DE2011667A1

DE2011667A1 - Verfahren und Vorrichtung zum konti nuierhchen Herstellen von Emulsionen oier dgl, insbesondere von halogensilberhalti gen Suspensionen

Info

Publication number: DE2011667A1
Application number: DE19702011667
Authority: DE
Inventors: Theo 8130 Starnberg Schulz Gunter Dr rer nat 8150 Holzkirchen Sauer
Original assignee: Agfa Gevaert AG
Current assignee: Agfa Gevaert AG
Priority date: 1970-03-12
Filing date: 1970-03-12
Publication date: 1971-10-07
Also published as: BE763913A; CH525701A; JPS5324380B1; GB1327838A; US3728280A; FR2084595A5

Description

AG 627 AGFA-GEVAERT AKTIENGESELLSCHAFT, Leverkusen 24. 2, 70

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen von Emulsionen oder dgl., insbesondere von halogensilberhaltigen Suspensionen ,

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Emulsionen oder dgl., insbesondere von halogensilberhaltigen Suspensionen, bei dem die Grundkomponente, später , der entstehende Ansatz, mittels Dosierpumpen oder dgl. in einem geschlossenen, ggf. aus mehreren Rohrabschnitten gebildeten rohrförmigen Körper im aufsteigenden Strom gefördert wird, bei dem der Grundkomponente eine oder mehrere weitere Komponenten an in Förderrichtung einander nachgeordneten Einlaufstellen rotationssymmetrisch im Querstrom oder im pulsierenden Querstrom aufgegeben und die Komponenten mittels des Querstromes ineinander verteilt werden und bei dem eine oder mehrere der weiteren Komponenten an je ein oder mehr einander in Förderrichtung nachgeordneten Einlaufsteilen wahlweise oder zugleich aufgegeben werden können. Weiter betrifft sie das gleiche Verfahren, bei dem jedoch aer entstehende Ansatz in mindestens einem der zwischen den Einlaufstellen gelegenen Abschnitte des rohrförmigen Körpers mittels eines oder mehrerer in dessen Achsrichtung schwingender Mischelemente - Mischscheiben mit achsparallelen, vorzugsweise in Förderrichtung keglig erweiterten Bohrungen - einer zusätzlichen Mischung unterzogen wird, ferner eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens, bestehend aus einem geschlossenen, ggf. aus mehreren Rohrabschnitten zusammengesetzten, rohrförmigen Körper mit einander nachgeordneten Einlaufstellen, bei der je Einlaufstelle ein Mischdüsenventil mit einem, in einer zu der Förderrichtung senkrechten Ebene gelegenen Ringspftlt angeordnet ist, der gegen den Druck einer

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Federvorspannung durch der jeweiligen Komponente mittels der ihr zugeordneten Dosierpumpe oder dgl. beaufschlagten Druck -in seinem rotationssymmetrischen Querschnitt veränderlich - zu öffnen ist.

Das bereits vorgeschlagene Verfahren, entsprechend die Vorrichtung zu dessen Ausübung, bietet zahlreiche Vorteile. So wird erreicht, daß Luft- oder Gasblasen weder durch die Förderung selbst, noch durch das Aufgeben der Komponenten, noch durch deren Verteilen ineinander erzeugt werden können. Da in dem rohrförmigen Körper keinerlei Mechanische Elemente, wie Rührer oder dgl., vorgesehen werden müssen, kann der Durchtrittsquerschnitt des rohrförmigen Körpers relativ klein gehalten werden, woraus weitere sehr wesentliche Vorteile herleiten. Diese bestehen in einer, der für diesen Zweck als ideal geltenden Pfropfenströmung nahen Strömung, die auch vielfach mit dem Begriff "first in - first out*' xn anschaulicher Weise gekennzeichnet wird. Mit anderen Worten bedeutet dies, daß alle dem rohrförmigen Körper zugleich aufgegebenen feinsten Tröpfchen der Komponenten bzw. des Ansatzes den rohrförmigen Körper zugleich passieren und schließlich verlassen. Durch Aufgeben der weiteren Komponenten an den jeweiligen Einlaufstellen im Querstrom, also senkrecht zu der Fließrichtung der Grundkomponente bzw. des entstehenden Ansatzes, wird bei steter relativ kleiner miteinander zu verteilender Menge ein nahezu vollkommener Mischeffekt erzielt. Mit der einer Pfropfenströmung sehr nahen Strömung und dem durch den Querstrom erzielten Mischeffekt ergibt sich eine im Verhältnis des Weges zu der Zeit über den gesamten Ansatz gleichmäßig verteilte Reaktion der Komponenten miteinander. Bei pulsierendem Querstrom wird infolge feiner Querschichtung eine Steigerung des Mischeffektes erreicht. Auch

