DE19955240A1 - Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Wasch- und ReinigungsmittelformkörpernInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern beansprucht, worin eine oder mehrere Wasch- und Reinigungsmittelzusammensetzungen verpresst werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die erhaltenen Formkörper mittels eines Tintenstrahlverfahrens bedruckt werden. Das beanspruchte Verfahren ermöglicht das Aufbringen von Kennzeichnungen auf Formkörper, ohne dass diese zerbrechen.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reini
gungsmittelformkörpern, worin eine oder mehrere Wasch- und Reinigungsmittelzusammen
setzungen verpresst werden. Insbesondere betrifft die Erfindung solche Formkörper und
Herstellungsverfahren wie Waschmitteltabletten, Reinigungsmitteltabletten, Bleichtabletten oder
Wasserenthärtertabletten und ihre jeweilige Produktion.
Wasch- und Reinigungsmittelformkörper haben sich als Angebotsform für derartige Zusam
mensetzungen neben flüssigen und teilchenförmigen Produkten im Markt fest etabliert. Sie
weisen eine Reihe von Vorteilen auf, wie einfache Dosierbarkeit, Handhabungssicherheit, hohe
Verdichtung und dadurch einen verringerten Verpackungs-, Transport- und Lageraufwand sowie
ästhetische Reize.
Um dem Verbraucher ein typisches und unverwechselbares Produkt zur Verfügung zu stellen,
werden die Formkörper sowohl parfümiert als auch eingefärbt. Formkörper aus mehreren
Phasen weisen häufig zumindest eine eingefärbte Schicht auf. Eine weitere Möglichkeit, die
Formkörper mit einem Herkunftshinweis des Herstellers zu versehen, besteht darin, den
Formkörpern eine bestimmte Form zu geben. Eine weitere Möglichkeit ist, eine der Flächen der
Formkörper mit Buchstaben oder Schriftzügen zu versehen, wie z. B. mit der Produktbe
zeichnung, dem Firmennamen oder -logo.
Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, Buchstaben oder Schriftzüge unter Verwendung von
Stempeln mit entsprechenden Gravuren oder Erhebungen aufzubringen. Die Stempel haben
jedoch den Nachteil, daß das Aufbringen der Buchstaben oder Schriftzüge durch
Krafteinwirkung, d. h. durch Druck, erfolgt. Hierbei besteht die Gefahr, daß der Formkörper bei
zu hohem Druck zerbricht. Ist der Druck zu niedrig, so kann es sein, daß die Buchstaben nur
unvollständig aufgebracht werden.
Der vorliegenden Erfindung lag demgemäß die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung
zu stellen, worin Wasch- und Reinigungsmittelformkörper mit Kennzeichnungen versehen
werden, ohne daß die Gefahr besteht, das die Formkörper zerbrechen können.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß es möglich ist, unter Einsatz von Tintenstrahl
verfahren die Formkörper zu bedrucken, d. h. mit Kennzeichnungen zu versehen, ohne daß auf
den Formkörper Druck ausgeübt wird und die aufgebrachten Kennzeichnungen ein
gleichmäßiges Aussehen haben.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von
Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern, worin eine oder mehrere Wasch- und Reini
gungsmittelzusammensetzungen verpresst werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die
erhaltenen Formkörper mittels eines Tintenstrahlverfahrens bedruckt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und Reinigungsmittelformkörper sind ein- oder
mehrphasige Formkörper, die zum Waschen von Textilien in einer Haushaltswaschmaschine,
Reinigen von Geschirr in einer Geschirrspülmaschine, Additive für derartige Produkte, wie zum
Beispiel Bleichmitteladditive, oder Wasserenthärter eingesetzt werden können.
Erfindungsgemäß wird der Formkörper mittels eines Tintenstrahlverfahrens bedruckt. Die
aufzubringenden Kennzeichnungen können beliebige Buchstaben oder Schriftzüge oder ähn
liches sein, wie Produktbezeichnungen, Firmenname oder -logo, oder beliebige weitere Dar
stellungen. Das Bedrucken kann ein- oder mehrfarbig und auf einer beliebigen oder auf meh
reren Flächen der Formkörper erfolgen.
Zum Bedrucken der Formkörper werden vorzugsweise für das Tintenstrahlverfahren geeignete
Farbstoffe verwendet. Bevorzugte Farbstoffe besitzen eine hohe Lagerstabilität und sind
unempfindlich gegenüber den Inhaltsstoffen der Mittel sowie gegen Licht und weisen keine
ausgeprägte Substantivität gegenüber den behandelten Substraten, wie Textilfasern oder
Geschirrteilen auf, um diese Substrate nicht anzufärben.
Es haben sich Farbstoffe als besonders geeignet erwiesen, die in Wasser oder bei Raum
temperatur flüssigen organischen Substanzen löslich oder suspendierbar sind.
Geeignet sind beispielsweise anionische Färbemittel, z. B. anionische Nitrosofarbstoffe. Ein
mögliches Färbemittel ist beispielsweise Naphtholgrün (Colour Index (CI) Teil 1: Acid Green 1;
Teil 2: 10020), das als Handelsprodukt beispielsweise als Basacid® Grün 970 von der Fa.
BASF, Ludwigshafen, erhältlich ist, sowie Mischungen dieser mit geeigneten blauen Farb
stoffen. Als weitere Färbemittel können Pigmosol® Blau 6900 (CI 74160), Pigmosol® Grün 8730
(CI 74260), Basonyl® Rot 545 FL (CI 45170), Sandolan® Rhodamin EB400 (CI 45100), Basacid®
Gelb 094 (CI 47005), Sicovit® Patentblau 85 E 131 (CI 42051), Acid Blue 183 (CAS 12217-22-0,
CI Acidblue 183), Pigment Blue 15 (CI 74160), Supranol® Blau GLW (CAS 12219-32-8, CI
Acidblue 221)), Nylosan® Gelb N-7GL SGR (CAS 61814-57-1, CI Acidyellow 218) und/oder
Sandolan® Blau (CI Acid Blue 182, CAS 12219-26-0) zum Einsatz kommen.
Weitere geeignete Färbemittel sind Ponceau 4R (CAS-Nr. 2611-82-7, CI 16255), Allura Red 40
(CAS-Nr. 25956-17-6, CI 16035), Aluminium Rot RLW (CI Mordant Red 83), Supranol® Rot
GW (CAS-Nr. 61901-44-8), Basantol® Rot 310 (CAS-Nr. 61951-36-8), Basacid® Grün 970
(CAS-Nr. 19381-50-1), Supranol® Grün 6 GW (Anthrachinon-Farbstoff-Zubereitung mit Acid
Green 81), Supranol® Grün BW (Anthrachinon-Farbstoff-Zubereitung mit Acid Green 84),
Ultramarinblau-6394 (CAS-Nr. 57455-37-5, CI 77007), Acid Yellow 17 (CAS-Nr. 6359-984, CI
18965), Acid Yellow 23 (CAS-Nr. 1934-21-0, CI 19140).
Ebenfalls geeignet sind die als optische Aufheller bekannten Substanzen, deren Einsatz in
Wasch- und Reinigungsmitteln aus dem Stand der Technik bekannt ist. Hierbei handelt es sich
um organische Farbstoffe, die einen Teil der unsichtbaren UV-Strahlung des Sonnenlichts in
längerwelliges blaues Licht umwandeln. Sie gehören dabei im wesentlichen fünf
Strukturgruppen an, der Stilben-, der Diphenylstilben-, der Cumarin-, Chinolin-, der Diphenyl
pyrazolingruppe und der Gruppe der Kombination von Benzoxazol oder Benzimidazol mit
konjugierten Systemen. Ein Überblick über gängige Aufheller ist beispielsweise in G. Jakobi,
A. Löhr "Detergents and Textile Washing", VCH-Verlag, Weinheim, 1987, Seiten 94 bis
100, zu finden. Geeignet sind z. B. Salze der 4,4'-Bis[(4-anilino-6-morpholino-s-triazin-2-
yl)amino]-stilben-2,2'-disulfonsäure oder gleichartig aufgebaute Verbindungen, die anstelle der
Morpholino-Gruppe eine Diethanolaminogruppe, eine Methylaminogruppe, eine Anilinogruppe
oder eine 2-Methoxyethylaminogruppe tragen. Weiterhin können Aufheller vom Typ der
substituierten Diphenylstyryle anwesend sein, z. B. die Alkalisalze des 4,4'-Bis(2-sulfostyryl)-di
phenyls, 4,4'-Bis(4-chlor-3-sulfostyryl)-diphenyls, oder 4-(4-Chlorstyryl)-4'-(2-sulfostyryl)-
diphenyls.
Die voranstehend genannten Farbstoffe können einzeln oder als Gemische als ein- oder
mehrfarbige Systeme auf die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper aufgebracht werden.
Die Farbstoffe können sowohl auf farblose (weiße) als auch farbige Oberflächen aufgebracht
werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Farbstoffe mit
weiteren, in flüssiger Form vorliegenden Inhaltsstoffe vermischt und auf den Formkörper
aufgebracht. Ein bevorzugt eingesetzter flüssiger Inhaltsstoff sind die vielfach in Wasch- und
Reinigungsmittel enthaltenen Duftstoffe.
Als Duftstoffe bzw. Parfümöle können einzelne Riechstoffverbindungen, z. B. die synthetischen
Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasserstoffe
verwendet werden. Riechstoffverbindungen vom Typ der Ester sind z. B. Benzylacetat,
Phenoxyethylisobutyrat, p-tert.-Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzyl-carbinyl
acetat, Phenylethylacetat, Linalylbenzoat, Benzylformiat, Ethylmethylphenyl-glycinat, Allylcy
clohexylpropionat, Styrallylpropionat und Benzylsalicylat. Zu den Ethern zählen beispielsweise
Benzylethylether, zu den Aldehyden z. B. die linearen Alkanale mit 8-18 C-Atomen, Citral,
Citronellal, Citronellyloxyacetaldehyd, Cyclamenaldehyd, Hydroxycitronellal, Lilial und
Bourgeonal, zu den Ketonen z. B. die Jonone, ∝-Isomethylionon und Methylcedrylketon, zu den
Alkoholen Anethol, Citronellol, Eugenol, Geraniol, Linalool, Phenylethylalkohol und Terpineol, zu
den Kohlenwasserstoffen gehören hauptsächlich die Terpene wie Limonen und Pinen.
Bevorzugt werden jedoch Mischungen verschiedener Riechstoffe verwendet, die gemeinsam
eine ansprechende Duftnote erzeugen. Solche Parfümöle können auch natürliche
Riechstoffgemische enthalten, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind, z. B. Pine-,
Citrus-, Jasmin-, Patchouly-, Rosen- oder Ylang-Ylang-Öl. Ebenfalls geeignet sind Muskateller,
Salbeiöl, Kamillenöl, Nelkenöl, Melissenöl, Minzöl, Zimtblätteröl, Lindenblütenöl, Wa
cholderbeeröl, Vetiveröl, Olibanumöl, Galbanumöl und Labdanumöl sowie Orangenblütenöl,
Neroliol, Orangenschalenöl und Sandelholzöl.
