DE19942021A1 - Gemische mit LiPF¶6¶ - Google Patents
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Abstract
Lithiumhexafluorphosphat wird als Leitsalz in Elektrolyten, z. B. für Batterien, verwendet. Als Lösungsmittel setzt man dipolare aprotische Verbindungen ein, beispielsweise Alkylcarbonate, Lactone, Nitrile, Formamide, Sulfoxide oder Phosphate. Es wurde jetzt gefunden, daß Dialkylamide von fluorierten Carbonsäuren, insbesondere der Trifluoressigsäure, als einziges Lösungsmittel oder im Gemisch mit bekannten für diesen Zweck verwendeten Lösungsmitteln einen stabilisierenden Effekt auf Lithiumhexafluorphosphat ausüben.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf Gemische von LiPF6 mit
bestimmten Säureamiden und ihre Verwendung in Elektrolyten
für Batterien.
Als Elektrolytlösung für wasserfreie Batterien sind eine
Vielzahl von Leitsalzen und eine Vielzahl unterschiedlicher
organischer Lösungsmittel bekannt, siehe beispielsweise J.
Electrochem. Soc. Vol. 141 (1994), Seiten 2989 bis 2996. Be
sonders häufig werden Alkylcarbonate oder Alkylencarbonate
eingesetzt, siehe EP-A-0 643 433. Bekannt ist auch die Ver
wendung von Pyrocarbonaten, siehe US-A 5,427,874. Brauchbar
sind auch Alkylacetate, N,N-disubstituierte Acetamide, Sulf
oxide, Nitrile, Glykolether oder Ether, siehe EP-A-0 662 729.
Auch Gemische solcher Lösemittel sind brauchbar beispiels
weise auch Gemische mit Dioxolan, siehe EP-A-0 385 724.
Auch 1,2-Dis-(trifluoracetoxy)ethan und N,N-Dimethyltri
fluoracetamid sind als Lösungsmittel für Lithium-bis-(tri
fluormethansulfonyl)imid eingesetzt worden, siehe ITE Battery
Letters Vol. 1 (1999), Seiten 105 bis 109.
Es ist bekannt, daß Lithiumhexafluorphosphat in der
Hitze zur Zersetzung neigt. Aufgabe der vorliegenden Erfin
dung ist es, stabilisierte Gemische mit Lithiumhexafluorphos
phat anzugeben. Diese Aufgabe wird durch die vorliegenden Er
findung gelöst.
Die erfindungsgemäßen Gemische umfassen LiPF6 und minde
stens eine Verbindung mit der Formel (I) R1C(O)NR2R3. Dabei
steht R1 für CF3 oder R4CF2; R2, R3 und R4 sind gleich oder
verschieden und stehen für lineares oder verzweigtes C1-C3-
Alkyl. R2, R3 und R4 können auch für lineares oder verzweig
tes C1-C3-Alkyl, welches durch mindestens 1 Halogenatom, vor
zugsweise mindestens 1 Fluoratom substituiert ist, stehen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung bestehen die
Gemische aus LiPF6 und mindestens einem der genannten Verbin
dungen der Formel (I). Die Verbindung oder die Verbindungen
der Formel (I) wirken dann als Lösemittel und bewirken
gleichzeitig die Stabilisierung der Lösung. Das LiPF6 liegt
zweckmäßig in einer Konzentration von mindestens 0,5 Mol/l
des Gemisches vor, wenn dieses Gemisch unmittelbar als Elek
trolyt eingesetzt werden soll. Zwar ist es natürlich möglich,
kleinere Konzentrationen an Lithiumhexafluorphosphat vorzuse
hen - dann ist die Leitfähigkeit entsprechend geringer. Obere
Grenze in diesem Fall ist die Sättigungskonzentration an
LiPF6 im verwendeten Acetamid. Für sofort einsetzbare Lösun
gen weisen Gemische mit LiPF6-Konzentrationen von etwa 0,8
bis 1,2 Mol/l optimale Leitfähigkeit auf. Gewünschtenfalls
kann die Konzentration auch über die Sättigungsgrenze hinaus
gehen. Neben gelöstem LiPF6 liegt dann auch noch festes LiPF6
vor. Dieses Fest/Flüssig-Gemisch kann, z. B. vor der Anwen
dung, durch Zusatz weiteren Lösungsmittels, entweder eben
falls in Form von Amiden oder in Form von anderen bekannten
Lösungsmitteln, in ein Gemisch überführt werden, welches le
diglich gelöstes LiPF6 enthält. Das genannte Fest/Flüssig-
Gemisch ist dann als Zwischenstufe für die Herstellung von
Elektrolytlösungen anzusehen.