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ist es Boglieh, Ansätze mit steigender Konzentration herzustellen und, ggf. unter Zuhilfenahme weiterer Vorkehrungen, in die ablaufende Reaktion korrigierend einzugreifen. Hervorzuheben ist, daß sich sit einer zur Ausübung des Verfahrens vorgesehenen Anlage Ansätze sehr unterschiedlicher Größe, vom Laborversuch bis zur Großproduktion, bei gleichbleibenden Wirkungsgrad herstellen lassen.

Zur Erzeugung der Pulsation des Querstromes wird vor dem durch die Kraft der Federvorspannung geschlossenen Ringspalt in der jeweiligen Komponente ein Druck aufgebaut, der bei Erreichen einer bestimmten Höhe die Kraft der Federvorspannung überwindet und durch Austreten der Komponente durch den so geöffneten Ringspalt abgebaut wird, bis sich der Ringspalt durch die Rückstellkraft der Federvorspannung schließt, derart, daß der Ringspalt - bei entsprechender Abstimmung des von der Dosierpumpe stetig erzeugten Druckes und der Kraft der Federvorspannung - in rascher Folge geöffnet und geschlossen wird.

Schließlich können b'ei der Herstellung halogensilberhaltiger Suspensionen die aufzugebende Menge de'r einzelnen Komponenten 'an den Einlaufstellen und die Temperatur einer Mantelbeheizung des rohrförmigen Körpers und/oder einer dem rohrförmigen Körper in Förderrichtung des Ansatzes nachgeordneten beheizungseinrichtung mittels je eines oder mehrerer Leitfähigkeitsfühler, pAg-Fühler und/oder Temperaturfühler mittels entsprechender Steuereinrichtungen geregelt werden. Durch Heranziehen der jeweiligen Fühler als Meßwertgeber sowie in üblicher Weise vorzugebender Regelgrößen können mittels eines solchen Regelkreises Stellglieder, wie Ventile oder eben die Dosierpumpen so betätigt bzw. eingestellt werden, daß es einer

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ständigen Überwachung des Ablaufs des Verfahrens nicht bedarf und andererseits die Gleichmäßigkeit des kontinuierlich entstehenden Ansatzes, der Emulsion oder der Suspension, gewährleistet ist.

In einer Ausgestaltung des Verfahrens wird der entstehende Ansatz in den zwischen den Einlaufstellen gelegenen Abschnitten des rohrförmigen Körpers mittels Mischelementen einer zusätzlichen Mischung unterzogen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vorteile des zuvor behandelten Verfahrens noch weiter zu steigern, zugleich die zugehörige Vorrichtung noch günstiger zu gestalten.

Bei dem eingangs beschriebenen Verfahren ist diese Aufgabe erfindungsgemäß zunächst dadurch gelöst, daß der radial gerichtete Querstrom oder pulsierende Querstrom mit in Achsrichtung des rohrförmigen Körpers gerichteten Schwingungen überlagert wird. Durch die Schwingungen des Querstromes, insbesondere des pulsierenden Querstromes, wird infolge ständigen raschen Verlagerns der sehr feinen Querschichtung der aufgegebenen Komponente in der Grundkomponente bzw. dem in der Entstehung begriffenen Ansatz eine besonders günstige Verteilung der Komponenten ineinander erzielt.

