DE19842154A1 - Verfahren zur Verbesserung der rektifikativen Trennung von Methyltrichlorsilan und Dimethyldichlorsilan - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der rektifikativen Trennung von Methyltrichlorsilan und DimethyldichlorsilanInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur destillativen Trennung von Methyltrichlorsilan (CH¶3¶SiCl¶3¶) und Dimethyldichlorsilan ((CH¶3¶)¶2¶SiCl¶2¶), dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation als Extraktivdestillation durchgeführt und als Trennhilfsstoff (Entrainer) einen Ether der allgemeinen Formel R-O-R' verwendet, dessen Normalsiedepunkt über 120 DEG C liegt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur destillativen Trennung von Methyltrichlorsilan
(CH3SiCl3) und Dimethyldichlorsilan ((CH3)2SiCl2).
Chlorierte Alkylsilane sind wichtige Zwischenprodukte bei der Herstellung von
Siliconen und der Siliciumreindarstellung für die Halbleiterproduktion. Die dabei
anfallenden Chloralkylsilane (H3CSiCl3, (H3C)2SiCl2, . . .) weisen sehr ähnliche
Dampfdrücke auf, was die destillative Trennung erschwert. Beim gegenwärtigen
Stand der Technik (Onken, U, Behr, A., Chemische Prozeßkunde,
Grundoperationen, Lehrbuch der Technischen Chemie, Band 3, Georg Thieme
Verlag, 1996) ist ein hoher apparativer Aufwand (Kolonnen mit einer großen Anzahl
von Trennstufen) erforderlich und es werden hohe Energiemengen bei der
Verdampfung verbraucht. Daher ist es wünschenswert, durch geeignete
Maßnahmen die Trennung von Chloralkylsilanen zu verbessern.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren
zu verbessern.
Die Trennung von Stoffen durch Destillation beruht auf den unterschiedlichen
Flüchtigkeiten der zu trennenden Stoffe. Die Flüchtigkeit wird zum einen durch die
Dampfdrücke der reinen Komponenten und zum anderen durch die
Wechselwirkungen der beteiligten Stoffe bestimmt. Das bedeutet, daß durch die
Zugabe von weiteren Komponenten die Flüchtigkeit der Stoffen in einem Gemisch
beeinflußt werden kann und somit eine bessere Trennwirkung erzielt wird.
Voraussetzung dafür ist, daß der Zusatzstoff selektive Wechselwirkungen mit den zu
trennenden Komponenten hat. Dieses Verfahren (Extraktiv-Destillation) ist Stand der
Technik (Gmehling, J., Brehm, A., Grundoperationen, Lehrbuch der Technischen
Chemie, Band 2, Georg Thieme Verlag, 1996) und wird bei vielen Trennverfahren
erfolgreich eingesetzt.
Um die Trennung von Methyltrichlorsilan und Dimethyldichlorsilan mit Hilfe einer
Extraktiv-Destillation durchzuführen, ist es notwendig, einen Trennhilfsstoff
(Entrainer) mit entsprechend selektiven Eigenschaften zu finden.
Es wurden nun mit Hilfe von Berechnungsmethoden (z. B. der
Gruppenbeitragsmethode UNIFAC), die eine Abschätzung der Wechselwirkungen
zwischen dem Zusatzstoff und den Chloralkylsilanen erlauben, eine Vielzahl von
Komponenten auf ihre Eignung hin überprüft und die Gruppen der schwersiedenden
Ether und langkettigen Kohlenwasserstoffe als mögliche Zusatzstoffe identifiziert.
Die Besonderheit dieser Substanzklassen ist, daß sie sich mit den Silanen chemisch
inert verhalten, was eine weitere Voraussetzung für eine Eignung ist.
Die erfindungsgemäße Lösung der obengenannten Aufgabe ist nun dadurch
gekennzeichnet, daß man die Destillation als Extraktivdestillation durchführt und als
Trennhilfsstoff (Entrainer) einen Ether der allgemeinen Formel R-O-R' verwendet,
dessen Normalsiedepunkt über 120°C liegt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur destillativen Trennung von
Methyltrichlorsilan (CH3SiCl3) und Dimethyldichlorsilan ((CH3)2SiCl2), dadurch
gekennzeichnet, daß man die Destillation als Extraktivdestillation durchführt und als
Trennhilfsstoff (Entrainer) einen Ether der allgemeinen Formel R-O-R' verwendet,
dessen Normalsiedepunkt über 120°C liegt.
Besondere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den
Unteransprüchen offenbart.
Die Summe der Kohlenstoffatome in den R, R' Alkyl- oder Arylresten liegt jeweils im
Bereich von 1 bis 20, bevorzugt von 1 bis 10, besonders bevorzugt von 1 bis 6.
Als Kohlenwasserstoff können gesättigte Alkane mit mehr als 20
Kohlenstoffatomen oder aromatische Verbindungen mit mehr als 12
Kohlenstoffatomen eingesetzt werden.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahren sind im wesentlichen darin zu
sehen, daß durch die leichtere Trennbarkeit von Methyltrichlorsilan und
Dimethyldichlorsilan die Destillation bei einem geringeren Rücklauf betrieben
werden kann, wodurch die zur Trennung notwendige Energiemenge geringer wird.
Claims (6)
1. Verfahren zur destillativen Trennung von Methyltrichlorsilan (CH3SiCl3) und
Dimethyldichlorsilan ((CH3)2SiCl2), dadurch gekennzeichnet, daß man die
Destillation als Extraktivdestillation durchführt und als Trennhilfsstoff
(Entrainer) einen Ether der allgemeinen Formel R-O-R' verwendet, dessen
Normalsiedepunkt über 120°C liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R und R' gleich
oder verschieden ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus
substituierten oder unsubstituierten Alkyl- und Arylresten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Alkylreste arylsubstituiert oder die Arylreste alkylsubstituiert sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff ein
cyclischen Ether ist.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der Normalsiedepunkt über 130°C liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff
Anisol ist.
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4402796A (en) * | 1982-09-20 | 1983-09-06 | Dow Corning Corporation | Separation of chlorosilanes by liquid extraction |
| US4411740A (en) * | 1982-09-20 | 1983-10-25 | Dow Corning Corporation | Separation of chlorosilanes by extractive distillation |
| US5569775A (en) * | 1995-11-29 | 1996-10-29 | Dow Corning Corporation | Process for separation of dimethyldichlorosilane from methyltrichlorosilane |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007002536A1 (de) | 2007-01-17 | 2008-07-24 | Wacker Chemie Ag | Chlorsilandestillation in Gegenwart ionischer Flüssigkeit |
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