DE19834423A1 - Sinterkeramik für hochstabile NTC-Einschaltstrombegrenzer und niederohmige NTC-Thermistoren - Google Patents
Sinterkeramik für hochstabile NTC-Einschaltstrombegrenzer und niederohmige NTC-ThermistorenInfo
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Abstract
Eine Sinterkeramik für hochstabile NTC-Einschaltstrombegrenzer und niederohmige NTC-Thermistoren mit hoher thermischer Stabilität und Alterungsstabilität auf der Basis einphasiger Perowskite besitzt die Zusammensetzung DOLLAR A M·II·¶x¶M·III·¶1-x¶Ti·IV·¶x+y¶Co·II·¶y¶Co·III·¶1-x-2y¶O¶3¶ DOLLAR A mit 0 < x < 1 und 0 < y < (1-x)/2, wobei M·II· aus Sr oder Ba, vorzugsweise aus Sr, und M·III· aus Y, La oder einem anderen Lanthanidenelement, vorzugsweise aus La, bestehen.
Description
Die Erfindung betrifft eine Sinterkeramik für hochstabile
NTC-Einschaltstrombegrenzer und niederohmige NTC-Thermistoren
mit hoher thermischer Stabilität und Alterungsstabilität auf
der Basis einphasiger Perowskite.
Derartige Keramikmaterialien (NTC-Halbleiterkeramiken) sind
bei Eigenerwärmung unter Ausnutzung ihres nichtlinearen Span
nungs-Strom-Verhaltens für Anwendungen zur Begrenzung des
Einschaltstromes von Geräten von Bedeutung, und sie können
durch Anlegen einer entsprechend niedrigen Spannung bei Ver
meidung ihrer Eigenerwärmung als Thermistoren auch zur Tempe
raturmessung eingesetzt werden.
Aus GB-PS 1 226 789 bekannte technische Lösungen gehen von
halbleitenden Oxiden der Übergangselemente und deren Kombina
tionen z. B. in Spinellen aus. Dabei gelangen vielfach Mehr
phasensysteme, z. B. Kobalt-Kupfer-Nickel-Mangan-Oxid-Systeme
zur Anwendung, die durch weitere Komponenten wie Eisenoxid
oder Zinkoxid (siehe z. B. US-PS 3 219 480) modifiziert wer
den, ohne daß der Vorteil der Bildung einer einheitlichen
Phase angestrebt wird. Der Nennwiderstand R25 (elektrischer
Widerstand bei T = 25°C) und gemäß der Beziehung
R(T) = R0exp(B/T) = R25 exp[B(1/T-1/298)],
die B-Konstante, die nach dem Einschaltvorgang für die Ein
stellung einer bestimmten Betriebstemperatur im belasteten
Zustand eines Einschaltstrombegrenzers und ebenso für die
Empfindlichkeit der Temperaturmessung eines Thermistors maß
geblich ist, werden auf der Basis derartiger mehrphasiger Sy
steme durch eine entsprechende Reaktionsführung im Sinterpro
zeß auf variable Werte eingestellt, so daß bei einem gegebe
nen Versatz die Produktion eines bestimmten Sortiments von
Einschaltstrombegrenzern und Thermistoren möglich ist. Diese
Verfahrensweise schließt im allgemeinen eine beträchtliche
Streubreite der Daten der Einzelexemplare und insbesondere
eine Variation der Eigenschaften von Charge zu Charge ein, da
die den Thermistor kennzeichnenden elektrischen Parameter je
nach dem erreichten Strukturgefüge der Keramik verschiedene
Werte annehmen. In derartigen heterogenen Systemen ist die
Gleichgewichtszusammensetzung der Phasen im allgemeinen tem
peraturabhängig, woraus sich negative Wirkungen auf die zeit
liche Stabilität der elektrischen Parameter ergeben.
Das Gleichgewicht stellt sich in Abhängigkeit von der Zeit,
z. B. der Abkühlgeschwindigkeit, unterhalb einer bestimmten
Temperatur nicht mehr oder nur sehr langsam ein. Derartige
Keramiken befinden sich demzufolge bei Raumtemperatur bzw. im
Bereich der Anwendung als Einschaltstrombegrenzer oder Ther
mistor in einem eingefrorenen Zustand. Beim Aufheizen treten
ab einer bestimmten Temperatur unvermeidlich Relaxationsef
fekte auf. Diese beruhen auf Transportprozessen, die auf eine
Annäherung an das Phasengleichgewicht gerichtet sind. Demzu
folge unterliegen auch die elektrischen Eigenschaften einer
zeitlichen Drift.