Überraschend hat sich gezeigt, daß eine noch günstigere Verteilung der Komponenten erreicht wird, wenn bei dem eingangs beschriebenen Verfahren nach der Erfindung der radial gerichtete Querstrom oder pulsierende Quer strom mit den Schwingungen des oder der Mischelemente beaufschlagt und überlagert wird, was allein aus dem Zusammenwirken der Schwingungen des Quer-

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Stroms, auch hier insbesondere des pulsierenden Querstromes und der Schwingungen der Mischscheibe zu erklären sein dürfte.

Die Ausübung des Verfahrens gestattet erfindungsgemäß eine eingangs erläuterte Vorrichtung dadurch, daß je Einlaufstelle in den rohrförmigen Körper stopfbuchsenlos, vorzugsweise abgedichtet mit einer Gummimembr&n oder dgl., ein Zulaufrohr eingeleitet ist, dessen zu seiner Mündung weisender Abschnitt angenähert koaxial zu dem rohrförmigen Körper gelegen ist und das jeweilige Mischdüsenventil trägt, und daß an dem Zulaufrohr außerhalb des rohrförmigen Körpers ein Schwingungserzeuger vorgesehen ist zur Herbeiführung von in Achsrichtung des rohrförmigen Körpers gelegenen Schwingungen des Mischdüsenventils, damit des Ringspaltes und des daraus erfolgenden Querstromes oder pulsierenden Querstromes weiter dadurch, daß mindestens ein Mischelement, eine Mischscheibe mit achsparallelen, vorzugsweise in Förderrichtung keglig erweiterten Bohrungen, an dem zu dem rohrförmigen Körper angenähert koaxial gelegenen Abschnitt des Zulaufrohres angeordnet ist. Diese Ausbildung zeichnet sich durch eine einfache, wenig aufwendige Konstruktion und große Betriebssicherheit aus, da gegeneinander rotierende oder aneinander gleitende Elemente vermieden sind.

Eine besonders vorteilhafte, weil raumsparende Ausbildung der Vorrichtung besteht nach der Erfindung darin, daß bei einem aus mehreren Rohrabschnitten zusammengesetzten'rohrförmigen Körper mindestens einer, vorzugsweise alle der Rohrabschnitte gekrümmt ausgebildet sind, daß die Rohrabschnitte teils aus starren Krümmern, teils aus flexiblen, etwa schlauchartigen Rohrabschnitten bestehen und daß die Einlaufstellen in den starren Krümmern angeordnet sind. Diese Vorrichtung kann, etwa im Baukastenprinzip aus einer Anzahl einander gleicher - starrer und flexihler - Rohrabschnitte nach den jeweiligen Erfordernissen des Verfahrens zusammengesetzt werden.

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In Weiterausgestaltung der Vorrichtung; bestehen die Mischdüsenventile im wesentlichen aus eine», zweckmäßig außen von seiner Anschlußstelle an das Zulaufrohr zu de· Ringspalt keglig erweiterten Ventilkörper m±X eine« inneren zu den Ringspalt keglig erweiterten Durchtrittskanal und einer eine Wand des Ringspaltes darstellenden Stirnringfläche sowie einer, durch verforaiende Befestigung alt Federvorspannung beaufschlagten und mit dem durch die Federvorsp&ncung erzeugten Druck an die Stirnringfläche des Ventilkörpers angepreßten, in sich fe-' derelastischen Ventilscheibe bestehen.

Schließlich wird noch nach der Erfindung vorgeschlagen, daß zwecks Beheizung die Rohrabschnitte, vorzugsweise die schlauchartigen Rohrabschnitte zur Aufnahme eines flüssigen Warmeaustauschmitte.¹ s doppelmantelforeig ausgebildet oder mit einer elektrischen Mantelbeheizung versehen sind, wodurch eine Beheizung auf besonders einfache Weise Möglich isx, ohne daß dadurch die Vorteile des Baukastenprinzips aufgehoben werden.

