DE19913730C2 - Druckfestes Prozeßfenster - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein druckfestes Prozessfenster zur In-Prozess-Kontrolle für die visuelle oder spektroskopische Untersuchung von unter Druck stehenden Produkten in Rohrleitungen und Reaktoren. Das Prozessfenster besteht wenigstens aus einem mit der Rohrleitung oder dem Reaktor verbundenen Messzellenkörper und einer transparenten Fensterscheibe, einer Dichtung zwischen Messzellenkörper und einer Fensterscheibe zur Abdichtung des Reaktor- oder Rohrleitungsinnenraumes gegen die Umgebung, wobei die Fensterscheibe mittels eines Schraubzylinders mit einem Außengewinde, der in einen mit dem Messzellenkörper verbundenen Hohlzylinder mit Innengewinde verschraubbar ist, dichtend gegen den Messzellenkörper gehalten ist.

Chemische Produktionsprozesse können effizient gesteuert werden, wenn die aktu­ elle Zusammensetzung bzw. Qualität des Produktes oder eines Reaktionsgemisches in verschiedenen Stufen des Produktionsprozesses bekannt ist. Mit Hilfe kontinuier­ lich arbeitender On-Line Methoden können die benötigten, qualitätsrelevanten Größen ermittelt werden.

Eine besondere Schlüsselstellung bei der Ermittlung dieser Größen besitzen spektro­ skopische Methoden, da diese aktuelle Produkteigenschaften ermitteln können, ohne dass eine aufwendige Modifikation bzw. Bearbeitung des Produktes notwendig wäre.

In diesem Zusammenhang übliche spektroskopische Methoden sind die UV/VIS- Spektroskopie (Messung der Absorption des Produktes im Wellenlängenbereich λ = 200-800 nm), die NIR-Spektroskopie (Messung der Absorption des Produktes im Wellenlängenbereich ν = 800-2500 nm), die IR-Spektroskopie (Messung der Absorption des Produktes im Wellenzahlbereich ν = 4000-400 cm^-1) sowie die Fluoreszenz- und Ramanspektroskopie (Anregung der Fluoreszenz- bzw. Raman­ strahlung mittels intensiver Lichtquellen).

Wesentlich für die Anwendbarkeit dieser Methoden ist die Zugänglichkeit zu dem zu untersuchenden Prozess bzw. Produkt. Chemische Prozesse werden in der Regel in Reaktorbehältern bzw. Rohrleitungen durchgeführt, die erst nach Einbau von Fenstern, die für die spektroskopische Analysenstrahlung transparent sind, eine di­ rekte spektroskopische Messung des darin befindlichen Produktes erlauben.

Wegen möglicher toxischer Eigenschaften der im Prozess zu analysierenden Produkte müssen an die Zuverlässigkeit von Prozessfenstern gegenüber Leckagen hohe Anforderungen gestellt werden. Dies gilt vor allem auch dann, wenn Prozesse unter hohem Druck bzw. hoher Temperatur ausgeführt werden.

Derartige Prozessfenster sind z. B. als Schaugläser verfügbar. Schaugläser sind haupt­ sächlich für die Sichtkontrolle des Reaktor- bzw. Rohrleitungsinhaltes konzipiert, weniger für spektroskopische Prozessanwendungen, bei denen häufig eine definiert einstellbare Schichtdicke eines zu durchstrahlenden Produktes gefordert ist, damit aus dem Spektrum die gewünschte Produktinformation abgeleitet werden kann.

Prozessfenster für spektroskopische Anwendungen als Teil einer In-Line-Messzelle sind im Prospekt der Fa. Optec-Danulat GmbH, D-45 143 Essen, In-line-Photome­ trie-Systemübersicht 4. O, Seite 9 beschrieben (entsprechend der DE 87 17 609 U1). Es werden darin Stufenfenster aus Pyrex oder Saphir mittels eines Fensterringes gegen das produktberührende Fenster gepresst, welches mittels eines O-Ringes gegenüber dem zu analysierenden Produkt abgedichtet ist. Der Fensterring wird mittels vier Schrauben mit der Messzelle 1 verschraubt. Die Druckfestigkeit dieses bekannten Prozessfensters wird wesentlich durch die Zugfestigkeit und Ausreißkraft der vier Spannschrauben bestimmt. Die Druckfestigkeit dieses Prozessfensters ist für viele mögliche Anwendungsfälle nicht ausreichend.

