DE19936040A1 - Magnetisch weicher Kunststoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Magnetisch weicher Kunststoff und ein Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die zu patentierende Erfindung gehört zum Bereich der amorphen und
nanokristallinen magnetisch weichen Stoffe, die durch das Schnellhärten
der Schmelze im Planar-Flow-Casting-Verfahren hergestellt werden.
Bekannt ist eine Legierung, die durch das Schnellhärten einer Schmelze
im Planar-Flow-Casting-Verfahren hergestellt wird (1), die Eisen Fe als
Grundlage und Cu, Nb, Si und B als Legierungsbestandteile enthält, eine
nanokristalline Struktur besitzt und als Finemet bezeichnet wird. Die
Formel der erwähnten Legierung lautet:
Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 (2)
Beim Erstarren dieser Schmelze im Prozeß des Schnellhärtens der
Schmelze im Planar-Flow-Casting-Verfahren wird in dem dadurch
erzeugten feinsten Band ein disperses Festkörpersystem fixiert, das aus
der amorphen Metallmatrix und einem Kupfersol besteht, wobei das
Kupfersol für die Formierung der höheren Dichte der
Kristallisationszentren bei der nachträglichen Wärmebehandlung sorgt.
Zu diesem Zweck wurde der Kupfergehalt so ausgewählt, um die größte
Menge der Kristallisationszentren zu gewährleisten. Die Dotierung mit
Niob verhindert das Wachstum der Kristallisationskeime und stabilisiert
den nanokristallinen Zustand. Die Dotierung mit Bor und Silizium sorgt
für die Amorphität der Legierung auf der Stufe der Banderzeugung und
für den erforderlichen Komplex der Kennwerte, d. h. der magnetischen
Sättigungsinduktion und der Magnetostriktion (3).
Bei der Wärmebehandlung eines solchen Stoffes tritt die Kristallisation
verschiedener Phasenbestandteile um die Kristallisationszentren ein, die
von dem Kupfersol bedingt werden. Bedingt durch die Ultradispersität
des Kupfersols und die auf seiner Oberfläche entstehenden Keime der
Kristallisationsphase, durch deren Fusion und Blockierung des
Wachstums der Kristallite durch die Dotierung mit Niob werden diese
kaum über 50 Nanometer groß. Die Matrix der Legierung bleibt dabei
immer noch amorph.
Die Formierung einer solchen nanokristallinen Struktur im Ergebnis der
partiellen Kristallisation der Legierung sichert den Erhalt von sehr guten
magnetisch weichen Eigenschaften: hohe Induktivität, niedrige
koerzitive Kraft, hohe magnetische Durchlässigkeit, niedrige Verluste für
die Ummagnetisierung in einem breiten Frequenzenbereich und des
hohen spezifischen elektrischen Widerstandes des Stoffes.
Als ein Nachteil der erwähnten Gruppe von Legierungen soll erwähnt
werden, daß für den Erhalt der notwendigen Kennwerte eine
Umdotierung mit Kupfer Cu erfolgen muß. Das führt zur mechanischen
Versprödung des schnellgehärteten Bandes, das aus der Schmelze
produziert wird, und als Ergebnis zur geringen Technologiegerechtheit
der Erzeugung des Bandes der nanokristallinen Legierung vom Typ
Finemet, insbesondere bei der nachträglichen Bearbeitung als
Längsschneiden in den Slitting-Maschinen.
Darüber hinaus haben die Bänder aus amorphen und nanokristallinen
Legierungen, die im PFC-Verfahren erzeugt wurden, eine Stärke von 20
bis 30 Mikron; durch ihren genügend hohen elektrischen Widerstand
können sie bei Frequenzen bis 50 kHz erfolgreich verwendet werden.
Diese Beschränkung ist auf die Wirbelstromverluste zurückzuführen.
Eine Erweiterung des Frequenzbereichs ohne Verringerung der
Bandstärke und ohne Veränderung des Oberflächenzustandes ist durch
die Erhöhung des spezifischen elektrischen Widerstandes möglich.
