DE19825226C2 - Kammer und Verfahren zur Oberflächenprüfung von Siliciumscheiben - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine gasdichte, bevorzugt HF- resistente Kammer, die sich insbesondere für die Oberflächenprüfung von Siliciumscheiben eignet.

Die Oberflächen von Siliciumscheiben, die für die Halbleitertechnologie benötigt werden, müssen ebenso wie das Material hochrein und insbesondere frei von anorganischen Verunreinigungen sein. Beispielsweise wirken Spuren von Schwermetallen als Lebensdauerkiller für die Ladungsträger und zerstören die elektrischen Eigenschaften. Solche Verunreinigungen können viele Ursachen haben, und es gibt entsprechende Schutzmaßnahmen und Reinigungsschritte. Um deren Wirksamkeit zu überprüfen, ist die Untersuchung der Oberflächen ausgewählter Scheiben unbedingt notwendig.

Neben anderen Verfahren hat sich die VPD-Methode (vapor phase decomposition) bewährt (siehe z. B. Standards of Semiconductor Equipment and Materials Inter­ national SEMI E45-95, 1995, 1996). Bei dieser wird das Silicium mit Fluorwasserstoffgas (HF) in Kontakt gebracht, wodurch die Bildung von Reaktionsprodukten auf der Scheibenoberfläche angeregt wird. Diese Reaktionsprodukte werden gesammelt, z. B. mit einem Tropfen DI-Wasser (droplet scanner), und anschließend z. B. in einem Atomabsorptionsspektrometer (AAS) analysiert.

Für diesen Reaktionsvorgang ist eine gasdichte, HF-resistente Kammer erforderlich, in der die Siliciumscheiben mit dem HF-Gas für eine bestimmte Zeit in Kontakt gebracht werden können. Nach der Reaktionszeit muß vor dem Öffnen der Kammer das gasförmige HF beseitigt werden.

Die bisher bekannten Geräte sind für eine oder mehrere auf feste Unterlagen aufgelegte Scheiben konstruiert. Sie besitzen im Innern einen flachen, oben offenen Behälter für die Aufnahme von Flußsäure, aus dem durch Verdunstung von der Flüssigkeitsoberfläche HF-Gas austritt und sich nach Maßgabe des Dampfdrucks von selbst im Innern der Kammer verteilt. Aufgrund von Erfahrungswerten ist bekannt, nach welcher Zeit die Einwirkung lang genug war, wann der HF-Vorratsbehälter zu schließen ist und wie lange die Kammer mit Inertgas oder Luft gespült werden muß, bevor sie geöffnet werden kann. Eine ungleichmäßige Einwirkung oder lange Wartezeiten (aus Vorsicht) sind somit unvermeidlich.

Mit dem Übergang zu größeren Scheibendurchmessern - 300 mm Scheiben wurden in Forschung und Entwicklung bereits verwendet - genügt nicht mehr einfaches Hochskalieren der Abmessungen, da das viel größere Gasvolumen und der Konzentrationsgradient des HF-Gases von der Quelle zu jedem Punkt der Scheibe zunehmend Auswirkungen auf die Reaktionsdauer und damit auf das Reaktionsergebnis haben. Es wachsen Verweilzeiten und Wartezeiten überproportional, und ungleichmäßige Ätzabträge sind die Folge.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Kammer und ein Verfahren bereitzustellen, mit deren Hilfe auch größere Siliciumscheiben mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit auf ihre Oberflächenreinheit überprüft werden können.

Diese Aufgabe wir durch die Kammer des Anspruchs 1 sowie das Verfahren des Anspruchs 10 gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen genannt.

In den Figuren sind spezifische Ausgestaltungen der Kammer teils schematisch, teils konkret dargestellt.

Fig. 1 zeigt eine Kammer in einer schematischen Ansicht von oben.

Fig. 2 zeigt eine solche Kammer schematisch schräg von der Seite.

Fig. 3 zeigt zwei Varianten von Rinnenquerschnitten,

Fig. 4 zeigt schematisch den Gasfluß beim Spülen einer spezifisch ausgestalteten Kammer von oben,

Fig. 5 zeigt schematisch mögliche Kreisläufe für Prüfflüssigkeit und entionisiertes Wasser, die Fig. 6 und 7 zeigen Photos einer konkreten Ausgestaltung der Kammer, und

Fig. 8 zeigt eine Kammer nach dem Stand der Technik in schematischer Seitenansicht.

