DE19938932A1 - Beschichtung und Fasern zum Einsatz in Faserverbundwerkstoffen und Katalysatoren - Google Patents
Beschichtung und Fasern zum Einsatz in Faserverbundwerkstoffen und KatalysatorenInfo
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein neuartiges Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung von Endlosfasern und/oder Faserbündeln, die anschließend mit einer Matrixkomponente zu einem Faserverbundwerkstoff verarbeitet werden können. Ein weiterer Anwendungsbereich ist die Beschichtung von Keramikfaserbündeln oder -geweben, mit porösen und/oder katalytisch aktiven Substanzen wie beispielsweise Ü-Al 2 O 3 , d. h. die Keramikfasern dienen als hochflexible, schadenstolerante Katalysatorsubstrate für einen Einsatz bei hohen Temperaturen. DOLLAR A Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung von Endlosfasern und/oder Faserbündeln mit porösen und/oder katalytischaktiven Substanzen sind dadurch gekennzeichnet, daß man DOLLAR A (A) die Endlosfasern und/oder Faserbündel mit einer flüssigen Phase infiltriert, die die Ausgangsstoffe der Faserbeschichtung enthält, DOLLAR A (B) anschließend eine Wärmebehandlung der Endlosfasern und/oder Faserbündel unter Zersetzung der Ausgangsstoffe und Bildung einer oder mehrerer Gasphasen durchführt, und DOLLAR A (C) die beschichteten Endlosfasern und/oder Faserbündel durch mechanische Einwirkung voneinander trennt.
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung von
Endlosfasern und/oder Faserbündeln, die anschließend mit einer Matrixkompo
nente zu einem Faserverbundwerkstoff verarbeitet werden können. Ein weiterer
Anwendungsbereich ist die Beschichtung von Keramikfaserbündeln oder
-geweben, mit porösen und/oder katalytisch aktiven Substanzen wie beispielswei
se γ-Al2O3, das heißt die Keramikfasern dienen als hochflexible, schadenstole
rante Katalysatorsubstrate für einen Einsatz bei hohen Temperaturen.
Die Beschichtung von keramischen Fasern ist insbesondere auf dem Gebiet der
Entwicklung von schadenstoleranten keramischen Faserverbundwerkstoffen von
Bedeutung.
Das dem schadenstoleranten Verhalten zugrunde liegende Prinzip ist eine Akti
vierung von energieverzehrenden Mechanismen wie beispielsweise Faser-Matrix-
Ablösung, welche durch eine ideal schwache Einbindung der Faser in die Matrix
ermöglicht wird. Diese schwache Einbindung kann durch Einbringen einer geeig
neten Zwischenschicht zwischen Faser und Matrix erreicht werden. Beispiele für
solche Zwischenschichten sind beispielsweise hochporöse ZrO2 Schichten oder
Oxide aus der Familie der β-Al2O3/Magnetoplumbite wie beispielsweise das La-
Hexaluminat LaAl11O18. Dabei ist von besonderer Bedeutung, daß ein möglichst
kostengünstiges Verfahren bereitgestellt wird, mit dem eine Schicht, welche mit
Fasern und einer Matrix bei Herstellungs- und Anwendungstemperaturen kompa
tibel ist, auf die Fasern aufgebracht werden kann.
Ein gängiges Verfahren zur Beschichtung von Fasern ist die Abscheidung von
dünnen Schichten aus der Gasphase (chemical vapor deposition, CVD). Ein
gravierender Nachteil hierbei ist jedoch die Tatsache, daß dieses Verfahren kom
pliziert und teuer ist, das heißt es werden aufwendige Reaktoren und teure Aus
gangsstoffe benötigt. Gleichzeitig wird dieser Prozeß in der Regel diskontinuierlich
geführt, das heißt ist sehr zeitaufwendig.
