DE19943523A1 - Langzeitstabile Hochtemperaturbrennstoffzellen (SOFC) und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Langzeitstabile Hochtemperaturbrennstoffzellen (SOFC) und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Energietechnik und betrifft Hochtemperaturbrennstoffzellen, die beispielsweise für Blockheizkraftwerke eingesetzt werden können. DOLLAR A Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Herstellung von Hochtemperaturbrennstoffzellen, die langzeitstabil sind, durch ein einfaches Verfahren. DOLLAR A Gelöst wird die Aufgabe durch eine Hochtemperaturbrennstoffzelle, bei der die Kathode eine perowskitische Zusammensetzung hat und im Bereich der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt einen teilweise in seine Oxide zersetzten Perowskit und eine deutlich erhöhte Anzahl an Mikroporen mit < 2 _m Porengröße aufweist. DOLLAR A Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Hochtemperaturbrennstoffzellen, bei dem die Hochtemperaturbrennstoffzelle einer Überbelastung durch eine kathodische Überspannung bei der Arbeitstemperatur der Hochtemperaturbrennstoffzelle in der Höhe und solange ausgesetzt wird, bis keine Verringerung des Innenwiderstandes der Hochtemperaturbrennstoffzelle mehr festgestellt wird.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Energietechnik und betrifft langzeitstabile Hochtemperaturbrennstoffzellen, die beispielsweise für Blockheizkraftwerke mit Kraft/Wärme-Kopplung (dezentrale Energieversorgung) und für Kraftwerke (zentrale Energieerzeugung) eingesetzt werden können und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die Leistungsdichte einer Hochtemperaturbrennstoffzelle wird im wesentlichen durch den Innenwiderstand der Einzelzelle (Kathode/Elektrolyt/Anode) bestimmt. Der Innenwiderstand der Einzelzelle setzt sich aus den Polarisationswiderständen der Grenzflächen Kathode/Elektrolyt und Anode/Elektrolyt und dem Ohm'schen Widerstand des Elektrolyts zusammen. Alle Bestandteile des Innenwiderstandes können durch Auswahl entsprechender Werkstoffe und geeigneter Herstellungsverfahren minimiert werden.
Für die SOFC-Kathoden kommen nur solche Materialien in Betracht, die
  • - bei Temperaturen bis 1300°C in oxidierender Atmosphäre chemisch stabil sind,
  • - eine hohe katalytische Aktivität gegen Sauerstoffreduktion aufweisen,
  • - eine hohe elektronische Leitfähigkeit besitzen,
  • - bis zur Einbrenn-Temperatur mit dem Festelektrolyten keine Reaktionsphasen mit geringer elektrischer Leitfähigkeit bilden,
  • - einen Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzen, der dem des Festelektrolyts angepaßt ist.
Diese Anforderungen werden nur eingeschränkt von Edelmetallen (Platin, Palladium, Ruthenium) und Metalloxiden, insbesondere Perowskiten (ABO3), erfüllt.
Es ist experimentell festgestellt worden (Minh, N. Q.: J. Am. Ceram. Soc. 76 (1993) p. 563), dass mit porösen perowskitischen Kathoden, die eine elektronische und ionische Leitfähigkeit besitzen, ein kleinerer Polarisationswiderstand an der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt erreicht werden kann, als mit metallischen Kathoden, falls mit perowskitischen Kathoden keine Reaktionsphasen entstehen.
Der auf den katalytischen Eigenschaften der perowskitischen Kathode einer Hochtemperaturbrennstoffzelle basierende Polarisationswiderstand wird hauptsächlich durch:
  • - die Perowskitzusammensetzung,
  • - die Bildung von Fremdphasen (z. B. La2Zr2O7, SrZrO3) an der Grenzfläche Perowskit/Elektrolyt,
  • - die Porosität der gesinterten Schicht
bestimmt.
