DE2020033B2 - Verfahren zur herstellung von besonders schwer entflammbaren, mit phenolund/oder aminharzen gebundenen isolierstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von besonders schwer entflammbaren, mit phenolund/oder aminharzen gebundenen isolierstoffen

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DE2020033B2
DE2020033B2 DE19702020033 DE2020033A DE2020033B2 DE 2020033 B2 DE2020033 B2 DE 2020033B2 DE 19702020033 DE19702020033 DE 19702020033 DE 2020033 A DE2020033 A DE 2020033A DE 2020033 B2 DE2020033 B2 DE 2020033B2
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Description

\ 2 02
Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbaren, mit Pkenol- und/oder Anainharzen gebundenen Isolierstoffen auf 4er 2<isis von Glas-, Mineral- oder Schlackenwolle, wobei gleichzeitig mit dem Bindemittel Flammschutzmittel auf die Faserstoffe aufgebracht werden, dann besonders schwer entflammbare Isolierstoffe erhalten werden, wenn man auf die ungebundene Wolle die Bindemittel und als Zuschlagstoffe Carbonate der Erdalkalimetalle uad/oder des Zinks und/oder in der Hitze schwer zersetdiche Hydrate anorganischer Verbindungen im Verhältnis Bindemittelfestsubstanz zu Zuschlagstoff von 1:0,5 bis 1:4,5 aufbringt und anschließend das Bindemittel aushärtet
Die Mischungen aus Bindemittel und Zuschlagstoff werden in wäiriger Aufschlämmung zur Anwendung gebracht. Als Bindemittel kommen die Kondensationsprodukte der Phenole, des Harnstoffs, Dicyandiamids und Melamins sowie deren Derivate mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd bzw. Hexamethylentetramin, in Frage.
Unter Carbonate des Calciums, Magnesiums, Strontiums, Bariums sowie des Zinks werden die Carbonate und die Bicarbonate verstanden. Als Hydrate anorganischer Verbindungen mit relativ hohen Zersetzungspunkten im Sinne der Erfindung sind für das erfindungsgemäße Verfahren z. B. die Hydrate des Aluminiumoxids oder des Zinkborats geeignet.
Abmischungen der einzelnen Komponenten, die alle verschiedene Zersetzungsbereiche zeigen, erweisen sich deshalb als vorteilhaft, weil so über einen Temperaturbereich von 200 bis 100O0C eine ununterbrochene Löschgasentwicklung zustande kommt. Die Zuschlagstoffe zersetzen sich in der Hitze unter Bildung unbrennbarer Gase und verzögern durch Verdünnen der brennbaren Gase aus dem Bindemittel deren Entzündung weitgehend.
Für die nachfolgenden Beispiele wurde folgende Versuchsanordnung und Auswertung des Brandverhaltens vorgenommen. Zur Durchführung der Brandversuche wurde ein keramischer Glühofen verwendet, in dessen Deckel eine Öffnung vorgesehen war und durch die die zu prüfende Substanz in den auf 800° C aufgeheizten Ofen eingebracht werden konnte.
Harz und Zusätze wurden auf ungebundenes, loses Mineralfaservlies aufgebracht, der Bindemittelanteil durch Abquetschen festgelegt und anschließend bei 1700C während 1 Stunde ausgehärtet.
Zur Prüfung des Brandverhaltens verschiedener Mischungen von Harzen mit den flammhemmenden Zusätzen wurde die Prüf substanz in einen 20 cm langen Zylinder aus Metall mit einer lichten Weite von 3 cm gegeben, der durch eine fixierbare Kappe verschließbar War, die eine 5 mm weite Öffnung zum Austritt entweichender Gase aufwies. Die Zeit bis zum Auftreten brennbarer Gase und bis zum Verlöschen der Flamme sowie die Höhe der sich entwickelnden Flamme wurde bestimmt und zur Beurteilung des Brandverhaltens herangezogen.
In der Praxis hat sich erwiesen, daß Isolierstoffe, welche über eine erhöhte Schwerentflammbarkeit im Sinne der vorliegenden Erfindung verfügen, folgenden Förderungen genügen müssen:
Zeit bis zur Entflammung der Pyrolysegase (Brennbeginn) >40 Sek.
Plammhöhe < 1,6 em
Brenndauer <30Sek.
