der Kammer 3, in dem sich die zu extrahierende Substanz P befindet. Die zu extrahierende Substanz P wird dabei vollständig vom Lösemittel L benetzt. Beim Durchpressen des Lösemittels L durch die Filter 4, 5, 6 findet gleichzeitig eine Abtrennung, also ein Herausfiltern der Probenpartikel statt. Des Weiteren wird der Druck im Lösemittelbehälter 1 durch die Filter 4, 5, 6 erhöht, so dass die Extraktionstemperatur weiter hinaufgesetzt werden kann. Dieser Effekt kann durch ein Überdruckventil 10 noch deutlich verstärkt und auch reguliert werden, wie im Folgenden beschrieben wird.
Das weiter aufsteigende Lösemittel L steigt mit dem Extrakt E aus dem Extraktionsbereich B der Kammer 3 weiter auf und wird über die Unterseite 2a des Kondensationsbehälters 2 zur Einlassöffnung 8a des Kanals 8 geleitet und gelangt durch die Auslassöffnung 8b der Leitung 8 in den Behälter 2. Dort kondensiert das Extrakt E in das von Mikrowellen MW abgeschirmte Innere des kalten Kondensationsbehälters 2.
Ist die Auslassöffnung 8b durch das Überdruckventil 10 unter einem vorbestimmten Anpressdruck verschlossen, steigt durch die fortwährende Beheizung des Lösemittels L mittels Mikrowellen MW der Druck im Lösemittelbehälter 1 bis zur Auslassöffnung 8b stetig an. Hierdurch kommt es zu einer Siedpunktserhöhung des verwendeten Lösemittels L, was sich auf eine Erhöhung der Effektivität der Extraktion auswirkt.
Erreicht der Druck den Anpressdruck des Ventils 10, wird das Ventil 10 entgegen der Federvorspannkraft gedrückt und das Extrakt E entweicht in den Kondensationsbehälter 2. Durch die mikrowellenabschirmende Eigenschaft des Kondensationsbehälters 2 ist dieser kalt und das Extrakt E kondensiert in den Behälter 2. Bei der Kondensation im Behälter 2 geht gleichzeitig durch die Expansion des Extrakts ein Teil des Lösemittels L aufgrund des Druckabfalls verloren. Auf diese Weise erfährt man je nach Druckvorgabe eine Aufkonzentrierung des Extrakts. Mittels der Druckentlastung 9a wird der Druck im Kondensationsbehälter 2 entsprechend dem Umgebungsdruck des Extraktionssystems konstant gehalten.
Ist das Lösemittel L aufgebraucht bzw. hat sich ausreichend Extrakt E im Kondensationsbehälter 2 angesammelt, ist der Extraktionsvorgang beendet. Die Bestrahlung mittels Mikrowellen MW wird eingestellt und das Extraktionssystem kann als Ganzes dem Mikrowellenraum entnommen werden.
Das gesamte System wird nach dem Gebrauch wieder auseinandergeschraubt und das Extrakt E zum Verzehr bzw. für die analytische Bestimmung abgegossen. Das Abgießen wird dabei durch den mit dem Kondensationsbehälter 2 integral ausgebildeten Ausguss vereinfacht. Es ist auch denkbar, dass das Extrakt E im noch zusammengeschraubten Zustand des Extraktionssystems abgegossen wird. Ferner ist denkbar, dass das Extraktionssystem nach dem Abgießen erneut in den Mikrowellenraum zur Extraktion gestellt wird, wenn noch Lösemittel im Lösemittelbehälter 1 vorhanden ist.
Nach Beendigung des Extraktionsvorgangs und Auseinanderschrauben des Extraktionssystems wird das System gereinigt und kann, wie oben beschrieben, wieder zur mikrowellenunterstützten Extraktion verwendet werden.
Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die oben genannten Einschränkungen. Alle denkbaren Ausgestaltungsformen des Behältersystems werden durch diese Anmeldung abgedeckt. So ist beispielsweise der Lösemittelbehälter in der oben beschriebenen Ausführungsform unten angeordnet, während der Kondensationsbehälter oben angeordnet ist. Die Position der beiden Behälter kann beispielsweise aber auch getauscht werden, so dass der Lösemittelbehälter 1 oben und der Kondensationsbehälter 2 untern angeordnet ist, oder die Behälter nebeneinander angeordnet sind.