Die erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und Reinigungsmittelformkörper können die in
derartigen Mitteln üblichen Inhaltsstoffe enthalten, wie Tenside, Gerüststoffe, Desintegrati
onsmittel, usw.
Als Tenside können anionische, nichtionische, kationische und/oder amphotere Tenside
beziehungsweise Mischungen aus diesen eingesetzt werden. Bevorzugt sind aus
anwendungstechnischer Sicht Mischungen aus anionischen und nichtionischen Tensiden. Der
Gesamttensidgehalt der Formkörper liegt bei 5 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das
Formkörpergewicht, wobei Tensidgehalte über 15 Gew.-% bevorzugt sind.
Als anionische Tenside werden beispielsweise solche vom Typ der Sulfonate und Sulfate
eingesetzt. Als Tenside vom Sulfonat-Typ kommen dabei vorzugsweise C9-13-Alkylbenzolsul
fonate, Olefinsulfonate, d. h. Gemische aus Alken- und Hydroxyalkansulfonaten sowie Disul
fonaten, wie man sie beispielsweise aus C12-18-Monoolefinen mit end- oder innenständiger
Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende al
kalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält, in Betracht. Geeignet sind
auch Alkansulfonate, die aus C12-18-Alkanen beispielsweise durch Sulfochlorierung oder Sulf
oxidation mit anschließender Hydrolyse bzw. Neutralisation gewonnen werden. Ebenso sind
auch die Ester von α-Sulfofettsäuren (Estersulfonate), z. B. die α-sulfonierten Methylester der
hydrierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren geeignet.
Weitere geeignete Aniontenside sind sulfierte Fettsäureglycerinester. Unter Fettsäureglycerin
estern sind die Mono-, Di- und Triester sowie deren Gemische zu verstehen, wie sie bei der
Herstellung durch Veresterung von einem Monoglycerin mit 1 bis 3 Mol Fettsäure oder bei der
Umesterung von Triglyceriden mit 0,3 bis 2 Mol Glycerin erhalten werden. Bevorzugte sulfierte
Fettsäureglycerinester sind dabei die Sulfierprodukte von gesättigten Fettsäuren mit 6 bis 22
Kohlenstoffatomen, beispielsweise der Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Myristinsäure,
Laurinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure oder Behensäure.
Als Alk(en)ylsulfate werden die Alkali- und insbesondere die Natriumsalze der Schwefelsäu
rehalbester der C12-C18-Fettalkohole, beispielsweise aus Kokosfettalkohol, Talgfettalkohol,
Lauryl-, Myristyl-, Cetyl- oder Stearylalkohol oder der C10-C20-Oxoalkohole und diejenigen
Halbester sekundärer Alkohole dieser Kettenlängen bevorzugt. Weiterhin bevorzugt sind
Alk(en)ylsulfate der genannten Kettenlänge, welche einen synthetischen, auf petrochemischer
Basis hergestellten geradkettigen Alkylrest enthalten, die ein analoges Abbauverhalten besitzen
wie die adäquaten Verbindungen auf der Basis von fettchemischen Rohstoffen. Aus
waschtechnischem Interesse sind die C12-C16-Alkylsulfate und C12-C15-Alkylsulfate sowie C14-C15-
Alkylsulfate bevorzugt. Auch 2,3-Alkylsulfate, welche beispielsweise gemäß den US-Pa
tentschriften 3,234,258 oder 5,075,041 hergestellt werden und als Handelsprodukte der Shell
Oil Company unter dem Namen DAN® erhalten werden können, sind geeignete Aniontenside.
Auch die Schwefelsäuremonoester der mit 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten geradkettigen
oder verzweigten C7-21-Alkohole, wie 2-Methyl-verzweigte C9-11-Alkohole mit im Durchschnitt 3,5 Mol
Ethylenoxid (EO) oder C12-18-Fettalkohole mit 1 bis 4 EO, sind geeignet. Sie werden in
Reinigungsmitteln aufgrund ihres hohen Schaumverhaltens nur in relativ geringen Mengen, bei
spielsweise in Mengen von 1 bis 5 Gew.-%, eingesetzt.
Weitere geeignete Aniontenside sind auch die Salze der Alkylsulfobernsteinsäure, die auch als
Sulfosuccinate oder als Sulfobernsteinsäureester bezeichnet werden und die Monoester
und/oder Diester der Sulfobernsteinsäure mit Alkoholen, vorzugsweise Fettalkoholen und
insbesondere ethoxylierten Fettalkoholen darstellen. Bevorzugte Sulfosuccinate enthalten C8-18-
Fettalkoholreste oder Mischungen aus diesen. Insbesondere bevorzugte Sulfosuccinate
enthalten einen Fettalkoholrest, der sich von ethoxylierten Fettalkoholen ableitet, die für sich
betrachtet nichtionische Tenside darstellen (Beschreibung siehe unten). Dabei sind wiederum
Sulfosuccinate, deren Fettalkohol-Reste sich von ethoxylierten Fettalkoholen mit eingeengter
Homologenverteilung ableiten, besonders bevorzugt. Ebenso ist es auch möglich,
Alk(en)ylbernsteinsäure mit vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Alk(en)ylkette oder
deren Salze einzusetzen.
Als weitere anionische Tenside kommen insbesondere Seifen in Betracht. Geeignet sind ge
sättigte Fettsäureseifen, wie die Salze der Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearin
säure, hydrierte Erucasäure und Behensäure sowie insbesondere aus natürlichen Fettsäuren,
z. B. Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemische.
Die anionischen Tenside einschließlich der Seifen können in Form ihrer Natrium-, Kalium- oder
Ammoniumsalze sowie als lösliche Salze organischer Basen, wie Mono-, Di- oder Tri
ethanolamin, vorliegen. Vorzugsweise liegen die anionischen Tenside in Form ihrer Natrium-
oder Kaliumsalze, insbesondere in Form der Natriumsalze vor.
Als nichtionische Tenside werden vorzugsweise alkoxylierte, vorteilhafterweise ethoxylierte,
insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis
12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol eingesetzt, in denen der Alkoholrest linear oder
bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt sein kann bzw. lineare und methylverzweigte Reste im
Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen. Insbesondere
sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis
18 C-Atomen, z. B. aus Kokos-, Palm-, Talgfett- oder Oleylalkohol, und durchschnittlich 2 bis 8
EO pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören
beispielsweise C12-14-Alkohole mit 3 EO oder 4 EO, C9-11-Alkohol mit 7 EO, C13-15-Alkohole mit 3
EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO, C12-18-Alkohole mit 3 EO bis 7 EO und Mischungen aus diesen, wie
Mischungen aus C12-14-Alkohol mit 3 EO und C12-18-Alkohol mit 5 EO. Die angegebenen Ethoxy
lierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder
eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeengte
Homologenverteilung auf (narrow range ethoxylates, NRE). Zusätzlich zu diesen nichtionischen
Tensiden können auch Fettalkohole mit mehr als 12 EO eingesetzt werden. Beispiele hierfür
sind Talgfettalkohol mit 14 EO, 25 EO, 30 EO oder 40 EO.
Außerdem können als weitere nichtionische Tenside auch Alkylglykoside der allgemeinen
Formel RO(G)x eingesetzt werden, in der R einen primären geradkettigen oder methylver
zweigten, insbesondere in 2-Stellung methylverzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vor
zugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet und G das Symbol ist, das für eine Glykoseeinheit mit
5 oder 6 C-Atomen, vorzugsweise für Glucose, steht. Der Oligomerisierungsgrad x, der die
Verteilung von Monoglykosiden und Oligoglykosiden angibt, ist eine beliebige Zahl zwischen 1
und 10; vorzugsweise liegt x bei 1, 2 bis 1,4.
Eine weitere Klasse bevorzugt eingesetzter nichtionischer Tenside, die entweder als alleiniges
nichtionisches Tensid oder in Kombination mit anderen nichtionischen Tensiden eingesetzt
werden, sind alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder ethoxylierte und propoxylierte
Fettsäurealkylester, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, insbesondere
Fettsäuremethylester, wie sie beispielsweise in der japanischen Patentanmeldung JP 58/217598
beschrieben sind oder die vorzugsweise nach dem in der internationalen Patent
anmeldung WO-A-90/13533 beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
Auch nichtionische Tenside vom Typ der Aminoxide, beispielsweise N-Kokosalkyl-N,N-di
methylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid, und der Fettsäurealkanolamide
können geeignet sein. Die Menge dieser nichtionischen Tenside beträgt vorzugsweise nicht
mehr als die der ethoxylierten Fettalkohole, insbesondere nicht mehr als die Hälfte davon.
Weitere geeignete Tenside sind Polyhydroxyfettsäureamide der Formel (I),
in der RCO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R1 für Wasserstoff,
einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder
verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen
steht. Bei den Polyhydroxyfettsäureamiden handelt es sich um bekannte Stoffe, die üblicher
weise durch reduktive Aminierung eines reduzierenden Zuckers mit Ammoniak, einem
Alkylamin oder einem Alkanolamin und nachfolgende Acylierung mit einer Fettsäure, einem
Fettsäurealkylester oder einem Fettsäurechlorid erhalten werden können.
Zur Gruppe der Polyhydroxyfettsäureamide gehören auch Verbindungen der Formel (II),
in der R für einen linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkenylrest mit 7 bis 12 Kohlenstoff
atomen, R1 für einen linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest oder einen Arylrest mit 2
bis 8 Kohlenstoffatomen und R2 für einen linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest oder
einen Arylrest oder einen Oxy-Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, wobei C1-4-Alkyl-
oder Phenylreste bevorzugt sind und [Z] für einen linearen Polyhydroxyalkylrest steht, dessen
Alkylkette mit mindestens zwei Hydroxylgruppen substituiert ist, oder alkoxylierte, vorzugsweise
ethoxylierte oder propoxylierte Derivate dieses Restes.
[Z] wird vorzugsweise durch reduktive Aminierung eines reduzierten Zuckers erhalten, bei
spielsweise Glucose, Fructose, Maltose, Lactose, Galactose, Mannose oder Xylose. Die N-
Alkoxy- oder N-Aryloxy-substituierten Verbindungen können dann beispielsweise nach der
Lehre der internationalen Anmeldung WO-A-95107331 durch Umsetzung mit Fettsäureme
thylestern in Gegenwart eines Alkoxids als Katalysator in die gewünschten Polyhydroxyfett
säureamide überführt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind Wasch- und Reinigungsmittelformkörper bevor
zugt, die anionische(s) und nichtionische(s) Tensid(e) enthalten, wobei anwendungstechnische
Vorteile aus bestimmten Mengenverhältnissen, in denen die einzelnen Tensidklassen eingesetzt
werden, resultieren können.
So sind beispielsweise Wasch- und Reinigungsmittelformkörper besonders bevorzugt, bei
denen das Verhältnis von Aniontensid(en) zu Niotensid(en) zwischen 10 : 1 und 1 : 10, vor
zugsweise zwischen 7,5 : 1 und 1 : 5 und insbesondere zwischen 5 : 1 und 1 : 2 beträgt. Bevorzugt
sind auch Wasch- und Reinigungsmittelformkörper, die als Tensid(e) anionische(s) und/oder
nichtionische(s) Tensid(e) in Mengen von 5 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 7,5 bis 35 Gew.-%,
besonders bevorzugt von 10 bis 30 Gew.-% uns insbesondere von 12,5 bis 25 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Formkörpergewicht, enthalten.