033
Versucaäiarze
HaizA
Phenol und Formaldehyd, 3O0Z0Ig ώ
S Lösung, werden im molaren Verhältnis 1:2 miteinander vermacht Nach Zugabe von 0,5% Natronlauge, bezogen auf die eingesetzte Paeaolmenge, ward langsam auf 700C aufgeheizt und bei dieser Temperatur so lange kondensiert, bis der Gehalt an ίο freiem Formaldehyd auf 3% abgefallen ist Anschließend wird schnell abgekühlt Man erhält ein wasserlösliches Harz, das in 40%iger Lösung vorliegt und eine B-Zeit von etwa 8 Minuten bei 1300C aufweist
HarzB
Jj] analoger W<eise wie bei A beschrieben, wurde ein Harz kondensiert, in dem Phenol durch Dicyandiamid ersetzt war. Molverhältnis Dicyandiamid zu Formaldehyd (30%ig in wäßriger Lösung) 1: 3.
Das Harz hat folgende Eigenschaften:
Harzgehalt 42%, B-Zeit bei 1300C etwa 1 Minute, vollkommene Mischbarkeit mit Wasser.
HarzC
Zur Herstellung eines Mischharzes werden 1 Mol Phenol mit V10 Mol Harnstoff und 2,5 Mol Formaldehyd zusammengegeben und wie bei Harz A beschrieben, unter Zusatz von 0,5 g Triäthanolamin als Kontaktmittel bei 700C miteinander zur Reaktion gebracht bis die Wasserverdünnbarkeit bei 1: 20 liegt Der Harzgehalt des fertigen Kondensates liegt bei 40%, die Härtezeit beträgt bei 1300C etwa 7 Minuten.
1 Mol Melamin wird mit 4 Mol einer wäßrigen 30%igen Formaldehydlösung zusammengegeben. Die Mischung wird aufgeheizt und so lange kondensiert, bis eine klare Lösung des Melamins eingetreten ist. Die Harzlösung hat einen Festkörpergehalt von etwa 36% und eine B-Zeit bei 130°C von etwa 12 Minuten. Üblicherweise werden derart kondensierte Melamin-Formaldehyd-Kondensate mit Phenolharzlösungen abgemischt.
Beispiel
1. Vergleichsversuche:
a) Ungebundene Wolle wird mit einer verdünnten Lösung des Harzes A getränkt und anschließend so stark abgequetscht, daß der Festharzanteil zur Bindung der Fasern 3,7% beträgt. Nach der Aushärtung werden 10 g des Materials dem beschriebenen Brandversuch unterworfen.
Brennbeginn 25 Sek.
Brenndauer 60 Sek.
Flammhöhe 5 cm
b) Ungebundene Wolle witd mit einer vei-dünnten Lösung des Harzes D getränkt und anschließend so stark abgequetscht, daß der Festharzanteil zur Bindung der Fasern 3,4% betragt. Nach der Aushärtung werden 10 g des Materials dem beschriebenen Brand'
gs versuch unterworfen.
Bfennbeginn 45 Sek.
Brenndauer 48 Sek.
Flammhöhe 4.5 «m
2. Wie unter la angegeben, jedoch unter Zusatz von pulverisiertem MgCO3, so daß das Verhältais !Harz zu Carbonat im Faservlies 1:1,5 beträgt; BindemitteJantdi pest) 3,2%.
Brennbeginn 45 Sek.
Brenndauer 30 Sek.
Hammhöhe 1,4 cm
3. Wie unter la, angegeben, jedoch unter Zusatz m> einer Mischung von MgCO3 und Ζη,ίΒΟ3)2· IVs H2O im Verhältnis 3:1, so daß das Verhältnis Harz zur flarmnihemmenden Mischung 1:3 beträgt; Bindemittelanteil 3,5 °/0.
15
Brennbeginn 50 Sek.
Brenndauer nicht feststellbar,
unterbrochen
Flammhöhe 0,5 cm
20
4. Die Harze A und D werden im Verhältnis 1:1 gemischt, mit Wasser verdünnt und die resultierende Mischung als Bindemittel, wie unter la angegeben, verwendet. Als Zusatzstoff wird eine Mischung ZnCO3 und Zn3(BO3)2 · I1Zg H2O im as Verhältnis 3:1 gewählt. Das Verhältnis von Bindemittel (fest) und Zusatz beträgt 1:3; Bindemiäetenteäl 3,70Z0,
Brennbeginn ............... 78Sek.
