DE2004311A1 - Verfahren zur Herstellung von rohrförmigen künstlichen Perlen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von rohrförmigen künstlichen Perlen

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DE2004311A1
DE2004311A1 DE19702004311 DE2004311A DE2004311A1 DE 2004311 A1 DE2004311 A1 DE 2004311A1 DE 19702004311 DE19702004311 DE 19702004311 DE 2004311 A DE2004311 A DE 2004311A DE 2004311 A1 DE2004311 A1 DE 2004311A1
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DE19702004311
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English (en)
Inventor
Takumi Yokohama; Yonezawa Takuzo Kamakura; Sakai (Japan). P 9915
Original Assignee
K.K. Shinkosha, Tokio
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides
    • C30B29/26Complex oxides with formula BMe2O4, wherein B is Mg, Ni, Co, Al, Zn, or Cd and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co, or Al

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Description

-' ·. f lii'i'
K 939 Sch/zb
Kabuflhiki Kaisha Shlnkosha, 8-8, Ginza-4~choiae, Chuo-ku,
Tokyo (Japan)
Verfahren zur Herstellung von rohrförmigen künstlichen
Perlen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von rohrförmigen Perlen.
Bisher wurden rohrförmlge Materialkörper mit einem hohen Schmelzpunkt durch Sintern hergestellt. Diese gesinterten rohrförmigen Körper besitzen den Nachteil, daß sie eine geringe Durchlässigkeit besitzen, falls sie für optische Zwecke verwendet werden, und auch eine unzureichende Beleuchtungs« wirkung ausüben, falls sie für Beleuchtungszwecke eingesetzt werden. Sie eignen nich nicht für eine Verwendung zur Erzielung eines Lichtpunktes, da Leerstellen, die in dem gesinterten Körper vorhanden sind, ein Streuen des Lichtes verursachen. Daher besteht für derartige Zwecke der Bedarf an einer durchsichtigen künstlichen Perle mit einem hohen Schmelzpunkt. Bisher mu3te man einen erheblichen Arbeltsaufwand und hohe Kosten
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aufwenden, um ein axiales Loch durch die künstliche Perle zu bohren.
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Erzeugung einer rohrförmigen künstlichen Perle. Erfindungsgemäß wird ein axiales Loch in einer künstlichen Perle dann gebildet, wenn die Perle bei dem Perlenzüchtungsverfahren wächst, so daß sich die Maßnahme des Lochbohrens erübrigt. Ferner kann eine rohrförmige künstliche Perle, die an einem Ende verschlossen ist, hergestellt werden. Ein derartiger Gegenstand eignet sich als Tiegel oder als Reagenzglas. Man gelangt zu einem derartigen Gegenstand, indem man die Herstellungsbedingungen zwischen dem Anfang und dem Ende des Verfahrens differenziert.
Nachstehend wird die Konstruktion und Betriebsweise der Vorrichtung näher beschrieben, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird. Dabei wird Bezug auf die beigefügten Zeichnungen genommen.
Die Figuren la und 2a zeigen in schematischer Weise übliche Verneuil-Vorrichtungen zur Herstellung von künstlichen Perlen. Die in Figur la gezeigte Vorrichtung ist ein Typ mit einem doppelten Rohr, während die Figur 2a einen Typ mit einem dreifachen Rohr wiedergibt.
Die Figuren Ib und 2b sind schematische Darstellungen von künstliche Perlen erzeugenden Verneuil-Vorrichtungen, mit deren Hilfe das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird. Die Figur Ib zeigt eine Vorrichtung mit doppelten Rohren, während die Figur 2b einen Typ mit drei Rohren wiedergibt.
Die Figur 3 ist ein Querschnitt längs der Linie ZII-III von Figur Ib und zeigt die relative Position eines Wasserstoffdurchganges, eines Sauerstoffdurchganges und eines Beschickungsmaterialdurchganges sowie eines Deflektorstabes, und zwar je weils In kreisförmiger Form.
— 3 —
Figur 4 ist ein Querschnitt ähnlich Figur 3, wobei jedoch gemäß dieser Ausführungsform die entsprechenden Durchgänge und der Deflektorstab eine im wesentlichen rechteckige Form aufweisen.