Um Faserbündel kontinuierlich zu beschichten, werden beispielsweise Verfahren
auf Basis der Sol-Gel-Technik beschrieben (DE 197 29 830 A1). Dabei werden
Endlosfaserbündel durch eine Flüssigkeit geführt, in welcher die Ausgangsstoffe
für die gewünschte Faserbeschichtung gelöst sind ("Sol"). Durch Einwirkung von
Wasser werden die infiltrierten Lösungen sukzessive in kolloidale Systeme über
führt und in situ geliert. Anschließend werden die mit dem Gel infiltrierten Faser
bündel getrocknet und wärmebehandelt. Durch das Abdampfen von Lösungsmit
tel aus der infiltrierten Flüssigphase wird das Flüssigkeitsvolumen sukzessive
vermindert, und als Folge der wirkenden Kapillarkräfte werden die Einzelfasern
des Faserbündels eng zueinander geführt (Fig. 1). Das Gelieren, Trocknen und
die anschließende Wärmebehandlung führen so zu einer starken Verklebung der
Filamente, die nicht mehr ohne Schädigung rückgängig gemacht werden kann
(Fig. 2). Konsequenterweise können die Faserbündel nicht mehr in ausreichen
dem Maße mit einer Matrixkomponente infiltriert werden, so daß die Herstellung
eines Faserverbundwerkstoffs erschwert ist. Aus diesem Grund werden verschie
dene Methoden zum Trennen der Filamente nach und während der Beschichtung
beschrieben:
Hay [US Patent 5.164.229] beschreibt die Trennung der benetzten Fasern durch zusätzliche Infiltration von mit dem Beschichtungssol nicht mischbaren Flüssig keiten, dies sind insbesondere bei wäßrigen Beschichtungssolen unpolare Lö sungsmittel, oft höhere Kohlenwasserstoffe wie z. B. Hexan. Diese sind hinsicht lich ihrer Umweltverträglichkeit und Arbeitssicherheit problematisch.
Hay [US Patent 5.164.229] beschreibt die Trennung der benetzten Fasern durch zusätzliche Infiltration von mit dem Beschichtungssol nicht mischbaren Flüssig keiten, dies sind insbesondere bei wäßrigen Beschichtungssolen unpolare Lö sungsmittel, oft höhere Kohlenwasserstoffe wie z. B. Hexan. Diese sind hinsicht lich ihrer Umweltverträglichkeit und Arbeitssicherheit problematisch.
Hazlebeck et al. [US Patent 5.227.199] beschreiben mehrere Verfahren zur Be
schichtung von Einzelfilamenten; diese basieren im wesentlichen auf Ausfällung
von Metall-Hydroxiden oder Metall-Salzen auf der Filamentoberfläche als Folge
einer lokalen Übersättigung in einer Flüssigphase. Obwohl diese Verfahren für die
Darstellung von einfachen Oxiden geeignet scheinen, sind diese aufgrund von
erheblichen Unterschieden in der Reaktivität und Löslichkeit verschiedener Metall-
Salze oder metallorganischer Ausgangsmaterialien nicht ohne weiteres für die
Darstellung von komplexen Oxiden, wie z. B. das Lanthan-Hexaluminat (LaAl11O18)
geeignet.
Gegenstand der Erfindung ist in einer ersten Ausführungsform ein Verfahren zur
kontinuierlichen Beschichtung von Endlosfasern und/oder Faserbündeln mit porö
sen und/oder katalytischaktiven Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß man
(A) die Endlosfasern und/oder Faserbündel mit einer flüssigen Phase infiltriert, die die Ausgangsstoffe der Faserbeschichtung enthält,
(B) anschließend eine Wärmebehandlung der Endlosfasern und/oder Faserbündel unter Zersetzung der Ausgangsstoffe und Bildung einer oder mehrerer Gaspha sen durchführt und
(C) die beschichteten Endlosfasern und/oder Faserbündel durch mechanische Einwirkung voneinander trennt.
(A) die Endlosfasern und/oder Faserbündel mit einer flüssigen Phase infiltriert, die die Ausgangsstoffe der Faserbeschichtung enthält,
(B) anschließend eine Wärmebehandlung der Endlosfasern und/oder Faserbündel unter Zersetzung der Ausgangsstoffe und Bildung einer oder mehrerer Gaspha sen durchführt und
(C) die beschichteten Endlosfasern und/oder Faserbündel durch mechanische Einwirkung voneinander trennt.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Endlosfasern und/oder Faserbün
del mit einer geeigneten Flüssigphase infiltriert, welche die Ausgangsstoffe für die
gewünschte Faserbeschichtung beispielsweise als Lösung enthält. Während einer
anschließenden Wärmebehandlung findet in dieser Flüssigphase eine Zerset
zungsreaktion statt, welche zu einer Bildung einer oder mehrerer Gasphasen
führt. Durch die damit verbundene Gasblasenbildung werden die Filamente von
einander weggeschoben (Fig. 3).