Ein weiteres Prozessfenster ist aus der US 4 910 403 bekannt. Hier ist ein Dia­ mantfenster mit einem einschraubbaren Träger verlötet. Dieses ist vor allem dazu ausgelegt worden, in einen Standard-Druckaufnehmerstutzen eines Extruders einge­ schraubt zu werden. Der typische Durchmesser des Diamantfensters beträgt 4,25 mm. Soll ein höherer optischer Durchsatz ermöglicht werden, so ist der Durchmesser des Diamantfensters zu vergrößern, was zu sehr hohen Materialkosten führen kann. Ein weiterer Nachteil ist die höhere Zahl benötigter Dichtflächen.

Analog ist in der US 5 151 474 ein Saphir-Fenster, das in einen Träger eingelötet worden ist, beschrieben. Auch hier ist es problematisch, zur Erzielung eines höheren optischen Durchsatzes größere Durchmesser des Saphir-Fensters zu realisieren, da der Lötprozess mit zunehmendem Durchmesser immer schwieriger durchzuführen ist. Auch kann die mangelnde Chemikalienbeständigkeit des Lotes gegenüber aggressiven Säuren oder Laugen die Anwendung dieser Technik zur Kontrolle chemischer Prozesse unmöglich machen.

Aus der US 5 404 217 ist ein druckfestes Prozessfenster bekannt bei dem die Fensterscheibe mittels eines Schraubzylinders mit Außengewinde dichtend gegen Messzellenkörper verschraubbar ist.

Dem gegenüber besteht die Aufgabe der Erfindung ein Prozessfenster bereitzu­ stellen, dass insbesondere nach dem Kontakt mit Polymerschmelzen leicht aus der Rohrleitung ausbaubar und leicht zu reinigen bzw. zu ersetzen ist.

Auch soll gegenüber dem Stand der Technik bei einem Eintauchen des Fensters ein dem von Produkt durchströmten Innenraum der Rohrleitung ein mechanischer Schutz des Fensters vor Bruch ermöglicht werden.

Diese Aufgabe wird durch ein druckfestes Prozessfenster mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Eine bevorzugte Ausführung des Prozessfensters ist so gestaltet, dass der Hohlzylin­ der eine ringförmige Dichtfläche aufweist, auf der die Fensterscheibe druckfest auf­ liegt.

Eine besonders druckstabile Ausführung des Prozessfensters ist so ausgeführt, dass der Hohlzylinder mit dem Messzellenkörper einstückig ausgebildet oder verschweißt ist.

In einer bevorzugten Variante des Prozessfensters ist der Hohlzylinder mit dem Messzellenkörper druckfest und lösbar verbunden.

Das Prozessfenster kann so ausgeführt sein, dass zwischen dem Schraubzylinder mit Außengewinde und der Fensterscheibe ein Ring mit geringer Reibung gegenüber dem Zylinder oder der Fensterscheibe vorhanden ist, der ein die Fensterscheibe schonendes, drucksicheres Verschrauben ermöglicht.

Die Fensterscheibe des Prozessfensters weist im mittleren Bereich eine größere Wandstärke auf. Hierdurch entsteht eine Auflagefläche für z. B. Ringdichtungen. Außerdem wird durch die Verkleinerung der produktberührten Seite der Fenster­ scheibe eine Verringerung des Totraums (zwischen Rohrwand und Fensterscheibe) erreicht.

Vorzugsweise besteht der Ring zwischen dem Schraubzylinder mit Außengewinde und der Fensterscheibe aus Graphit.