Brenndauer , unterbrochen
Flanunhöhe 0,5 cm
5. Harz A und B werden im VerfaäliBis 8©: 20 vermischt und verdünnt. Anschließend wird so viel CaCO8 zugegeben, daß auf Festkörper berechnet ein Verhältnis 1:2 resultiert. Das mit dieser Mischung behandelte Faservlies enthält nach der Imprägnierung 3,8% BindemittelanteiL
Brennbeginn 60Sek.
Brenndauer 25 Sek.
Flammhöhe 1,2 em
6. Eine verdünnte Lösung des Harzes C wird mit einer Mischung aus ZnCO3 und AIgO3 · 9 H2O im Verhältnis 2:1 so versetzt, daß sich Bindemittel und Zusatz wie 1:4,5 verhalten. Bindemittelanteil im Vlies 3,3%.
Brennbeginn 50 Sek.
Brenndauer unterbrochen
Flammhöhe 2 cm

Claims (1)

1 ^ 2
Stoffen ffflirt ze Koadensationsprodatten, die ein
Patentanspruch: verbessertes Bimd<serhalten zeigen, was anschaulich
nut 4801 Begriff der Schwerebarkeit gekeno-
Vcacfehr-qo shjt Herstelloag vm besonders schwer sacfauet wad. ScaweiJaatflannafeairkeit bedeutet dabei, mit Phenol- and/oder Aminaarzen 5 daß die Temperatur, bei der eine Zersetzung des
organischen Binder« anler Abspaltung brennbarer
„„fcofestoaeaaääfderEa^TODCaas, organischen Bn pg
_J- oder ScMaekenwoHe, wobei gleichzeitig Anteäe eintritt, heraofeeserzt ist und eine Selbstdem BmdeiBiittel FJanuasehiutzniittel aof die enizünduog, wie sie durch Funken oder Parükelchen enstoffe au^eferacht werden, dadurcage- in schwacher Roigtat bei normal gebundenen Isoliermnzeicbnet, daß man auf die ungebundene io stoffen verursacht werden kann, nun nicht mear auf-Ie die Bindemittel and als Zuschlagstoffe tritt. Aber auch diese vorgezeichnete Maßnahme reicht der Erdalkalimetalle end/oder des Zinks ijicht aas, einen Isolierstoff herzustellen, der für in der Hitze schwer zersetzliche Hydrate bestimmte, besonders kritische Anwendungsfälle, z. B. " Verbindungen im Verhältnis Binde- die Herstellung von Wärmeisolairönsmatertal für anz m ZuscbMgstoffe voa 1:0,5 bis 15 feuerfeste Türen, ober einen genügend hohen Grad 4£ aufbringt rand das Bindemittel aushärtet am Sebwereniflaiaeibarkeit verfügt
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Herstellung von mit Phenol- und/oder Aminharzen
gebundenen Isolierstoffen zu entwickeln, die über ao einen höheren Grad an Schwerentflaiunibarkeil vei-Phenol läßt sich mit Formaldehyd in Gegenwart fügen.
von alkalischen Katalysatoren zu harzartigen Stoffen Aus der deutschen Auslegeschrift 1 149 688 ist die
kondensieren. Kondensationsprodukte dieser Art Herstellung von flammfesten Vliesstoffen unter Verniedrigen Kondensationsgrades und guter Wasser- Wendung von chlor-, phosphor- bzw. stickstoffhaltigen mischbarkeit finden Verwendung bei der Herstellung 25 organischen und anorganischen Verbindungen, unter von Matten, Platten bzw. schalenförmigen Isolier- anderem auch von Ammoniumsalzen, zusammen mit stoffen auf Basis von Glas-, Mineral- oder Schlacken- dem Bindemittel bekannt. Die genannten Mittel wolle. zersetzen sich alle bei viel zu niedrigen Temperaturen
Die Wolle wird aus dem Schmelzfluß des Roh- und sind daher bereits nicht mehr wirksam, wenn die materials durch Blasen, Ziehen oder Schleudern 30 Zersetzung der thermisch recht stabilen Phenolharzhergestellt, entweder vor der Verfilzung mit einem bindemittel im Faservlies bei weitem noch nicht abNebel des beschriebenen Kunstharzes versehen oder geschlossen ist. Daher wird bei Anwendung dieser nach Bildung des Vlieses mit einer verdünnten Kunst- Zusätze in den Faservliesen zwar ein Entflammen harzlösung getränkt. geringfügig verzögert, jedoch geschieht dies nicht in
Zweck der Anwendung von Kunstharz ist eine 35 ausreichendem Maße, welches dem für die Praxis zusätzliche Verfestigung der gebildeten Filze, die baubehördlich geforderten Maße für Isolierstoffe dadurch geschieht, daß Harztröpfchen an die Kreu- entspricht.