Es kann aus anwendungstechnischer Sicht Vorteile haben, wenn bestimmte Tensidklassen in
einigen Phasen der Wasch- und Reinigungsmittelformkörper oder im gesamten Formkörper,
d. h. in allen Phasen, nicht enthalten sind. Eine weitere wichtige Ausführungsform der vorlie
genden Erfindung sieht daher vor, daß mindestens eine Phase der Formkörper frei von
nichtionischen Tensiden ist.
Umgekehrt kann aber auch durch den Gehalt einzelner Phasen oder des gesamten Form
körpers, d. h. aller Phasen, an bestimmten Tensiden ein positiver Effekt erzielt werden. Das
Einbringen der oben beschriebenen Alkylpolyglycoside hat sich dabei als vorteilhaft erwiesen,
so daß Wasch- und Reinigungsmittelformkörper bevorzugt sind, in denen mindestens eine
Phase der Formkörper Alkylpolyglycoside enthält.
Ähnlich wie bei den nichtionischen Tensiden können auch aus dem Weglassen von anionischen
Tensiden aus einzelnen oder allen Phasen Wasch- und Reinigungsmittelformkörper resultieren,
die sich für bestimmte Anwendungsgebiete besser eignen. Es sind daher im Rahmen der
vorliegenden Erfindung auch Wasch- und Reinigungsmittelformkörper denkbar, bei denen
mindestens eine Phase der Formkörper frei von anionischen Tensiden ist.
In den erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern können alle üblicherweise
in Wasch- und Reinigungsmitteln eingesetzten Gerüststoffe enthalten sein, insbesondere also
Zeolithe, Silikate, Carbonate, organische Cobuilder und - wo keine ökologischen Vorurteile
gegen ihren Einsatz bestehen - auch die Phosphate.
Geeignete kristalline, schichtförmige Natriumsilikate besitzen die allgemeine Formel NaMSixO2x+1.H2O,
wobei M Natrium oder Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von
0 bis 20 ist und bevorzugte Werte für x 2, 3 oder 4 sind. Bevorzugte kristalline Schichtsilikate
der angegebenen Formel sind solche, in denen M für Natrium steht und x die Werte 2 oder 3
annimmt. Insbesondere sind sowohl β- als auch δ-Natriumdisilikate Na2Si2O5.yH2O bevorzugt.
Einsetzbar sind auch amorphe Natriumsilikate mit einem Modul Na2O : SiO2 von 1 : 2 bis 1 : 3,3,
vorzugsweise von 1 : 2 bis 1 : 2,8 und insbesondere von 1 : 2 bis 1 : 2,6, welche löseverzögert sind
und Sekundärwascheigenschaften aufweisen. Die Löseverzögerung gegenüber herkömmlichen
amorphen Natriumsilikaten kann dabei auf verschiedene Weise, beispielsweise durch
Oberflächenbehandlung, Compoundierung, Kompaktierung/Verdichtung oder durch
Übertrocknung hervorgerufen worden sein. Im Rahmen dieser Erfindung wird unter dem Begriff
"amorph" auch "röntgenamorph" verstanden. Dies heißt, daß die Silikate bei
Röntgenbeugungsexperimenten keine scharfen Röntgenreflexe liefern, wie sie für kristalline
Substanzen typisch sind, sondern allenfalls ein oder mehrere Maxima der gestreuten Rönt
genstrahlung, die eine Breite von mehreren Gradeinheiten des Beugungswinkels aufweisen. Es
kann jedoch sehr wohl sogar zu besonders guten Buildereigenschaften führen, wenn die
Silikatpartikel bei Elektronenbeugungsexperimenten verwaschene oder sogar scharfe Beu
gungsmaxima liefern. Dies ist so zu interpretieren, daß die Produkte mikrokristalline Bereiche
der Größe 10 bis einige Hundert nm aufweisen, wobei Werte bis max. 50 nm und insbesondere
bis max. 20 nm bevorzugt sind. Insbesondere bevorzugt sind verdichtete/kompaktierte amorphe
Silikate, compoundierte amorphe Silikate und übertrocknete röntgenamorphe Silikate.
Feinkristalliner, synthetischer und gebundenes Wasser enthaltender Zeolith ist vorzugsweise
Zeolith A und/oder P. Als Zeolith P wird Zeolith MAP (Handelsprodukt der Firma Crosfield)
besonders bevorzugt. Geeignet sind jedoch auch Zeolith X sowie Mischungen aus A, X
und/oder P. Kommerziell erhältlich und im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt
einsetzbar ist beispielsweise auch ein Co-Kristallisat aus Zeolith X und Zeolith A (ca. 80 Gew.-%
Zeolith X), das von der Firma CONDEA Augusta S. p. A. unter dem Markennamen VEGOBOND
AX® vertrieben wird und durch die Formel
nNa2O.(1-n)K2O.Al2O3.(2-2,5)SiO2.(3,5-5,5) H2O
beschrieben werden kann. Der Zeolith kann dabei sowohl als Gerüststoff in einem granularen
Compound eingesetzt, als auch zu einer Art "Abpuderung" der gesamten zu verpressenden
Mischung verwendet werden, wobei üblicherweise beide Wege zur Inkorporation des Zeoliths in
das Vorgemisch genutzt werden. Geeignete Zeolithe weisen eine mittlere Teilchengröße von
weniger als 10 µm (Volumenverteilung; Meßmethode: Coulter Counter) auf und enthalten vor
zugsweise 18 bis 22 Gew.-%, insbesondere 20 bis 22 Gew.-% an gebundenem Wasser.
Selbstverständlich ist auch ein Einsatz der allgemein bekannten Phosphate als Buildersub
stanzen möglich, sofern ein derartiger Einsatz nicht aus ökologischen Gründen vermieden
werden sollte. Unter der Vielzahl der kommerziell erhältlichen Phosphate haben die Alkali
metallphosphate unter besonderer Bevorzugung von Pentanatrium- bzw. Pentakaliumtri
phosphat (Natrium- bzw. Kaliumtripolyphosphat) in der Wasch- und Reinigungsmittel-Industrie
die größte Bedeutung.
Alkalimetallphosphate ist dabei die summarische Bezeichnung für die Alkalimetall-
(insbesondere Natrium- und Kalium-)-Salze der verschiedenen Phosphorsäuren, bei denen
man Metaphosphorsäuren (HPO3)n und Orthophosphorsäure H3PO4 neben höhermolekularen
Vertretern unterscheiden kann. Die Phosphate vereinen dabei mehrere Vorteile in sich: Sie
wirken als Alkaliträger, verhindern Kalkbeläge auf Maschinenteilen bzw. Kalkinkrustationen in
Geweben und tragen überdies zur Reinigungsleistung bei.
Natriumdihydrogenphosphat, NaH2PO4, existiert als Dihydrat (Dichte 1,91 gcm-3, Schmelzpunkt
60°) und als Monohydrat (Dichte 2,04 gcm-3). Beide Salze sind weiße, in Wasser sehr leicht
lösliche Pulver, die beim Erhitzen das Kristallwasser verlieren und bei 200°C in das schwach
saure Diphosphat (Dinatriumhydrogendiphosphat, Na2H2P2O7), bei höherer Temperatur in
Natiumtrimetaphosphat (Na3P3O9) und Maddrell'sches Salz (siehe unten), übergehen. NaH2PO4
reagiert sauer; es entsteht, wenn Phosphorsäure mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 4,5
eingestellt und die Maische versprüht wird. Kaliumdihydrogenphosphat (primäres oder
einbasiges Kaliumphosphat, Kaliumbiphosphat, KDP), KH2PO4, ist ein weißes Salz der Dichte
2,33 gcm-3, hat einen Schmelzpunkt 253° [Zersetzung unter Bildung von Kaliumpolyphosphat
(KPO3)x] und ist leicht löslich in Wasser.
Dinatriumhydrogenphosphat (sekundäres Natriumphosphat), Na2HPO4, ist ein farbloses, sehr
leicht wasserlösliches kristallines Salz. Es existiert wasserfrei und mit 2 Mol. (Dichte 2,066 gcm-3,
Wasserverlust bei 95°), 7 Mol. (Dichte 1,68 gcm-3, Schmelzpunkt 48° unter Verlust von 5 H2O)
und 12 Mol. Wasser (Dichte 1,52 gcm-3, Schmelzpunkt 35° unter Verlust von 5 H2O), wird bei
100° wasserfrei und geht bei stärkerem Erhitzen in das Diphosphat Na4P2O7 über.
Dinatriumhydrogenphosphat wird durch Neutralisation von Phosphorsäure mit Sodalösung unter
Verwendung von Phenolphthalein als Indikator hergestellt. Dikaliumhydrogenphosphat
(sekundäres od. zweibasiges Kaliumphosphat), K2HPO4, ist ein amorphes, weißes Salz, das in
Wasser leicht löslich ist.
Trinatriumphosphat, tertiäres Natriumphosphat, Na3PO4, sind farblose Kristalle, die als
Dodecahydrat eine Dichte von 1,62 gcm-3 und einen Schmelzpunkt von 73-76°C (Zersetzung),
als Decahydrat (entsprechend 19-20% P2O5) einen Schmelzpunkt von 100°C und in
wasserfreier Form (entsprechend 39-40% P2O5) eine Dichte von 2,536 gcm-3 aufweisen.
Trinatriumphosphat ist in Wasser unter alkalischer Reaktion leicht löslich und wird durch
Eindampfen einer Lösung aus genau 1 Mol Dinatriumphosphat und 1 Mol NaOH hergestellt.
Trikaliumphosphat (tertiäres oder dreibasiges Kaliumphosphat), K3PO4, ist ein weißes,
zerfließliches, körniges Pulver der Dichte 2,56 gcm-3, hat einen Schmelzpunkt von 1340° und ist
in Wasser mit alkalischer Reaktion leicht löslich. Es entsteht z. B. beim Erhitzen von
Thomasschlacke mit Kohle und Kaliumsulfat. Trotz des höheren Preises werden in der
Reinigungsmittel-Industrie die leichter löslichen, daher hochwirksamen Kaliumphosphate
gegenüber entsprechenden Natrium-Verbindungen vielfach bevorzugt.
Tetranatriumdiphosphat (Natriumpyrophosphat), Na4P2O7, existiert in wasserfreier Form (Dichte
2,534 gcm-3, Schmelzpunkt 988°, auch 880° angegeben) und als Decahydrat (Dichte 1,815-1,836 gcm-3, Schmelzpunkt 94° unter Wasserverlust). Bei Substanzen sind farblose, in Wasser
mit alkalischer Reaktion lösliche Kristalle. Na4P2O7 entsteht beim Erhitzen von
Dinatriumphosphat auf <200° oder indem man Phosphorsäure mit Soda im stöchiometrischem
Verhältnis umsetzt und die Lösung durch Versprühen entwässert. Das Decahydrat komplexiert
Schwermetall-Salze und Härtebildner und verringert daher die Härte des Wassers.