Das Ziel der Erfindung ist die Verbesserung der magnetischen
Eigenschaften, die Verbesserung der Technologiegerechtigkeit der
Erzeugung des Bandes und die Erhöhung des spezifischen elektrischen
Widerstandes des Bandes aus diesem Stoff.
Das erwähnte Ziel wird dadurch erreicht, daß der magnetisch weiche
Stoff, erzeugt als feinstes Band durch das Schnellhärten der Schmelze im
Planar-Flow-Casting-Verfahren, enthaltend Eisen Fe oder Eisennickel
Fe+Ni oder Eisenkobalt Fe+Co als Grundlage und Bor B, Phosphor P,
Silizium Si, Germanium Ge, Aluminium Al, Kupfer Cu, Silber Ag, Niob
Nb, Wolfram W, Vanadium V, Molybdän Mo, Tantal Ta oder deren
Gemisch, gekennzeichnet dadurch, daß er zusätzlich Nitride und/oder
Karbide der Legierungsbestandteile als kolloide Cluster enthält, die sich
in einer amorphen Matrix der metallischen Grundlage des Verbundstoffes
befinden, entsprechend der allgemeinen Formel, at.%:
I(70-77)S(12-16)B(6-8)C(0.5-0.9)R(1-3) und N(0.2-0.5),
wobei:
I-Fe, Fe+Ni, Fe+Co,
S-Si, Si+Ge, Si+Al,
B-B, B+P,
C-Cu, Ag,
R-Nb, W, V, Mo, Ta,
N-Verbindungen Si3N4, AlN, BN, NbN, TaN, B4C, SiC, TaC, NbC, VC, W2C sind.
I-Fe, Fe+Ni, Fe+Co,
S-Si, Si+Ge, Si+Al,
B-B, B+P,
C-Cu, Ag,
R-Nb, W, V, Mo, Ta,
N-Verbindungen Si3N4, AlN, BN, NbN, TaN, B4C, SiC, TaC, NbC, VC, W2C sind.
Dieses Ziel wird auch durch das Erzeugungsverfahren für den erwähnten
Stoff erreicht, das im Schmelzen der Charge und dem nachfolgenden
Verblasen der Schmelze mit Stickstoff oder Ammoniak zur pyrolytischen
Erzeugung der Keime der Nitride Si3N4, AlN, BN, NbN und TaN in der
Matrix der Schmelze und in der nachfolgenden Erzeugung aus dieser
Schmelze des feinsten Bandes im Planar-Flow-Casting-Verfahren
besteht.
Dem Erreichen dieses Zieles dient auch das Erzeugungsverfahren für den
erwähnten Stoff, das sich dadurch kennzeichnet, daß die Schmelze mit
gasförmigen Kohlenwasserstoffen wie Methan, Propan, Butan oder ihr
Gemisch verblasen wird zu dem Zweck, pyrolytisch Keime der Karbide
B4C, SiC, TaC, NbC, VC und W2C in der Matrix der Schmelze zu
erzeugen und nachträglich aus dieser Schmelze das feinste Band im
Planar-Flow-Casting-Verfahren herzustellen.
Das erwähnte Ziel wird auch dadurch erreicht, daß die Schmelze mit
einem Gemisch von Stickstoff und Kohlenwasserstoffen verblasen wird.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß bei dem Verblasen der
Schmelze mit Gasen Cluster der nichtmetallischen Verbindungen im
kolloiden Zustand als ein Sol entstehen, die zu Kristallisationszentren
werden und einen Teil von Kupfer in der Legierung ersetzen.
Beim Verblasen der Schmelze insbesondere mit Stickstoff N2 treten
Reaktionen der Wechselwirkung der Bestandteile der Schmelze mit
Stickstoff ein, wobei nachträglich Cluster von Nitriden laut folgenden
chemischen Formeln entstehen:
2B+N2 → 2BN
3Si+2N2 → Si3N4
2Al+N2 → 2AlN
2Nb+N2 → 2NbN
2Ta+N2 → 2TaN.
