DE20110995U1 - Additive für flüssige Kraftstoffe - Google Patents
Additive für flüssige KraftstoffeInfo
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Description
390Gbm001 .DOC
-1-Additive
für flüssige Kraftstoffe
Die Erfindung betrifft Additive für flüssige Kraftstoffe, insbesondere für Dieselmotoren mit nachgeschalteten Partikelfiltersystemen.
5
5
Die verbrennungsfördernde Wirkung von eisenorganischen Verbindungen, insbesondere Ferrocen und seinen Derivaten, ist grundsätzlich sowohl für die Verbrennung mit offener Flamme als auch für die Verbrennung in Motoren bekannt. Des weiteren ist aus dem Stand der Technik (z. B. Fuels 1999, 2nd international Colloquium, 20. - 21. Januar 1999 an der technischen Akademie Esslingen) bekannt, daß Dieselpartikelfilter durch Additive im Dieselkraftstoff regeneriert werden können, indem die aus dem Additiv hervorgehenden Verbrennungsprodukte die Zündtemperatur der im Dieselpartikelfilter ausgefilterten Rußpartikel herabsetzten und sich diese selbst entzünden und abbrennen.
Da eisenorganische Verbindungen wie Ferrocen als Feststoff schlecht dem Kraftstoff zudosierbar sind, werden üblicherweise Lösungen eingesetzt. Hierbei sind die Anforderungen an die Additivlösung, daß diese hochkonzentriert ist, damit der Additivvorratsbehälter möglichst klein gestaltet werden kann bzw. nicht allzuhäufig nachgefüllt werden muß. Des weiteren soll die Lösung bei Temperaturen im Bereich von - 40 ° C bis + 90 ° C stabil sein und außerdem auch bei tiefen Temperaturen eine nicht zu hohe Viskosität aufweisen, damit eine gute Pumpbarkeit gewährleistet ist.
Ferrocen selbst besitzt beispielsweise in einem hocharomatischen Lösungsmittel (PLUTOsol APF, Fa. Octel Deutschland GmbH) bei -40 0C eine Löslichkeitsgrenze von 2,4 Gew. %, entsprechend einem Eisengehalt von 0,72 Gew. %. Angestrebt werden Lösungen eisenorganischer Verbindungen mit einem Gehalt von 2,5 Gew. % Eisen und mehr.
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US 4 389 220 offenbart die Additivierung von Kraftstoffen für Dieselmotoren mit Ferrocen(derivaten), vorzugsweise mit einem Gehalt von 20-30 ppm. Hierzu können vorab mit organischen Lösemitteln konzentriertere Lösungen hergestellt werden, die dann in den Kraftstofftank gegeben werden.
DE-OS-43 09 066 offenbart die Additivierung von Kraftstoffen für sehr große Dieselmotoren mit Ferrocen(derivaten), vorzugsweise mit einem Gehalt von 1-100 ppm. Hierzu können vorab mit dem Kraftstoff konzentriertere Lösungen hergestellt werden, die dann dem Kraftstoffstrom zudosiert werden.
US 4 946 609 offenbart die Additivierung von Schmierölen für Dieselmotoren mit Ferrocen(derivaten), vorzugsweise mit einem Gehalt von 5-20.000 ppm.
In keiner der vorgenannten Schriften werden besonders kältestabile konzentrierte Lösungen von Ferrocen(derivaten) offenbart.
Aufgabe der Erfindung ist es, eisenorganische Verbindungen enthaltende, flüssige Kraftstoffadditive zur Verfügung zu stellen, die über einen weiten Temperaturbereich, insbesondere bei niedrigen Temperaturen, stabil sind sowie bei niedrigen Temperaturen die geforderte Konzentration aufweisen und gut pumpbar bleiben.
25 30
Gelöst wurde die Aufgabe durch Additive für flüssige Kraftstoffe zum Betreiben von hochverdichtenden selbstzündenden Motoren gemäß Anspruch 1.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Lösungen bestimmter alkanverbrückter Ferrocenderivate die geforderten Eigenschaften hervorragend erfüllen. Solche verbrückten Ferrocenderivate und ihre Herstellung sind aus dem Stand der Technik bekannt z. B. aus der US 3 673 232.
Als besonders geeignet haben sich 2,2- Bisferrocenylalkane erwiesen, bei denen die Alkanbrücke zwischen den beiden FerrocenyIresten durch einen gesättigten
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Kohlenwasserstoff, also ein Alkan, gebildet wird. Diese Alkanbrücke kann verzweigt sein, ist aber vorzugsweise geradkettig. Besonders günstig sind Verbindungen mit einer Brücke, die 2 - 4 C-Atome aufweist. Insbesondere Verbindungen mit einer n-Propanbrücke sind im Sinne der Erfindung hervorragend geeignet. 2,2-Bisferrocenylpropan ist somit die bevorzugte Substanz.