Kaliumdiphosphat (Kaliumpyrophosphat), K4P2O7, existiert in Form des Trihydrats und stellt ein
farbloses, hygroskopisches Pulver mit der Dichte 2,33 gcm-3 dar, das in Wasser löslich ist, wobei
der pH-Wert der 1%igen Lösung bei 25° 10,4 beträgt.
Durch Kondensation des NaH2PO4 bzw. des KH2PO4 entstehen höhermol. Natrium- und
Kaliumphosphate, bei denen man cyclische Vertreter, die Natrium- bzw. Kaliummetaphosphate
und kettenförmige Typen, die Natrium- bzw. Kaliumpolyphosphate, unterscheiden kann.
Insbesondere für letztere sind eine Vielzahl von Bezeichnungen in Gebrauch: Schmelz- oder
Glühphosphate, Graham'sches Salz, Kurrol'sches und Maddrell'sches Salz. Alle höheren
Natrium- und Kaliumphosphate werden gemeinsam als kondensierte Phosphate bezeichnet.
Das technisch wichtige Pentanatriumtriphosphat, Na5P3O10, (Natriumtripolyphosphat), ist ein
wasserfrei oder mit 6 H2O kristallisierendes, nicht hygroskopisches, weißes, wasserlösliches
Salz der allgemeinen Formel NaO-[P(O)(ONa)-O]n-Na mit n = 3. In 100 g Wasser lösen sich bei
Zimmertemperatur etwa 17 g, bei 60° ca. 20 g, bei 100° rund 32 g des kristallwasserfreien
Salzes; nach zweistündigem Erhitzen der Lösung auf 100° entstehen durch Hydrolyse etwa 8%
Orthophosphat und 15% Diphosphat. Bei der Herstellung von Pentanatriumtriphosphat wird
Phosphorsäure mit Sodalösung oder Natronlauge im stöchiometrischen Verhältnis zur Reaktion
gebracht und die Lsg. durch Versprühen entwässert. Ähnlich wie Graham'sches Salz und
Natriumdiphosphat löst Pentanatriumtriphosphat viele unlösliche Metall-Verbindungen (auch
Kalkseifen usw.). Pentakaliumtriphosphat, K5P3O10 (Kaliumtripolyphosphat), kommt
beispielsweise in Form einer 50 gew.-%igen Lösung (< 23% P2O5, 25% K2O) in den Handel. Die
Kaliumpolyphosphate finden in der Wasch- und Reinigungsmittel-Industrie breite Verwendung.
Weiter existieren auch Natriumkaliumtripolyphosphate, welche ebenfalls im Rahmen der
vorliegenden Erfindung einsetzbar sind. Diese entstehen beispielsweise, wenn man
Natriumtrimetaphosphat mit KOH hydrolysiert:
(NaPO3)3 + 2 KOH → Na3K2P3O10 + H2O
Diese sind erfindungsgemäß genau wie Natriumtripolyphosphat, Kaliumtripolyphosphat oder
Mischungen aus diesen beiden einsetzbar; auch Mischungen aus Natriumtripolyphosphat und
Natriumkaliumtripolyphosphat oder Mischungen aus Kaliumtripolyphosphat und
Natriumkaliumtripolyphosphat oder Gemische aus Natriumtripolyphosphat und
Kaliumtripolyphosphat und Natriumkaliumtripolyphosphat sind erfindungsgemäß einsetzbar.
Als organische Cobuilder können in den erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittel
formkörpern insbesondere Polycarboxylate/Polycarbonsäuren, polymere Polycarboxylate,
Asparaginsäure, Polyacetale, Dextrine, weitere organische Cobuilder (siehe unten) sowie
Phosphonate eingesetzt werden. Diese Stoffklassen werden nachfolgend beschrieben.
Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die in Form ihrer Natriumsalze
einsetzbaren Polycarbonsäuren, wobei unter Polycarbonsäuren solche Carbonsäuren ver
standen werden, die mehr als eine Säurefunktion tragen. Beispielsweise sind dies Citronen
säure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Äpfelsäure, Weinsäure, Maleinsäure, Fu
marsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren, Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern ein derartiger
Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist, sowie Mischungen aus diesen.
Bevorzugte Salze sind die Salze der Polycarbonsäuren wie Citronensäure, Adipinsäure,
Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren und Mischungen aus diesen.
Auch die Säuren an sich können eingesetzt werden. Die Säuren besitzen neben ihrer Buil
derwirkung typischerweise auch die Eigenschaft einer Säuerungskomponente und dienen somit
auch zur Einstellung eines niedrigeren und milderen pH-Wertes von Wasch- oder Rei
nigungsmitteln. Insbesondere sind hierbei Citronensäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adi
pinsäure, Gluconsäure und beliebige Mischungen aus diesen zu nennen.
Als Builder sind weiter polymere Polycarboxylate geeignet, dies sind beispielsweise die Alka
limetallsalze der Polyacrylsäure oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer
relativen Molekülmasse von 500 bis 70.000 g/mol.
Bei den für polymere Polycarboxylate angegebenen Molmassen handelt es sich im Sinne dieser
Schrift um gewichtsmittlere Molmassen Mw der jeweiligen Säureform, die grundsätzlich mittels
Gelpermeationschromatographie (GPC) bestimmt wurden, wobei ein UV-Detektor eingesetzt
wurde. Die Messung erfolgte dabei gegen einen externen Polyacrylsäure-Standard, der
aufgrund seiner strukturellen Verwandtschaft mit den untersuchten Polymeren realistische
Molgewichtswerte liefert. Diese Angaben weichen deutlich von den Molgewichtsangaben ab, bei
denen Polystyrolsulfonsäuren als Standard eingesetzt werden. Die gegen Po
lystyrolsulfonsäuren gemessenen Molmassen sind in der Regel deutlich höher als die in dieser
Schrift angegebenen Molmassen.
Geeignete Polymere sind insbesondere Polyacrylate, die bevorzugt eine Molekülmasse von
2000 bis 20.000 g/mol aufweisen. Aufgrund ihrer überlegenen Löslichkeit können aus dieser
Gruppe wiederum die kurzkettigen Polyacrylate, die Molmassen von 2000 bis 10.000 g/mol, und
besonders bevorzugt von 3000 bis 5000 g/mol, aufweisen, bevorzugt sein.
Geeignet sind weiterhin copolymere Polycarboxylate, insbesondere solche der Acrylsäure mit
Methacrylsäure und der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Maleinsäure. Als besonders ge
eignet haben sich Copolymere der Acrylsäure mit Maleinsäure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-%
Acrylsäure und 50 bis 10 Gew.-% Maleinsäure enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen
auf freie Säuren, beträgt im allgemeinen 2000 bis 70.000 g/mol, vorzugsweise 20.000 bis
50.000 g/mol und insbesondere 30.000 bis 40.000 g/mol.
Die (co-)polymeren Polycarboxylate können entweder als Pulver oder als wäßrige Lösung
eingesetzt werden. Der Gehalt der Mittel an (co-)polymeren Polycarboxylaten beträgt vor
zugsweise 0,5 bis 20 Gew.-%, insbesondere 3 bis 10 Gew.-%.
Zur Verbesserung der Wasserlöslichkeit können die Polymere auch Allylsulfonsäuren, wie
beispielsweise Allyloxybenzolsulfonsäure und Methallylsulfonsäure, als Monomer enthalten.
Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Polymere aus mehr als zwei ver
schiedenen Monomereinheiten, beispielsweise solche, die als Monomere Salze der Acrylsäure
und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinylalkohol-Derivate oder die als Monomere
Salze der Acrylsäure und der 2-Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate enthalten.
Weitere bevorzugte Copolymere sind solche, die als Monomere vorzugsweise Acrolein und
Acrylsäure/Acrylsäuresalze bzw. Acrolein und Vinylacetat aufweisen.
Ebenso sind als weitere bevorzugte Buildersubstanzen polymere Aminodicarbonsäuren, deren
Salze oder deren Vorläufersubstanzen zu nennen. Besonders bevorzugt sind Polyaspa
raginsäuren bzw. deren Salze und Derivate.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Polyacetale, welche durch Umsetzung von Dial
dehyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxylgruppen
aufweisen, erhalten werden können. Bevorzugte Polyacetale werden aus Dialdehyden wie
Glyoxal, Glutaraldehyd, Terephthalaldehyd sowie deren Gemischen und aus Polyolcar
bonsäuren wie Gluconsäure und/oder Glucoheptonsäure erhalten.
Weitere geeignete organische Buildersubstanzen sind Dextrine, beispielsweise Oligomere bzw.
Polymere von Kohlenhydraten, die durch partielle Hydrolyse von Stärken erhalten werden
können. Die Hydrolyse kann nach üblichen, beispielsweise säure- oder enzymkatalysierten
Verfahren durchgeführt werden. Vorzugsweise handelt es sich um Hydrolyseprodukte mit
mittleren Molmassen im Bereich von 400 bis 500.000 g/mol. Dabei ist ein Polysaccharid mit
einem Dextrose-Äquivalent (DE) im Bereich von 0,5 bis 40, insbesondere von 2 bis 30
bevorzugt, wobei DE ein gebräuchliches Maß für die reduzierende Wirkung eines Polysac
charids im Vergleich zu Dextrose, welche ein DE von 100 besitzt, ist. Brauchbar sind sowohl
Maltodextrine mit einem DE zwischen 3 und 20 und Trockenglucosesirupe mit einem DE zwi
schen 20 und 37 als auch sogenannte Gelbdextrine und Weißdextrine mit höheren Molmassen
im Bereich von 2000 bis 30.000 g/mol.
Bei den oxidierten Derivaten derartiger Dextrine handelt es sich um deren Umsetzungsprodukte
mit Oxidationsmitteln, welche in der Lage sind, mindestens eine Alkoholfunktion des
Saccharidrings zur Carbonsäurefunktion zu oxidieren. Ebenfalls geeignet ist ein oxidiertes
Oligosaccharid, wobei ein an C6 des Saccharidrings oxidiertes Produkt besonders vorteilhaft
sein kann.
Auch Oxydisuccinate und andere Derivate von Disuccinaten, vorzugsweise Ethylendiamindi
succinat, sind weitere geeignete Cobuilder. Dabei wird Ethylendiamin-N,N'-disuccinat (EDDS)
bevorzugt in Form seiner Natrium- oder Magnesiumsalze verwendet. Weiterhin bevorzugt sind
in diesem Zusammenhang auch Glycerindisuccinate und Glycerintrisuccinate. Geeignete
Einsatzmengen liegen in zeolithhaltigen und/oder silicathaltigen Formulierungen bei 3 bis 15 Gew.-%.
Weitere brauchbare organische Cobuilder sind beispielsweise acetylierte Hydroxycarbonsäuren
bzw. deren Salze, welche gegebenenfalls auch in Lactonform vorliegen können und welche
mindestens 4 Kohlenstoffatome und mindestens eine Hydroxygruppe sowie maximal zwei
Säuregruppen enthalten.
