DE20107489U1

DE20107489U1 - Adsorptionssäulenapparatur zur Reinigung von Lösemitteln in selbsttragender, freistehender, Mehrwegesystem-fähiger Konstruktion

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Publication date: 2001-08-09
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Description

Beschreibung eines Gebrauchsmusters

Anmelder: Prof. Dr. J. Sundermeyer, An den Steinbrüchen 7, 35041 Marburg

"Adsorptionssäulenapparatur zur Reinigung von Lösemitteln in selbsttragender, freistehender, Mehrwegesystem-fähiger Konstruktion"

Die Neuerung beschreibt ein labortechnisches Arbeitsgerät zur Reinigung von Lösemitteln mittels Adsorptionssäulen, das durch seine neue Gestaltung gegenüber dem Stand der Technik mobiler, flexibler und betriebssicherer handhabbar sowie billiger herstellbar und im Mehrwegesystem mit vorgepackten Recycling-Säulen und insbesondere auch mit einführbaren Recycling-Kartuschen mit aktivierten Adsorbentien nutzbar ist.

Zur Reinigung von Strömen organischer Lösemittel von Spuren an Wasser, Sauerstoff und organischen Verunreinigungen (Oxigenate, Sulfide, Amine etc.) sind neben destillativen Verfahren auch Adsorptionsverfahren üblich, bei denen der Lösemittelstrom unter Anwendung eines leichten Überdrucks 0.1-5 bar über Adsorptionssäulen mit speziellen Adsorbentien geschickt wird. So wird beispielsweise in der Fachzeitschrift Organometallics, Band 15 (1996) 1518-1520, berichtet, dass die Kombination zweier Adsorptionssäulen - eines speziellen Aluminiumoxids, Roche A-2 (12 &khgr; 32), zur Entfernung von Wasser und Oxigenaten sowie eines speziellen Kupfer-Katalysators in seiner reduzierten Form, Cu-0226S von Engelhard, zur Entfernung molekular gelösten Sauerstoffs - die genannten Verunreinigungen durch Adsorption bis in den Bereich von 1-10 ppm herab zu setzen vermag.

Da die Bereitstellung hochreiner, absoluter Lösemittel insbesondere auch in der Inertgas-Technologie Anwendung findet, haben sich zwei Hersteller von sogenannten "Gloveboxes" - mit Inertgas gefüllten Handschuhkästen - mit der technischen Umsetzung des in Organometallics beschriebenen Verfahrens auseinandergesetzt und bieten Adsorptionsrohranlagen kommerziell an: Das Kennzeichen der von Anhydrous Engeneering, Granada Hills, California 91344, USA (www.anhydrouseng.com) vertriebenen technischen Lösung ist die Wandmontage von einzelnen Adsorptionssäulen, die vom Lösemittel aus einem separaten

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Lösemittel-Vorratstank unter Druck durchströmt werden. Neben einem sehr ähnlichen System zur Montage an der Seiten- oder Rückwand eines Handschuhkastens bietet die Firma M.Braun, Garching, Deutschland (www.mbraun.de) ein Adsorbersäulen-System "MB-SP Series" auf einem fahrbaren Wagen an. Hierbei werden mehrere kommerziell erhältliche flaschenförmige Druckgefäße in ein Gestell eingehängt. Die Konstruktion ist sehr aufwändig, die relativ kleinvolumigen Gefäße aus Edelstahl sehr teuer und nicht zweckmäßig, da der enge Flaschenhals eine Beschickung mit granulierten Feststoffen erschwert und ein Kartuschensystem gar verhindert.