Die insgesamt 4 Cyclopentadienylringe der 2,2-Bisferrocenylalkane können unabhängig voneinander zusätzlich Substituenten tragen, wobei die Substituenten auch von Ring zu Ring variieren können. Als Substituenten besonders geeignet sind Alkylgruppen mit 1-4 C-Atomen. Insbesondere Verbindungen mit Ethylgruppen als Substituenten zeigen ein gutes Lösungsverhalten. Vorzugsweise tragen nur die beiden über die Alkanbrücke verbrückten Ringe je einen Substituenten. Dieser Substituent ist vorzugsweise für beide Ringe der gleiche. Besonders geeignet ist hier wiederum eine Ethylgruppe als Substituent.
Die 2,2-Bisferrocenylalkane werden vorzugsweise in einem organischen Lösemittel gelöst, bevor sie dem Kraftstoff zugeführt werden. Vorzugsweise erfolgt diese Zudosierung zum Kraftstoff erst kurz bevor der Kraftstoff dem Motor zugeführt wird. Bei den Lösemitteln handelt es sich um hocharomatische Lösemittel, in denen sich die 2,2-Bisferrocenylalkane besonders gut lösen. Der Aromatengehalt dieser Lösemittel beträgt mindestens 80 Gew.-%, bevorzugt mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mehr als 98 Gew.-%. Besonders geeignet sind hocharomatische Lösemittel mit einem Siedebereich von 150 bis 320 0C, insbesondere von >170 bis 295 0C. Bevorzugt enthält das Lösemittel Aromaten im Bereich 9-16 C-Atome (Benzol, Toluol O11 Gew.%). Ein solches Lösemittel ist beispielsweise PLUTOsol APF.
Bei dem Kraftstoff handelt es sich um für hochverdichtende selbstzündende Motoren übliche Kraftstoffe, insbesondere um Dieselkraftstoff (DK) incl. Biodiesel. Die Motoren, denen der Kraftstoff zugeführt wird, sind hochverdichtende
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selbstzündende Motoren, üblicherweise auch als Dieselmotoren bezeichnet. Durch die Additivierung mit den erfindungsgemäßen Additiven wird bereits eine Verbesserung der Verbrennung des Kraftstoffes im Motor herbeigeführt, was sich günstig auf die Abgaswerte auswirkt.
Im Motor reagieren die 2,2-Bisferrocenylalkane mit der zugeführten Verbrennungsluft. Als Reaktionsprodukt werden u. a. Eisenoxyde erhalten. In den Fällen, in denen dem Dieselmotor ein Partikelfiltersystem nachgeschaltet ist, werden diese Eisenoxyde hier ebenfalls ausgefiltert und wirken auf die ausgefilterten Rußpartikel so, daß deren Zündtemperatur herabgesetzt wird. Dabei kommt es bei der Betriebstemperatur des Filters zu einer Selbstentzündung sowie zu einem Abbrand der Rußpartikel.
Damit der Vorratsbehälter für die Additivlösung möglichst klein bleibt, was insbesondere für motorbetriebene Fahrzeuge günstig, weil platzsparend ist, sollten die erfindungsgemäßen Additive eine relativ hohe Konzentration aufweisen. Andererseits sollte der Gehalt eisenorganischen Verbindung nicht so hoch sein, daß im Hinblick auf eine permanente und gleichbleibende Dosierung des Kraftstoffs allzu hohe Ansprüche an die Genauigkeit der Dosiereinheit gestellt werden müssen. Als besonders günstig haben sich Additive erwiesen, deren Eisengehalt 0,1 - 10 Gew. % beträgt. Bevorzugt ist ein Gehalt von 1-7 Gew. %.
Optimale Ergebnisse wurden mit einem Eisengehalt von 2,5-5 Gew. % erzielt.
Nicht nur ein hoher Eisengehalt des Additivs ist gefordert, sondern auch eine Temperaturstabilität über einen weiten Bereich. Insbesondere in dem Bereich von - 25 0C, idealer weise - 400C, bis 900C sollten sich keine Stabilitätsprobleme ergeben. Während höhere Temperaturen in der Regel keine Probleme bereiten, wenn man Lösemittel mit nicht zu hohem Dampfdruck bei höheren Temperaturen wählt, ist bei eisenorganischen Verbindungen die Kältestabilität ein Problem. Hier hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die 2,2-Bisferrocenylalkane gelöst in hocharomatischen Lösungsmitteln in dem genannten Konzentrationsbereich eine
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Kältestabilität bis - 25 0C, zum Teil bis - 40 0C und darüber hinaus, so z. B. das 2,2-Bisferrocenylpropan, aufweisen.
