DE19819263A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (14) und eine Niederdrucksäule (15) aufweist. Einsatzluft (1) wird verdichtet (3), gereinigt (6), im Wärmeaustausch (12) gegen Zerlegungsprodukte abgekühlt und dem Rektifiziersystem zugeführt (13). Mindestens eine Druckstickstoff-Produktfraktion (24) wird aus der Drucksäule (14) abgeführt (22, 23). Eine Stickstoffgasfraktion (38) aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule (15) und eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (30, 32) aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (15) werden miteinander in indirekten Wärmeaustausch (33) gebracht. Bei dem indirekten Wärmeaustausch (33) wird die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (30, 32) mindestens teilweise verdampft und die Stickstoffgasfraktion (38) mindestens teilweise kondensiert. Mindestens ein Teil des dabei gebildeten flüssigen Stickstoffs (39) wird in die Niederdrucksäule (15) zurückgeführt. Die Niederdrucksäule (15) weist einen Sumpfverdampfer (18; 218) auf, in dem mindestens ein Teil (16, 17) der Einsatzluft (1) mindestens teilweise kondensiert wird. Das in dem Sumpfverdampfer (18; 218) gebildete Kondensat (19) wird mindestens zum Teil in einen Kopfkondensator der Drucksäule (20) eingeleitet.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im allgemeinen sowie der Auf­ bau von Doppelsäulenanlagen im speziellen sind in der Monographie "Tieftempera­ turtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) oder aus einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, Seite 35) bekannt.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der DE 35 28 374 A1 bekannt. Die Verwendung von sauerstoffreicher Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule zur Kopfkühlung der Niederdrucksäule ist an sich energetisch sehr günstig, wenn ein Stickstoffdruckprodukt direkt in der Drucksäule gewonnen wird. Dadurch wird auf vorteilhafte Weise zusätzlicher Rücklauf in der Niederdrucksäule erzeugt und somit die Trennleistung verbessert.
Die Drucksäule und die Niederdrucksäule stehen bei dem in DE 35 28 374 A1 gezeigten Prozeß in einer Wärmeaustauschbeziehung, die durch einen üblichen Hauptkondensator realisiert ist. In dem Hauptkondensator wird Kopfgas der Druck­ säule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verflüssigt. Damit der Wärmeaustausch am Hauptkondensator funktioniert, muß ein gewisser Mindest­ druck in der Drucksäule eingehalten werden. Auf diesen Druck wird die gesamte Ein­ satzluft komprimiert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art tund eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die energetisch besonders günstig arbeiten.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Niederdrucksäule einen Sumpfverdamp­ fer aufweist, in dem mindestens ein Teil der Einsatzluft mindestens teilweise konden­ siert wird und das in dem Sumpfverdampfer gebildete Kondensat mindestens zum Teil in einen Kopfkondensator der Drucksäule eingeleitet wird.
Bei der Erfindung ist die Wärmeaustauschbeziehung zwischen Drucksäule und Nie­ derdrucksäule nicht durch einen konventionellen Hauptkondensator realisiert, sondern durch zwei getrennte Kondensator-Verdampfer, die als Sumpfverdampfer für die Nie­ derdrucksäule beziehungsweise als Kopfkondensator für die Drucksäule wirken. Beide werden mittels Einsatzluft betrieben. Da diese einen höheren Sauerstoffgehalt als der Stickstoff am Kopf der Drucksäule aufweist, kann ihr Druck relativ niedrig sein, insbesondere niedriger als der Druck der Einsatzluft eines Rektifiziersystems mit kon­ ventionellem Hauptkondensator. Dadurch kann Energie beim Verdichten der Einsatz­ luft eingespart oder Energie aus höher verdichteter Einsatzluft zurückgewonnen werden.
Eine entsprechende Kondensator-Verdampfer-Konfiguration ist an sich aus FR 1469306 bekannt, allerdings nicht im Zusammenhang mit der Gewinnung von Druckstickstoff, sondern bei einer Flüssiganlage. Außerdem wird dort am Kopf der Niederdrucksäule kein Stickstoff erzeugt.
Der Sumpfverdampfer kann in einen üblichen Unterkühlungsgegenströmer integriert sein, in dem außer der Verdampfung der Sumpffraktion der Niederdrucksäule und der Kondensation von Einsatzluft auch Sumpfflüssigkeit der Drucksäule abgekühlt und/oder Restgas aus der Verdampfung der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule angewärmt wird. Diese Integration ist herstellungstechnisch besonders günstig.
Vorzugsweise wird die gesamte Einsatzluft auf etwa den Druck des Verdampfungs­ raums des Sumpfverdampfers verdichtet und unter diesem Druck gereinigt und die gereinigte Einsatzluft in einen ersten und einen zweiten Teilstrom aufgeteilt, wobei der erste Teilstrom in die Drucksäule eingespeist und der zweite Teilstrom zum Sumpf­ verdampfer geführt wird. Der erste Teilstrom muß in der Regel auf den Druck der Drucksäule nachverdichtet werden. Für die beiden Verdichtungsvorgänge kann ein einziger Mehrwellen-Getriebe-Verdichter verwendet werden.
Bei besonders hohen Prozeßdrücken kann Verfahrenskälte beispielsweise durch die arbeitsleistende Entspannung von Restgas aus der Verdampfung der sauerstoffange­ reicherten Flüssigkeit aus der Niederdrucksäule erzeugt werden. Reichen Druck und/oder Menge des Restgases hierfür nicht aus, kann alternativ oder zusätzlich eine Luftturbine eingesetzt werden, indem ein dritter Teilstrom aus der gereinigten Luft abgezweigt, arbeitsleistend entspannt und der Niederdrucksäule zugeführt wird.
Es ist günstig, wenn der Sumpfverdampfer der Niederdrucksäule und/oder der Kopf­ kondensator der Drucksäule ausschließlich mit Einsatzluft beziehungsweise mit kon­ densierter Einsatzluft betrieben werden. Dadurch werden keinerlei weitere Heiz- oder Kühlmittel benötigt.
Vorzugsweise wird der Dampf, der im Kopfkondensator der Drucksäule aus der kon­ densierten Einsatzluft gebildet wird, mindestens teilweise der Niederdrucksäule an einer Zwischenstelle zugeführt.
Es ist günstig, wenn eine flüssige Stickstofffraktion der Niederdrucksäule entnommen oder aus dem flüssigen Stickstoff, der durch die Kondensation der Stickstoffgasfrak­ tion aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule gebildet wird, abgezweigt und in die Drucksäule eingeführt wird. Damit kann auch der in der Niederdrucksäule er­ zeugte Stickstoff als Druckprodukt unter dem höheren Druck der Drucksäule gewon­ nen werden, ohne daß ein entsprechender Gasverdichter notwendig wäre. Eine ein­ fache Flüssigpumpe reicht dafür aus.
Alternativ dazu kann eine flüssig auf Druck gebrachte Stickstofffraktion aus der Nie­ derdrucksäule durch indirekten Wärmeaustausch verdampft und neben dem aus der Drucksäule entnommenen Produkt als weitere Druckstickstoff-Produktfraktion abge­ führt werden. Diese Verfahrensschritte sind im einzelnen in der älteren internationalen Patentanmeldung derselben Anmelderin mit dem Aktenzeichen PCT/EP97/06010 erläutert.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff gemäß Patentanspruch 9.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung mit Restgasturbine,
Fig. 2 ein zweites, besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel mit integriertem Sumpfverdampfer/Gegenströmer und
Fig. 3 ein drittes Ausführungsbeispiel mit Luftturbine.
In dem Prozeß von Fig. 1 wird atmosphärische Luft 1 gefiltert (2), in einem Haupt­ luftverdichter 3 verdichtet, nachgekühlt (4), in einem Abscheider 5 von flüssigem Wasser befreit und in einer beispielsweise als Molekularsiebadsorber ausgebildeten Reinigungseinrichtung 6 gereinigt, wobei insbesondere Wasserdampf und Kohlen­ dioxid entfernt werden.
Ein erster Teilstrom 8 der gereinigten Luft 7 wird in einem Nachverdichter 9 weiter komprimiert und nach Nachkühlung (10) über Leitung 11 in einen Hauptwärmetau­ scher 12 eingeführt. Stromabwärts der Abkühlung im Hauptwärmetauscher wird der erste Teilstrom über Leitung 13 in die Drucksäule 14 eines Rektifiziersystems einge­ leitet, das außerdem eine Niederdrucksäule 15 aufweist.
Der Rest der verdichteten und gereinigten Luft 7 bildet einen zweiten Teilstrom 16 der Einsatzluft. Dieser wird ebenfalls im Hauptwärmetauscher 12 abgekühlt und über Leitung 17 in den Verflüssigungsraum eines Sumpfverdampfers 18 geführt, der im Sumpf der Niederdrucksäule 15 angeordnet ist. In dem Beispiel wird der zweite Teil­ strom 17 vollständig oder im wesentlichen vollständig kondensiert und über Leitung 19 in den Verdampfungsraum eines Kopfkondensators 20 eingespeist, der über dem Kopf der Drucksäule 14 angeordnet ist. Die in dem Kopfkondensator erzeugte Dampffraktion 21 wird schließlich der Niederdrucksäule 15 an einer Zwischenstelle zugeführt.
In der Drucksäule 14 wird am Kopf eine Stickstoffgasfraktion 22 erzeugt und zum ei­ nen Teil über die Leitungen 23 und 24 als Druckstockstoffprodukt abgeführt. Ein zweiter Teil 25 strömt in den Kopfkondensator 20 und wird dort vollständig oder im wesentlichen vollständig verflüssigt. Das Kondensat 26 strömt in die Drucksäule 14 zurück und dient dort als Rücklauf.
Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit 27 aus der Drucksäule 14 wird in einem Unterkühlungsgegenströmer 28 abgekühlt, entspannt (29) und der Niederdrucksäule zugeführt. Die Einspeisestelle liegt zwischen dem Kopf der Niederdrucksäule und der Zwischenstelle, an der der Dampf 21 aus dem Kopfkondensator 20 eingeleitet wird.
Im Sumpf der Niederdrucksäule 15 fällt eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit an, die - soweit sie nicht im Sumpfverdampfer 18 verdampft wird und als aufsteigender Dampf in der Niederdrucksäule 15 verbleibt - über Leitung 30 abgezogen, entspannt (31) und in den Verdampfungsraum eines weiteren Kondensator-Verdampfers 33 ein­ geleitet (32) wird. Restgas 34 wird von dort abgezogen, im Unterkühlungsgegenströ­ mer 28 und im Hauptwärmetauscher 12 angewärmt. Das warme Restgas 35 kann in die Atmosphäre abgelassen (36) und/oder als Regeneriergas 37 für die Reinigungs­ einrichtung 6 eingesetzt werden.
Eine Stickstoffgasfraktion 38 vom Kopf der Niederdrucksäule 15 tritt im Kondensator- Verdampfer 33 in indirekten Wärmeaustausch mit der verdampfenden sauerstoffan­ gereicherten Flüssigkeit 32 und wird dabei vollständig oder im wesentlichen vollstän­ dig verflüssigt. Das Kondensat 39 dient zum einen Teil als Rücklauf in der Nieder­ drucksäule, zum anderen Teil wird es als flüssige Stickstofffraktion 40 entnommen, in einer Pumpe 41 auf etwa den Druck der Drucksäule 14 gebracht und in die Druck­ säule 14 eingespeist (42). Die Einspeisestelle kann unmittelbar am Kopf der Druck­ säule 14 angeordnet sein oder, wie in der Zeichnung angedeutet, einen oder mehrere praktische oder theoretische Böden tiefer.
Bei dem in Fig. 2 dargestellten Verfahren und der entsprechenden Vorrichtung ist der Sumpfverdampfer 218 der Niederdrucksäule 15 als Gegenstrom-Wärmeaustau­ scher dargestellt und vereinigt die Funktionen des Sumpfverdampfers 18 und des Unterkühlungsgegenströmers 28 von Fig. 1. Da der Sumpfverdampfer 218 außer­ halb der Säule angeordnet ist, muß die gesamte sauerstoffangereicherte Flüssigkeit aus dem Sumpf der Niederdrucksäule abgeführt werden. Derjenige Teil, der nicht über Leitung 30 auf den Kondensator-Verdampfer 33 aufgegeben wird, strömt über Leitung 245 zum oberen Ende des Sumpfverdampfers 218, wird dort mindestens teil­ weise verdampft und über Leitung 246 wieder in die Niederdrucksäule zurückgeleitet. Im übrigen ist Fig. 2 mit Fig. 1 identisch.
Während in den Beispielen der Fig. 1 und 2 Verfahrenskälte durch arbeitslei­ tende Entspannung 44 von Restgas 43 gewonnen wird, weist Fig. 3 statt dessen eine Luftturbine 349 auf. Ein dritter Teilstrom 347 der verdichteten und gereinigten Luft 7 wird gemeinsam mit dem zweiten Teilstrom nachverdichtet (in 9) und vor dem in tritt in den Hauptwärmetauscher 12 vom zweiten Teilstrom abgetrennt. Bei einer Zwischentemperatur wird der dritte Teilstrom über Leitung 349 aus dem Hauptwär­ metauscher 12 herausgeführt, in eine Entspannungsmaschine 349 geleitet, dort auf etwa den Druck der Niederdrucksäule 15 entspannt und schließlich über Leitung 350 in die Niederdrucksäule 15 eingeleitet. Die Einspeisestelle liegt zwischen dem Sumpf der Niederdrucksäule und derjenigen Zwischenstelle, an welcher der Dampf 21 aus dem Kopfkondensator 20 der Drucksäule eingeführt wird. Im übrigen stimmt Fig. 3 mit Fig. 1 überein.

Claims (9)

1. Verfahren zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (14) und eine Niederdruck­ säule (15) aufweist, wobei bei dem Verfahren
  • - Einsatzluft (1) verdichtet (3), gereinigt (6), im Wärmeaustausch (12) gegen Zerlegungsprodukte abgekühlt und dem Rektifiziersystem zugeführt (13, 350) wird,
  • - mindestens eine Druckstickstoff-Produktfraktion (24) aus der Drucksäule (14) abgeführt (22, 23) wird und
  • - eine Stickstoffgasfraktion (38) aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule (15) und
  • - eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (30, 32) aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (15) entnommen und
  • - miteinander in indirekten Wärmeaustausch (33) gebracht werden, wobei die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (30, 32) mindestens teilweise verdampft und die Stickstoffgasfraktion (38) mindestens teilweise kondensiert wird
  • - und mindestens ein Teil des dabei gebildeten flüssigen Stickstoffs (39) in die Niederdrucksäule (15) zurückgeführt wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß
  • - die Niederdrucksäule (15) einen Sumpfverdampfer (18; 218) aufweist, in dem mindestens ein Teil (16, 17) der Einsatzluft (1) mindestens teilweise konden­ siert wird und
  • - das in dem Sumpfverdampfer (18; 218) gebildete Kondensat (19) mindestens zum Teil in einen Kopfkondensator der Drucksäule (20) eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpfver­ dampfer (218) der Niederdrucksäule (15) als integrierter Wärmeaustauscher ausgebildet ist, in dem außerdem Sumpfflüssigkeit (27) der Drucksäule (14) abgekühlt und/oder Restgas (34) aus der Verdampfung (33) der sauerstoff­ angereicherten Flüssigkeit (30, 32) aus der Niederdrucksäule (15) angewärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Einsatzluft (1) auf etwa den Druck des Verdampfungsraums des Sumpfver­ dampfers (18; 218) verdichtet (3) und unter diesem Druck gereinigt (6) wird, daß die gereinigte Einsatzluft (7) in einen ersten (8) und einen zweiten Teilstrom (16) aufgeteilt wird, wobei der erste Teilstrom in die Drucksäule eingespeist (13) und der zweite Teilstrom zum Sumpfverdampfer (18; 218) geführt (17) wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein dritter Teilstrom (347) aus der gereinigten Luft (7) abgezweigt, arbeitsleistend entspannt (348) und der Niederdrucksäule (15) zugeführt (350) wird.
5. Verfahren nach Anspruch nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Sumpfverdampfer (18; 218) der Niederdrucksäule und/oder der Kopfkondensator (20) der Drucksäule ausschließlich mit Einsatzluft (17) bezie­ hungsweise mit kondensierter Einsatzluft (19) betrieben werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf (21), der im Kopfkondensator (20) der Drucksäule aus der kondensierten Einsatzluft (19) gebildet wird, mindestens teilweise der Niederdrucksäule (15) an einer Zwischenstelle zugeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine flüssige Stickstofffraktion der Niederdrucksäule entnommen oder aus dem flüssigen Stickstoff (39), der durch die Kondensation (33) der Stickstoffgasfraktion (38) aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule gebildet wird, abgezweigt und in die Drucksäule (14) eingeführt (41, 42) wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine flüssige Stickstofffraktion der Niederdrucksäule entnommen oder aus dem flüssigen Stickstoff (39), der durch die Kondensation (33) der Stickstoffgasfraktion (38) aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule gebildet wird, abgezweigt, flüssig auf Druck gebracht, durch indirekten Wärmeaustausch verdampft und als Druckprodukt abgezogen wird.
9. Vorrichtung zur Gewinnung von Druckstickstoff durch Tieftemperaturzerlegung mit einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (14) und eine Niederdrucksäule (15) aufweist, und mit
  • - einer Einsatzluftleitung (1, 8, 11, 13, 311, 347, 350), über die verdichtete, ge­ reinigte, gegen Zerlegungsprodukte abgekühlte Einsatzluft dem Rektifiziersy­ stem zugeführt wird,
  • - einer Stickstoff-Produktleitung (22, 23, 24), die mit der Drucksäule (14) ver­ bunden ist,
  • - Mitteln (33) zum indirekten Wärmeaustausch zwischen einer Stickstoffgasfrak­ tion (38) aus dem oberen Bereich der Niederdrucksäule (15) und einer sauer­ stoffangereicherte Flüssigkeit (30, 32) aus dem unteren Bereich der Nieder­ drucksäule (15) und mit
  • - Mitteln (39) zur Einleitung von bei dem indirekten Wärmeaustausch gebildetem flüssigen Stickstoff in die Niederdrucksäule,
    gekennzeichnet durch
  • - einen Sumpfverdampfer (18; 218), dessen Verdampfungsraum mit dem unteren Bereich der Niederdrucksäule (15) verbunden ist,
  • - Mittel (17) zur Einleitung von Einsatzluft in den Verflüssigungsraum des Sumpfverdampfers (18; 218) und durch
  • - einen Kopfkondensator (20), dessen Verflüssigungsraum mit dem oberen Bereich der Drucksäule (14) und dessen Verdampfungsraum mit dem Verflüs­ sigungsraum des Sumpfverdampfers (18; 218) verbunden (25 bzw. 19) ist.
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