In der Zeichnung ist das Wesen der Erfindung veranschaulicht.

^ Es zeigenj

Fig. 1 einen Rohrabschnitt, einen Krüaaer, Hit einer Einlaufstelle zwischen zwei flexiblen, schlauchartigen Rohrabschnitten, i» Schnitt und

Fig. 2 einen Teil einer Vorrichtung:, zusansengesetzt aus starren und flexiblen Rohrabschnitten, geschnitten etwa in einer in der Hauptachse gelegenen, vertikalen Ebene.

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Nach Fig. 1 und in Fxg. 2 schematisch besteht eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens zunächst aus einem geschlossenen, rohrförmigen Körper 1, der aus mehreren gekrümmten Rohrabschnitten zusammengesetzt ist, und zwar teils aus starren Rohrabschnitten 1O, wie Kribmer, teils aus flexiblen, etwa schlauchartigen Rohrabschnitten 15, 15',wie Schlauchabschnitte, die an ihren Verbindungsstellen aufeinandergesteckt sind oder auf sonstige bekannte Weise fest oder lösbar miteinander verbunden sein können. Nach Fig. 1 sind zwecks Beheizung die schlauchartigen Rohrabschnitte 15 Kit eine» äußeren Mantel 16 unter Bildung eines Hantelkanals 17 zur Aufnahme eines flüssigen Wärmeaustauschmittels und die schlauchartigen Rohabschnitte 15* mit einer elektrischen MaEtelbeheizung 18 verseheH₂ die mit einer Isolier- und W&rmedäJUBSchicht 19 von außen umhüllt sind.

In jedem der starren Rofcr&bschnitte 10 befindet sich eine Einlaufstelle für eine der Komponenten, während die Einlaufstelle 11 für die Grundkomponente - nach Flg. 2 - an dem unten gelegenen Ende des rohrförmigen Körpers 1 vorgesehen ist. Wie aus Fig. 2 zu ersehen ist, können für jede der weiteren Komponenten ein oder mehr einander nachgeordnete Einlaufstellen vorgesehen sein, die wahlweise einzeln, zu zweit oder zu mehreren eingesetzt werden können, insbesondere, um eine steigende Konzentration des Ansatzes zu erreichen. Die Anwendung des Baukastenprinzips gestattet es dabei, die starren Rohrabschnitte 10 im Wechsel mit den schlauchartigen Bohrabschnitten 15, 15· je nach Erfordernis des Verfahrens in beliebiger Anzahl und mit heliebigem Abstand der Einlaufstellen zueinander anzuordnen.

Nach Fig. 1 ist je Einlaufstelle in den rohrförmigen Körper 1, den starren Rohrabschnitt 10 stopfbuchsenlos und abgedichtet

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mittels einer Gummimembran 12 ein Zulaufrohr 2 eingeleitet, dessen zu seiner Mündung weisender Abschnitt 21 angenähert koaxial zu dem rohrförmigen Körper 1, dem starren Rohrabschnitt 10 gelegen ist. Auf dem Abschnitt 21 sitzt ein Mischdüsenventil 3 mit einem, in einer zu der Förderrichtung A etwa senkrechten Ebene gelegenen Ringspalt S, der gegen den Druck einer Federvorspannung durch der jeweiligen Komponente mittels der ihr zugeordneten, hier nicht weiter dargestellten Dosierpumpe oder dgl. beaufschlagten Druck, in seinem rotationssym-" metrischen Querschnitt veränderlich zu öffnen ist. Außerhalb des rohrförmigen Körpers 1, des starren Rohrabschnitts 10 greift an dem Zulaufrohr 2 ein Schwingungserzeuger 4 zur Herbeiführung von in Achsrichtung des rohrförmigen Körpers 1, enger des starren Rohrabschnitts 10 gelegenen Schwingungen des Mischdüsenventils 3 und damit des Ringspaltes S an.