Folglich ist das Temperaturgebiet der Anwendung von Thermi
storen im allgemeinen auf 150°C und das von Einschaltstrombe
grenzern auf etwa 250°C eingeschränkt. Bei Einschaltstrombe
grenzern sind die Toleranzgrenzen einer Widerstandsänderung
im Anwendungsfall im allgemeinen größer als bei Thermistoren.
Anwendungen von Thermistoren bis zu 200°C bzw. 300°C sind
mitunter möglich. In Einzelfällen ist weitgehende zeitliche
Stabilität sogar bis zu 400°C erreicht worden. Z. B. bietet
die Keystone Carbon Company, Thermistor Division (St. Marys,
PA 15857, USA) glasgekapselte Thermistoren für Anwendungen
bis in diesen Temperaturbereich an. In US 4 891 158 (1990)
erreicht die zeitabhängige Drift des Thermistorwiderstandes
bei 500°C bis zu 11%. In Verbindung mit der Forderung nach
zeitlicher Stabilität ist das durch die Anwendung von NTC-
Thermistoren nutzbare Temperaturintervall bisher
stark begrenzt.
Der für Einschaltstrombegrenzung erforderliche hinreichend
niedrige Widerstand wird bevorzugt in spinellbildenden Oxid
systemen realisiert, die Kupfer- und Manganoxid enthalten.
Die Spinellverbindung CuMn2O4 weist auf Grund ihres inneren
Aufbaus CuI[MnIIIMnIV]O4 und der dadurch bedingten hohen Kon
zentration an MnIII- und MnIV-Kationen auf kristallographisch
äquivalenten Plätzen der Spinellstruktur einen niedrigen Wi
derstand von nur 1,5 Ωcm bei 25°C und eine B-Konstante von
2300 K auf [R. Metz, J. P. Caffin, R. Legros, A. Rousset: The
preparation, characterization and elecrical properties of
copper manganite spinels, CuxMn3-xO4, 0<x<1, J. Mater. Sc. 24
(1989) 83]. Die Verbindung ist bei Raumtemperatur an Luft me
tastabil und geht bei erhöhter Temperatur unter Sauerstoff
aufnahme und Ausscheidung von α-Mn2O3 in Cu1,5Mn1,5O4 mit der
Struktur CuI[CuII 0,5MnIV 1,5]O4 über, womit eine Änderung der
elektrischen Eigenschaften verbunden ist [B. Gillot, M. Khar
roubi, R. Metz, R. Legros, A. Rousset, Electrical properties
of copper manganite spinels CuxMn3-xO4 (0<x<1),
phys. stat. sol. (a)124(1991)317].
Im praktisch bedeutsamen Anwendungsfall basieren Einschalt
strombegrenzer vielfach auf Halbleiterkeramiken des Stoffsy
stems Kupfer-Mangan-Kobalt-Nickeloxid [E. D. Macklen: Thermi
stors, Electrochemical Publications, Ayr, Scotland, 1979]
oder davon abgeleiteten Teilsystemen [G. T. Bhandage, H. V.
Keer: A correlation of the physical properties of the NixCu1-
xMn2O4 system, J. Phys.C: Solid State Phys. 9(1976)1325 bzw.
R. Legros, R. Metz, A. Rousset, The preparation, characte
rization and electrical properties of electroceramics made of
copper-cobalt manganit spinel Mn2.6-xCo0.4CuxO4 (0<x<0.1)]. Die
zur Sinterverdichtung erforderliche Temperatur liegt an Luft
stets oberhalb der Stabilitätsgrenze der Spinellphase, die
der Einwaagezusammensetzung entspricht. Durch Sauerstoffab
spaltung bilden sich partiell Oxidphasen vom NaCl-Gittertyp
mit einem je nach Sauerstoffpartialdruck und Abkühlgeschwin
digkeit variablen Gehalt an Kationenleerstellen. Es ergibt
sich eine ausgeprägte phasen-heterogene Gefügestruktur.