In einer bevorzugten Variante des Prozessfensters sind anstelle eines Ringes mit ge­ ringer Reibung zwischen dem Schraubzylinder mit Außengewinde und der Fenster­ scheibe zwei gleitend aufeinander liegende Ringe vorhanden.

Als Material für die transparente Fensterscheibe eignen sich z. B. die für die Herstel­ lung von Schaugläsern oder spektroskopischen Fenstern grundsätzlich bekannten Materialien, wie Borsilikatglas, Quarz oder Saphir, die im Bereich der typischen ein­ gangs genannten relevanten Wellenlängen für die optische Sprektroskopie keine oder geringe Absorption zeigen. Im Falle von Glas können sie nach den Normen DIN 7080, 7081, 8902 und 8903 hergestellt werden, so dass sie eine behördliche Zulas­ sung für den gewählten Druckbereich nach der Druckbehälterverordnung (AD-N4) besitzen. Solche Gläser sind z. B. im Prospekt der "Technische Glaswerke Ilmenau GmbH", D 98684 Ilmenau beschrieben.

Die Anwendung des Prozessfensters ist möglich zur spektroskopischen bzw. visuellen Bestimmung der chemischen Zusammensetzung, Stoffidentität, Gemischanalyse, Reinheit der die Rohrleitung oder den Reaktor durchströmenden Stoffe sowie zur Bestimmung von Kennzahlen wie z. B. OH- und Säurezahlen (NIR- Spektroskopie), zur Bestimmung von Farbe (VIS-Spektroskopie), zur Bestimmung von Partikel-Verunreinigungen oder Feststoffgehalten (Streulichtmessung) oder zur visuellen Inspektion der Stoffe (mit dem Auge oder mittels Kamera).

Bei einer Durchstrahlungsmessung durch eine Rohrleitung werden zwei der Fenster gegenüberliegend montiert. Es kann dann erforderlich sein, die Dicke der einge­ bauten Fensterscheiben nach innen zu vergrößern, um die Absorption der Mess­ strahlung durch das Produkt zu verringern.

Grundsätzlich geeignete Materialien für die Fensterscheibe für den UV (200- 400 nm)-, sichtbaren (400-800 nm), Nah-Infrarot (800-2500 nm)-, und Infrarot (4000-400 cm^-1)-Spektralbereich sind im Buch Bauelemente der Optik, 5. Auflage von G. Schröder, Hanser-Verlag 1987, ISBN 3-446-14960-0 beschrieben.

Hervorzuheben für die Anwendung im UV-Spektralbereich sind Materialien wie Quarz, Suprasil-Quarzglas und Saphir sowie die Spezialgläser der Fa. Schott FK 5, UBK 7, UK 50 und BaK 2 (Schott Glaswerke, Hattenbergstraße 10, Mainz: Optisches Glas, Glas-Presslinge, Strahlenschutzgläser und Fenster).

Bevorzugte Fenstermaterialien für die Anwendung im sichtbaren Spektralbereich sind Saphir, Quarz, Pyrex-Glas und Zirkoniumdioxid.

Bevorzugte Fenstermaterialien für die Anwendung im Nah-Infrarot-Spektralbereich sind Saphir, Zirkoniumdioxid und Quarz.

Bevorzugte Fenstermaterialien für die Anwendung im IR-Spektralbereich sind Zink­ sulfid (ZnS), Zinkselenid (ZnSe) und Germanium (Ge).

Grundsätzlich sind alle Fenstermaterialien geeignet, die im speziellen Anwendungs­ fall eine ausreichend hohe Transmission, Festigkeit, Temperatur- und Chemikalien­ beständigkeit aufweisen.

Es können als Dichtungen für das Prozessfenster sowohl Flachdichtungen als auch O-Ring-Dichtungen angewendet werden.