Das Mischdüsenventil besteht aus einem, außen von seiner Anschlußstelle an das Zulaufrohr 2 bzw. dessen Abschnitt 21 zu dem Ringspalt S keglig erweiterten Ventilkörper 31 mit einem inneren, durch einen Einsatz 32 geführten, zu dem Ringspalt S ^ keglig erweiterten Durchtrittskanal 33 und einer die eine Wand * des Ringspaltes S darstellenden Stirnringfläche 34 sowie einer durch verformende Befestigung - mittels einer auf einem Gewindeabschnitt des Einsatzes 32 sitzenden, etwa torpedoförmig ausgebildeten Hutmutter 35 - mit Federvorspannung beaufschlagten und mit dem durch die Federvorspannung erzeugten Druck an die Stirnringfläche 34 des Ventilkörpers 31 angepreßten, in sich federelastischen Ventilscheibe 36, die dem jemäß aus einem elastischen Werkstoff gefertigt ist.

Die Ausbildung des Ringspaltes S ermöglicht es, einen Querstrom oder einen pulsierenden Querstrom der an der Einlaufstelle auf-

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gegebenen Komponente in der Grundkomponente, später in dem entstehenden Ansatz zu erzeugen, wobei der pulsierende Querstrom in Verbindung mit den in Achsrichtung gelegenen, durch den Schwingungserzeuger 4 herbeigeführten Schwingungen eine besonders feine Querschichtung und damit besonders innige Verteilung der Komponenten ineinander ergibt.

Weiter ist auf dem Zulaufrohr 2, enger dessen angenähert koaxial gelegenen Abschnitt 21 ein Mischelement, eine Mischscheibe 5 mit achsparallelen, in Förderrichtung. A keglig erweiterten Bohrungen 51 angeordnet, so daß der radial gerichtete Querstrom oder pulsierende Querstrom aus dem Ringspalt S mit den Schwingungen der Mischscheibe 5 beaufschlagt und überlagert wird. Damit ergibt sich, wie sich überraschend gezeigt hat, ein hervorragender Effekt der Verteilung der Komponenten ineinander .

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Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Emulsionen oder dgl., insbesondere von halogensilberhaltigen Suspensionen, bei dem die Grundkomponente, später der entstehende Ansatz, mittels Dosierpumpen oder dgl. in einem geschlossenen, ggf. aus mehreren Rohrabschnitten gebildeten, rohrförmigen Körper im aufsteigenden Strom gefördert wird, bei dem der Grundkomponente eine oder mehrere weitere Komponenten an in Förderrichtung einander nachgeordneten Einlaufstellen rotationssymmetrisch im Querstrom oder im pulsierenden Querstrom aufgegeben und die Komponenten mittels des Querstromes ineinander verteilt werden und bei dem eine oder mehrere der weiteren Komponenten an Je ein oder mehr einander in Förderrichtung nachgeordneten Einlaufstelisn wahlweise oder zugleich aufgegeben werden können, dadurch gekennzeichnet, daß der radial gerichtete Querstrom oder pulsierende Querstrom mit in Achsrichtung des rohrförmigen Körpers gerichteten Schwingungen überlagert wird.

Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Emulsionen oder dgl., insbesondere von halogensilberhaltigen Suspensionen, bei dem die Grundkomponente, später der entstehende Ansatz, mittels Dosierpumpen oder dgl. in einem geschlossenen, ggf. aus mehreren Rohrabschnitten gebildeten, rohrförmigen Körper im aufsteigenden Strom gefördert wird, bei dem der Grundkomponente eine oder mehrere weitere Komponenten an in Förderrichtung einander nachgeordneten Einlaufsteilen rotationssymmetrisch im Querstrom oder im pulsierenden Querstro* aufgegeben und die Komponenten mittels des Querstromes inein-