Durch das Rinnensystem für die Prüfflüssigkeit entfällt die Notwendigkeit, einen Behälter im Innern der Kammer anzuordnen, über dessen Oberfläche die Prüfsubstanz in die Atmosphäre gelangt. Dadurch läßt sich der Innenraum der Kammer kleiner gestalten. Bevorzugt sind die zu untersuchenden Scheiben im Zentrum der Kammer auf Halterungen angeordnet, deren Durchmesser nur wenig größer als die einzelnen Siliciumscheiben sind. Der Kammerquerschnitt ist idealerweise so an die Größe der Halterungen angepaßt, daß kein Raum verschwendet wird. Daher wird sich meist eine Kammer mit quadratischer oder anähernd quadratischer Grundfläche und nur geringem Abstand zwischen Halterung und Wand anbieten. Hierdurch lassen sich die Reaktionszeiten verkürzen.

In der Einleitung wurde bereits erwähnt, daß Siliciumscheiben üblicherweise mit Hilfe von gasförmigem Fluorwasserstoff geprüft werden. Jedoch sind vorliegend gegebenenfalls auch andere geeignete Chemikalien für die Anwendung der Gasphasenzersetzung einsetzbar, vorzugsweise solche mit relativ niedrigem Dampfdruck. Nachstehend werden sie mit "Prüfsubstanz", "-flüssigkeit" oder "-gas" bezeichnet. Ein Beispiel für eine solche Prüfsubstanz neben dem schon erwähnten Fluorwasserstoff ist Phosphorsäure. Die Prüfflüssigkeit wird an einem relativ weit oben liegenden Punkt in die Kammer eingeführt, z. B. durch die Decke. In geeigneter Weise ist diese obere Öffnung derart wandnah, daß die Flüssigkeit direkt in das Rinnensystem tropfen kann. Dabei wird die Flüssigkeit in bevorzugter Weise mittels einer außerhalb der Kammer angeordneten Pumpe über eine Förderleitung bis zu dieser Öffnung geführt. Selbstverständlich muß diese Leitung flußsäureresistent sein, wenn als Prüfsubstanz Fluorwasserstoff verwendet werden soll.

Das Rinnensystem ist an den Innenwänden der Kammer angeordnet, z. B. angeschraubt oder an Haken befestigt oder angeklebt. Bevorzugt ist eine Befestigung, die eine leichte Verstellbarkeit des Neigungswinkels ermöglicht, z. B. mittels eines Hakensystems. Die Rinnen können zur Beeinflussung des Fließverhaltens längs und/oder quer glatt oder z. B. mit Rippen profiliert sein. In Fig. 3 sind beispielhaft zwei unterschiedliche Profile im Querschnitt gezeigt. Nach Durchlaufen des Rinnensystems wird die Prüfflüssigkeit über eine untere Öffnung, die sich bequemerweise im Boden der Kammer befindet, aber auch im unteren Bereich einer Seitenwand angeordnet sein kann, wieder aufgefangen. Sie kann gegebenenfalls, z. B. wie in Fig. 5 gezeigt, wieder in Umlauf gebracht werden. Auch kann ihre Temperatur außerhalb der Kammer auf einen gewünschten Wert eingestellt werden.

Es ist nicht notwendig, zur Entfernung der Prüfsubstanz aus der Kammer diese zu öffnen. In bequemer Weise kann nämlich nach Ablauf der erforderlichen Reaktionsdauer der Zufluß weiterer Prüfflüssigkeit gestoppt werden. In einer bevorzugten Ausgestaltung läßt sich anschließend bevorzugt entionisiertes Wasser durch das Rinnensystem spülen. Fig. 5 zeigt eine Möglichkeit, wie mit Hilfe einer Pumpe und entsprechenden Ventilen neben dem Kreislauf für die Prüfflüssigkeit auch ein Spülsystem für das Spülen mit Wasser ausgestaltet sein kann.