Die Perowskite mit der Zusammensetzung La1-xSrx(Mn,Fe,Co)O3- δ erlauben die Herstellung einer Kathode mit geringem Polarisationswiderstand. Speziell wurden dabei Verfahren und Zusammensetzungen entwickelt, welche die Bildung einer Fremdphase mit dem Elektrolyten aus Yttrium-stabilisiertem Zirkondioxid (YSZ) unterdrücken. Die Bildung von Fremdphasen hängt von der Sintertemperatur und der Zeit ab, die für die Herstellung einer gut haftenden Kathodenschicht erforderlich sind. Hohe Temperaturen begünstigen die Bildung von Fremdphasen, bei niedrigen Temperaturen ist die Haftfestigkeit der Schicht gering (Hammou, A. u. a. Final report on the Commission of the European Communities in the framework of JOULE programm, 1994). Die bei T < 1300°C hergestellten Schichten zeigen oft die höchste katalytische Aktivität für die Sauerstoffreduktion aber eine unzureichende Haftung zum Elektrolyten. Ein Hindernis für die Absenkung der Sintertemperatur bei der Sinterung einer Einzelzelle ist die Notwendigkeit, gleichzeitig auch die Cermet-Anode zu sintern, um eine Verwölbung der YSZ-Folie zu vermeiden. Die Sintertemperatur konventioneller Anoden liegt bei T ≧ 1300°C. Damit ist die Sintertemperatur der Kathoden auf 1300°C festgelegt. Schon nach 5 h bei 1300°C bildet sich zwischen YSZ und der Kathode eine ca. 100 nm dicke La2Zr2O7-Schicht, die einen Flächenwiderstand von (2,7-38) × 10-2 Ωcm2 hat (Weber, A. u. a., Proc. Of 17th Int. Symposium on Mat. Sci., p. 473, 1996).
Die zur Zeit verwendeten Kathoden mit optimierten Zusammensetzungen zeigen unter gleichen Bedingungen ähnliche Polarisationswiderstände.
Der Polarisationswiderstand der Kathode kann durch eine Mischung von YSZ- und Lanthan-Strontium-Manganit-Pulver (sogenannte Mischkathoden) reduziert werden (Østergård, M. J. L. u. a., Electrochim. Acta 40, (1995) p. 1971). Dabei verringert sich der Polarisationwiderstand durch Erweiterung der Dreiphasengrenze, wo die Kathode (Elektronenleiter), der Elektrolyt (O2-Ionenleiter) und der gasförmige Sauerstoff zusammentreffen, in die dritte Dimension.
Die Porosität der Kathode beeinflußt auch die Länge der Dreiphasengrenze.
Experimentelle Untersuchungen an Kathoden mit unterschiedlicher Porosität führten zu der Erkenntnis, dass die elektrochemischen Eigenschaften der Kathode durch die Einstellung der Porosität optimiert werden können (Weber, A. u. a. Denki Kaguku 6, (1996) p. 582; Weber, A. Diplomarbeit RWTH Aachen, 1995).
Yamamoto, O. u. a., Solid State Ionics 22, (1987) p. 241, haben experimentell gezeigt, dass eine hohe Porosität der Kathode die Sauerstoffreduktion begünstigt. Es wurden Methoden entwickelt, die Porosität der Kathode zu erhöhen, um den Polarisationswiderstand der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt zu reduzieren.
Durch die Variation der Porosität konnte der Polarisationswiderstand maximal um den Faktor 1,5 verändert werden. Dabei traten bei hohen Porositäten die kleinsten Polarisationswiderstände auf, aber die Haftfestigkeit der Kathodenschicht und damit auch die Langzeitstabilität war stark reduziert.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Herstellung von Hochtemperaturbrennstoffzellen, die langzeitstabil sind, durch ein einfaches und ohne erhebliche Aufwendungen durchführbares Verfahren.
Die Erfindung wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, dass eine hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und Herstellung an sich bekannte Hochtemperaturbrennstoffzelle eine Überbelastung durch eine kathodische Überspannung bei der Arbeitstemperatur der Hochtemperaturbrennstoffzelle solange ausgesetzt werden muß, bis keine Verringerung des Innenwiderstandes der Hochtemperaturbrennstoffzelle mehr festgestellt werden kann. Dadurch erhöht sich ihre Langzeitstabilität, und es wird gleichfalls der Polarisationswiderstand verringert.
Diese kathodische Überspannung liegt vorteilhafterweise im Bereich von -0,9 bis -0,2 V und wird vorteilhafterweise innerhalb von 10 min bis 100 h, noch vorteilhafter innerhalb von 2 bis 10 Stunden, aufrechterhalten.
Durch dieses erfindungsgemäße Verfahren entstehen Hochtemperaturbrennstoffzellen, die insbesondere im Bereich der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt eine deutlich erhöhte Anzahl von Mikroporen aufweisen. Diese Mikroporen treten vorteilhafterweise in einer Menge von < 5%, noch vorteilhafter in einer Menge von 5-15%, auf und weisen ebenfalls vorteilhafterweise eine Porengröße im Bereich von < 1 µm auf. Erfindungsgemäß handelt es sich um eine offene Porosität, die den Hindurchtritt von Sauerstoff und Sauerstoffionen gewährleistet.