3Si+2N2 → Si3N4
2Al+N2 → 2AlN
2Nb+N2 → 2NbN
2Ta+N2 → 2TaN.
Die dabei entstehenden Verbindungen fallen in eine Phase als das feinste
(1 bis 2 nm) Sol der Nitride aus, die sich in der Schmelze nicht auflösen
und deren Schmelz- und Dissoziationstemperatur viel höher als die
Temperatur der Schmelze (ca. 1400°C) ist. Der von der Reaktion nicht
betroffene Stickstoff geht in das Medium, wodurch die Oberfläche der
Schmelze gegen Oxydation zusätzlich geschützt wird.
Bei dem Verblasen der Schmelze mit dem Ammoniak erfolgt zunächst
eine Dissoziation des Ammoniaks mit Ausscheidung von Stickstoff und
Wasserstoff bei hoher Temperatur und danach die Bildung von Nitriden
wie beim Verblasen mit Stickstoff. Der freie Wasserstoff beruhigt die
Schmelze zusätzlich, brennt in dem Medium über der Schmelze aus und
schützt diese gegen Oxydation. Als Kristallisationszentren könnte man
auch die dabei entstehenden Hydride der Metalle verwenden, aber diese
Verbindungen sind bei hoher Temperatur labil und zerfallen praktisch
vollständig.
Beim Verblasen der Schmelze mit gasförmigen Kohlenwasserstoffen wie
Methan, Ethan, Butan und Propan tritt zunächst die Dissoziation der
Kohlenwasserstoffe mit der Ausscheidung des atomaren Kohlenstoffes
und des Wasserstoffes ein. Ein Teil des entbundenen Kohlenstoffes löst
sich in der Schmelze auf, aber ein anderer Teil reagiert mit den
Bestandteilen der Legierung unter Ausbildung der Cluster der Karbide
nach den Formeln:
4B+C → B4C
Si+C → SiC
Ta+C → TaC
V+C → VC
2W+C → W2C.
Si+C → SiC
Ta+C → TaC
V+C → VC
2W+C → W2C.
Die Verbindungen der Art B4C und SiC lösen sich teilweise in der
Schmelze auf, was nur gering das Hauptergebnis der Herausbildung der
Karbide beeinflußt. Der freie Wasserstoff beruhigt die Schmelze
zusätzlich und brennt zusammen mit dem nicht reagenten Gas in dem
Medium über der Schmelze aus, wobei diese gegen Oxydation geschützt
wird.
Natürlich ist von diesen drei Arten vom Standpunkt der Realisation des
Prozesses das Verblasen mit Stickstoff mit Erzeugung von Nitriden
vorzuziehen. Aber die zusätzliche Beruhigung der Schmelze und als
Folge die Verbesserung der Technologiegerechtigkeit des Prozesses der
Herstellung des Bandes aus der Schmelze macht auch die Verfahren mit
dem Verblasen mit Ammoniak und Kohlenwasserstoffen durchaus
perspektivisch.
Das Verblasen der Schmelze mit Gasen soll lange genug erfolgen, damit
in der Schmelze von 0,2 bis 0,5 at.% Nitride bzw. Karbide entstehen. Die
versuchsweise erhaltenen Kennwerte zeigen, daß die Dauer des
Verblasens mit Gasen von 344 bis 1800 Sekunden bei Gasverbrauch von
0,02 bis 0,10 m3/sek/Kilogramm der Schmelze beträgt.
Die Zusammensetzung der Charge vor dem Verblasen unterscheidet sich
von dem Endwert durch den Gehalt der Elemente, die mit Gasen
reagieren, der stöchiometrisch der Formel der Reaktion entspricht. Dieser
Unterschied ist jedoch gering (etwa 0,05 at.%) und wird in dieser
Beschreibung nicht angeführt.