Bei der üblichen Verneuil-Vorrichtung mit doppeltem Rohr gemäß Fig. la erstreckt sich ein Rohr 3 für ein Beschickungsgas, beispielsweise Sauerstoff, und ein Beschickungsmaterial axial in Abwärtsrichtung in ein äußeres Rohr 5, das auf dem Oberteil eines feuerfesten Erhitzungsofens 6 befestigt ist. An der unteren Stelle des Erhitzungsofens 6 ist ein Stutzstab 8 vorgesehen, welcher eine künstliche Perle trägt. Dieser Stab ist drehbar und außerdem in einer vertikalen Richtung bewegbar. An dem oberen Teil des Rohres 3 befindet sich ein Materialaufgabetrichter 1, aus dem ein pulverisiertes Beschickungsmaterial langsam zulaufen gelassen wird, wenn der Aufgabetrichter hin und her bewegt wird. Eine Leitung 2 ist mit dem oberen Teil des Rohres 3 für die Zufuhr eines Gases, beispielsweise Sauerstoff, in das Rohr verbunden. Der obere Teil des Rohres 5 steht mit einer Leitung 4 in Verbindung, durch welche ein Gas, beispielsweise Wasserstoff, eingeführt wird. Der in das Rohr 5 eingeführte Wasserstoff wird in dem Erhitzungsofen verbrannt. Das Beschickungsmaterial wird durch die Verbrennungswärme des Wasserstoffs geschmolzen. Das geschmolzene Material wird auf dem Stab 8 angereichert. Auf diese Weise erhält man eine künstliche Perle. Die Zone in dem Erhitzungsofen 6, in welcher die Perle wächst, wird durch ein Sichtfenster 7, das in der Wand des Erhitzungsofens vorgesehen ist, beobachtet. Die auf diese Welse erzeugte künstliche Perle besitzt jedoch keine rohrförmlge Form, sondern vielmehr die Form eines festen Stabes.
Die in Fig. 2a gezeigte Vorrichtung ähnelt in ihrer allgemeinen Konstruktion und in ihrer Betriebsweise der Vorrichtung von Fig. la, es handelt sich jedoch um einen Typ mit drei Rohren im Gegensatz zu dem Typ mit zwei Rohren. Das Rohr 5
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der in Figur la gezeigten Vorrichtung wird nämlich von einem anderen konzentrischen Rohr 12 umgeben, t/obei ein Gas, beispielsweise Wasserstoff oder Sauerstoff, in das Rohr 12 durch eine Leitung 11 zur Einregulierung der Atmosphäre, beispielsweise in dem Erhitzungsofen, eingeführt wird. Auf diese Weise wird eine hochqualitative Perle erzeugt. Die Leitung 11 steht mit dem oberen Teil des Rohres 12 in Verbindung. Die mittels dieser Vorrichtung erzeugte künstliche Perle ist in keinem Falle rohrförmig. Es handelt sich vielmehr um einen festen Stab, welcher dem Stab ähnlich ist, der bei der Verwendung der durch Figur la wiedergegebenen Vorrichtung erhalten wird.
Die Figuren Ib und 2b zeigen in schematischer Weise die Verneuil1sehen Vorrichtungen, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden. Im ersteren Falle handelt es sich um einen Doppelrohrtyp, während man es im letzteren Falle mit einem Dreifachrohrtyp zu tun hat.
Die in Fig. Ib gezeigte Vorrichtung ist im wesentlichen die gleiche Vorrichtung, wie sie durch Flg. la wiedergegeben wird. In der ersteren Vorrichtung befindet sich Jedoch ein Deflektorstab 10 in dem Rohr 3. Die relative Stellung der jeweiligen Rohre sowie des Deflektorstabes geht aus den Querschnittsansichten der Figuren 3 und 4 hervor. Der Deflektorstab 10 besteht beispielsweise aus einem Metall. Infolge der Anwesenheit des Deflektorstabes 10 fließen das Beschickungsmaterial und das Gas, das in das Rohr 3 eingeführt wird, in Abwärtsrichtung, um den Deflektorstab 10 im Falle von Figur 3 und auf beiden Seiten des Deflektorstabes im Falle von Figur 4. insbesondere im letzteren Falle gelangen das Beschickungsmaterial und das Gas durch zwei Durchgänge, die auf beiden Seiten des Deflektorstabee gebildet werden.
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Der StUtzstab 8 ist in der vorstehend beschriebenen Weise drehbar· Daher reichert sich das Beschickungsmaterial, das auf den Stützstab fällt, in Form eines Ringes an, wobei der Hochtemperaturteil der Flamme ebenfalls eine Ringform besitzt. Auf diese Weise wächst eine rohrförmige künstliche Graphitperle auf dem Stutζstab.
In der durch Fig. 2b wiedergegebenen Vorrichtung ist der Deflektorstab 10 in Fig. Ib durch eine Leitung 10 ersetzt. Ein Gas, beispielsweise Wasserstoff, wird durch einen Einlaß 13 an dem unteren Teil der Leitung 10 eingeführt und von dem unteren offenen Ende der Leitung abgezogen. Durch Einführen von Sauerstoff durch die Leitung 2 und von Wasserstoff durch die Leitung 4 umschließt der Hochtemperaturteil der Flamme das Beschickungsmaterial, das gleichzeitig durch den Durchgang geschickt wird, der sich außerhalb des vorstehend erwähnten WasserstoffStroms befindet. Auf diese Weise kann eine rohrförmige künstliche Perle auf dem Stützstab 8 wachsen.