In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung wird nach Ablauf der erforderlichen Reaktionszeit, z. B. gleichzeitig mit der Spülung des Rinnensystems mit Wasser, die Kammer zusätzlich mit einem Neutral- oder Inertgas gespült, beispielsweise mit Luft, Stickstoff oder Argon. Zu diesem Zweck können Gaseinlässe und Gasauslässe an gegenüberliegenden Orten in der Kammer vorgesehen sein, beispielsweise derart, daß jeweils auf gleicher Höhe und bevorzugt in den beiden einander gegenüberliegenden Ecken der Kammer jeweils ein oder mehrere Gaseinlässe bzw. -Auslässe vorhanden sind. Eine derart realisierbare, laminare Gasspülung bewirkt, daß das Prüfgas parallel zu den Siliciumscheiben verwirbelungsarm in sehr kurzer Zeit aus der Kammer verdrängt wird. Es ist bevorzugt, Sensoren für das Vorhandensein von Gas in der Kammeratmosphäre im Gehäuse anzuordnen, derart, daß die Türverriegelung erst nach Absinken der Prüfgaskonzentration unter einen gegebenen Wert freigegeben wird. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn mit extrem agressiven Gasen wie HF gearbeitet wird. Auswahl und Unterbringung solcher Sensoren sind dem Fachmann geläufig.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist auf der Vorderseite der Kammer eine senkrecht zu betätigende Schiebetür vorgesehen. Während im Stand der Technik Klapp- oder Schwingtüren oder Hebevorrichtungen für das Oberteil verwendet werden, hat der Einsatz einer solchen Schiebetür den Vorteil, daß beim Öffnen der Kammer aerodynamische Verwirbelungen mit der Außenluft geringgehalten werden und der Laminar-flow im Reinraum, in dem die Kammer steht, möglichst wenig gestört wird. In bevorzugter Weise ist die Schiebetür leicht mit der Hand zu betätigen und kann gegebenenfalls auch auf halbem Wege verriegelt werden. Im völlig geschlossenen Zustand wirkt ein Teil des Eigengewichts der Tür als Verriegelung und kann den dichten Verschluß herstellen. Eine weitere Verschraubung, Klemmung oder sonstige Andruckmaßnahme ist dann daher nicht erforderlich.

In geeigneter Weise ist die Tür mit einem Schauglas versehen, gegebenenfalls kann ein weiteres transparentes Fenster in einer der Gehäusewände vorgesehen sein, welches der Innenbeleuchtung durch eine außerhalb angebrachte Beleuchtungseinrichtung dient.

Die Anordnung der Siliciumscheiben ermöglicht sowohl eine Einzelscheibenbehandlung als auch die gleichzeitige Behandlung mehrerer Scheiben. Die Größe der Scheiben kann z. B. bis 300 mm oder mehr betragen. Die zu untersuchenden Siliciumscheiben werden in bevorzugter Weise mittig in der Prüfkammer angeordnet. Dazu ist in geeigneter Weise im zentralen Bereich am Boden der Kammer eine drehbare Hochachse vorgesehen, die mit Halterungen bestückbar ist. Dadurch wird besonders bei großen Scheiben ein homogener Reaktionsablauf erzielt. Auf jede Halterung kann eine Siliciumscheibe aufgebracht werden; die Halterungen lassen sich beabstandet, beispielsweise durch Teflonstopfen, aufeinander stapeln. Eine solche Anordnung erlaubt, sowohl die Scheiben selbst als auch bei Bedarf die Scheiben mit Unterlage einzeln der Kammer zu entnehmen und diese weiteren Behandlungsschritten zuzuführen. So läßt sich auch eine Vielzahl auch großer Scheiben (z. B. bis zu 5 Scheiben) gleichzeitig behandeln. Überdies wird so die Option einer Integration eines droplet-scanners ermöglicht. Die Halterungen können ggf. thermostatisierbar sein; soll nur die unterste Scheibe kühlbar sein, empfiehlt es sich, von unterhalb der Kammer her, z. B. mittels eines Peltier- Elements, zu kühlen.

Spezifische Ausgestaltungen sollen nachstehend anhand der Figuren detaillierter erläutert werden.

Aus den Fig. 1 und 2 ist eine Kammer mit einem im wesentlichen würfelförmigen Gehäuse 1 auf einem Sockel 9 ersichtlich, das rechtwinkelig zueinander befindliche Seitenwände (3, 3', 3", 3''') besitzt. Die Wand 3''' ist mit einer Schiebetür 8 versehen. Mit einem Pfeil 2 ist der Ort angedeutet, an dem eine Öffnung für den Eintritt der Prüfflüssigkeit vorgesehen ist. Diese ist so angeordnet, daß die Flüssigkeit direkt in den obersten Abschnitt des Rinnensystems mit den Rinnen 5 tropfen kann. Die Rinnen erstrecken sich in dieser Ausgestaltung jeweils über die gesamte Länge einer Seitenwand und setzen sich im rechten Winkel an der benachbarten Seitenwand fort. Die Frontseite 3''', die mit der Türe versehen ist, ist hiervon ausgespart. Statt dessen können die Rinnen, die an diese Wand grenzen, am unteren Ende ein Loch im Boden aufweisen, durch das die Flüssigkeit in den obersten Abschnitt einer darunter befindlichen Rinne tropfen kann. In Bodennähe endet das Rinnensystem, der Auslaß für die Prüfflüssigkeit ist mit dem Pfeil 22 angedeutet. Es handelt sich dabei bevorzugt um einen Auslaß im Boden der Kammer, in die die Prüfflüssigkeit aufgrund der Schwerkraft von der Rinne kommend hineintropft. In Fig. 1 ist weiterhin eine mittig angeordnete Siliciumscheibe 11 erkennbar, die auf einer nicht gezeigten Halterung 10 ruht. Der Prüfflüssigkeitsvorrat 12 befindet sich außerhalb der Kammer und wird mit der Pumpe 13 in diese hineingepumpt. Die Wand 3" besitzt auf Höhe der Beleuchtung 20 ein - nicht gezeigtes - Fenster als Lichteinlaß.