Im Ergebnis des Verblasens entsteht eine kolloide Lösung (ein Sol) von
Nitriden und Karbiden in der Schmelze der Legierung, die funktionell
einen Teil von Kupfer ersetzt. Demzufolge entsteht die Möglichkeit für
die Erzeugung von nichtspröden technologischen Verbindungen mit einem
optimalen Komplex von magnetischen Eigenschaften, die in einer
analogen Legierung nicht möglich sind.
Durch die geringere Keimaktivität der kolloiden Cluster von Nitriden und
Karbiden ist die Umlegierung mit amorphierenden Bestandteilen nicht
notwendig, wodurch die magnetische Induktion gesteigert werden kann.
Die im Stoff gleichmäßig verteilten Partikel, die den elektrischen Strom
nicht oder schlecht leiten, führen zu einer wesentlichen Erhöhung des
spezifischen elektrischen Widerstandes, wodurch es möglich wird, den
Frequenzbereich der Erzeugnisse aus dem Werkstoff zu steigern und
Verluste für das Ummagnetisieren bei höheren Frequenzen zu verringern.
Für die Prüfung wurden Legierungen mit einer bestimmten
Anfangszusammensetzung vorbereitet. Die Ausgangslegierungen wurden
in einem elektrischen Vakuumofen mit Induktionsheizung bei der Masse
der Charge bis 40 kg vorbereitet. Die Zusammensetzung der Legierung
wurde mit CID-Spektrometer der Firma BAIRD analysiert. Danach
wurde die Legierung in einem Tiegel der Planar-Flow-Casting-Anlage
mit der Masse der Charge von 10 bis 15 kg verschmolzen und mit Gasen
vom Tiegelboden über einen porösen Einsatz im Boden (nach einem
Verfahren, das dem Bodenverblasen der Schmelze mit Argon in einer
Hüttenpfanne analog ist) während einer vorgegebenen Zeit in dem
Luftmedium verblasen. Die überschüssigen Gase und Produkte der
Reaktion wurden regeneriert. Danach wurde die Schmelze bei der
Temperatur von ca. 1400 bis 1440°C im Planar-Flow-Casting-Verfahren
erhärtet, wobei ein 35 mm breites und 25 bis 30 µm starkes Band erzeugt
wurde. Das erzeugte Band wurde in Slitting-Maschinen bis zur Breite von
10 mm längs geschnitten. Aus dem geschnittenen Band wurden Muster
für magnetische und mechanische Prüfungen hergestellt. Die Endmenge
der Nitride im Band wurde im Verfahren der Analyse eines gebundenen
bzw. nichtgebundenen Gases am Leco-Gasprüfer (Deutschland)
festgestellt. Die Größen und Verteilung der Keime wurden mit dem
Camebax-Elektronenmikroskop (der Firma Cameca, Frankreich) und
durch Meßbaur-Spektroskopie ermittelt. Aus dem Band wurden toroidale
verdrillte Musterkerne hergestellt, die nach der für die Finement-
Legierungen üblichen Technologie wärmebehandelt wurden. Die
Prüfungen der magnetischen Kennwerte wurden im quasistatischen
Verfahren und im Impulsverfahren durchgeführt. Die Prüfungen des
spezifischen elektrischen Widerstandes wurde im Brückenverfahren
durchgeführt. Die Muster wurden mit Röntgenstrahlen am Philips-
Difraktionsmesser PW 1820 mit der Co-K -Strahlung geprüft.
1. Y. Yoshizawa. K. Yamauchi. S. Oguma. European Patent Application
0271657 (1988).
2. Y. Yoshizawa. K. Yamauchi. Materials Transaction, JIM, Vol. 31, No 4 (1990), pp from 307 to 314.
3. M. Müller. N. Mattem. The influence of refractory element additions on the magnetic properties and on the crystallisation behavior of nanocrystalline soft magnetic Fe-B-Si-Cu alloys, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 136 (1994) 79-87.
2. Y. Yoshizawa. K. Yamauchi. Materials Transaction, JIM, Vol. 31, No 4 (1990), pp from 307 to 314.
3. M. Müller. N. Mattem. The influence of refractory element additions on the magnetic properties and on the crystallisation behavior of nanocrystalline soft magnetic Fe-B-Si-Cu alloys, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 136 (1994) 79-87.