Eine weitere Substanzklasse mit Cobuildereigenschaften stellen die Phosphonate dar. Dabei
handelt es sich insbesondere um Hydroxyalkan- bzw. Aminoalkanphosphonate. Unter den
Hydroxyalkanphosphonaten ist das 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonat (HEDP) von besonderer
Bedeutung als Cobuilder. Es wird vorzugsweise als Natriumsalz eingesetzt, wobei das
Dinatriumsalz neutral und das Tetranatriumsalz alkalisch (pH 9) reagiert. Als Aminoalkan
phosphonate kommen vorzugsweise Ethylendiamintetramethylenphosphonat (EDTMP), Di
ethylentriaminpentamethylenphosphonat (DTPMP) sowie deren höhere Homologe in Frage. Sie
werden vorzugsweise in Form der neutral reagierenden Natriumsalze, z. B. als Hexanatriumsalz
der EDTMP bzw. als Hepta- und Octa-Natriumsalz der DTPMP, eingesetzt. Als Builder wird
dabei aus der Klasse der Phosphonate bevorzugt HEDP verwendet. Die Amino
alkanphosphonate besitzen zudem ein ausgeprägtes Schwermetallbindevermögen. Dement
sprechend kann es, insbesondere wenn die Mittel auch Bleiche enthalten, bevorzugt sein,
Aminoalkanphosphonate, insbesondere DTPMP, einzusetzen, oder Mischungen aus den
genannten Phosphonaten zu verwenden.
Darüber hinaus können alle Verbindungen, die in der Lage sind, Komplexe mit Erdalkaliionen
auszubilden, als Cobuilder eingesetzt werden.
Die Menge an Gerüststoff beträgt üblicherweise zwischen 10 und 70 Gew.-%, vorzugsweise
zwischen 15 und 60 Gew.-% und insbesondere zwischen 20 und 50 Gew.-%. Wiederum ist die
Menge an eingesetzten Buildern abhängig vom Verwendungszweck, so daß Bleichmit
teltabletten höhere Mengen an Gerüststoffen aufweisen können (beispielsweise zwischen 20
und 70 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 25 und 65 Gew.-% und insbesondere zwischen 30
und 55 Gew.-%), als beispielsweise Waschmitteltabletten (üblicherweise 10 bis 50 Gew.-%,
vorzugsweise 12,5 bis 45 Gew.-% und insbesondere zwischen 17,5 und 37,5 Gew.-%).
Um den Zerfall hochverdichteter Formkörper zu erleichtern, ist es möglich, Desintegrations
hilfsmittel, sogenannte Tablettensprengmittel, in diese einzuarbeiten, um die Zerfallszeiten zu
verkürzen. Unter Tablettensprengmitteln bzw. Zerfallsbeschleunigern werden gemäß Römpp (9. Auf
lage, Bd. 6, S. 4440) und Voigt "Lehrbuch der pharmazeutischen Technologie" (6. Auflage,
1987, S. 182-184) Hilfsstoffe verstanden, die für den raschen Zerfall von Tabletten in Wasser
oder Magensaft und für die Freisetzung der Pharmaka in resorbierbarer Form sorgen.
Diese Stoffe, die auch aufgrund ihrer Wirkung als "Spreng"mittel bezeichnet werden, vergrößern
bei Wasserzutritt ihr Volumen, wobei einerseits das Eigenvolumen vergrößert (Quellung),
andererseits auch über die Freisetzung von Gasen ein Druck erzeugt werden kann, der die
Tablette in kleinere Partikel zerfallen läßt. Altbekannte Desintegrationshilfsmittel sind
beispielsweise Carbonat/Citronensäure-Systeme, wobei auch andere organische Säuren
eingesetzt werden können. Quellende Desintegrationshilfsmittel sind beispielsweise syntheti
sche Polymere wie Polyvinylpyrrolidon (PVP) oder natürliche Polymere bzw. modifizierte Na
turstoffe wie Cellulose und Stärke und ihre Derivate, Alginate oder Casein-Derivate.
Bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittelformkörper enthalten 0,5 bis 10 Gew.-%, vorzugs
weise 3 bis 7 Gew.-% und insbesondere 4 bis 6 Gew.-% eines oder mehrerer Desintegrati
onshilfsmittel, jeweils bezogen auf das Formkörpergewicht.
Als bevorzugte Desintegrationsmittel werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Desin
tegrationsmittel auf Cellulosebasis eingesetzt, so daß bevorzugte Wasch- und Reinigungs
mittelformkörper ein solches Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis in Mengen von 0,5 bis 10
Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 7 Gew.-% und insbesondere 4 bis 6 Gew.-% enthalten. Reine
Cellulose weist die formale Bruttozusammensetzung (C6H10O5)n auf und stellt formal betrachtet
ein β-1,4-Polyacetal von Cellobiose dar, die ihrerseits aus zwei Molekülen Glucose aufgebaut
ist. Geeignete Cellulosen bestehen dabei aus ca. 500 bis 5000 Glucose-Einheiten und haben
demzufolge durchschnittliche Molmassen von 50.000 bis 500.000. Als Desintegrationsmittel auf
Cellulosebasis verwendbar sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch Cellulose-
Derivate, die durch polymeranaloge Reaktionen aus Cellulose erhältlich sind. Solche chemisch
modifizierten Cellulosen umfassen dabei beispielsweise Produkte aus Veresterungen bzw.
Veretherungen, in denen Hydroxy-Wasserstoffatome substituiert wurden. Aber auch Cellulosen,
in denen die Hydroxy-Gruppen gegen funktionelle Gruppen, die nicht über ein Sauerstoffatom
gebunden sind, ersetzt wurden, lassen sich als Cellulose-Derivate einsetzen. In die Gruppe der
Cellulose-Derivate fallen beispielsweise Alkalicellulosen, Carboxymethylcellulose (CMC),
Celluloseester und -ether sowie Aminocellulosen. Die genannten Cellulosederivate werden
vorzugsweise nicht allein als Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis eingesetzt, sondern in
Mischung mit Cellulose verwendet. Der Gehalt dieser Mischungen an Cellulosederivaten beträgt
vorzugsweise unterhalb 50 Gew.-%, besonders bevorzugt unterhalb 20 Gew.-%, bezogen auf
das Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis. Besonders bevorzugt wird als
Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis reine Cellulose eingesetzt, die frei von
Cellulosederivaten ist.
Die als Desintegrationshilfsmittel eingesetzte Cellulose wird vorzugsweise nicht in feinteiliger
Form eingesetzt, sondern vor dem Zumischen zu den zu verpressenden Vorgemischen in eine
gröbere Form überführt, beispielsweise granuliert oder kompaktiert. Die Teilchengrößen solcher
Desintegrationsmittel liegen zumeist oberhalb 200 µm, vorzugsweise zu mindestens 90 Gew.-%
zwischen 300 und 1600 µm und insbesondere zu mindestens 90 Gew.-% zwischen 400 und
1200 µm. Die vorstehend genannten und in den zitierten Schriften näher beschriebenen
gröberen Desintegrationshilfsmittel auf Cellulosebasis sind im Rahmen der vorliegenden
Erfindung bevorzugt als Desintegrationshilfsmittel einzusetzen und im Handel beispielsweise
unter der Bezeichnung Arbocel® TF-30-HG von der Firma Rettenmaier erhältlich.
Als weiteres Desintegrationsmittel auf Cellulosebasis oder als Bestandteil dieser Komponente
kann mikrokristalline Cellulose verwendet werden. Diese mikrokristalline Cellulose wird durch
partielle Hydrolyse von Cellulosen unter solchen Bedingungen erhalten, die nur die amorphen
Bereiche (ca. 30% der Gesamt-Cellulosemasse) der Cellulosen angreifen und vollständig
auflösen, die kristallinen Bereiche (ca. 70%) aber unbeschadet lassen. Eine nachfolgende
Desaggregation der durch die Hydrolyse entstehenden mikrofeinen Cellulosen liefert die
mikrokristallinen Cellulosen, die Primärteilchengrößen von ca. 5 µm aufweisen und
beispielsweise zu Granulaten mit einer mittleren Teilchengröße von 200 µm kompaktierbar sind.
Auch bei dem bzw. den Desintegrationshilfsmittel(n) können besondere Effekte aus dem
teilweisen oder völligen Weglassen solcher Stoffe aus einzelnen Phasen mehrphasiger
Formkörper resultieren. So ist es beispielsweise bevorzugt, mehrphasige, insbesondere
mehrschichtige Formkörper herzustellen, deren einzelnen Phasen ein Desintegrationsmittel in
unterschiedlichen Mengen enthalten. Auf diese Weise können Wirkstoffe aus einer Phase
kontrolliert, beispielsweise beschleunigt oder retardiert, freigesetzt werden, woraus sich an
wendungstechnische Vorteile ergeben.
Neben den genannten Bestandteilen Parfüm, Builder, Tensid und Desintegrationshilfsmittel
können die erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittelformkörper weiterhin einen oder
mehrere Stoffe aus der Gruppe der Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Enzyme, pH-Stellmittel, ggf.
weitere Duftstoffe und entsprechende Trägermaterialien, zusätzliche optische Aufheller,
Fluoreszenzmittel, Farbstoffe, Schauminhibitoren, Silikonöle, Antiredepositionsmittel,
Vergrauungsinhibitoren, Farbübertragungsinhibitoren und Korrosionsinhibitoren enthalten.
Zur Entfaltung der gewünschten Bleichleistung können die erfindungsgemäßen Wasch- und
Reinigungsmittelformkörper Bleichmittel enthalten, wobei sich insbesondere die gebräuchlichen
Bleichmittel aus der Gruppe Natriumperborat-Monohydrat, Natriumperborat-Tetrahydrat und
Natriumpercarbonat bewährt haben. Ein besonders bevorzugtes Bleichmittel ist das Na
triumpercarbonat, handelsübliche Percarbonattypen werden beispielsweise von den Firmen
Solvay Interox, Degussa, Kemira oder Akzo angeboten.