Eine andere Ausführungsform enthält LiPF6, mindestens
ein Amid der Formel (I) sowie mindestens ein weiteres, an
sich bekanntes dipolares aprotisches Lösungsmittel. Bevor
zugte weitere Lösungsmittel sind ausgewählt aus der Gruppe
umfassend Dialkylcarbonat und. Alkylencarbonat, wobei Alkyl
vorzugsweise für C1-C3-Alkyl steht und Alkylen für Ethylen
und Propylen. Brauchbar sind aber auch die in der Veröffent
lichung J. Electrochem. Soc. genannten Typen von dipolaren
aprotischen Lösungsmitteln, beispielsweise Lactone, Nitrile,
Formamide, Acetamide, Pyrolidinone, Oxazolidinone, Imida
zolidinone, Nitroalkane, N,N-substituierte Urethane, Sulfo
lane, Dialkylsulfoxide und -sulfite und Trialkylphosphate.
Bevorzugt sind die Alkylderivate bzw. Di- oder Trialkylderi
vate mit C1-C3-Alkyl. In solcherlei Gemischen ist dann das
Amid der Formel (I) mindestens in einer auf das LiPF6 stabi
lisierend wirkenden Menge enthalten. Vorzugsweise enthalten
solche Gemische 0,5 Mol/l LiPF6 bis hin zur Sättigungsgrenze,
0,1 bis 99,9 Vol.-% mindestens einer Verbindung der Formel
(I) und 99,1 bis 0,1 Vol.-% des oder der weiteren aprotischen
dipolaren Lösungsmittel.
Auch in diesen Gemischen kann gewünschtenfalls LiPF6
über die Sättigungsgrenze hinaus enthalten sein. Dies setzt
voraus, daß vor der Anwendung als Elektrolyt weiteres Lö
sungsmittel zugesetzt wird, bis das LiPF6 vollständig in Lö
sung gegangen ist.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist
die Verwendung der erfindungsgemäßen Gemische als Elektrolyt
in wasserfrei arbeitenden Batterien sowie Li-Ionen-Batterien
mit den erfindungsgemäßen Gemischen als Elektrolyt.
Vorteil der erfindungsgemäßen Gemische ist, daß sie auf
das LiPF6 eine stabilisierende Wirkung ausüben. Es wurde näm
lich festgestellt, daß man die erfindungsgemäßen Gemische auf
beispielsweise 90°C erhitzen kann, ohne daß Zersetzungspro
dukte beobachtet werden können (z. B. im 19F-NMR-Spektrum
oder im 31P-NMR-Spektrum).
Die vorliegenden Beispiele sollen die Erfindung weiter
erläutern, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken.
In einer Glove-Box wurden unter einer wasserfreien Stick
stoffatmosphäre in einem 5 mm-NMR-Rohr mit Young-Ventil
ca. 300 mg LiPF6 eingewogen.
Dazu wurden ca. 0,6 bis 0,8 ml des/der Lösemittel gegeben und
das Ventil verschlossen. Die Lösemittel wurden zuvor über Mo
lekularsieb getrocknet. Die feststoffhaltigen Lösungen waren
etwa 1-3-molar an LiPF6.
Alle Proben wurden erst nach 18 h vermessen, wobei ein Teil
dieser Proben auf 90°C in einem Ölbad erhitzt wurden. Das
Molverhältnis von Diethylcarbonat zum Acetamid betrug in den
Gemischen 0,88 : 1.
Nur bei den erfindungsgemäßen Gemischen kam es nicht zur Bil
dung von Zersetzungsprodukten.
Claims (7)
1. Gemisch umfassend LiPF6 und flüssige Verbindungen der
allgemeinen Formel (I) R1C(O)NR2R3, worin R1 für CF3 oder
R4CF2 steht, R2 und R3 gleich oder verschieden sind und für
lineares oder verzweigtes C1-C3-Alkyl, vorzugsweise Methyl,
stehen und R4 für C1-C3-Alkyl oder durch mindestens 1 Halo
genatom substituiertes C1-C3-Alkyl stehen.
2. Gemische nach Anspruch 1, wobei das LiPF6 in gelöster
Form vorliegt.
3. Gemische nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
LiPF6 in einer Konzentration von 0,5 Mol/l bis hin zur Sätti
gungsgrenze vorliegt, vorzugsweise von 0,8 bis 1,2 Mol/l.
4. Gemisch nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen
zusätzlichen Gehalt mindestens einen weiteren dipolaren,
aprotischen Lösungsmittels.
5. Gemisch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
dipolare aprotische Lösungsmittel ausgewählt ist aus der
Gruppe umfassend Alkylencarbonate, Lactone, Alkylnitrile, Al
koxyalkylnitrile, N,N-Dialkylformamide, N-Alkylpyrolidinone,
N-Alkyloxazolidinone, N,N'-Dialkylimidazolidinone, Nitroal
kane, Sulfolane, Dialkylsulfoxide, Trialkylphosphate, Alky
lacetate, Alkylether, Alkylendiether, Pyrocarbonate, Dialkyl
sulfite, wobei Alkyl vorzugsweise für C1-C3-Alkyl steht und
Alkylen vorzugsweise für Ethylen oder Propylen.
6. Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel
(I) R1C(O)NR2R3, worin R1, R2 und R3 die obengenannte Bedeu
tung besitzen, als Lösemittel oder stabilisierender Zusatz in
Elektrolytlösungen von LiPF6.
7. Lithiumionenbatterie, enthaltend ein Gemisch der
Ansprüche 1 bis 5 als Elektrolyt.
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