Die O-Ring-Dichtung liegt vorzugsweise nicht in einer Ringnut (aus Fertigungsgrün­ den), sondern in einem ausgedrehten Ansatz des Messzellenkörpers. Die Tiefe des Ansatzes ist geringer als der Durchmesser des O-Ringes, die Breite des Ansatzes ist größer als der Durchmesser des O-Ringes. Durch Andrücken des Fensters an den O- Ring bzw. an den Messzellenköper mit Hilfe des Schraubzylinders wird eine für die korrekte Dichtfunktion benötigte Vorspannung des O-Ringes erzeugt.

Bei Verwendung von Flachdichtungen ist üblicherweiser keine Nut vorgesehen. Zur Fixierung der Dichtung kann eine schmale und flache konzentrische Nut bzw. ein schmaler und flacher ausgedrehter Ansatz in den Messzellenkörper eingearbeitet sein. Das Fenster wird mit Hilfe des Schraubzylinders fest gegen die Dichtung gedrückt.

Die Auswahl des Dichtungsmaterials richtet sich nach der thermischen und chemi­ schen Beanspruchung. Man verwendet insbesondere elastische Kunststoffe, Pressmassen aus anorganischen Fasern und Bindemitteln, Graphit sowie verformbare Metalle, z. B. Weichkupfer.

Bewährte Flachdichtungsmaterialien sind:
PTFE (gefüllt oder ungefüllt, Vollmaterial oder expandiertes Material (Gore-Tex) mit dem Vorteil der sehr guten Chemikalienbeständigkeit und Temperaturbeständig­ keit bis ca. 260°C.

Graphit-Dichtungen mit Metall-Einlage oder ohne Einlage (z. B. Fa. HDF-Flexitallic GmbH) mit dem Vorteil der Temperaturbeständigkeit bis ca. 480°C.

Bewährte Dichtungsmaterialien sind Fluorelastomere wie z. B. Kalrez® (Hersteller: DuPont de Nemour) und Viton® (Hersteller: DuPont de Nemour) sowie Nitrilkaut­ schuk oder Siliconkautschuk.

Anstelle eines Gleitringes ist es auch denkbar, zwei gleitend aufeinander liegende Ringe zu verwenden, insbesondere ein sog. Axiales Drucklager (Kugel- bzw. Walzenlager.

Das Prozessfenster dient zur optischen bzw. spektroskopischen Prozesskontrolle, insbesondere von chemischen Reaktionen, sowie von Misch-, Förder- und Trennprozessen.

Das Prozessfenster wird nachstehend anhand der Figuren beispielhaft näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1a eine Ausführungsform des Prozessfensters mit verlängertem Durchstrahlungsbereich des Fensters;

Fig. 1b die Aufsicht auf das Prozessfenster nach Fig. 1a.

Bei dem Prozessfenster ist eine Aufnahmebuchse 1 in eine Rohrleitung 20 eingeschweißt. In einen Hohlzylinder 7 mit Innengewinde 8 ist ein Schraubzylinder, der ein Außengewinde 6 aufweist, eingeschraubt. Der Schraubzylinder 5 hat am Kopfteil Bohrungen 21, in die Zapfen eines (nicht gezeichneten) Steckschlüssels zum Verschrauben eingreifen können. Der Schraubzylinder 5 weist auf seiner Unterseite eine plane Fläche auf, die mit der Fensterscheibe 3 Kontakt hat. Die Fensterscheibe 3 wird mittels des Schraubzylinders 5 über eine Ringdichtung 22 gegen eine Dichtung 4 gedrückt, die in einer Ringnut im unteren, vorspringenden Teil des Hohlzylinders 7 sitzt und den Innenraum 10 der Rohrleitung 20 gegenüber der Umgebung abdichtet.

Die aus der Ausreißkraft des Schraubzylinders 5 resultierende Druckfestigkeit des Prozessfensters wurde zu 1300 bar abgeschätzt. Die Druckfestigkeit der Prozessfen­ sters kann selbst, sofern Saphir als Material für die Fensterscheibe verwendet wird, zu ca. 450 bar abgeschätzt werden. Die Fensterscheibe 3 hat hierbei im Querschnitt im dünneren, äußeren Bereich eine Dicke von 11 mm und im dickeren, inneren Bereich eine Dicke von 16 mm.