Nach Ende der Reaktion, das heißt nach weiterer Erwärmung liegen die vormali
gen Gasblasen als kugelförmige Hohlräume vor, das heißt das ganze Gefüge
zeigt eine schaumartige Struktur. Da die Blasen nicht in Kontakt zu den Filamen
ten stehen, ist jede Einzelfaser mit dem festen Reaktionsprodukt umhüllt (Fig. 4).
Je nach Viskosität der Beschichtungslösung und der Menge an freigesetzten Ga
sen können unterschiedliche Mikrostrukturen des Reaktionsprodukts erreicht wer
den. Aufgrund der sehr dünnen Brücken, (das heißt den ehemaligen Wänden
zwischen den Gasblasen) können die Einzelfilamente sehr leicht durch geringe
mechanische Einwirkung voneinander getrennt werden (Fig. 5). Dies ist insbe
sondere dann von Bedeutung, wenn die beschichteten Fasern mit einer Matrix
komponente zu einem Faserverbundwerkstoff weiter verarbeitet werden sollen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch zur Herstellung von keramischen,
hochtemperaturstabilen Katalysatoren geeignet. Dabei dienen Keramikfasern in
Bündel- bzw. Gewebeform als mechanisch hoch beanspruchbares Substrat, wel
ches mit der gewünschten katalytisch aktiven Schicht, z. B. γ-Al2O3 versehen wird.
Die verfahrensbedingt hohe Porosität der Faserbeschichtungen bringt in Kombi
nation mit der vergleichsweise großen Oberfläche von Fasergeweben eine sehr
große, katalytisch aktive Oberfläche mit sich.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschichtet
man keramische Fasern auf oxidischer Basis, insbesondere Mullit/-Al2O3-Basis.
Besonders bevorzugt sollten entsprechende Fasern einen Durchmesser von 5 bis
150 µm, insbesondere von 5 bis 15 µm aufweisen. Nichtoxidische Fasern, wie C-
oder SiC-Fasern, die den Pyrolyseschritt überstehen, können gegebenenfalls un
ter Schutzgasatmosphäre ebenfalls eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung werden als Ausgangs
stoffe zu Metalloxiden zersetzliche Verbindungen der Metalle eingesetzt. Diese
sind besonders bevorzugt ausgewählt aus Lanthan und/oder Cer. Besonders be
vorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung können als Metallverbindungen Sal
ze anorganischer oder organischer Säuren der Metalle eingesetzt werden. Be
sonders eignen sich die Nitrate, Acetate, Oxalate und/oder Acetylacetonate der
genannten Metalle. Metallorganische Verbindungen, wie beispielsweise die Alko
holate sind aufgrund ihrer Flüchtigkeit weniger geeignet (das heißt vor dem Auf
schäumen können sie signifikant abdampfen). Schwerlösliche Verbindungen, wie
beispielsweise Phosphate sind eher ungeeignet.
Ein besonders bevorzugtes Material zur Beschichtung ist ein Lanthanaluminat der
Formel LaAl11O18.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht
darin, daß man in Ausgangsstoffen der Beschichtung eine oder mehrere oxidati
onsempfindliche Substanzen, insbesondere einen Kohlenwasserstoff und/oder ein
Kohlenhydrat zugibt. Der Einsatz dieser Verbindungen zur Faserbeschichtung ist
im Stand der Technik nicht bekannt, jedoch zur Synthese von Verbindungen.
Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung unterzieht man die
Endlosfaser und/oder das Faserbündel einer Wärmebehandlung, die besonders
bevorzugt pyrolytisch sein kann. Wichtig in diesem Zusammenhang ist, daß die
infiltrierte Faser während der Wärmebehandlung noch zum Ausschäumen fähig
ist, das heißt sie muß in der Regel bei der Prozesstemperatur flüssig sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es möglich,
die vorbeschichteten Endlosfasern und/oder das Faserbündel durch Biegen oder
Führen durch ein Rollensystem mechanisch zu beanspruchen.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht
darin, daß man die Endlosfasern und/oder Faserbündel mit einer hochporösen
katalytischen Beschichtung aus γ-Al2O3 versieht. Alternativ ist es dazu ohne wei
teres möglich, eine katalytisch aktive Beschichtung aus Metallaluminaten, wie bei
spielsweise LiAlO2 oder NaAlO2 herzustellen.