Wird ein Keimstück auf die obere Oberfläche des die künstliche Perle tragenden Stabes 8 in einer jeden der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen aufgesetzt, dann kann vor dem Wachsenlassen der Perle eine Perle mit einer gewünschten Kristallachse erhalten werden, wobei gleichzeitig die Wirksamkeit des Wachsenlessens erhöht wird. In diesem Falle erleichtert die Verwendung eines Keimstückes mit einem bestimmten inneren Durchmesser und einem bestimmten äußeren Durchmesser das Wachstum einer rohrförmigen künstlichen Perle mit einem vorherbestimmten inneren und äußeren Durchmesser.
Bei der Durchführung der Erfindung in der Praxis werden die Gase, die In die Jeweiligen Rohre eingeführt werden, wie beispielsweise Sauerstoff und Wasserstoff, in geeigneter Weise ausgewählt, wodurch eine Vielzahl von künstlichen Perlen hergestallt werden kann.
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Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Ein Spinell (MgO^AIgO,) wird unter Verwendung der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung unter Verwendung von 0,1 nr/Std, Sauerstoff und 0,625 ar/Std.Wasserstoff hergestellt. Der Kristall wird in dem unteren Teil des Ofens zu Beginn des Perlenwachstums gebildet, wobei die Wachstumsposition allmählich erhöht wird und schließlich eine Höhe erreicht, die um 50 mm höher ist als die ursprüngliche Position.
Auf diese Weise erhält man einen rohrförmigen Spinellkörper in einer Zeitspanne von 3 Stunden, der einen inneren Durchmesser von 5 nun, einen äußeren Durchmesser von 15 mm und eine Länge von 60 mm besitzt.
Beispiel 2
Saphir mit einem Querschnitt, wie er durch Fig. 4 wiedergegeben wird, wird mittels der genannten Vorrichtung hergestellt. Dabei wird Aluminiumoxyd und 0,3 nor/Std. Sauerstoff in das Rohr und 1,5 nr/Std. Wasserstoff in das Rohr 5 eingeführt. Die Perle wird mit einer Geschwindigkeit von 56 Upm gedreht und gleichzeitig abgesenkt, um die Wachstumsposition konstant zu halten. Dabei erhält man ein Saphirrohr mit einem inneren Durchmesser von 3 mm, einem äußeren Durchmesser von 12 mm und einer Länge von 16 mm innerhalb einer Zeitspanne von 4 Stunden.
Beispiel 3
Eine Perle wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei die Dreifachrohrvorrichtung gemäß Fig. 2b verwendet wird. 0,05 » /Std. Sauerstoff werden in das Rohr 10, 0,9 ■ /Std. Wasserstoff in daa Rohr 3 und 0,3 nrVstd. Sauerstoff in das Rohr 5 eingeführt. Auf diese Weise erhält man
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einen rohrförmigen Saphir mit einem inneren Durchmesser von 7,5 mm, einem äußeren Durchmesser von 14 mm und einer Länge von 100 mm innerhalb einer Zeitspanne von 4 Stunden.
Beispiel 4
Eine Perle wird unter Verwendung der in Fig. 2b gezeigten Dreifachrohrvorrichtung hergestellt. 0,3 nr/Std. Wasserstoff werden in das Rohr 10, 0,4 nrVStd. in das Rohr 3 und 0,8 nr/Std. Wasserstoff in das Rohr 5 eingeführt, wobei die Perlenwachs« tumsposition konstant gehalten wird. Dabei erhält man einen rohrförmigen Saphir mit einem inneren Durchmesser von 4 mm, einem äußeren Durchmesser von 9,5 mm und einer Länge von 150 mm innerhalb einer Zeitspanne von 6 Stunden.
In Beispiel 2 wird das Aluminiumoxyd durch zwei Durchgänge zufallen gelassen. Es wird jedoch das gleiche Ergebnis erzielt, wenn die Anzahl der Durchgänge vier oder sechs beträgt.
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Claims (2)

  1. Patentansprüche
    /\l) Verfahren zur Herstellung einer rohrförmigen Perle unter Verwendung einer Vemeull-Doppelrohr- oder -Dreifachrohr-Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Material in einer solchen Welse zugeführt wird, daß es nicht auf den Mittelpunkt einer zu wachsenden Perle auffällt, und gleichzeitig der Hochtemperaturteil einer Flaume auf das Material in Form eines Ringes einwirken gelassen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daü ein rohrförmigen Kristall mit einem vorherbestimmten inneren Durchmesser und einem vorherbestimmten äußeren Durchmesser als Keimstuck verwendet wird.
    C09837/1339
DE19702004311 1969-02-27 1970-01-30 Verfahren zur Herstellung von rohrförmigen künstlichen Perlen Pending DE2004311A1 (de)

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JP1430069 1969-02-27
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FR2035447A5 (de) 1970-12-18
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