Es sind damit Nachteile wie Drift der elektrischen Parameter
bei erhöhter Temperatur und auf Grund von Unterschieden im
Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen Phasen eine häufig
nicht ausreichende Thermoschockbeständigkeit verbunden. Ein
weiterer Nachteil besteht in der Migration von Kupfer, die
vor allem auftritt, wenn die Keramikbauteile mit einer
Gleichspannung beaufschlagt werden. Es kommt darin der ver
gleichsweise hohe Diffusionskoeffizient von CuI-Ionen im
oxidkeramischen Festkörper zum Ausdruck.
In umfangreichen Untersuchungen [z. B. A. Feltz, J. Töpfer,
B. Neidnicht: Struktur und Eigenschaften stabiler Spinelle in
den Reihen MzNiMn2-zO4 (M = Li, Fe): Z. anorg. allg. Chem. 619
(1993) 39, - A. Feltz, Tendencies im the Development and
Application of Negative Temperature Coefficient Oxide Cera
mics: Proceed. IVth Int. Conf. Electron Ceram., Aachen,
Vol. II, 677] ist der Versuch unternommen worden, die genann
ten Mängel dadurch zu überwinden, daß einphasige, thermodyna
misch stabile halbleitende Oxidkeramiken zur Anwendung gelan
gen.
Beispielsweise ist in EP 0687656 belegt, daß die Spinellphase
FeNi0,5Mn1,5O4 diese Kriterien erfüllt. Die Verbindung ist bis
1445°C thermisch stabil. Dadurch kann die Sinterverdichtung
z. B. bei 1350°C an Luft vorgenommen werden, ohne daß durch
Sauerstoffabspaltung eine Zersetzung der einheitlichen Phase
eintritt, und auch beim Abkühlen tritt weder eine Phasenum
wandlung noch oxidative Zersetzung auf wie z. B. beim Fe-Mn-
Spinell. Die Verbindung ist im gesamten Temperaturbereich
thermodynamisch stabil und wäre auf Grund der B-Konstante
von 5500 K bis zu ca. 220°C
und von B = 7500 K im Temperaturbereich T < 220°C für
Hochtemperaturanwendungen bis zu ca. 700°C als Thermistor
werkstoff mit hinreichender Empfindlich
keit einsetzbar.
Von Nachteil ist, daß sich trotz der Phasenstabilität die
elektrischen Eigenschaften nur oberhalb 400°C als zeitunab
hängig erweisen. Es ist eine Eigentümlichkeit zahlreicher
Spinelle, temperaturabhängige innere Gleichgewichte der Ka
tionenumverteilung aufzuweisen. Innerhalb der einheitlichen
Phase verteilen sich die Kationen zwischen den tetraedrischen
und oktaedrischen Plätzen in der kubisch dichten Anordnung
der Sauerstoffionen in Abhängigkeit von der Temperatur unter
schiedlich. Kann die Gleichgewichtseinstellung den im prakti
schen Einsatzfall typischen Abkühl- und Aufheizraten bei
hohen Temperaturen ohne weiteres folgen, wird bei Unter
schreiten von ca. 400°C die Einstellung einer bestimmten Ver
teilung der Kationen auf die Gitterplätze und der damit ver
knüpften elektrischen Eigenschaften so langsam, daß sich
schließlich Driftzeiten von Tagen ergeben, in denen der Wi
derstand um bis zu 50% zunimmt. Erst unterhalb von ca. 200
°C wird wieder quasi Stabilität erreicht, in dem auch diese
Platzwechselprozesse praktisch nicht mehr stattfinden, eben
eingefroren sind. Demzufolge kann die Anwendung einer derar
tigen Keramik trotz Phasenhomogenität und thermodynamischer
Stabilität des Gefüges im Temperaturbereich 200 < T < 400°C
nicht zum Tragen kommen. Die Kationenverteilung innerhalb der
homogenen Spinellphase ist im für den Anwendungsfall relevan
ten Temperaturbereich zeitlich nicht stabil. Der für die be
treffende Temperatur gültige Widerstand R(T) stellt sich in
diesem Intervall nur sehr langsam ein.