Die Wärmebehandlung im Bereich von 1000 bis 1500°C umfaßt auch die Ver
wendung von Fasermaterialien in oxidationsbeständigen Verbundwerkstoffen,
insbesondere in einer Matrix aus Mullit oder Aluminiumoxid. Vorzugsweise wer
den im Rahmen der vorliegenden Erfindung Fasern polykristalliner Natur einge
setzt, die auf dem chemischen System als Al2O3-SiO2 beruhen. Sie weisen daher
für die erfindungsgemäß beschriebenen Verbundwerkstoffe, neben einer ausrei
chend hohen Festigkeit, ähnliche thermomechanische Eigenschaften wie die mul
ütische Matrix auf. Die hier beschriebene Faserbeschichtung verhindert Reaktio
nen zwischen Fasern und Matrix. Daraus resultiert eine nur schwache mechani
sche Bindung zwischen Fasern und Matrix, die energieverzehrende Mechanis
men, wie Rißablenkung und Faserpullout in eine daran gekoppelte erhöhte Ver
sagenstoleranz ermöglicht.
Als Fasern dienten aluminiumsilikatische Keramikfasern NEXTEL 720® der Firma
3M. Das Faserbündel bestand aus 400 Filamenten mit einem mittleren Durch
messer von 12 µm.
Als Faserbeschichtung sollte die Phase LaAl11O18 ("Lanthan-Hexaluminat") aufge
bracht werden.
Als Ausgangsmaterial wurde eine stöchiometrische Mischung von La(NO3)3.6 H2O
(Fa. ABCR, Karlsruhe) und Al(NO3)3.9 H2O (Fa. Merck, Darmstadt) verwendet.
Diese Nitrate wurden mit destilliertem Wasser in Lösung gebracht. Anschließend
wurde eine definierte Menge C3H5(OH)3 (Propan-tri-ol, "Glycerin", Fa. Merck) zu
gegeben und die Lösung homogenisiert. Mit dieser Lösung wurde das Faserbün
del infiltriert und anschließend erhitzt. In der Hitze reagierte das C3H5(OH)3 mit
den NO3-Ionen unter Bildung von Glycerin-Nitraten (z. B. Glycerin-Trinitrat),
welche aber bei diesen Temperaturen unbeständig sind und in situ zu CO2, NOx
und H2O zerfielen. Diese Zersetzungsgase führten zum gewünschten Aufschäu
men der Flüssigphase.
Als Reaktionsprodukt fiel ein homogenes, röntgenamorphes Lanthan-Aluminium-
Oxid der Zusammensetzung LaAl11O18 an, welches als dünne, poröse Schicht auf
den Fasern vorlag.
Durch eine einfache mechanische Beanspruchung, insbesondere Biegen
und/oder Führen durch ein Rollensystem, wurden die einzelnen Filamente ge
trennt, der überschüssige LaAl11O18-Anteil lag danach im wesentlichen als Staub
vor, welcher beispielsweise mit Druckluft ausgeblasen wurde. Alle Filamente des
Faserbündels wurden ohne Schädigung voneinander getrennt und waren über
ihre gesamte Länge gleichförmig beschichtet. Die vormaligen Gasblasen waren
als kalottenförmige Vertiefungen auf der Faserbeschichtung zu erkennen: Auch
nach einer Wärmebehandlung bei 1300°C war die poröse Faserbeschichtung
noch intakt, es waren tabulare Kristalle der gewünschten Phase LaAl11O18 deutlich
zu erkennen.