1: Lösemittelbehälter
2: Kondensationsbehälter
2a: Unterseite des Kondensationsbehälters
2b: Kondensationsbehälterwand
3: Kammer
3a: Napfteil
3b: Rohr
3c: konischer Abschnitt
4: erste Filterlochplatte
5: zweite Filterlochplatte
6: dritte Filterlochplatte
7: Dichtung
8: Ausströmleitung
8a: Einlassöffnung
8b: Auslassöffnung
9: Deckel
9a: Druckentlastung
10: Überdruckventil
11: Feder
B: Extraktionsbereich
E: Extrakt
L: Lösemittel
MW: Mikrowellen
P: zu extrahierende Substanz/Probengut

Claims

Extraktionssystem zur mikrowellenunterstützten Extraktion, aufweisend: einen Lösemittelbehälter (1) zur Aufnahme eines Lösemittels (L), eine mit dem Lösemittelbehälter (1) in Fluidkommunikation stehende Kammer (3) zur Aufnahme einer zu extrahierenden Substanz (P), und einen mit der Kammer (3) in Fluidkommunikation stehenden Kondensationsbehälter (2) zum Sammeln des Extrakts (E), wobei der Lösemittelbehälter (1) mikrowellentransparent ist, das Innere des Kondensationsbehälters (2) gegen Mikrowellen (MW) abgeschirmt ist, und der Lösemittelbehälter (1), der Kondensationsbehälter (2) und die Kammer (3) eine Einheit zum Hineinstellen in einen Mikrowellenraum zur mikrowellenunterstützten Extraktion bilden.
Extraktionssystem nach Anspruch 1, wobei zwischen der Kammer (3) und dem Kondensationsbehälter (2) ein Kanal (8) zur Fluidkommunikation angeordnet ist.
Extraktionssystem nach Anspruch 2, wobei der Kanal (8) mikrowellenabschirmend ist.
Extraktionssystem nach einem der Ansprüche 2 oder 3, wobei der Kanal (8) integral mit dem Kondensationsbehälter (2) ausgebildet ist.
Extraktionssystem nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei das Innere des Kondensationsbehälters (2) mittels einer Druckentlastung (9a) in Fluidkommunikation zu der Umgebung des Extraktionssystems steht.
Extraktionssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner aufweisend: einen Deckel (9) zum Verschließen des Kondensationsbehälters (2).
Extraktionssystem nach Anspruch 6, wobei der Deckel (9) ein Ventil (10) aufweist, welches den Kanal (8) bei geschlossenem Deckel (9) mit einem vorbestimmbaren Anpressdruck verschließt.
Extraktionssystem nach einem der Ansprüche 6 oder 7, wobei der Deckel (9) auf den Kondensationsbehälter (2) aufgeschraubt ist.
Extraktionssystem nach einem der Ansprüche 6 bis 7, wobei der Kondensationsbehälter (2) ein Scharnier aufweist, an dem der Deckel (9) schwenkbar gelagert ist, und der Kondensationsbehälter (2) des Weiteren eine Rastvorrichtung aufweist, in die der Deckel (9) in geschlossenem Zustand eingerastet ist.
Extraktionssystem nach einem der Ansprüche 6 bis 9, wobei die Druckentlastung (9a) im Deckel (9) ausgebildet ist.
Extraktionssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Kammer (3) mit wenigstens einem Filter (4, 5, 6) versehen ist.
Extraktionssystem nach Anspruch 11, wobei der wenigstens eine Filter (4, 5, 6) lösbar in der Kammer (3) eingelegt ist.
Extraktionssystem nach einem der Ansprüche 11 oder 12, wobei der wenigstens eine Filter (4, 5, 6) mit wenigstens einer Feinfilterscheibe belegt ist.
Extraktionssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zwischen dem Lösemittelbehälter (1) und dem Kondensationsbehälter (2) eine Dichtung (7) angeordnet ist.
Extraktionssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Kondensationsbehälter (2) mit einem Ausguss versehen ist.
Extraktionssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Kondensationsbehälter (2) aus einer mikrowellenabschirmenden Spezialedelstahllegierung besteht.
Extraktionssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Kammer (3) aus einem mikrowellentransparenten oder mikrowellenabsorbierenden oder mikrowellenreflektierenden Material besteht.