DE2000826B1 - Verfahren zur Verbesserung des Temperaturverlaufs in einem Waermeuebertrager zwischen hochgespanntem Stickstoff und Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch bei der Herstellung von Ammoniaksynthesegas - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung des Temperaturverlaufs in einem Waermeuebertrager zwischen hochgespanntem Stickstoff und Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch bei der Herstellung von Ammoniaksynthesegas

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesse- Dabei wird der zugemischte Stickstoff auf den rung des Temperaturverlaufs in einem Wärmeüber- Partialdruck des Stickstoffs im Wasserstoff-Stickstofftrager zwischen hochgespanntem Stickstoff und aus Gemisch entspannt, wodurch Kälte entsteht. Hierdem Kopf einer Waschsäule abgezogenem Wasser- durch wird das Q-T-Diagramm wesentlich verbessert. stoff-Stickstoff-Gemisch bei der Herstellung von 5 Da die Zumischung von Stickstoff zum Produktstrom Ammoniaksynthesegas, bei dem der Stickstoff ver- aus der Waschsäule sowieso zur Herstellung des flüssigt und als Waschflüssigkeit auf die Waschsäule Ammoniaksynthesegases erforderlich ist, ist es von aufgegeben wird. besonderem Vorteil, diese Zumischung bereits bei
Aus der deutschen Patentschrift 1184 360 ist ein tiefer Temperatur vorzunehmen, um das Q-T-Dia-
Verfahren bekannt, bei dem Hochdruckstickstoff in io gramm zu verbessern.
einem Wärmeübertrager gegen aus der Waschsäule Aus der USA.-Patentschrift 2 936 593 ist es zwar abgezogenes Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch abge- bereits bekannt, die Entspannung von flüssigem Stickkühlt wird. Ein Teilstrom des Hochdruckstickstoffes stoff auf seinen Partialdruck in einem gasförmigen wird im Wärmeübertrager abgezweigt, arbeitsleistend Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch zur Kälteerzeugung in entspannt und gegen verdampfenden, verunreinigten 15 einem Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Waschstickstoff verflüssigt. Danach wird er durch synthesegas auszunutzen. Diese Maßnahme dient dort eine Pumpe auf den Druck der Wassersäule gefördert ausschließlich zur Kälteerzeugung auf der Rohgas- und mit dem restlichen Hochdruckstickstoff vereinigt, seite, um den unter niedrigem Druck stehenden gasweicher im Wärmeübertrager weiter abgekühlt und förmigen Stickstoff leichter verflüssigen zu können, durch ein Ventil auf den Druck der Waschsäule ge- 20 Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt dadrosselt wurde. Durch diese Verfahrensweise ergibt gegen die Entspannung des Stickstoffes auf seinen sich ein niedriger Energiebedarf. Partialdruck auf der Produktgasseite. Die Kälteerzeu-
Der Verlauf der Temperaturdifferenz zwischen gung ist dabei nicht Selbstzweck, sondern nur ein Hochdruckstickstoff und Wasserstoff-Stickstoff-Ge- Nebeneffekt, da bei dem Verfahren, von dem die misch im Wärmeübertrager ist jedoch nicht optimal. 25 Erfindung ausgeht, ohne Schwierigkeiten genügend Unterhalb der Abzweigung eines Teilstromes des zu Kälte erzeugt werden kann. Die Verdampfung auf verflüssigenden Stickstoffes im Wärmeübertrager er- Partialdruck erfolgt vielmehr in erster Linie dazu, gibt sich wegen der Temperaturabhängigkeit der spe- das Q-T-Diagramm zu verbessern und eine Uberzifischen Wärme des Hochdruckstickstoffes im Q-T- schneidung der Erwärmungs- und Abkühlungskurven Diagramm ein gekrümmter Verlauf der Abkühlungs- 30 bei etwa 140° K zu vermeiden,
kurve des Stickstoffes, während die Kurve des sich Zur Stickstoffzumischung gemäß der Erfindung erwärmenden Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches nahe- verwendet man vorteilhaft entweder einen Teil des zu gradlinig verläuft. Im Q-T-Diagramm, in dem über arbeitsleistend expandierten, verflüssigten und mit der der Temperatur die ausgetauschten Wärmemengen Pumpe auf den Druck der Wäschsäule geförderten aufgetragen sind, ergibt sich deshalb im Temperatur- 35 Stickstoffes, oder man verwendet einen Teil des weigebiet um 140° K eine kritische Stelle. Hält man an tergekühlten Hochdruckstickstoffes, der über ein dieser Stelle eine zweckmäßige Temperaturdifferenz Drosselventil dem zurückströmenden Wasserstoffein, so klafft das Q-T-Diagramm an anderen Stellen Stickstoff-Gemisch zugemischt wird. In allen Fällen relativ weit auseinander, wodurch Energie entwertet kann ein Teil des arbeitsleistend expandierten Stickwird. 40 stoffes als Kältekreislauf zurück in den Wärmeüber-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den trager geleitet und über einen Verdichter wieder in Verlauf der Erwärmungskurve des Wasserstoff-Stick- den Strom des dem Wärmeübertrager zufließenden stoff-Gemisches im Q-T-Diagramm so zu verändern, Hochdruckstickstoffes eingespeist werden,
daß ein zu weites Auseinanderklaffen beider Kurven Die Erfindung wird durch zwei Zeichnungen ververmieden wird. 45 anschaulicht. Es zeigt
Es wurde nun ein Verfahren zur Verbesserung des F i g. 1 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an
Temperaturverlaufs in einem Wärmeübertrager zwi- Hand eines Verfahrensschemas,
sehen hochgespanntem Stickstoff und aus dem Kopf F i g. 2 das gemäß der Erfindung verbesserte Q-T-
einer Waschsäule abgezogenem Wasserstoff-Stick- Diagramm.