Sowohl die technische Lösung von Anhydrous Engeneering als auch die von M.Braun haben ein paar gravierende Nachteile, die dazu führen, dass sich diese Adsorptionsapparaturen trotz der sicherheitstechnologisch offensichtlichen Vorteile im Vergleich zur Destillation über Aktivmetallen auf dem Markt noch nicht durchgesetzt haben: Ein prinzipielles Problem der Produkte beider Anbieter sind die hohen Herstellungskosten infolge des hohen Materialaufwandes: Beide Systeme sind bei zwei Säulen und einem getrennten Lösungsmittelreservoir nicht unter 10.000 DM pro Lösungsmittel zu beziehen. Eine konstruktionsbedingte Kosteneinsparung um 5.000 DM bei gleicher Materialqualität - Edelstahl 4571 - wäre für ein marktfähiges Produkt wünschenswert. Noch entscheidender als das Preis-Leistungsverhältnis ist, dass weder die feste Wandmontage, noch die Montage auf einem Wagen es erlauben, die Apparaturen bisheriger Bauart als ganzes in einen Abzug zu stellen, um sie dort, etwa zum Zweck der Regeneration zu öffnen. Da hierbei mit dem Austritt von giftigem Lösemittel gerechnet werden muss, ist aber gerade diese Mobilität einer einzelnen Apparatur bei gleichzeitig geringem Eigengewicht außerordentlich wünschenswert. Eine ressourcensparende, selbsttragende Konstruktion, die weder eine Wand noch eine Hängevorrichtung oder ein Stativ benötigt, wäre vorteilhaft. Schon allein bei der Entnahme der cancerogenen unter den giftigen Lösemitteln ist das Arbeiten in Abzügen Vorschrift, somit eine mobile auf einem Labortisch frei stehende Adsorptionssäulenapparatur eine erstrebenswerte, bislang jedoch noch nicht beschriebene technische Lösung dieses Problems, das sich auch dadurch definiert, dass in einem Labor in der Regel freie Wandflächen für mehrere Apparaturen weniger zur Verfügung stehen als freie Tischflächen.

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Das vorliegende Gebrauchsmuster bietet eine technisch-konstruktive Lösung dieser Probleme an. Es werden zwei Ausführungsformen A und B einer Apparatur beschrieben, die beide dem Zweck dienen, hochgereinigte Lösemittel im Mengenmaßstab eines Forschungslabors bereitzustellen.

Ausführungsform A für geringen Lösemitteldurchsatz:

Die Abbildungsblätter 1a und 1b zeigen eine Apparatur der Ausführungsform A, die als wesentliches Konstruktionsmerkmal eine integrierte Lösemittelvorratssäule (1) von etwa 8 Liter Inhalt aufweist. Das besondere dieser Konstruktion ist, dass diese Lösemittelvorratssäule (1) gleichzeitig als Stativsäule für die Anbringung von ein, zwei (vgl. Abb. 1a) oder drei modular angegliederten Adsorptionssäulen dient. Um diesen Zweck erfüllen zu können, ist die Lösemittelvorratssäule (1) über einen Adapter (14) direkt mit einem Fuß (15) verbunden. In der Ausführungsform A stehen die beiden Adsorbersäulen (9) und (10) in einer zweiteiligen Sockelschelle (16) aus 10 mm Aluminiummaterial mit entsprechender 5 mm Vertiefung, die die Tanksäule mit den Adsorptionssäulen verbindet. Eine vierteilige Klemmhalterung (6) verbindet im oberen Teil der Apparatur die Adsorptionssäulen (9) und (10) mit der Trägersäule (1). Die Adsorptionssäulen sind in eine Vertiefung der unteren, tablettartigen, zweiteiligen Halterung (16) schlüssig eingelassen, so dass die Entnahme einer Säule sehr leicht möglich ist. Die Vorratssäule (1) ist mit einem 12 mm Einfüllstutzen (2) für vorgetrocknete und weitestgehend entgaste Lösungsmittel versehen, weiterhin mit einem Kipphebelventil (3) zum Anschluss an eine Druckleitung von ca. 0.3-0.8 bar Überdruck mit dem Inertgas, vorzugsweise Stickstoff oder Argon. Weiterhin ist die Apparatur mit einem selbstschließenden Überdruckventil (4) ausgestattet, das auf einen Abblasdruck von 2 bar eingestellt wird. Eine kommunizierende Röhre (5) aus dickwandigem, durchscheinendem PFA-Rohr (Berstdruck bei 25⁰C, 30 bar) dient als Füllstandsanzeige. Diese kann auch durch von aussen aufgesetze elektronische Füllstandsmessgeräte ersetzt werden, wie sie in der Flüssiggasbehälter-Technologie, z.B. bei Campinggasflaschen, eingesetzt werden. In der hier abgebildeten Variante A wird das zu reinigende organische Lösemittel unten aus dem Tank (1) über ein 6 mm Steigrohr (13) aus Edelstahlrohr oben auf die Säule (10) eingeführt, die mit Selecsorb CDX 7 &khgr; 14 mesh (Alcoa) gefüllt ist. An diesem speziell behandelten Aluminiumoxid werden der Hauptanteil von Wasser, Oxigenate, Peroxide, Amine und