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ander verteilt werden, bei dem eine oder mehrere der weiteren Komponenten an je ein oder mehr einander in Förderrichtung nachgeordneten Einlaufstellen wahlweise oder zugleich aufgegeben werden könner und bei dem der entstehende Ansatz in »indestens einem der zwischen den Einlaufstellen gelegenen Abschnitte des rohrförmigen Körpers mittels eines oder Mehrerer in dessen Achsrichtung schwingender Mischeleaente,wie Mischscheiben mit achsparallelen, vorzugsweise in Förderrichtung keglig erweiterten Bohrungen einer zusätzlichen Mischung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet^ daß der radial gerichtete Querstrom oder pulsierende Querstrom Bit den Schwingungen des oder der Mischelemente beaufschlagt und überlagert wird.

3. Vorrichtung bestehend aus einem geschlossenen, ggf. aus mehreren Rohrabschnitten zusammengesetzten, rohrförmigen Körper Bit einander nachgeordneten Einlaufstellen, bei der je Einlaufstelle ein Mischdüsenventil mit einem, in einer zu der Förderrichtung senkrechten Ebene gelegenen Ringspalt angeordnet -ist, der gegen den Druck einer Federvorspannung durch der jeweiligen Komponente mittels der ihr zugeordneten Dosierpumpe oder dgl. beaufschlagten Druck -in seinem rotationssyraetrischen Querschnitt veränderlich -zu öffnen ist, zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß je Einlaufsteile in den rohrförmigen Körper (1) stopfbuchsenlos, vorzugsweise abgedichtet mit einer Guraimembran (12) oder dgl., ein Zulauf rohr (2) außerhalb des rohrförmigen Körpers (1) ein Schwingungserzeuger (4) vorgesehen ist zur Herbeiführung von in Achsrichtung des rohrförmigen Körpers (1) gelegenen Schwingungen des Mischdvisenventils (3), damit des Ringspal -

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tes (S) and des daraus erfolgenden Querstromes oder pulsierenden Querstromes.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3 zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Mischelement, eine Mischscheibe (5) mit achsparallelen, vorzugsweise in Förderrichtung (A) keglig erweiterten Bohrungen (51), an dem zu dem rohrförmigen Körper (1) angenähert koaxial gelegenen Abschnitt (21) des Zulaufrohres (2) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem aus mehreren Rohrabschnitten zusammengesetzten rohrförmigen Körper (1) mindestens einer, vorzugsweise alle der Rohrabsahnitte (10, 15, 15*) gekrümmt ausgebildet sind, daß die Rohrabschnitte (10, 15, 15*) teils aus starren Rohrabschnitten (10), wie Krümmer, teils aus flexiblen, etwa schlauchartigen Rohrabschnitten (15, 15*) bestehen, und daß die Einlaufstellen in den starren Rohrabschnitten (10) angeordnet sind.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gefc kennzeichnet, daß die Mischdüsenventile (3) im wesentlichen aus einem, zweckmäßig außen von seiner Anschlußstelle an das Zulaufrohr (2) zu dem Ringspalt (S) keglig erweiterten Ventilkörper (3) mit einem inneren zu dem Ringspalt (S) keglig erweiterten Durchtrittskanal (33) und einer eine Wand des Ringspaltes (S) darstellenden Stirnringfläche (34) sowie einer, durch verformende Befestigung mit Federvorspannung beaufschlagten und mit dem durch die Federvorspannung erzeugten Druck an die Stirnringfläche (34) des Ventilkörpers (31) angepreßten, in sich federelastischen Ventilscheibe (36) bestehen.

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7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Beheizung die Rohrabschnitte (10, 15, 15*), vorzugsweise die schlauchartigen Rohrabschnitte (15, 15') zur Aufnahme eines flüssigen Wärmeaustauschmittels doppelmantelförmig ausgebildet oder mit einer elektrischen Mantelbeheizung (18) versehen sind .

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