In Fig. 3 sind zwei unterschiedlich gestaltete Rinnen 5 im Querschnitt gezeigt. Eine hochgezogene Seitenwand 4 ermöglicht die Befestigung an einer der Innenwände des Gehäuses, z. B. mit Hilfe von Schrauben oder Haken. Der Rinnenboden ist im Querschnitt einmal gerundet, im anderen Fall besitzt er einen trapezförmigen Querschnitt.

Fig. 4 zeigt schematisch den Gasfluß beim Spülen einer spezifischen Ausgestaltung der Kammer. Hier sind in den beiden gegenüberliegenden Ecken zwischen jeweils zwei Seitenwänden vertikale Rohre 6, 7 vorgesehen. Beide Rohre können Öffnungen in gleicher Höhe aufweisen, so daß bei einer angelegten Druckdifferenz ein horizontaler, laminarer Gasfluß vom Gaseinlaßrohr 6 zum Gasauslaßrohr 7 entsteht. Der ungefähre Weg, den das Gas nimmt, ist in der Figur mit Pfeilen angedeutet.

Fig. 5 gibt schematisch den Kreislauf der Prüfflüssigkeit, hier von Flußsäure, und entionisiertem Wasser wieder. Aus einem Behälter 14 wird das HF über Ventile 15, 16 mittels einer Pumpe 17 in die Kammer 18 gepumpt. Über ein Ventil 19 kann die Restflüssigkeit wieder aufgefangen werden. Nach Beendigung des Umpumpens der Flußsäure kann über das Ventil 15 Luft nachströmen, so daß die restliche Flußsäure abfließen und in den Behälter 14 zurückgelangen kann. Anschließend pumpt dieselbe Pumpe 17 entionisiertes Wasser aus dem Behälter 21 durch die Kammer. Das Ventil 19 führt das mit HF verunreinigte Wasser aus dem Kreislauf.

In den Fig. 6 und 7 ist die Schiebetüre zu sehen. Sie läuft in dieser Ausgestaltung in zwei Seitenschienen mit Kurvenführung und wird über Gegengewichte teilweise entlastet, so daß leichtes Bewegen in senkrechter Richtung sowie in die stabilen Endlagen als auch in die Mittelstellung ermöglicht wird. Sie besitzt ein länglich-gerundetes Sichtfenster. Fig. 6 zeigt die Kammer in geschlossenem Zustand, während die Türe in Fig. 7 ganz nach oben geschoben wurde und erkennbar ist, daß sie zum Einrasten in entsprechende Verrastungsmittel leicht aus der Senkrechten gekippt werden kann.

Fig. 8 zeigt eine bekannte Kammer schematisch in Seitenansicht. Man erkennt eine Plattenhalterung 10 mit Siliciumscheibe, die exzentrisch am Kammerboden angeordnet ist. Daneben befindet sich ein offener Behälter 23 zur Aufnahme von 25 vol.-%iger Flußsäure.

Erfindungsgemäß werden die folgenden Vorteile erzielt: Die in die Gasphase gelangende Menge an Prüfsubstanz läßt sich durch das Rinnensystem besser steuern als über das Abdampfen von der stehenden Oberfläche eines offenen Behälters. Die Durchflußmenge der Prüfflüssigkeit selbst läßt sich auf mehreren Wegen regeln: Durch die Pumpe oder ein bypass-Ventil läßt sich die zugeführte Menge dosieren, durch die Größe und den Querschnitt der Rinnen sowie die Neigung des Rinnensystems kann zusätzlich die Verweildauer in der Kammer gesteuert werden. Sofern die Kammer vakuumdicht ist, läßt sich zusätzlich auch über eine Druckregulierung die gewünschte Menge an Prüfgas in der Athmosphäre der Kammer einstellen; dies dürfte jedoch nur in solchen Fällen erforderlich sein, in denen der Dampfdruck der Prüfsubstanz gering ist. Weil kein Prüfflüssigkeits-Behälter vorhanden sein muß, läßt sich der Reaktionsraum verkleinern, so daß die Wege kleiner werden, die die Prüfsubstanz zurücklegen muß; dies führt zu einer Reaktionszeitverkürzung. Durch die drehbaren Scheibenhalter wird eine schnelle und dabei doch gleichmäßige Reaktion der Scheibenoberfläche mit dem Prüfgas gewährleistet.