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Schwefelverbindungen adsorbiert. Nach passieren der Säule (10) wird der Flüssigkeitsstrom von unten in die Säule (9) eingeführt und passiert dort zunächst ein Bett (ca. 40 - 42 cm) von BTS-Katalysator (BASF) R3-15 (5 &khgr; 3 mm Tabletten) der in seiner reduzierten Form als Scavenger für molekularen Sauerstoff dient. Ein in die Säule eingesetztes Sieb an einem Führungsstab trennt den BTS-Katalysator von dem sich nunmehr anschließenden Bett (40 - 42 cm) Molekularsieb 3A, beispielsweise EPG 16" (UNP)₁ das der Endtrocknung des Lösemittels bis in den 1-3 ppm Bereich dient. Die Anwendung der genannten Adsorbentien entsprechen dem Stand der Technik. Es schließt sich ein Metallsinter-Filter (7) von Nupro SS-6FW-MM-15 an und ein Dreiwege-Kugelhahn (8) mit L-Bohrung, der den Flüssigkeitsstrom über das Nadelventil (11) in die angeschlossene Vorlage leitet. Zwischen Dreiwege-Kugelhahn (8) und Nadelventil (11) kann eine handelübliche H₂O / O₂ Messstrecke (Sensoren mit elektronischem Meßgerät) eingefügt werden. Über die Schlaucholive (12) kann die Vorlage auch evakuiert und mit Schutzgas befüllt werden. Die drei Säulen sind aus Edelstahl 4571 gefertigt, der Adapter (14), der Fuß (15) und die Halterungen (6) und (16) vorzugsweise aus eloxiertem Hartaluminium in 10 mm Materialstärke. In eigenen Experimenten machte es bei den hier angegebenen Füllmaterialien keinen gravierenden Unterschied, ob Säule (10) von oben nach unten (wie abgebildet) oder von unten gegen die Schwerkraft nach oben durchströmt wird. Bautechnisch sind beide Varianten mit der hier beschriebenen Apparatur ohne materiellen Mehraufwand realisierbar. Eine technische Alternative zum abgebildeten Planflansch mit eingelegten Kupferdichtring als Deckelverschluss für die Säulen (9) und (10) ist ein Spannverschluss mit einer durch nur eine Schraube gespannten Schelle mit eingelegter Dichtung aus glasfaserverstärktem Teflon, Graphit oder anderen inerten und temperaturbeständigen Verbundmaterialien. Diese Dichtungen können bis ca. 300⁰C thermisch belastet werden, Temperaturen, die maximal erreicht werden, wenn die Säulen in einem speziellen halbschalig aufklappenden Ofen mit angepassten Heizzonen regeneriert bzw. aktiviert werden. Beide Ausführungsformen A und B sind über ein am Fußadapter angebrachtes Kabel geerdet. Abbildungsblatt 1b zeigt die obere, vierteilige Klemmhalterung (6) mit Schraubgewinden und eingearbeiteter Führungsbohrung für PFA-Rohr (5) und Steigleitung (13) sowie die untere zweiteilige, tablettartige Halterung (16) mit Schraubgewinden und eingelassener Vertiefung für die Aufnahme der Adsorptionsrohre (9) und (10).