In der älteren Patentanmeldung 197 40 262.3 war bereits ge
zeigt worden, daß dieser bei spinellbildenden Keramiksystemen
selbst im einphasigen Zustand noch vorhandene Mangel ausge
schlossen werden kann, indem man zu einer Halbleiterkeramik
MII xMIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3 mit Perowskitstruktur übergeht.
Diese ist einphasig herstellbar und bis zu hoher Temperatur
thermodynamisch stabil ist. Gleichgewichte einer Kationenum
verteilung treten hier aus gitterenergetischen Gründen nicht
auf, so daß die damit verbundenen Nachteile einer zeitlichen
Drift der elektrischen Parameter im für die Temperaturmessung
genutzten Temperaturbereich entfallen. Auf der Basis eines
solchen Keramiksystems konnten neue Thermistoren hoher Alte
rungsstabilität und hoher Empfindlichkeit für die Tempera
turmessung bis zu vergleichsweise hohen Temperaturen begrün
det werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die einphasige, bis
zu hoher Temperatur thermodynamisch stabile Halbleiterkera
mik des Systems MII xMIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3 mit Perowskit
struktur für die Anwendung als Einschaltstrombegrenzer zu er
schließen und dabei zugleich neue Thermistoren für die Tempe
raturmessung anzugeben, die sich durch eine hohe Alterungs
stabilität und relativ niedrige Widerstände bei vergleichs
weise hoher B-Konstante auszeichnen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sie
die Zusammensetzung MII xMIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3 mlt O < x <
0,5 und 0 < y < (1-x)/2 aufweist.
Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand von Unteransprü
chen.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, Perowskitverbindungen
der allgemeinen Formel MII xMIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3, z. B. mit
MII = Sr bzw. Ba sowie MIII = La oder ein anderes Seltenes
Erdmetall, nach dem Verfahren der Mischoxid-Technik im Zu
sammensetzungsbereich 0 < x < 0,5 und 0 < y < (1-x)/2
herzustellen und als ein Keramikmaterial für hochstabile
Einschaltstrombegrenzer und Thermistoren vorzuschlagen, de
ren elektrische Leitfähigkeit und B-Konstante je nach Wahl
der Parameter x und y gezielt eingestellt werden kann. Da
auf Grund der Perowskitstruktur x+y maximal 1 ergeben kann,
ist durch den Stöchiometrieparameter x der Anteil Kobalt,
der anstelle von Titan eingebaut wird und zugleich die Auf
teilung in CoII und CoIII festgelegt. Die hohe Leitfähigkeit
und kleine B-Konstante der Verbindung LaIIICoO3 wird durch die
Bildung einer festen Lösung mit SrTiO3 im Bereich 0 < x < 0,5
und durch den zusätzlichen Einbau von Ti im Bereich 0 < y <
(1-x)/2 auf für Einschaltstrombegrenzer und Thermistoren
günstige Werte eingestellt.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen näher erläutert:
Für die Ausbildung der einphasigen Perowskitkeramik werden
Mischungen der Ausgangsstoffe La2O3, SrCO3, TiO2 und Kobal
toxid, deren Gehalt an Metallkationen analytisch jeweils ex
akt ermittelt wurde, durch Kalzination bei 1250°C (in der Re
gel 6 h) umgesetzt. Die Synthese der Perowskitverbindung er
fordert eine Wiederholung der Kalzination. Zu diesem Zweck
wird das Umsetzungsprodukt als wäßriger Schlicker unter Zuga
be von Achatkugeln etwa 24 h einem Mahlprozeß unterzogen und
nach dem Abdampfen der Flüssigkeit der Rückstand gesiebt und
erneut bei 1250°C 6 h umgesetzt. Anschließend wird in wäßri
ger Suspension auf eine mittlere Korngröße < 1 µm gemahlen und
am Schluß 1,5% Bi2O3 als Sinterhilfsmittel zugemischt. Nach
Zugabe bestimmter Anteile organischer Hilfsmittel erfolgt
Sprühgranulation zwecks Erhalt eines preßfähigen Granulats
zur Herstellung scheibenförmiger Körper oder Verarbeitung zu
Folien, die zu Wafern verpreßt oder nach dem Bedrucken mit
Pd- oder Pt-Paste in Vielschichtbauelemente überführt wer
den. In den Tabellen 1 und 2 sind Beispiele der erfindungsge
mäßen Sinterkeramik hoher thermischer Stabilität und Alte
rungsstabilität bei zugleich hoher Einheitlichkeit und Pha
senstabilität zur Anwendung in Einschaltstrombegrenzern und
Thermistoren hoher Stabilität angegeben.