stoff-Gemisch bei der Herstellung von Ammoniak- 50 Bei dem in F i g. 1 dargestellten Verfahren treten
synthesegas gefunden, bei dem der Stickstoff verflüs- 4640 kMol/h des zu reinigenden, im wesentlichen aus
sigt und als Waschflüssigkeit auf die Waschsäule auf- Wasserstoff bestehenden Rohgases unter einem Druck
gegeben wird, indem ein Teil des Hochdruckstick- von 43 ata und einer Temperatur von —59° C durch
stoffes nach der Vorkühlung in einer Expansions- Leitung 1 in den Wärmeübertrager 2 ein. Danach ge-
maschine bis auf eine Temperatur nahe an der Sätti- 55 langt es in die Waschsäule 3, wo ihm von oben durch
gung und auf einen Druck, der wesentlich unter dem die Leitung 4 aufgegebener Waschstickstoff entgegen-
Druck der Waschsäule liegt, arbeitsleistend expan- rieselt. In der Waschsäule 3 werden die Verunreini-
diert, gegen den verdampfenden, verunreinigten gungen, im wesentlichen Kohlenmonoxid, Argon und
Waschstickstoff verflüssigt, anschließend mit einer Methan, ausgewaschen und zusammen mit dem
Pumpe auf den Druck der Waschsäule gefördert und 60 Waschstickstoff als verunreinigte Waschflüssigkeit
mit dem weitergekühlten restlichen Hochdruckstick- durch Leitung 5 vom Sumpf der Waschsäule abge-
stoff zum Waschstickstoff vereinigt wird. zogen.
Nach der Erfindung wird die Verbesserung da- Vom Kopf der Waschsäule 3 wird durch Leitung 6
durch erreicht, daß dem aus der Waschsäule durch 4874 kMol/h reines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch
den Wärmeübertrager zurückströmenden Wasserstoff- 65 als Produktgas abgezogen. Dieser Gasstrom wird auf-
Stickstoff-Gemisch Stickstoff bei einer Temperatur geteilt. Ein Teil, 4470 kMol/h, gelangt durch Lei-
unterhalb der kritischen Temperatur von Stickstoff tung 7 zurück in den Wärmeübertrager 2 und verläßt
zugemischt wird. ihn mit einem Druck von etwa 41,3 ata und einer
Temperatur von etwa -62: C. Anschließend wird ihm durch Leitung 8 gasförmiger Stickstoff vom Stickstoffkompressor 9 in einer solchen Menge zugemischt, daß ein für die Ammoniaksynthese geeignetes Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff entsteht.
Der andere Teil des Produktgases, 404 kMol/h, strömt durch Leitung 10 in den Wärmeübertrager 11 der Produktgasseite. Diesem Teilstrom wird erfindungsgemäß bei einer Temperatur unterhalb 140° K Stickstoff mit einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur von Stickstoff entweder über Leitung 12 oder über Leitung 13 zugemischt. Beide Produktgasströme werden zum Schluß wieder vereinigt und strömen durch Leitung 14 unter einem Druck von 40,5 ata und mit einer Temperatur von 30° C zur Ammoniaksyntheseanlage.
Der Waschstickstoff kommt ebenfalls vom Stickstoffkompressor 9 in die Anlage und wird durch Leitung 15 von der Leitung 8 abgezweigt. Er gelangt in den Wärmeübertrager 11, in dem ein Teil dieses Hochdruckstickstoffes durch Leitung 16 abgezweigt wird.