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens ist folgende.
Es ist festgestellt worden, dass der Sauerstofftransport auch durch die Kontaktfläche Kathode/Elektrolyt stattfindet. Beim Sauerstoffübertritt von der Atmosphäre in den Elektrolyten erfolgt zuerst eine dissoziative Adsorption und Reduktion der Sauerstoffmoleküle auf der freien Oberfläche des Perowskitkorns des Kathodenmaterials und es bilden sich zwei Sauerstoffionen. Diese Sauerstoffionen diffundieren im Perowskit in Richtung der Phasengrenze Perowskit/Elektrolyt. Dann treten die Sauerstoffionen durch die Phasengrenze Perowskit/Elektrolyt in den Elektrolyten ein.
In Abhängigkeit von der Anzahl der Sauerstoffmoleküle, die aus der Atmosphäre herantransportiert werden, bilden sich Leerstellen im Perowskit, indem dort vorhandene Sauerstoffionen mit in den Elektrolyten abtransportiert werden.
Wird die Sauerstoffleerstellenkonzentration im Perowskit zu groß, zersetzt sich der Perowskit in der Nähe des Elektrolyten in seine Oxide und es bilden sich Mikroporen. Die kritische Leerstellenkonzentration für die Zersetzung des Perowskites kann aus der Titrationskurve entnommen werden. Dabei entspricht die kritische Leerstellenkonzentration der kritischen kathodischen Überspannung.
Diese Leerstellenkonzentration kann nun erfindungsgemäß durch das Anlegen einer kathodischen Überspannung über eine bestimmte Zeit erreicht und gesteuert werden.
Mit Höhe der Überspannung und Zeit des Anlegens der Überspannung ist der Grad der Zersetzung des Perowskites und somit die Mikroporosität steuerbar.
Es wurde weiterhin festgestellt, dass die Kontaktfläche Kathode/Elektrolyt mit steigender Porosität nicht beliebig verkleinert werden kann. Das führt oft bei weiter steigenden Porositäten zu zunehmenden Polarisationswiderständen. Hieraus folgt, dass an der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt nicht nur die Porosität ausschlaggebend ist, sondern auch die Porengröße. Eine feine (< 1 µm Porengröße) Porosität an der Grenzfläche beschleunigt die Sauerstoffreduktion in der Kathode stark und reduziert den Polarisationswiderstand.
Eine zu große Überbelastung mit einer kathodischen Überspannung kann jedoch zu einer zu starken Zersetzung des Perowskites und damit zur Ablösung der Kathode vom Elektrolyten führen. Dabei bedeutet eine große kathodische Überspannung, dass deren Absolutwert größer wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Prozeß kann die Hochtemperaturbrennstoffzelle bei ihrer üblichen Arbeitstemperatur aber bei kleineren Überspannungen eingesetzt werden und zeigt dort einen verringerten Polarisationswiderstand und eine deutlich erhöhte Langzeitstabilität. Die kathodische Überspannung beim Betrieb der Hochtemperaturbrennstoffzelle muß dabei immer unterhalb der kritischen kathodischen Überspannung liegen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine künstliche Alterung der Hochtemperaturbrennstoffzelle erreicht, die im Gegensatz zu bekannten Experimenten gerade keine negativen Auswirkungen sondern eine Verbesserung der für den Einsatz wichtigen Eigenschaften bewirkt.
Durch die erfindungsgemäße Lösung können neben der Verbesserung der Langzeitstabilität der Hochtemperaturbrennstoffzelle weiterhin noch eine Verringerung des Polarisationswiderstandes, eine Verbesserung der Haftung der Kathodenschicht auf dem Elektrolyten und eine höhere Energiedichte bei kleineren Volumen der Hochtemperaturbrennstoffzelle erreicht werden. Ebenfalls kann bereits von einer niedrigeren Porosität des Kathodenmaterials ausgegangen werden. Insgesamt ist es durch die erfindungsgemäße Lösung auch möglich, die kritische kathodische Überspannung anzugeben und damit die Spannung, unter der die kathodische Überspannung bei Betrieb der Hochtemperaturbrennstoffzelle eingestellt werden muß, um ein Versagen der Hochtemperaturbrennstoffzelle vor Ablauf ihrer Betriebslaufzeit zu verhindern.
Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Dabei zeigt:
Fig. 1 einen Schnitt durch eine Grenzfläche Kathode/Elektrolyt einer neuen Hochtemperaturbrennstoffzelle nach dem Stand der Technik und
Fig. 2 einen Schnitt durch eine Grenzfläche Kathode/Elektrolyt einer erfindungsgemäß behandelten Hochtemperaturbrennstoffzelle.