zungspunkte der einzelnen Fasern gelangen und dort Das gilt gleichermaßen für das Verfahren nach der
nach Aushärtung bei erhöhter Temperatur einen britischen Patentschrift 726 790, in welcher ebenfalls festen Verbund bewirken. 40 die Verwendung von Ammoniumsalzen empfohlen
Isolierstoffe der beschriebenen Art finden vielseitige wird.
Verwendung bei allen vorkommenden Isolierarbeiten Der wesentliche Gedanke, der der vorliegenden
gegen Wärme, Kälte und Schall und sind als solche Erfindung zugrunde liegt, ist nicht der, die üblichen allgemein in der Bauindustrie anerkannt. Flammschutzmittel mit dem Bindemittel zusammen
Trotz der fast uneingeschränkten Einsatzmöglich- 45 zur Imprägnierung von Faserstoffen zu verwenden, keiten des beschriebenen Isoliermaterials treten immer sondern vielmehr, daß man solche Substanzen zusetzt, dann Schwierigkeiten auf, wenn derartig hergestelltes die bei Entzündung des Isolierstoffes einen Lösch-Material extremer Hitzeeinwirkung ausgesetzt wird. gaseffekt zeigen, und darüber hinaus, daß es durch eine Die Ursache ist darin zu suchen, daß organische Stoffe, gezielte Auswahl solcher Zuschlagstoffe möglich ist, und als ein solcher ist das angewendete Bindemittel 50 über einen großen Temperaturbereich hinweg eine anzusehen, oberhalb ihres Zersetzungspunktes brenn- ununterbrochene Löschgasentwicklung zu erzeugen, bare Gase abspalten. Der Brennvorgang hält so lange ~ Gemäß den USA.-Patentschriften 2 785 144 und an, bis das gesamte im Isolierstoff vorhandene 2 884 343 wird unter anderem der Zusatz von Zinkorganische Bindemittel zersetzt ist. Ein derartiges boraten empfohlen. Zinkborat allein würde den anMaterial ist also dort nicht einsetzbar, wo aus feuer- 55 gestrebten Effekt nicht auslösen. Zinkborat kann schon technischen Gründen Nichtentzündbarkeit der ent- deshalb diese flammhemmende Wirkung allein nicht Weichenden Gase gefordert wird. entfalten, da es keine schwer brennbaren Gase für die
Man ist in der Lage, eine Verbesserung zu erzielen, Verdünnung der gasförmigen brennbaren Zsrsetzungswenn man den Anteil an Bindemittel von üblicher- produkte des organischen Bindemittels absondert, weise 3 bis 8 auf 0,5 bis i,0o/? zurücknimmt. Eine 60 Außerdem wird in der USA.-Patentschrift 2 884 343 liötefsehreitung dieses Anteils ist infolge der damit ausdrücklich hervorgehoben, daß die an sich bekanaten verbundenen abnehmenden mechanischen Festigkeit Flammschutzmittel einen relativ hohen Glühverlust |es Iselienaaterials nieht möglich. Trotzdem tritt ein (ignition loss) haben und deshalb unbedingt GlimmeritrenfflVörgaHg, wenn 311^h in verminderter Form, pulver zusätzlich hinzugefügt werden müßte. Die fiaeliwievöratif. 5g vorliegeöde Irfindung macht sich indessen den Zer*
iiü Itsatz des Phenols durch Melamin, Harnstoff setzungseffekt ausgewählter und unschädlicher Zu- ©der Dicyandiamid ganz ©der teilweise ©te ein schlagstoffe, wie Carbonate oder Hydrate, zunutze. Eusatz von Halogen oder !Phosphor enthaltenden Es wurde üämlieh gefunden, daß man bei einem
DE19702020033 1970-04-24 1970-04-24 Verfahren zur herstellung von besonders schwer entflammbaren, mit phenolund/oder aminharzen gebundenen isolierstoffen Pending DE2020033B2 (de)

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