Aluminiumoxidfasern NEXTEL 610® der Firma 3M, welche mit einer porösen Zir
koniumdioxidschicht versehen werden sollten, wurden mit einer Lösung, beste
hend aus Zirkonium-diNitrat-Oxid-Hydrat (ZrO(NO3)2.xH2O, Fa. ABCR, Karlsruhe)
und einer angepaßten Menge Glycerin, infiltriert. In einer analog zu Beispiel 1
ablaufenden Reaktion zersetzten sich die Ausgangsprodukte, als Endprodukt lag
ein Fasergewebe, dessen Einzelbündel mit amorphem, hochporösem Zirkonium
dioxidschaum ausgefüllt war, vor. Die Weiterbehandlung erfolgte analog Beispiel
1. Nach einer Wärmebehandlung bei 800°C war die aufgebrachte Faserbe
schichtung zu Zirkoniumdioxid kristallisiert.
In einem Verfahren analog Beispiel 2 wurde zu der vorher beschriebenen Lösung
ein Überschuß an Glycerin zugegeben, der durch die vorhandenen NO3-Ionen
nicht zersetzt werden konnte. Dieses überschüssige Glycerin wurde in Mikroporen
der amorphen ZrO2-Phase eingeschlossen und konnte ohne Probleme zu reinem
Kohlenstoff pyrolysiert werden, beispielsweise bei anschließender Wärmebe
handlung unter Schutzgas. Dieser Kohlenstoff konnte ein zu frühes Schließen der
Schichtporen, beispielsweise beim Heißpressen von Faserverbunden, verhindern.
Ein Fasergewebe aus den o. g. Keramikfasern NEXTEL 720® wurde mit einer Lö
sung, bestehend aus Al(NO3)3.9 H2O und einer angepaßten Menge Glycerin, voll
ständig getränkt. In einer analog Beispiel 1 ablaufenden Reaktion zersetzten sich
die Ausgangsprodukte, als Endprodukt lag ein Fasergewebe, dessen Einzelbün
del mit amorphem, hochporösem Aluminiumoxidschaum ausgefüllt sind, vor.
Durch eine Wärmebehandlung bei 900°C wurde dieses Aluminiumoxid in kataly
tisch aktives γ-Al2O3 umgewandelt.
Claims (11)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Beschichtung von Endlosfasern und/oder
Faserbündeln mit porösen und/oder katalytisch aktiven Substanzen, dadurch ge
kennzeichnet, daß man
- A) die Endlosfasern und/oder Faserbündel mit einer flüssigen Phase infiltriert, die die Ausgangsstoffe der Faserbeschichtung enthält,
- B) anschließend eine Wärmebehandlung der Endlosfasern und/oder Faserbündel unter Zersetzung der Ausgangsstoffe und Bildung einer oder mehrerer Gaspha sen durchführt und
- C) die beschichteten Endlosfasern und/oder Faserbündel durch mechanische Einwirkung voneinander trennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man kerami
sche Fasern auf Basis von Mullit/-Al2O3 beschichtet, insbesondere mit einem Fa
serdurchmesser von 5 bis 150 µm, insbesondere von 5 bis 15 µm beschichtet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aus
gangsstoffe zu Metalloxiden zersetzliche Verbindungen der Metalle, insbesondere
ausgewählt aus der Gruppe aus aluminiumhaltigen Metalloxiden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Metallverbin
dungen ausgewählt sind aus Salzen anorganischer oder organischer Säuren, ins
besondere Nitraten, Chloriden, Acetaten, Oxalaten und/oder Tartraten.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Ausgangsstoffen der Beschichtung eine oder mehrere oxidati
onsempfindliche Substanz, insbesondere einen Kohlenwasserstoff und/oder ein
Kohlenhydrat zugibt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenhy
drat Propan-tri-ol ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Endlosfaser und/oder das Faserbündel einer pyrolytischen Wärme
behandlung unterzieht.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man die vorbeschichteten Endlosfasern und/oder das Faserbündel durch
Biegen oder Führen durch ein Rollensystem mechanisch beansprucht.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Endlosfasern und/oder Faserbündel mit einer hochporösen, kata
lytischen Beschichtung aus γ-Al2O3 versieht.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Endlosfasern und/oder das Faserbündel mit Lanthanaluminat der
Formel LaAl11O18 beschichtet.
11. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Her
stellung von versagenstoleranten, hochtemperaturfesten und oxidationsbeständi
gen Verbundwerkstoffen, insbesondere einer Matrix aus Mullit und/oder Alumini
umoxid.
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