Der abgezweigte Teilstrom wird in der Turbine 17 arbeitsleistend entspannt und im Wärmeübertrager 18 gegen drucklos verdampfenden verunreinigten Waschstickstoff verflüssigt, der durch Leitung 5 aus dem Sumpf der Waschsäule abgezogen wird und im Drosselventil 19 auf geringen Überdruck entspannt wird. Der verflüssigte Stickstoff wird mit der Pumpe 20 auf den Druck der Waschsäule 3 gefördert und durch Leitung 4 auf diese aufgegeben.
Erfindungsgemäß wird ein Teil dieses Stickstoffes von Leitung 4 abgezweigt und mittels Leitung 12 dem Produktgas in Leitung 10 zugemischt. Die Leitung 12 ist strichpunktiert dargestellt, um anzudeuten, daß es auch noch andere Möglichkeiten zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens gibt. So kann z. B. auch über Leitung 13 Stickstoff zugemischt werden. Es handelt sich dabei um einen Teilstrom des Hochdruckstickstoffes aus Leitung 15, der den gesamten Wärmeübertrager 11 durchläuft und über das Drosselventil 21 in den Produktgasstrom in Leitung 10 entspannt wird. Der restliche Hochdruckstickstoff wird durch Leitung 22 und Drosselventil 23 mit dem flüssigen Stickstoff in Leitung 4 vermischt.
Zur Kälteerzeugung ist ein Stickstoff-Kältekreislauf vorgesehen. Dazu wird von dem in der Turbine 17 arbeitsleistend entspannten und dadurch abgekühlten Stickstoff mittels Leitung 24 ein Teilstrom abgezweigt, in den Wärmeübertrager zurückgeführt, mit dem Verdichter 25 rückverdichtet und dem Hochdruckstickstoff in Leitung 15 wieder zugemischt.
In F i g. 2 ist schematisch der Einfluß des erfindungsgemäßen Verfahrens auf das Q-T-Diagramm dargestellt. An der mit A bezeichneten Stelle bei etwa 125° K findet die Einspeisung des flüssigen Stickstoffes in den Produktstrom statt. Dadurch wird eine Abkühlung erreicht und verhindert, daß sich die Envärmungskurve α des Produktstromes mit der Abkühlungskurve b des Hochdruckstickstoffes im Temperaturgebiet um 140° K schneidet, ohne daß das Q-T-Diagramm bei wärmeren Temperaturen zu weit auseinanderklafft. Mit B ist die Stelle im Q-T-Diagramm bezeichnet, wo ein Teilstrom des Hochdruckstickstoffes abgezweigt wird.
Die Mengen der Teilströme in den Leitungen 10 ίο und 12 bzw. 13 hängen voneinander ab, die Größe des Teilstromes in Leitung 10 ist innerhalb gewisser Grenzen beliebig. Es ist möglich, den gesamten Produktgasstrom durch den Wärmeübertrager 11 zu leiten.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung des Temperaturverlaufs in einem Wärmeübertrager zwischen hochgespanntem Stickstoff und aus dem Kopf einer Waschsäule abgezogenem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch bei der Herstellung von Ammoniaksynthesegas, bei dem der Stickstoff verflüssigt und als Waschflüssigkeit auf die Waschsäule aufgegeben wird, indem ein Teil des Hochdruck-Stickstoffes nach der Vorkühlung in einer Expensionsmaschine bis auf eine Temperatur nahe an der Sättigung und auf einen Druck, der wesentlich unter dem Druck der Waschsäule liegt, arbeitsleistend expandiert, gegen den verdampfenden, verunreinigten Waschstickstofl verflüssigt, anschließend mit einer Pumpe auf den Druck der Waschsäule gefördert und mit dem weitergekühlten restlichen Hochdruckstickstoff zum Waschstickstoff vereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem aus der Waschsäule (3) durch den Wärmeübertrager (11) zurückströmenden Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch (10) Stickstoff bei einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur von Stickstoff zugemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (12) des arbeitsleistend expandierten, verflüssigten und mit der Pumpe (20) auf den Druck der Waschsäule (3) geförderten Stickstoffes dem zurückströmenden Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch zugemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (13) des weitergekühlten Hochdruckstickstoffes über ein Drosselventil (21) dem zurückströmenden Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch zugemischt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (24) des arbeitsleistend expandierten Stickstoffes im Kreislauf durch den Wärmeübertrager (11) geführt und über einen Verdichter (25) wieder in den Strom des dem Wärmeübertrager (11) zufließenden Hochdruckstickstoffes (15) eingespeist wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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