Gleichzeitig wird durch diese Substanzen ein weiteres Erfordernis erfüllt, nämlich daß die Viskosität im Niedrigtemperaturbereich nicht zu sehr ansteigt. Dies könnte sich ansonsten negativ auf die Pumpfähigkeit auswirken und &zgr;. &Bgr; Schwierigkeiten im Zusammenhang mit einer Dosierpumpe ergeben. Erfindungsgemäß weisen die Additive bei einem Eisengehalt von 2,5 Gew. % und bei einer Temperatur von - 40 0C eine Viskosität von < 25 mPas auf.
Mittels einer Dosiereinheit wird das Additiv z. B. über eine Dosierpumpe dem Kraftstoff in solchen Mengen zugeführt, daß dessen Gehalt an Eisen nach der Additivierung 0,1-100 ppm beträgt. Einerseits sollte so viel eisenhaltige Substanz zuadditiviert werden, daß ein möglichst vollständiger Abbrand der Rußteilchen im Partikelfilter gewährleistet ist, andererseits sollte der Eisengehalt nicht zuletzt auch aus Kostengründen nicht allzu hoch sein. Als günstig hat sich ein Eisengehalt des Kraftstoffes im Bereich von 1-25 ppm erwiesen, der optimale Bereich beträgt 5-15 ppm.
Die Vorteile der Additivierung mit den erfindungsgemäßen Additiven liegen darin, daß diese in zweifacher Weise wirken. Zum einen führt das Additiv schon im Motor zu einer besseren Verbrennung und damit zu einer positiven Beeinflussung der Abgaswerte, zum anderen brauchen Dieselpartikelfilter, die auf einen dauerhaften Betrieb ausgelegt sind und deshalb einer Regenerierung bedürfen, keiner weiteren zusätzlichen und aufwendigen Maßnahmen oder Einrichtungen, um die ausgefilterten Rußpartikel abzubrennen, wie beispielsweise Brenner, elektrische Heizungen oder zusätzliche Katalysatoren. Auf alle diese Maßnahmen kann beim Einsatz der erfindungsgemäßen Additive verzichtet werden, was dazu führt, daß Dieselpartikelfilter für den dauerhaften Gebrauch ohne große zusätzliche Aufwendungen kostengünstig hergestellt werden können.
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Bei - 15 0C beträgt die Löslichkeit von Ferrocen in dem hocharomatischen Lösemittel PLUTOsol APF 1,5 Gew. % bezogen auf den Eisengehalt der Lösung und bei - 40 0C 0,72 Gew. %.
Bei 20 0C beträgt die Löslichkeit von Ferrocen in DK 1,2 Gew. % bezogen auf den Eisengehalt der Lösung und bei -10 0C 0,75 Gew. %.
Bei 20 0C beträgt die Löslichkeit von 2,2-Bisferrocenylpropan in DK 0,6 Gew. %
bezogen auf den Eisengehalt der Lösung und bei -10 0C 0,36 Gew. %. 15
Für 2,2-Bisferrocenylpropan waren unter dem im Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Bedingungen Lösungen mit einem Eisengehalt von 7,5 Gew. %
ohne Probleme stabil.
20
20
Das Gleiche wie in Beispiel 1a gilt auch für 2,2-Bisethylferrocenylpropan.
Beispiel 1c
Das Gleiche wie in Beispiel 1 a gilt auch für 2,2-Bisferrocenylpentan.
Das Gleiche wie in Beispiel 1 a gilt auch für 2,2-Bisferrocenylpentan.
Das Gleiche wie in Beispiel 1a gilt auch für 2,2-Bisferrocenylheptan.
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Eine Lösung von 2,2-Bisferrocenylpropan mit einem Eisengehalt von 2,5 Gew. % hat bei einer Temperatur von -15 0C eine Viskosität von 8,6 mPas und bei - 40
von 21 mPas. Weitere Werte siehe Tabelle 1.
von 21 mPas. Weitere Werte siehe Tabelle 1.
Für 2,2-Bisethylferrocenylpropan betragen die Werte unter gleichen Bedingungen
wie in Beispiel 2a 11mPas und 25 mPas.
10 Beispiel 3
Tabelle 2 zeigt das Dampfdruckverhalten einer Lösung von 2,2-Bisferrocenylpropan mit einem Eisengehalt von 2,5 Gew. % in Abhängigkeit von der Temperatur.