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Ausführungsform B für höheren Lösemitteldurchsatz:

Die Abbildungsblätter 2a und 2b zeigen eine Apparatur der Ausführungsform B. Ihr fehlt der integrierte Tank, somit auch ein Einfüllstutzen und eine Füllstandsanzeige. Dafür ist dieser Variante eine selbstschließende Schlauchkupplung (21) eigen, die den Anschluss von handelsüblichen Überdruck-Vorratsbehältern mit vorgereinigten Lösemitteln erlaubt. Das wesentliche Konstruktionsmerkmal der Ausführungsform B ist jedoch die Art der Halterung der drei Adsorptionssäulen (22), (23) und (24). Die Halterung wird beispielsweise aus drei zunächst gleichgroßen, gleichseitigen Dreiecken aus eloxiertem Hartaluminium gefertigt: (25) und (28) vorzugsweise in 10 mm, (27) vorzugsweise in 20 mm Materialstärke. Der Vorteil dieser Bauweise liegt in der Material- und Gewichtseinsparung. Ein Dreieck dient nach Anbringung von Gummifüßen als standsicherer Dreifuß (25). Ein Adapter (26) verbindet den Dreifuß mit der unteren vierteiligen, tablettartigen Klemmhalterung (27), in der Aussparungen entsprechend dem Durchmesser der Adsorptionssäulen vorgesehen sind. Durch sechs Schnitte wird aus dem ursprünglichen gleichseitigen Dreieck ein Sechseck mit drei trapezförmigen Klemmbacken gemäß Abb. 2b. Ein ringförmiger Kragen in der Aussparung der unteren Halterung (27) verhindert, dass die eingesetzten Rohre bei gelockerter Halterung der Schwerkraft folgend durchrutschen. Die obere Halterung (28) ist ähnlich geschnitten, doch fehlt ihr der eingelassene Kragen, der im Fall der unteren Halterung (27) die Säulen trägt. Als Sicherheitselement und auch als Entlüftungsöffnung für die Inbetriebnahme einer frisch eingesetzten, regenerierten Säule dient das selbstschließende Überdruckventil (29) (1 - 4 bar einstellbar).

Diese Anordnung erlaubt die Füllung der Säule (22) beispielsweise mit Selecsorb CDX 7 &khgr; 14 mesh, eine Füllung der Säule (23) mit BTS-Katalysator R3-15 und der Säule (24) mit Molekularsieb 3Ä EPG 16". Wird beispielsweise das am meisten beanspruchte Selecsorb CDX ausgetauscht, so wird das auf der regenerierten Säule vorhandene Schutzgas durch das Solvens verdrängt und über eine Öffnung im Überdruckventil (29) abgelassen. Abbildungsblatt 2b zeigt die obere vierteilige Klemmhalterung (28) mit Schraubgewinden sowie die untere vierteilige, tablettartige Klemmhalterung (27) mit Schraubgewinden, eingelassenem Kragen und sechs Bohrungen für den Adapter (26).

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Die Besonderheit sowohl der Ausführungsform A als auch B ist der geringe Verschnitt an Material, die Gewichts- und Kosteneinsparung sowie die erzielte Stabilität durch die selbsttragende Konstruktionsweise. Entscheidender noch ist die bislang in der Labortechnik nicht realisierte Konstruktionsweise, bei der mindestens eine Säule bei angezogener Halterung (6) und (16) in der Ausführungsform A bzw. (27) und (28) in der Ausführungsform B der zweiten und dritten Säule (und ggf. weiteren modular angegliederten Säulen) als Stativersatz und Träger dient. Dies erlaubt beispielsweise den Ausbau einer Säule zwecks Austausch gegen eine frisch aktivierte genormte Mehrwegsäule. Weiterhin erlaubt die Bauweise mit einer Öffnung ohne Verengung des Säuleninnendurchmessers die Einführung vorgefertigter, kommerzialisierbarer Mehrwegkartuschen mit aktiviertem Adsorbens oder - bei Verwendung von Adsorber-Schüttgut - die Trennung einer Säule in zwei Zonen über einen runden Siebboden, der über einen Führungsschaft eingeführt wird. Die Mehrwegkartuschen haben vorzugsweise eine zylindrische Formgebung die dem Innendurchmesser der Adsorptionsrohre angepasst ist. Sie sind vorzugsweise aus Edelstahl mit einem gelochten Siebboden gefertigt und zwecks Recycling des Füllmaterials mit einem abschraubbaren gelochten Kartuschenkopf versehen. Sie lassen sich nach Entfernung einer Versiegelung an den Stirnseiten unter Schutzgas in die Adsorptionssäule einführen und werden über zwei inerte Dichtungen zwischen Kopfflansch und Boden dieser Säule dichtend eingespannt.