Claims (14)

1. Kammer zur Oberflächenprüfung von Siliciumscheiben, umfassend ein Gehäuse (1) zur Aufnahme der Scheiben mit einer oberen Öffnung (2) für die Zufuhr einer Prüfflüssigkeit, wobei ausgehend von der Öffnung (2) an der Innenfläche mindestens einer der Seitenwände (3, 3', 3") des Gehäuses ein Rinnensystem zur Aufnahme der Prüfflüssigkeit vorgesehen ist, welches mit geringer Neigung und über eine relativ zu den Abmessungen des Gehäuses große Länge geführte, nach oben hin offene Rinnen (5) aufweist und am Boden der Kammer oder in dessen Nähe bei einer Öffnung (22) endet, durch die die Prüfflüssigkeit die Kammer wieder verlassen kann.

2. Kammer nach Anspruch 1, worin die Rinnen (5) ein Gefälle von 0,5 bis 3,5%, bevorzugt von 1 bis 2% aufweisen.

3. Kammer nach Anspruch 1 oder 2, worin der Boden der Rinnen einen gerundeten oder trapezartigen Querschnitt aufweist und/oder worin die Rinnen in Längsrichtung Rippen aufweisen.

4. Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin in den Seitenbereichen des Gehäuses (1) Gaseinlässe (6) und Gasauslässe (7) vorgesehen sind, derart, daß eine laminare Gasspülung der Kammer in horizontaler Richtung möglich ist.

5. Kammer nach Anspruch 4, worin im Eckbereich zwischen zwei Seitenwänden (3, 3''') Gaseinlässe (6) und im Eckbereich zwischen den beiden anderen Seitenwänden (3', 3") Gasauslässe (7) vorhanden sind, derart, daß die Kammer horizontal und im wesentlichen diagonal mit Gas bespült werden kann.

6. Kammer nach einem der voranstehenden Ansprüche, worin eine der Seitenwände (3''') eine Schiebetüre (8) aufweist, die vorzugsweise nach oben zu öffnen ist.

7. Kammer nach einem der voranstehenden Ansprüche, worin eine der Seitenwände (3''') eine Schiebetüre (8) aufweist, die Mittel zum Verriegeln in halb- und ganzgeöffnetem Zustand aufweist.

8. Kammer nach einem der voranstehenden Ansprüche, umfassend weiterhin eine in der Mitte angeordnete, drehbare Hochachse zur Aufnahme von Halterungen (10), die um die Hochachse drehbar beabstandet gelagert werden und jeweils eine Siliciumscheibe (11) tragen können.

9. Kammer nach Anspruch 8, worin zumindest die unterste der Halterungen (10) auf Temperaturen unter Raumtemperatur kühlbar ist, bevorzugt mit Hilfe eines außerhalb des Gehäuses befindlichen Peltier-Elements.

10. Kammer nach einem der voranstehenden Ansprüche, umfassend eine außerhalb des Gehäuses befindliche Pumpe zum Einbringen der Prüfflüssigkeit in die Öffnung (2) und gegebenenfalls zum Umpumpen der über die Öffnung (22) wieder austretenden Prüfflüssigkeit.

11. Verfahren zum Prüfen der Oberflächen von Siliciumscheiben, umfassend die folgenden Schritte:

• a) Einbringen der Siliciumscheiben in eine Prüfkammer,
• b) Bedampfen der Siliciumscheiben mit einer gasförmigen Prüfsubstanz, welche durch Verdampfen von an den Wänden der Kammer über ein Rinnensystem herablaufende Prüfflüssigkeit entsteht,
• c) Beenden des Bedampfungsvorgangs durch Beenden der Zufuhr der Prüfflüssigkeit und Ablaufenlassen der noch im Rinnensystem befindlichen Prüfflüssigkeit,
• d) Analysieren der auf den Scheiben entstandenen Reaktionsprodukte von Verunreinigungen.

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem nach dem Schritt (c) die Schritte

• a) Nachspülen des Rinnensystems mit entionisiertem Wasser, und
• b) Spülen der Kammer mit einem Neutralgas zur Entfernung des Prüfgases aus der Atmosphäre der Kammer,

folgen.

13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, worin als Prüfsubstanz Fluorwasserstoff (HF) eingesetzt wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, worin die Gasspülung mittels eines vertikalen, laminaren Gasflusses bewirkt wird.