Eine Einzelzelle einer Hochtemperaturbrennstoffzelle besteht aus einem Festelektrolyten (ZrO2 + 8 mol-% Y2O3) als gesinterte Folie in Form eines quadratischen Plättchens mit einer Kantenlänge vom 50 mm und einer Dicke von 150 µm, der mit zwei porösen Elektroden (Kathode und Anode) mittels Siebdruck beschichtet wird. Die Anode besteht aus 75 mol-% NiO und 25 mol-% YSZ. Die Kathode besteht aus einer gebrannten Perowskit-Schicht aus La0,75Sr0,2MnO3 mit einer Dicke von 60 µm. Die Kathodenschicht hat eine Porosität von 24%.
Die Elektroden werden mittels Cofiring an Luft eingebrannt, und anschließend wird die Anode reduziert.
Der Polarisationswiderstand des Grenzflächenbereiches Kathode/Elektrolyt hat zu diesem Zeitpunkt einen Wert von 0,7-0,85 Ωcm2.
Danach wird die Einzelzelle mit Luft als Oxidationsmittel und einem Brenngas aus H2/H2O-Gemisch (50% H2O im H2) betrieben. Die Leerlaufspannung der Zelle beträgt 0,9 V. Danach wurde über einen Potentiostaten eine kathodische Überspannung von -0,4 V für 3 h eingestellt, was einer Klemmenspannung von 0,3 V entspricht. Diese ist kleiner als die kritische Überspannung des Perowskites von -0,25 V und dient der Mikrostrukturierung der Kathode an der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt.
Eine so hergestellte Kathode hat einen um den Faktor 3 reduzierten Polarisationswiderstand und ist bei kathodischen Überspannungen < -0,25 V im Betrieb langzeitstabil. Damit konnte eine Zellenstabilität von < 20 000 h erreicht werden.

Claims (10)

1. Langzeitstabile Hochtemperaturbrennstoffzelle, bestehend aus einer Kathode, einem Elektrolyten und einer Anode, wobei die Kathode eine perowskitische Zusammensetzung hat und der Elektrolyt ein Ionenleiter ist, und im Bereich der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt einen teilweise in seine Oxide zersetzten Perowskit des Kathodenmaterials und eine deutlich erhöhte Anzahl an Mikroporen mit < 2 µm Porengröße aufweist.
2. Hochtemperaturbrennstoffzelle nach Anspruch 1, bei der La1­ySrx(Mn,Fe,Co)O3- Perowskite als Kathodenmaterial eingesetzt sind.
3. Hochtemperaturbrennstoffzelle nach Anspruch 1, bei der < 5% Mikroporen in der Kathode im Bereich der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt vorhanden sind.
4. Hochtemperaturbrennstoffzelle nach Anspruch 3, bei der 5-15% Mikroporen in der Kathode im Bereich der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt vorhanden sind.
5. Hochtemperaturbrennstoffzelle nach Anspruch 1, bei der die Zersetzung des Perowskites als Kathodenmaterial überwiegend im Bereich der Grenzfläche Kathode/Elektrolyt erfolgt ist und die Zersetzung nicht mehr als zu 50% realisiert ist.
6. Verfahren zur Herstellung von langzeitstabilen Hochtemperaturbrennstoffzellen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem aus an sich bekannten Materialien für Kathode, Elektrolyt und Anode eine Hochtemperaturbrennstoffzelle nach bekannter Art und Weise hergestellt wird und anschließend die Hochtemperaturbrennstoffzelle einer Überbelastung durch eine kathodische Überspannung bei der Arbeitstemperatur der Hochtemperaturbrennstoffzelle in der Höhe und solange ausgesetzt wird, bis keine Verringerung des Innenwiderstandes der Hochtemperaturbrennstoffzelle mehr festgestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem als Kathodenmaterial Perowskite und als Elektrolytmaterial Sauerstoffionenleiter eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Hochtemperaturbrennstoffzelle einer Überbelastung durch eine kathodische Überspannung im Bereich von -0,9 V bis -0,2 V ausgesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Hochtemperaturbrennstoffzelle einer Überbelastung durch eine kathodische Überspannung innerhalb von 10 min bis 100 Stunden ausgesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem die Hochtemperaturbrennstoffzelle einer Überbelastung durch eine kathodische Überspannung innerhalb von 2-10 Stunden ausgesetzt wird.
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