In Tabelle 1 sind Zusammensetzung und elektrische Eigenschaf
ten zylindrischer Keramikproben SrII xLaIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-yO3
(Ø 3,0 mm, Höhe 1,5 mm) und in Tabelle 2 das Alterungsver
halten der in Tabelle 1 angeführten Beispiele dargestellt.
Das Alterungsverhalten geht aus den Änderungen dρ25 in Pro
zent nach einer bestimmten Haltezeit bei der angegebenen Tem
peratur hervor.
Claims (6)
1. Sinterkeramik für hochstabile NTC-Einschaltstrombegrenzer
und niederohmige NTC-Thermistoren mit hoher thermischer und
Alterungsstabilität auf der Basis einphasiger Perowskite,
gekennzeichnet durch
die allgemeine Formel MII xMIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3
mit 0 < x < 1 und 0 < y < (1-x)/2.
2. Sinterkeramik nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß MII aus Sr oder Ba, vorzugsweise aus Sr, und MIII aus Y,
La oder einem anderen Lanthanidenelement, vorzugsweise aus
La, bestehen.
3. Sinterkeramik nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß für x = 0 der Wert y = 0,1 oder 0,2 beträgt und für x =
0,1 der y-Wert im Bereich 0 < y < 0,2, für x = 0,2 der y-
Wert im Bereich 0 < y < 0,15, für x = 0,3 der y-Wert im Be
reich 0 < y < 0,14, für x = 0,4 der y-Wert im Bereich 0 < y
< 0,1 und für x = 0,5 der y-Wert im Bereich 0 < y < 0,08
liegt.
4. Verfahren zur Herstellung einer Sinterkeramik nach einem
der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgangsstoffe MIICO3, z. B. SrCO3, MIII 2O3, z. B. La2O3,
TiO2 und Kobaltoxid mit jeweils bekanntem Metalloxid- bzw.
Metallgehalt, gegebenenfalls auch mit BaCO3 anstelle von
SrCO3 in eine stabile Keramik einer einheitlichen Perowskit
phase überführt werden.
5. Verfahren zur Herstellung einer Sinterkeramik nach An
spruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Gemenge aus MIICO3, z. B. SrCO3, MIII 2O3, z. B. La2O3,
TiO2 und Kobaltoxid, gegebenenfalls auch mit BaCO3 anstelle
von SrCO3 bei 1250°C umgesetzt und dieser Prozeßschritt
zwecks Bildung einer einheitlichen Perowskitphase
SrII xLaIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3 nach 24stündigem Mahlen der
wäßrigen Suspension mit Achatkugeln und Eindampfen wiederholt
wird, und daß aus diesem Pulverprodukt nach sorgfältiger Mah
lung (< 1 µm), granulometrischer Aufbereitung und Preßformge
bung durch Sintern bei 1350°C an Luft die Keramikkörper für
Einschaltstrombegrenzer- und Thermistoranwendungen erzeugt
werden.
6. Verfahren zur Herstellung einer Sinterkeramik nach An
spruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß der in Form eines Pulvers gebildeten einheitlichen
Perowskitphase nach der Mahlung ein Sinterhilfsmittel, vor
zugsweise Bi2O3, in für den Sintervorgang erforderlicher Men
ge, z. B. 1,5 m-% zugefügt oder eingemischt wird, daran an
schließend Sprühgranulation und Formgebung zu Wafern oder zy
lindrischen Tabletten, vorzugsweise durch einen Preßvorgang
erfolgt und daß diese Wafer oder Tabletten bei einer Tempera
tur von 1350°C unter Bildung einer einheitlichen Perowskit
phase gesintert werden.
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DE1998134423 DE19834423B4 (de) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | Verwendung einer Sinterkeramik für hochstabile NTC-Einschaltstrombegrenzer und niederohmige NTC-Thermistoren |
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