15 Beispiel 4
DK, clear DK, additiviert 2,2-Bisferrocenylpropan (20 ppm Eisen)
25 Farbzahl
Testbeginn Testende
L0,5 L1,0
L0,5 LI1O
Sediment [mg{100ml]
1 Kraftstoffalterung bei 95°C über 16h mit Sauerstoff, anschließende Filtration und Bewertung der Filterpads (Whatman &Ngr;&bgr;/&Igr;&iacgr;'&EEacgr;&mgr;&eegr;&tgr;&Ogr;&iacgr;&xgr;&egr;. wurden jewsils'EloppeLbe'Stirftffitjngin öuwihgeführt
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• ·
-8-
DK, clear DK, additiviert 2,2-Bisferrocenylpropan (20 ppm Eisen)
10 | Farbzahl Testbeginn Testende |
L0,5 L05 |
1 | 98 | 1 | 0 | L0,5 L0.5 |
13 | 974 | 1 | 0 |
Filterbewertung | 14 | 98 | 12 | 98 | |||||||
Rückstand | |||||||||||
15 | visuell | ||||||||||
Reflektion [%] | |||||||||||
20 | Sediment [mg{100ml] | ||||||||||
Anhaftungen | |||||||||||
25 | Rückstand visuell |
||||||||||
Reflexion [%] | |||||||||||
Sediment [mg{100ml] |
30 35
Die vorstehenden Ergebnisse standardisierter Stabilitätstests zeigen, daß die erfindungsgemäße Verwendung von 2,2-Bisferrocenylpropan keine negativen Auswirkungen auf die Kraftstoffstabilität hat.
2 Kraftstoffalterung bei 800C über 7 Tage mit anschließender Filtration und Bewertung der Filterpads (Whatman No.1,11ym). Es wurden jeweils Doppelbestimmungen durchgeführt.
3 1 = Excellent; 20 = sehr schlecht
4 > 80 = Excellent
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Temperatur pq |
Viskosität [mPas] |
-40 | 21,0 |
-30 | 14,8 |
-20 | 10,5 |
-15 | 8,6 |
-10 | 6,8 |
0 | 4,8 |
20 | 2,7 |
25 | 2,5 |
40 | 2,2 |
50 | 2,2 |
60 | 2,0 |
90 | 2,0 |
Temperatur pq |
Dampfdruck [mbar] |
20 | 1 |
40 | 2 |
50 | 3 |
60 | 5 |
70 | 8 |
80 | 13 |
90 | 20 |
Claims (10)
1. Additive für flüssige Kraftstoffe zum Betreiben von hochverdichtenden selbstzündenden Motoren insbesondere mit nachgeschalteten Partikelfiltersystemen, im wesentlichen enthaltend 2,2-Bisferrocenylalkane (I) gelöst in hocharomatischen Lösemitteln.
2. Additive nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei (I) die Alkanbrücke zwischen den beiden Ferrocenylresten ein Alkan, vorzugsweise geradkettig, mit 1-8, insb. 2-4, vorzugsweise 3 C-Atomen ist.
3. Additive nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das hocharomatische Lösemittel einen Aromatengehalt von mindestens 80 Gew.-%, vorzugsweise von mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mehr als 98 Gew.-% aufweist.
4. Additive nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von (I) im Lösemittel so bemessen ist, daß das Additiv einen Eisengehalt von 0,1-10 Gew.-%, vorzugsweise 1-7 Gew.-%, insbesondere 2,5-5 Gew.-% aufweist.
5. Additive nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine Kältestabilität bis mindestens -25°C, insbesondere bis mindestens -40°C aufweisen.
6. Additive nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß diese bei einem Eisengehalt von 2,5 Gew.- % und bei -40°C eine Viskosität von ≤ 25 mPas aufweisen.
7. Additive nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß diese in einer Menge dem Kraftstoff zugeführt werden, daß dessen Gehalt an Eisen 0,1-100 ppm, vorzugsweise 1-25 ppm, insbesondere 5-15 ppm beträgt.
8. Additive nach mindestens einer der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die insgesamt 4 Cyclopentadienyl-Ringe von (I) unabhängig voneinander mindestens eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, vorzugsweise eine Ethylgruppe, als Substituenten tragen.
9. Additive nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nur die beiden verbrückten Ringe je einen Substituenten, vorzugsweise den gleichen, tragen.
10. Additive nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das hocharomatische Lösemittel einen Siedebereich von 150 bis 320°C, insbesondere > 170 bis 295°C, aufweist.
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