Der Vorteil dieser Bauweise gegenüber dem Stand der Technik liegt in der wesentlich höheren Druckfestigkeit in Kombination mit verringerten Abmessungen des Messkanals 9 und einem verringerten Gewicht. Hierdurch wird zum einen die Integration von Prozessfenstern in bestehende Rohrleitungen erleichtert, und es werden verbesserte optische Eigenschaften realisiert, indem das Länge/Durchmesser-Verhältnis des Messkanales 9 gegenüber der bekannten Anord­ nung verkleinert wird.

Bei dem Prozessfenster kann die O-Ringdichtung 4 mit Ringnut durch eine Gleitring­ dichtung ersetzt sein.

Das Prozessfenster kann in strömenden Medien mit hoher Viskosität (Polymerschmelzen) zum Einsatz kommen. Das Saphir-Fenster 3 ragt hierbei weit nach innen, damit die durchstrahlte Schichtdicke des Produktes reduziert wird. Eine seitliche Stahlhülse 23 sorgt dafür, dass das Saphir-Fenster nicht abbrechen kann. Der Messzellenkörper 2 und der Hohlzylinder 7 können samt Fenster 3 aus der Auf­ nahmebuchse 1 herausgeschraubt werden.

Claims (7)

1. Druckfestes Prozessfenster für die visuelle oder spektroskopische Untersuchung von unter Druck stehenden Produkten in Rohrleitungen (20) und Reaktoren durch einen Messkanal (9), bestehend aus einer mit der Rohrleitung (20) oder dem Reaktor verbundenen Aufnahmebuchse (1), einem Messzellenkörper (2), einer transparenten Fensterscheibe (3) und einer Dichtung (4) zwischen dem Messzellenkörper (2) und der Fensterscheibe (3) zur Abdichtung des Reaktor- oder Rohrleitungsinnenraumes (10) gegen die Umgebung, wobei die Fensterscheibe (3) mittels eines Schraubzylinders (5) mit einem Außengewinde (6), der in einen mit dem Messzellenkörper (2) ver­ bundenen Hohlzylinder (7) mit Innengewinde (8) verschraubbar ist, dichtend gegen den Messzellenkörper (2) gehalten ist, wobei die Fensterscheibe (3) in ihrem mittleren Bereich eine größere Wandstärke als im Außenbereich aufweist, wobei der Hohlzylinder (7) in die Aufnahmebuchse (1) geschraubt ist und wobei die Fensterscheibe (3) in den Reaktor oder die Rohrleitung (20) hereinragt und durch eine seitliche Hülse (23) im Innenraum (10) des Reaktors oder der Rohrleitung (20) geschützt ist.

2. Prozessfenster nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohl­ zylinder (7) eine ringförmige Dichtfläche (4) aufweist, auf der die Fenster­ scheibe (3) druckfest aufliegt.

3. Prozessfenster nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlzylinder (7) mit dem Messzellenkörper (2) einstückig ausgebildet oder verschweißt ist.

4. Prozessfenster nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Hohlzylinder (7) mit dem Messzellenkörper (2) druckfest, lösbar verbunden ist.

5. Prozessfenster nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Schraubzylinder (5) mit Außengewinde (6) und der Fensterscheibe (3) ein Ring (22) mit geringer Reibung gegenüber dem Schraub­ zylinder (5) oder der Fensterscheibe (3) vorhanden ist, der aus Graphit besteht.

6. Prozessfenster nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zwei gleitend aufeinander liegende Ringe (22) vorhanden sind.

7. Verwendung des Prozessfensters nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur opti­ schen oder spektroskopischen Prozesskontrolle, insbesondere von chemischen Reaktionen, sowie von Misch-, Förder- und Trennprozessen.