Um beim Waschen bei Temperaturen von 60°C und darunter, und insbesondere bei der Wä
schevorbehandlung eine verbesserte Bleichwirkung zu erreichen, können Bleichaktivatoren in
die Wasch- und Reinigungsmittelformkörper eingearbeitet werden. Als Bleichaktivatoren können
Verbindungen, die unter Perhydrolysebedingungen aliphatische Peroxocarbonsäuren mit
vorzugsweise 1 bis 10 C-Atomen, insbesondere 2 bis 4 C-Atomen, und/oder gegebenenfalls
substituierte Perbenzoesäure ergeben, eingesetzt werden. Geeignet sind Substanzen, die O-
und/oder N-Acylgruppen der genannten C-Atomzahl und/oder gegebenenfalls substituierte
Benzoylgruppen tragen. Bevorzugt sind mehrfach acylierte Alkylendiamine, insbesondere
Tetraacetylethylendiamin (TAED), acylierte Triazinderivate, insbesondere 1,5-Diacetyl-2,4-
dioxohexahydro-1,3,5-triazin (DADHT), acylierte Glycolurile, insbesondere 1,3,4,6-Tetraace
tylglycoluril (TAGU), N-Acylimide, insbesondere N-Nonanoylsuccinimid (NOSI), acylierte
Phenolsulfonate, insbesondere n-Nonanoyl- oder Isononanoyloxybenzolsulfonat (n- bzw. iso-
NOBS), acylierte Hydroxycarbonsäuren, wie Triethyl-O-acetylcitrat (TEOC), Carbonsäurean
hydride, insbesondere Phthalsäureanhydrid, Isatosäureanhydrid und/oder Bernsteinsäurean
hydrid, Carbonsäureamide, wie N-Methyldiacetamid, Glycolid, acylierte mehrwertige Alkohole,
insbesondere Triacetin, Ethylenglycoldiacetat, Isopropenylacetat, 2,5-Diacetoxy-2,5-
dihydrofuran und die aus den deutschen Patentanmeldungen DE 196 16 693 und
DE 196 16 767 bekannten Enolester sowie acetyliertes Sorbitol und Mannitol beziehungsweise
deren in der europäischen Patentanmeldung EP 0 525 239 beschriebene Mischungen
(SORMAN), acylierte Zuckerderivate, insbesondere Pentaacetylglucose (PAG), Pentaacetyl
fructose, Tetraacetylxylose und Octaacetyllactose sowie acetyliertes, gegebenenfalls N-alky
liertes Glucamin bzw. Gluconolacton, Triazol bzw. Triazolderivate und/oder teilchenförmige
Caprolactame und/oder Caprolactamderivate, bevorzugt N-acylierte Lactame, beispielsweise N-
Benzoylcaprolactam und N-Acetylcaprolactam, die aus den internationalen Patentanmeldungen
WO-A-94/27970, WO-A-94/28102, WO-A-94/28103, WO-A-95/00626, WO-A-95/14759 und
WO-A-95117498 bekannt sind. Die aus der deutschen Patentanmeldung DE-A-196 16 769
bekannten hydrophil substituierten Acylacetale und die in der deutschen Patentanmeldung DE-A-196 16 770
sowie der internationalen Patentanmeldung WO-A-95/14075 beschriebenen
Acyllactame werden ebenfalls bevorzugt eingesetzt. Auch die aus der deutschen
Patentanmeldung DE-A-44 43 177 bekannten Kombinationen konventioneller Bleichaktivatoren
können eingesetzt werden. Ebenso können Nitrilderivate wie Cyanopyridine, Nitrilquats, z. B. N-
Alkylammoniumacetonitrile, und/oder Cyanamidderivate eingesetzt werden. Bevorzugte
Bleichaktivatoren sind Natrium-4-(octanoyloxy)-benzolsulfonat, n-Nonanoyl- oder
Isononanoyloxybenzolsulfonat (n- bzw. iso-NOBS), Undecenoyloxybenzolsulfonat (UDOBS),
Natriumdodecanoyloxybenzolsulfonat (DOBS), Decanoyloxybenzoesäure (DOBA, OBC 10)
und/oder Dodecanoyloxybenzolsulfonat (OBS 12), sowie N-Methylmorpholinum-acetonitril
(MMA). Derartige Bleichaktivatoren können im üblichen Mengenbereich von 0,01 bis
20 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 15 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis
10 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, enthalten sein.
Zusätzlich zu den konventionellen Bleichaktivatoren oder an deren Stelle können auch
sogenannte Bleichkatalysatoren enthalten sein. Bei diesen Stoffen handelt es sich um
bleichverstärkende Übergangsmetallsalze bzw. Übergangsmetallkomplexe wie beispielsweise
Mn-, Fe-, Co-, Ru - oder Mo-Salenkomplexe oder -carbonylkomplexe. Auch Mn-, Fe-, Co-, Ru-,
Mo-, Ti-, V- und Cu-Komplexe mit N-haltigen Tripod-Liganden sowie Co-, Fe-, Cu- und Ru-
Amminkomplexe sind als Bleichkatalysatoren geeignet, wobei solche Verbindungen bevorzugt
eingesetzt werden, die in der DE 197 09 284 A1 beschrieben sind.
Wenn die erfindungsgemäßen Formkörper Bleichaktivatoren enthalten, enthalten sie, jeweils
bezogen auf den gesamten Formkörper, zwischen 0,5 und 30 Gew.-%, vorzugsweise zwischen
1 und 20 Gew.-% und insbesondere zwischen 2 und 15 Gew.-% eines oder mehrerer
Bleichaktivatoren oder Bleichkatalysatoren. Je nach Verwendungszweck der hergestellten
Formkörper können diese Mengen variieren. So sind in typischen Universalwaschmitteltabletten
Bleichaktivator-Gehalte zwischen 0,5 und 10 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 2 und 8 Gew.-%
und insbesondere zwischen 4 und 6 Gew.-% üblich, während Bleichmitteltabletten durchaus
höhere Gehalte, beispielsweise zwischen 5 und 30 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 7,5 und 25 Gew.-%
und insbesondere zwischen 10 und 20 Gew.-% aufweisen können. Der Fachmann ist
dabei in seiner Formulierungsfreiheit nicht eingeschränkt und kann auf diese Weise stärker oder
schwächer bleichende Waschmitteltabletten, Reinigungsmitteltabletten oder
Bleichmitteltabletten herstellen, indem er die Gehalte an Bleichaktivator und Bleichmittel variiert.
Ein besonders bevorzugt verwendeter Bleichaktivator ist das N,N,N',N'-Tetraacetylethylendi
amin, das in Wasch- und Reinigungsmitteln breite Verwendung findet. Dementsprechend sind
bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittelformkörper dadurch gekennzeichnet, daß als
Bleichaktivator Tetraacetylethylendiamin in den oben genannten Mengen eingesetzt wird.
Um den ästhetischen Eindruck der erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittelformkörper
zu verbessern, können sie mit geeigneten Farbstoffen eingefärbt werden. Näherer Angaben
hierzu und zu den einsetzbaren Farbstoffen wurden bereits vorstehend gemacht.
Zusätzlich oder anstelle der bereits genannten Duftstoffe können diese auch in die erfin
dungsgemäß hergestellten Formkörper eingearbeitet werden. Dadurch kann der ästhetischen
Eindruck der Produkte weiter verbessert und dem Verbraucher neben der Leistung des
Produkts ein visuell und sensorisch "typisches und unverwechselbares" Produkt zur Verfügung
gestellt werden.
Auch die optischen Aufheller können direkt in die Wasch- und Reinigungsmittelformkörper
eingearbeitet werden.
Üblicherweise enthalten erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittelformkörper an
Duftstoffen bis zu 2 Gew.-% der gesamten Formulierung. Die Duftstoffe können direkt in die
erfindungsgemäßen Mittel eingearbeitet werden, es kann aber auch vorteilhaft sein, die Duft
stoffe auf Träger aufzubringen, die die Haftung des Parfüms auf der Wäsche verstärken und
durch eine langsamere Duftfreisetzung für langanhaltenden Duft der Textilien sorgen. Als solche
Trägermaterialien haben sich beispielsweise Cyclodextrine bewährt, wobei die Cyclodextrin-
Parfüm-Komplexe zusätzlich noch mit weiteren Hilfsstoffen beschichtet werden können.
Als Enzyme kommen insbesondere solche aus der Klassen der Hydrolasen wie der Proteasen,
Esterasen, Lipasen bzw. lipolytisch wirkende Enzyme, Amylasen, Cellulasen bzw. andere
Glykosylhydrolasen und Gemische der genannten Enzyme in Frage. Alle diese Hydrolasen
tragen in der Wäsche zur Entfernung von Verfleckungen wie protein-, fett- oder stärkehaltigen
Verfleckungen und Vergrauungen bei. Cellulasen und andere Glykosylhydrolasen können
darüber hinaus durch das Entfernen von Pilling und Mikrofibrillen zur Farberhaltung und zur
Erhöhung der Weichheit des Textils beitragen. Zur Bleiche bzw. zur Hemmung der
Farbübertragung können auch Oxidoreduktasen eingesetzt werden. Besonders gut geeignet
sind aus Bakterienstämmen oder Pilzen wie Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis, Strep
tomyceus griseus, Coprinus Cinereus und Humicola insolens sowie aus deren gentechnisch
modifizierten Varianten gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Vorzugsweise werden Proteasen
vom Subtilisin-Typ und insbesondere Proteasen, die aus Bacillus lentus gewonnen werden,
eingesetzt. Dabei sind Enzymmischungen, beispielsweise aus Protease und Amylase oder
Protease und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease und Cellulase oder aus
Cellulase und Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder aus Protease, Amylase und
Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease, Lipase bzw. lipolytisch wirkenden
Enzymen und Cellulase, insbesondere jedoch Protease und/oder Lipase-haltige Mischungen
bzw. Mischungen mit lipolytisch wirkenden Enzymen von besonderem Interesse. Beispiele für
derartige lipolytisch wirkende Enzyme sind die bekannten Cutinasen. Auch Peroxidasen oder
Oxidasen haben sich in einigen Fällen als geeignet erwiesen. Zu den geeigneten Amylasen
zählen insbesondere alpha-Amylasen, Iso-Amylasen, Pullulanasen und Pektinasen. Als
Cellulasen werden vorzugsweise Cellobiohydrolasen, Endoglucanasen und -Glucosidasen, die
auch Cellobiasen genannt werden, bzw. Mischungen aus diesen eingesetzt. Da sich
verschiedene Cellulase-Typen durch ihre CMCase- und Avicelase-Aktivitäten unterscheiden,
können durch gezielte Mischungen der Cellulasen die gewünschten Aktivitäten eingestellt
werden.
Die Enzyme können an Trägerstoffe adsorbiert oder in Hüllsubstanzen eingebettet sein, um sie
gegen vorzeitige Zersetzung zu schützen. Der Anteil der Enzyme, Enzymmischungen oder
Enzymgranulate kann beispielsweise etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis etwa 4,5 Gew.-%
betragen.
Zusätzlich können die Wasch- und Reinigungsmittelformkörper auch Komponenten enthalten,
welche die Öl- und Fettauswaschbarkeit aus Textilien positiv beeinflussen (sogenannte soil
repellents). Dieser Effekt wird besonders deutlich, wenn ein Textil verschmutzt wird, das bereits
vorher mehrfach mit einem erfindungsgemäßen Waschmittel, das diese Öl- und fettlösende
Komponente enthält, gewaschen wurde. Zu den bevorzugten Öl- und fettlösenden Komponenten
zählen beispielsweise nichtionische Celluloseether wie Methylcellulose und
Methylhydroxypropylcellulose mit einem Anteil an Methoxyl-Gruppen von 15 bis 30 Gew.-% und
an Hydroxypropoxyl-Gruppen von 1 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf den nichtionischen
Celluloseether, sowie die aus dem Stand der Technik bekannten Polymere der Phthalsäure
und/oder der Terephthalsäure bzw. von deren Derivaten, insbesondere Polymere aus
Ethylenterephthalaten und/oder Polyethylenglykolterephthalaten oder anionisch und/oder
nichtionisch modifizierten Derivaten von diesen. Besonders bevorzugt von diesen sind die
sulfonierten Derivate der Phthalsäure- und der Terephthalsäure-Polymere.
Analog zu den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen ist auch der Einsatz weiterer
Inhaltsstoffe auf das erfindungsgemäße Verfahren zu übertragen. In bevorzugten Verfahren
enthält das teilchenförmige Vorgemisch zusätzlich tensidhaltige(s) Granulat(e) und weist ein
Schüttgewicht von mindestens 500 g/l, vorzugsweise mindestens 60 g/l, und insbesondere
mindestens 700 g/l auf.
In bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren weist das tensidhaltige Granulat Teilchengrößen
zwischen 100 und 2000 µm, vorzugsweise zwischen 200 und 1800 µm, besonders bevorzugt
zwischen 400 und 1600 µm und insbesondere zwischen 600 und 1400 µm, auf.
Auch die weiteren Inhaltsstoffe der erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittelform
körper können in das erfindungsgemäße Verfahren eingebracht werden, wozu auf die oben
stehenden Ausführungen verwiesen wird. Bevorzugte Verfahren sind dadurch gekennzeichnet,
daß das teilchenförmige Vorgemisch zusätzlich einen oder mehrere Stoffe aus der Gruppe der
Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Desintegrationshilfsmittel, Enzyme, pH-Stellmittel,
Fluoreszenzmittel, Farbstoffe, Schauminhibitoren, Silikonöle, Antiredepositionsmittel, optischen
Aufheller, Vergrauungsinhibitoren, Farbübertragungsinhibitoren und Korrosionsinhibitoren
enthält.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Formkörper erfolgt zunächst durch das trockene
Vermischen der Bestandteile der einzelnen Phasen, die ganz oder teilweise vorgranuliert sein
können, und anschließendes Informbringen, insbesondere Verpressen zu Tabletten, wobei auf
herkömmliche Verfahren zur Herstellung mehrphasiger Formkörper zurückgegriffen werden
kann. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen mehrphasigen Formkörper werden die
Vorgemische in einer sogenannten Matrize zwischen zwei Stempeln zu einem festen Komprimat
verdichtet. Dieser Vorgang, der im folgenden kurz als Tablettierung bezeichnet wird, gliedert
sich in vier Abschnitte: Dosierung, Verdichtung (elastische Verformung), plastische Verformung
und Ausstoßen.
Die Tablettierung erfolgt in handelsüblichen Tablettenpressen, die prinzipiell mit Einfach- oder
Zweifachstempeln ausgerüstet sein können. Im letzteren Fall wird nicht nur der Oberstempel
zum Druckaufbau verwendet, auch der Unterstempel bewegt sich während des Preßvorgangs
auf den Oberstempel zu, während der Oberstempel nach unten drückt. Für kleine
Produktionsmengen werden vorzugsweise Exzentertablettenpressen verwendet, bei denen der
oder die Stempel an einer Exzenterscheibe befestigt sind, die ihrerseits an einer Achse mit einer
bestimmten Umlaufgeschwindigkeit montiert ist. Die Bewegung dieser Preßstempel ist mit der
Arbeitsweise eines üblichen Viertaktmotors vergleichbar. Die Verpressung kann mit je einem
Ober- und Unterstempel erfolgen, es können aber auch mehrere Stempel an einer
Exzenterscheibe befestigt sein, wobei die Anzahl der Matrizenbohrungen entsprechend
erweitert ist. Die Durchsätze von Exzenterpressen variieren je nach Typ von einigen hundert bis
maximal 3000 Tabletten pro Stunde.
Für größere Durchsätze wählt man Rundlauftablettenpressen, bei denen auf einem soge
nannten Matrizentisch eine größere Anzahl von Matrizen kreisförmig angeordnet ist. Die Zahl
der Matrizen variiert je nach Modell zwischen 6 und 55, wobei auch größere Matrizen im Handel
erhältlich sind. Jeder Matrize auf dem Matrizentisch ist ein Ober- und Unterstempel zugeordnet,
wobei wiederum der Preßdruck aktiv nur durch den Ober- bzw. Unterstempel, aber auch durch
beide Stempel aufgebaut werden kann. Der Matrizentisch und die Stempel bewegen sich um
eine gemeinsame senkrecht stehende Achse, wobei die Stempel mit Hilfe schienenartiger
Kurvenbahnen während des Umlaufs in die Positionen für Befüllung, Verdichtung, plastische
Verformung und Ausstoß gebracht werden. An den Stellen, an denen eine besonders
gravierende Anhebung bzw. Absenkung der Stempel erforderlich ist (Befüllen, Verdichten,
Ausstoßen), werden diese Kurvenbahnen durch zusätzliche Niederdruckstücke,
Nierderzugschienen und Aushebebahnen unterstützt. Die Befüllung der Matrize erfolgt über
eine starr angeordnete Zufuhreinrichtung, den sogenannten Füllschuh, der mit einem
Vorratsbehälter für das Vorgemisch verbunden ist. Der Preßdruck auf das Vorgemisch ist über
die Preßwege für Ober- und Unterstempel individuell einstellbar, wobei der Druckaufbau durch
das Vorbeirollen der Stempelschaftköpfe an verstellbaren Druckrollen geschieht.
Rundlaufpressen können zur Erhöhung des Durchsatzes auch mit zwei Füllschuhen versehen
werden, wobei zur Herstellung einer Tablette nur noch ein Halbkreis durchlaufen werden muß.
Zur Herstellung zwei- und mehrschichtiger Formkörper werden mehrere Füllschuhe
hintereinander angeordnet, ohne daß die leicht angepreßte erste Schicht vor der weiteren
Befüllung ausgestoßen wird. Durch geeignete Prozeßführung sind auf diese Weise auch
Mantel- und Punkttabletten herstellbar, die einen zwiebelschalenartigen Aufbau haben, wobei im
Falle der Punkttabletten die Oberseite des Kerns bzw. der Kernschichten nicht überdeckt wird
und somit sichtbar bleibt. Auch Rundlauftablettenpressen sind mit Einfach- oder Mehr
fachwerkzeugen ausrüstbar, so daß beispielsweise ein äußerer Kreis mit 50 und ein innerer
Kreis mit 35 Bohrungen gleichzeitig zum Verpressen benutzt werden. Die Durchsätze moderner
Rundlauftablettenpressen betragen über eine Million Formkörper pro Stunde. Bei der
Tablettierung mit Rundläuferpressen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Tablettierung mit
möglichst geringen Härteschwankungen der Tablette durchzuführen. Dies wird erreicht durch
eine Tablettierung mit konstanten Preßkräften. Die Nachregelung der Preßkräfte erfolgt über die
Füllmenge oder die Tablettenhöhe. Geringe Gewichtschwankungen können auf folgende Weise
erzielt werden:
- - Verwendung von Kunststoffeinlagen mit geringen Dickentoleranzen
- - Arbeitsweise ohne Einlagen mit minimalen Werkzeugtoleranzen und drehenden Stempeln
- - Geringe Umdrehungszahl des Rotors
- - Große Füllschuhe
- - Abstimmung der Füllschuhflügeldrehzahl auf die Drehzahl des Rotors
- - Füllschuh mit konstanter Pulverhöhe
- - Entkopplung von Füllschuh und Pulvervorlage
Zur Verminderung von Stempelanbackungen bieten sich sämtliche aus der Technik bekannten
Antihaftbeschichtungen an. Besonders vorteilhaft sind Kunststoffbeschichtungen, Kunststoffein
lagen oder Kunststoffstempel. Auch drehende Stempel haben sich als vorteilhaft erwiesen,
wobei nach Möglichkeit Ober- und Unterstempel drehbar ausgeführt sein sollten. Bei drehenden
Stempeln kann auf eine Kunststoffeinlage in der Regel verzichtet werden. Hier sollten die
Stempeloberflächen elektropoliert sein.
Es zeigte sich weiterhin, daß lange Preßzeiten vorteilhaft sind. Diese können mit Druckschie
nen, mehreren Druckrollen oder geringen Rotordrehzahlen eingestellt werden. Da die Härte
schwankungen der Tablette durch die Schwankungen der Preßkräfte verursacht werden, sollten
Systeme angewendet werden, die die Preßkraft begrenzen. Hier können elastische Stempel,
pneumatische Kompensatoren oder federnde Elemente im Kraftweg eingesetzt werden. Auch
kann die Druckrolle federnd ausgeführt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignete Tablettiermaschinen sind beispielsweise
erhältlich bei den Firmen Apparatebau Holzwarth GbR, Asperg, Wilhelm Fette GmbH,
Schwarzenbek, Hofer GmbH, Weil, Horn & Noack Pharmatechnik GmbH, Worms, IMA Ver
packungssysteme GmbH Viersen, KILIAN, Köln, KOMAGE, Kell am See, KORSCH Pressen
AG, Berlin, sowie Romaco GmbH, Worms. Weitere Anbieter sind beispielsweise Dr. Herbert
Pete, Wien (AU), Mapag Maschinenbau AG, Bern (CH), BWI Manesty, Liverpool (GB), I. Holand
Ltd., Nottingham (GB), Courtoy N. V., Halle (BE/LU) sowie Mediopharm Kamnik (SI). Besonders
geeignet ist beispielsweise die Hydraulische Doppeldruckpresse HPF 630 der Firma LAEIS, D.
Tablettierwerkzeuge sind beispielsweise von den Firmen Adams Tablettierwerkzeuge, Dresden,
Wilhelm Fett GmbH, Schwarzenbek, Klaus Hammer, Solingen, Herber & Söhne GmbH,
Hamburg, Hofer GmbH, Weil, Horn & Noack, Pharmatechnik GmbH, Worms, Ritter
Pharmatechnik GmbH, Hamburg, Romaco, GmbH, Worms und Notter Werkzeugbau, Tamm
erhältlich. Weitere Anbieter sind z. B. die Senss AG, Reinach (CH) und die Medicopharm,
Kamnik (SI).
Die Formkörper können dabei in vorbestimmter Raumform und vorbestimmter Größe gefertigt
werden, wobei sie immer aus mehreren Phasen, d. h. Schichten, Einschlüssen oder Kernen und
Ringen bestehen. Als Raumform kommen praktisch alle sinnvoll handhabbaren
Ausgestaltungen in Betracht, beispielsweise also die Ausbildung als Tafel, die Stab- bzw.
Barrenform, Würfel, Quader und entsprechende Raumelemente mit ebenen Seitenflächen
sowie insbesondere zylinderförmige Ausgestaltungen mit kreisförmigem oder ovalem Quer
schnitt. Diese letzte Ausgestaltung erfaßt dabei die Darbietungsform von der Tablette bis zu
kompakten Zylinderstücken mit einem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser oberhalb 1.
Die portionierten Preßlinge können dabei jeweils als voneinander getrennte Einzelelemente
ausgebildet sein, die der vorbestimmten Dosiermenge der Wasch- und/oder Reinigungsmittel
entspricht. Ebenso ist es aber möglich, Preßlinge auszubilden, die eine Mehrzahl solcher
Masseneinheiten in einem Preßling verbinden, wobei insbesondere durch vorgegebene Soll
bruchstellen die leichte Abtrennbarkeit portionierter kleinerer Einheiten vorgesehen ist. Für den
Einsatz von Textilwaschmitteln in Maschinen des in Europa üblichen Typs mit horizontal
angeordneter Mechanik kann die Ausbildung der portionierten Preßlinge als Tabletten, in
Zylinder- oder Quaderform zweckmäßig sein, wobei ein Durchmesser/Höhe-Verhältnis im
Bereich von etwa 0,5 : 2 bis 2 : 0,5 bevorzugt ist. Handelsübliche Hydraulikpressen, Exzen
terpressen oder Rundläuferpressen sind geeignete Vorrichtungen insbesondere zur Herstellung
derartiger Preßlinge.
Die Raumform einer anderen Ausführungsform der Formkörper ist in ihren Dimensionen der
Einspülkammer von handelsüblichen Haushaltswaschmaschinen angepaßt, so daß die
Formkörper ohne Dosierhilfe direkt in die Einspülkammer eindosiert werden können, wo sie sich
während des Einspülvorgangs auflöst. Selbstverständlich ist aber auch ein Einsatz der
Waschmittelformkörper über eine Dosierhilfe problemlos möglich.
Ein weiterer bevorzugter mehrphasiger Formkörper, der hergestellt werden kann, hat eine
platten- oder tafelartige Struktur mit abwechselnd dicken langen und dünnen kurzen Seg
menten, so daß einzelne Segmente von diesem "Mehrphasen-Riegel" an den Sollbruchstellen,
die die kurzen dünnen Segmente darstellen, abgebrochen und in die Maschine eingegeben
werden können. Dieses Prinzip des "riegelförmigen" Formkörperwaschmittels kann auch in
anderen geometrischen Formen, beispielsweise senkrecht stehenden Dreiecken, die lediglich
an einer ihrer Seiten längsseits miteinander verbunden sind, verwirklicht werden. Hier bietet es
sich aus optischen Gründen an, die Dreiecksbasis, die die einzelnen Segmente miteinander
verbindet, als eine Phase auszubilden, während die Dreiecksspitze die zweite Phase bildet.
Eine unterschiedliche Anfärbung beider Phasen ist in dieser Ausführungsform besonders
reizvoll.
Nach dem Verpressen weisen die Wasch- und Reinigungsmittelformkörper eine hohe Stabilität
auf. Die Bruchfestigkeit zylinderförmiger Formkörper kann über die Meßgröße der diametralen
Bruchbeanspruchung erfaßt werden. Diese ist bestimmbar nach
Hierin steht s für die diametrale Bruchbeanspruchung (diametral fracture stress, DFS) in Pa, P
ist die Kraft in N, die zu dem auf den Formkörper ausgeübten Druck führt, der den Bruch des
Formkörpers verursacht, D ist der Formkörperdurchmesser in Meter und t ist die Höhe der
Formkörper.
Der so hergestellte Formkörper wird anschließend erfindungsgemäß mittels Tintenstrahlver
fahren bedruckt.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung
Tintenstrahldruckverfahren zum Bedrucken von verpressten Formkörpern.
Noch ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung von
Farbstoffen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus anionischen Nitrosofarbstoffen, wie
Naphtholgrün (Colour Index (CI) Teil 1: Acid Green 1; Teil 2 : 10020), Pigmosol® Blau 6900 (CI
74160), Pigmosol® Grün 8730 (CI 74260), Basonyl® Rot 545 FL (CI 45170), Sandolan®
Rhodamin EB400 (CI 45100), Basacid® Gelb 094 (CI 47005), Sicovit® Patentblau 85 E 131 (CI
42051), Acid Blue 183 (CAS 12217-22-0, C1 Acidblue 183), Pigment Blue 15 (CI 74160),
Supranol® Blau GLW (CAS 12219-32-8, C1 Acidblue 221)), Nylosan® Gelb N-7GL SGR (CAS
61814-57-1, CI Acidyellow 218) oder Sandolan® Blau (CI Acid Blue 182, CAS 12219-26-0),
Ponceau 4R (CAS-Nr. 2611-82-7, CI 16255), Allura Red 40 (CAS-Nr. 25956-17-6, CI 16035),
Aluminium Rot RLW (CI Mordant Red 83), Supranol® Rot GW (CAS-Nr. 61901-44-8),
Basantol® Rot 310 (CAS-Nr. 61951-36-8), Basacid® Grün 970 (CAS-Nr. 19381-50-1),
Supranol® Grün 6 GW (Anthrachinon-Farbstoff-Zubereitung mit Acid Green 81), Supranol®
Grün BW (Anthrachinon-Farbstoff-Zubereitung mit Acid Green 84), Ultramarinblau-6394
(CAS-Nr. 57455-37-5, CI 77007), Acid Yellow 17 (CAS-Nr. 6359-984 CI 18965), Acid Yellow
23 (CAS-Nr. 1934-21-0, CI 19140) sowie optische Aufheller zum Bedrucken von verpressten
Formkörpern.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern, worin eine oder
mehrere Wasch- und Reinigungsmittelzusammensetzungen verpresst werden, dadurch
gekennzeichnet, daß der erhaltene Formkörper mittels eines Tintenstrahlverfahrens
bedruckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper mit einem
oder mehreren in Wasser oder bei Raumtemperatur flüssigen organischen Lö
sungsmitteln löslichen oder darin suspendierbaren Farbstoffen und/oder optischen
Aufhellern bedruckt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe
ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus anionischen Nitrosofarbstoffen, wie
Naphtholgrün (Colour Index (CI) Teil 1: Acid Green 1; Teil 2 : 10020), Pigmosol® Blau
6900 (CI 74160), Pigmosol® Grün 8730 (CI 74260), Basonyl® Rot 545 FL (CI 45170),
Sandolan® Rhodamin EB400 (CI 45100), Basacid® Gelb 094 (CI 47005), Sicovit® Pa
tentblau 85 E 131 (CI 42051), Acid Blue 183 (CAS 12217-22-0, CI Acidblue 183),
Pigment Blue 15 (CI 74160), Supranol® Blau GLW (CAS 12219-32-8, CI Acidblue 221)),
Nylosan® Gelb N-7GL SGR (CAS 61814-57-1, CI Acidyellow 218) oder Sandolan® Blau
(CI Acid Blue 182, CAS 12219-26-0), Ponceau 4R (CAS-Nr. 2611-82-7, CI 16255),
Allura Red 40 (CAS-Nr. 25956-17-6, CI 16035), Aluminium Rot RLW (CI Mordant Red
83), Supranol® Rot GW (CAS-Nr. 6190144-8), Basantol® Rot 310 (CAS-Nr. 61951-36-
8), Basacid® Grün 970 (CAS-Nr. 19381-50-1), Supranol® Grün 6 GW (Anthrachinon-
Farbstoff-Zubereitung mit Acid Green 81), Supranol® Grün BW (Anthrachinon-Farbstoff-
Zubereitung mit Acid Green 84), Ultramarinblau-6394 (CAS-Nr. 57455-37-5, CI 77007),
Acid Yellow 17 (CAS-Nr. 6359-984, CI 18965), Acid Yellow 23 (CAS-Nr. 1934-21-0, CI
19140) sowie optische Aufheller.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß anioni
sche(s) und/oder nichtionische(s) Tensid(e) in Mengen von 5 bis 40 Gew.-%, vor
zugsweise von 7, 5 bis 35 Gew.-%, besonders bevorzugt von 10 bis 30 Gew.-% und
insbesondere von 12, 5 bis 25 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Formkörpergewicht,
enthalten.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie
Gerüststoffe ausgewählt aus Zeolithen, Silikaten, Carbonaten, organische Cobuildern
Phosphaten und deren beliebigen Gemischen in einer Menge von 10 und 70 Gew.-%,
vorzugsweise zwischen 15 und 60 Gew.-%, bezogen auf das fertige Mittel, enthalten.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie
Desintegrationshilfsmittel, vorzugsweise ein Desintegrationshilfsmittel auf Cellulosebasis,
vorzugsweise in granularer, cogranulierter oder kompaktierter Form, in Mengen von 0,5
bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 3 bis 7 Gew.-% und insbesondere von 4 bis 6 Gew.-%,
jeweils bezogen auf das Formkörpergewicht, enthalten.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie
weiterhin einen oder mehrere Stoffe aus der Gruppe der Bleichmittel, Bleichaktivatoren,
Enzyme, pH-Stellmittel, weiterer Duftstoffe und Träger dafür, optische Aufheller,
Fluoreszenzmittel, Farbstoffe, Schauminhibitoren, Silikonöle, Antiredepositionsmittel,
Vergrauungsinhibitoren, Farbübertragungsinhibitoren und Korrosionsinhibitoren
enthalten.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß teil
chenförmiger Vorgemische verpresst werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein, vor
zugsweise alle teilchenförmige(s/n) Vorgemisch(e) zusätzlich tensidhaltige(s) Granu
lat(e) enthält/enthalten und ein Schüttgewicht von mindestens 500 g/l, vorzugsweise
mindestens 600 g/l und insbesondere mindestens 700 g/l aufweist/aufweisen.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das tensidhaltige Granulat
Teilchengrößen zwischen 100 und 2000 µm, vorzugsweise zwischen 200 und 1800 µm,
besonders bevorzugt zwischen 400 und 1600 µm und insbesondere zwischen 600 und
1400 µm, aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der
Formkörper mindestens zwei Phasen aufweist.
12. Verwendung Tintenstrahldruckverfahren zum Bedrucken von verpressten Formkörpern.
13. Verwendung von Farbstoffen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus anionischen
Nitrosofarbstoffen, wie Naphtholgrün (Colour Index (CI) Teil 1: Acid Green 1; Teil 2:
10020), Pigmosol® Blau 6900 (CI 74160), Pigmosol® Grün 8730 (CI 74260), Basonyl®
Rot 545 FL (CI 45170), Sandolan® Rhodamin EB400 (CI 45100), Basacid® Gelb 094 (CI
47005), Sicovit® Patentblau 85 E 131 (CI 42051), Acid Blue 183 (CAS 12217-22-0,
CI Acidblue 183), Pigment Blue 15 (CI 74160), Supranol® Blau GLW (CAS 12219-32-8,
CI Acidblue 221)), Nylosan® Gelb N-7GL SGR (CAS 61814-57-1, CI Acidyellow 218)
oder Sandolan Blau (CI Acid Blue 182, CAS 12219-26-0), Ponceau 4R (GAS-Nr. 2611-82-7,
CI 16255), Allura Red 40 (CAS-Nr. 25956-17-6, CI 16035), Aluminium Rot RLW
(CI Mordant Red 83), Supranol® Rot GW (CAS-Nr. 61901-44-8), Basantol® Rot 310
(CAS-Nr. 61951-36-8), Basacid® Grün 970 (CAS-Nr. 19381-50-1), Supranol® Grün 6 GW
(Anthrachinon-Farbstoff-Zubereitung mit Acid Green 81), Supranol® Grün BW
(Anthrachinon-Farbstoff-Zubereitung mit Acid Green 84), Ultramarinblau-6394 (CAS-Nr.
57455-37-5, CI 77007), Acid Yellow 17 (CAS-Nr. 6359-984 CI 18965), Acid Yellow 23
(CAS-Nr. 1934-21-0, CI 19140) sowie optische Aufheller zum Bedrucken von
verpressten Formkörpern.
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