Die Apparatur der Ausführungsform B eignet sich neben der Reinigung organischer Lösemittel ebenso gut für die Reinigung des Lösungsmittels Wasser von anorganischen, organischen und biologischen Verunreinigungen. Hierbei wird eine Säule, vorzugsweise (22), jeweils zur Hälfte mit einem handelsüblichen Kationen- und Anionenaustauscher gefüllt, eine weitere Säule, vorzugsweise Säule (23), mit Aktivkohle und eine dritte Säule, vorzugsweise (24), mit einer handelsüblichen Keramikfilterkartusche für die mikrofiltrative Abtrennung von Bakterienkeimen und Mikroorganismen. Die Dimensionen der Säulen beider Ausführungsformen A und B können dem erwarteten Lösemitteldurchsatz bzw. der günstigsten Handelsform der Materialien angepasst werden. Typische, jedoch in weiten Grenzen variierbare Maße sind für die Vorratssäule (1): Länge 1000 mm, Aussendurchmesser 108 mm, Innendurchmesser 104 mm und für die Adsorptionssäulen (9), (10), (22), (23) und (24): Länge 850 mm, Aussendurchmesser 70 mm, Innendurchmesser 66 mm.

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Claims

1. Beansprucht wird eine unter Oberdruck arbeitende Säulenapparatur zur Reinigung von Lösemittelströmen, dadurch gekennzeichnet, dass die Röhrenkonstruktion selbsttragend, nach Abklemmen von der Schutzgasleitung mobil und auf einer ebenen Fläche freistehend konzipiert ist, wobei mindestens eine über einen Adapter mit einem Standfuß fest verbundene Säule als Träger für mindestens eine weitere abnehmbare Säule dient (vgl. Abb. 1a, 1b, 2a, 2b).

2. Beansprucht wird eine Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der beiden Öffnungen der Adsorptionsrohre dem Rohrinnendurchmesser entspricht und über einen handelsüblichen Planflansch (vgl. Abb. 1a, 2a) oder über eine Spannverschluss-Schelle und eine inerte Dichtung verschlossen wird.

3. Beansprucht wird eine Apparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einer der möglichen Betriebsvarianten eine Kartusche mit aktiviertem Adsorbens in das Adsorptionsrohr eingeführt werden kann, wobei im geschlossenen Zustand der Säule der Lochboden der Kartusche und der abnehmbare, vorzugsweise abschraubbare gelochte Kartuschenkopf über eine Dichtung zwischen dem Boden und dem Deckel des Adsorptionsrohres eingespannt ist.

4. Beansprucht wird eine Apparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einer der möglichen Betriebsvarianten eine komplette Adsorptionssäule mit dem verbrauchten Adsorptionsmaterial gegen eine genormte Mehrwegsäule mit aktiviertem Adsorbens ausgetauscht wird.

5. Beansprucht wird eine Apparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsoptionsrohre durch das Trennelement eines an einem Führungsschaft eingeführten Siebbodens in zwei oder mehr Zonen für räumlich getrennte, unterschiedliche Adsorbentien unterteilbar sind.

6. Beansprucht wird eine Apparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Säulen als Lösemittel-Vorratstank ohne Füllung mit Adsorbens ausgelegt sein kann (vgl. Abb. 1a).