Claims (6)
1. Magnetisch weicher Verbundstoff, erhaltbar in der Art eines Bandes im
Schnellhärtungsverfahren aus einer Schmelze (planar flow casting),
enthaltend Eisen Fe oder Eisennickel Fe+Ni oder Eisenkobalt Fe+Co als
Grundlage und Bor B, Phosphor P, Silizium Si, Germanium Ge, Aluminium
Al, Kupfer Cu, Silber Ag, Niob Nb, Wolfram W, Vanadium V, Molybdän
Mo, Tantal Ta oder deren Gemisch, gekennzeichnet dadurch, daß er
zusätzlich Nitride und/oder Karbide der Legierungsbestandteile als kolloide
Cluster enthält, die sich in einer amorphen Matrix der metallischen Grundlage
des Verbundstoffes befinden, entsprechend der allgemeinen Formel, at.%:
I(70-77)S(12-16)B(6-8)C(0.5-0.9)R(1-3) und N(0.2-0.5),
wobei:
I-Fe, Fe+Ni, Fe+Co,
S-Si, Si+Ge, Si+Al,
B-B, B+P,
C-Cu, Ag,
R-Nb, W, V, Mo, Ta,
N-Verbindungen Si3N4, AlN, BN, NbN, TaN, B4C, SiC, TaC, NbC, VC, W2C sind.
I(70-77)S(12-16)B(6-8)C(0.5-0.9)R(1-3) und N(0.2-0.5),
wobei:
I-Fe, Fe+Ni, Fe+Co,
S-Si, Si+Ge, Si+Al,
B-B, B+P,
C-Cu, Ag,
R-Nb, W, V, Mo, Ta,
N-Verbindungen Si3N4, AlN, BN, NbN, TaN, B4C, SiC, TaC, NbC, VC, W2C sind.
2. Das Verfahren zur Produktion eines magnetisch weichen Verbundstoffs,
entsprechend der allgemeinen Formel Ziffer 1 in der Art eines Bandes,
welches in der Schmelzung der Charge und der Schnellhärtung der Schmelze
besteht und sich dadurch kennzeichnet, daß vor der Härtung die Schmelze mit
Gasen verblasen wird, die in eine pyrolytische Reaktion mit Bestandteilen der
Schmelze eintreten.
3. Das Verfahren zur Produktion eines magnetisch weichen Verbundstoffes laut
Ziffer 1-2, gekennzeichnet dadurch, daß die Schmelze mit Stickstoff
verblasen wird.
4. Das Verfahren zur Produktion eines magnetisch weichen Verbundstoffes laut
Ziffer 1-2, gekennzeichnet dadurch, daß die Schmelze mit Ammoniak
verblasen wird.
5. Das Verfahren zur Produktion eines magnetisch weichen Verbundstoffes laut
Ziffer 1-2, gekennzeichnet dadurch, daß die Schmelze mit gasförmigen
Kohlenwasserstoffen verblasen wird.
6. Das Verfahren zur Produktion eines magnetisch weichen Verbundstoffes laut
Ziffer 1-2, gekennzeichnet dadurch, daß die Schmelze mit einem Gemisch
von Stickstoff und Kohlenwasserstoffen verblasen wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999136040 DE19936040A1 (de) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | Magnetisch weicher Kunststoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999136040 DE19936040A1 (de) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | Magnetisch weicher Kunststoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19936040A1 true DE19936040A1 (de) | 2001-02-01 |
Family
ID=7916718
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1999136040 Withdrawn DE19936040A1 (de) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | Magnetisch weicher Kunststoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19936040A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8114225B2 (en) * | 2005-10-27 | 2012-02-14 | General Electric Company | Soft magnetic materials |
-
1999
- 1999-07-30 DE DE1999136040 patent/DE19936040A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US8114225B2 (en) * | 2005-10-27 | 2012-02-14 | General Electric Company | Soft magnetic materials |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |