DE19818771C2 - Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess - Google Patents

Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess

Info

Publication number
DE19818771C2
DE19818771C2 DE1998118771 DE19818771A DE19818771C2 DE 19818771 C2 DE19818771 C2 DE 19818771C2 DE 1998118771 DE1998118771 DE 1998118771 DE 19818771 A DE19818771 A DE 19818771A DE 19818771 C2 DE19818771 C2 DE 19818771C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
analysis
carried out
dilution
substance concentrations
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE1998118771
Other languages
English (en)
Other versions
DE19818771A1 (de
Inventor
Barbara Treitinger
Roland Meyer-Pittroff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BARBARA LANGGUTH, DE
LANGGUTH, BARBARA, DR., DE
Original Assignee
Barbara Treitinger
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Barbara Treitinger filed Critical Barbara Treitinger
Priority to DE1998118771 priority Critical patent/DE19818771C2/de
Publication of DE19818771A1 publication Critical patent/DE19818771A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE19818771C2 publication Critical patent/DE19818771C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2226Sampling from a closed space, e.g. food package, head space
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D11/00Control of flow ratio
    • G05D11/02Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material
    • G05D11/13Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means
    • G05D11/135Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by sensing at least one property of the mixture
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D21/00Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
    • G05D21/02Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2226Sampling from a closed space, e.g. food package, head space
    • G01N2001/2229Headspace sampling, i.e. vapour over liquid
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02Food
    • G01N33/14Beverages
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18Water

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess.
Es ist bekannt, verfahrenstechnische Prozesse mit dem Ziel, die Zusammensetzung einer Lösung oder Suspension zu verändern, durch die Messung von Prozessgrößen in der Lösung oder Suspension zu regeln oder zu steuern. Eine häufig verwendete Prozessgröße ist z. B. die Temperatur der Lösung oder Suspension in Abhängigkeit von der Zeit. Die tatsächliche Zusammensetzung der Lösung oder Suspension kann jedoch dadurch nicht bestimmt werden. Eine mathematische Modellierung der zeitabhängigen Zusammensetzung als Funktion der Temperatur ist bei Vielstoffgemischen für den jeweiligen Einzelfall aufwendig. Diese ist nur bedingt aussagekräftig, da z. B. Veränderungen in der jeweiligen Charge nicht berücksichtigt werden.
Eine Analyse der Zusammensetzung der Lösung ist zeitverzögert, z. B. mit gaschromatographischen Methoden, möglich, die jedoch oft eine entsprechende Probenaufbereitung (z. B. Filtration) erfordern.
Das gilt beispielsweise auch für das aus der GB 2 171 197 A bekannte Verfahren zur Analyse der Zusammensetzung einer Lösung unter Verwendung der Headspace-Technik, bei der zur Messung die Einstellung eines stationären Gleichgewichtes abzuwarten ist.
Stand der Technik ist es, leicht und schnell erfassbare Messgrößen in der Lösung oder Suspension wie z. B. pH-Wert oder Dichte zu bestimmen. Diese Messgrößen lassen jedoch nur beschränkt auf die jeweilige Zusammensetzung bzw. auf den Verlauf des Prozesses schließen.
Die Aufgabe der im Patentanspruch 1 angegeben Erfindung besteht darin, ein Messverfahren zu finden, dass für eine optimierte Regelung oder Steuerung des Prozesses ausreichend genau auf die Zusammensetzung der Lösung oder Suspension schließen läßt. Gelöst wird diese Aufgabe mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass die Analyse, Regelung oder Steuerung des Prozesses nicht durch die Bestimmung von Messgrößen in der Lösung oder Suspension bzw. in der flüssigen Phase erfolgt, sondern durch die Analyse der chemischen Substanzen in der Gasphase bzw. im Gasraum über der Lösung oder Suspension. Vorteilhaft ist, dass vor der Analyse der chemischen Substanzen eine Verdünnung mit einem trockenen, erhitzten Gas nach Anspruch 2 stattfindet. Vorteilhaft ist außerdem, dass für die Absaugung der Gasphase bei der Verdünnung nach Anspruch 3 eine Venturidüse verwendet wird. Durch die Verdünnung wird die Kondensation der chemischen Substanzen vermieden, und es kann der Sättigungsgrad der verdünnten Gasphase nach Anspruch 4 entsprechend den Anforderungen eines nachfolgenden Gasanalysengerätes geregelt werden. Vorteilhaft ist, dass dem Stand der Technik entsprechende Gasanalysensysteme nach Anspruch 5 eingesetzt werden können. Vorteilhaft ist außerdem, dass eine oder mehrere Substanzen oder eine Summe aus mehreren Substanzen als Messgrößen nach den Ansprüchen 5, 6 und 7 vorteilhaft ausgewählt werden können, die einen ausreichend genauen Rückschluss auf die Zusammensetzung der Lösung oder Suspension zulassen. Vorteilhaft ist außerdem, den Prozessablauf nicht zeitverzögert nach Anspruch 1 entsprechend der ausgewählten Messgrößen zu regeln oder zu steuern und damit optimieren zu können. Vorteilhaft ist außerdem nach Anspruch 8 die Regelung oder Steuerung mit lernfähigen Systemen auszuführen und die ausgewählten Messgrößen der Gasanalyse als Datengrundlage zu verwenden. Vorteilhaft ist, die Bestimmung der Messgrößen nach Anspruch 9 kontinuierlich durchzuführen, um den Prozessablauf möglichst genau steuern oder regeln zu können.
Zum Beispiel werden in der Nahrungs- und Genußmittelindustrie Verdampfungsprozesse zum Konzentrieren und Trennen von Lösungen oder Suspensionen, z. B. beim Konzentrieren von Bierwürze und Säften, beim Eindicken von Milchprodukten oder bei der Entalkoholisierung eingesetzt. Die Medien können gelöste, emulgierte oder suspendierte Bestandteile aufweisen. Der Zweck des Verdampfungsprozesses kann in der Entfernung von unerwünschten Bestandteilen (z. B. Wasser oder organischen Substanzen) oder in der Herstellung von Konzentraten (durch anschließende Kondensation) bestehen.
Die Zusammensetzung von Lösungen kann auch fermentativ durch Mikroorganismen verändert werden, wie z. B. bei der Gärung von Bierwürze, wobei der in der Würze vorhandene Zucker in Ethanol und CO2 und andere Gärungsprodukte umgewandelt wird.
Ein Ausführungsbeispiel für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Würzekochung in Brauereien. Diese ist technologisch bestimmend für die spätere Bierqualität. Bierwürze ist eine Suspension aus Wasser sowie aus gelösten und suspendierten Malz- und Hopfenbestandteilen. Stand der Technik ist die Analyse des Würzekochprozesses durch die Untersuchung der flüssigen Würze. Während der Kochung entstehen z. B. Eiweißagglomerate, die wie andere feste Bestandteile vor einer Würzeanalyse abgetrennt werden müssen. Dies kompliziert eine Analyse der Gesamtsubstanzen. Stand der Technik ist außerdem eine zeit- und temperaturgesteuerte Ablaufsteuerung der Würzekochung. Zusätzlich werden Parameter wie z. B. die Dichte bzw. der Extraktgehalt in der Würze und Volumen zu Beginn und am Ende der Kochung bestimmt. Zur optimierten Regelung des Prozessverlaufes (z. B. optimierte Regelung des Extraktgehaltes und dessen Zusammensetzung) wäre eine kontinuierliche Messung der tatsächlichen Zusammensetzung der Würze während des Kochprozesses vorteilhaft. Damit würde der Prozessablauf im Produkt erfasst und der Prozess nicht nur über Prozessgrößen wie Temperatur, Druck und Zeit geregelt bzw. gesteuert.
Das erfindungsgemäße Verfahren nach Anspruch 1 ermöglicht, über die Zusammensetzung der Gasphase bzw. der Dampfphase über der Würze (bzw. des Würzebrüdens) auf die Zusammensetzung der Würze zu schließen. Würzebrüden besteht aus Wasserdampf und organischen Substanzen. Nach Anspruch 2 kann zur Ermöglichung der Gasanalyse der organischen Substanzen der Würzebrüden mit einem trockenen, erhitzten Gas verdünnt werden, um Kondensationen zu vermeiden. Ein hoher Anteil an Wasserdampf bzw. eine hohe relative Feuchte beeinflusst die anschließende Analyse oft nachteilig, so dass nach Anspruch 4 die Verdünnung des Würzebrüdens entsprechend den Anforderungen der anschließenden Gasanalyse geregelt werden kann. Vorteilhaft können für die Gasanalyse des Würzebrüdens geeignete Gasanalysengeräte, Flammenionisationsdetektoren oder Sensorarrays nach den Ansprüchen 5, 6 und 7 eingesetzt werden. Zur Optimierung des Kochprozesses können die Ergebnisse der Gasanalyse verwendet werden. Außerdem können die Signale der Messgrößen der kontinuierlichen Gasanalyse während des Kochprozesses für eine optimierte Regelung oder Steuerung des Prozesses nach Anspruch 8 und Anspruch 9 verwendet werden. Vorteilhaft ist, damit durch eine optimierte Steuerung bzw. Regelung des Prozesses eine optimierte und standardisierte Produktqualität zu erhalten.
Das Verfahren ist nicht auf dieses Beispiel beschränkt.

Claims (9)

1. Verfahren zur Analyse der Zusammensetzung eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess, dadurch gekennzeichnet, dass eine nicht zeitverzögerte Bestimmung bestimmter Substanzkonzentrationen in der Gasphase über dem flüssigen Vielstoffgemisch durchgeführt wird und die bestimmten Substanzkonzentrationen zur Steuerung oder Regelung des Prozesses verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasphase des flüssigen Vielstoffgemisches zur Analyse mit einem trockenen, erhitzten Gas verdünnt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdünnung mit einer Verdünnungsstrecke durchgeführt wird, die aus einer Venturidüse zur Absaugung und einer beheizten Kammer mit Pumpe, Mischstrecke und beheizter Verdünnungsgaszufuhr besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdünnung an ein folgendes Gasanalysengerät angepaßt ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyse der Gasphase mit einem oder mehreren Gasanalysengeräten durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bestimmung der Gesamtkohlenstoffkonzentration ein Flammenionisationsdetektor verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Gasanalyse Sensorarrays verwendet werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die bestimmten Substanzkonzentrationen als Parameter oder als Datengrundlage für lernfähige Regel- oder Steuerungssysteme verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine kontinuierliche Bestimmung der bestimmten Substanzkonzentrationen durchgeführt wird.
DE1998118771 1998-04-27 1998-04-27 Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess Expired - Fee Related DE19818771C2 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1998118771 DE19818771C2 (de) 1998-04-27 1998-04-27 Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1998118771 DE19818771C2 (de) 1998-04-27 1998-04-27 Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE19818771A1 DE19818771A1 (de) 1999-11-11
DE19818771C2 true DE19818771C2 (de) 2002-06-20

Family

ID=7865926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1998118771 Expired - Fee Related DE19818771C2 (de) 1998-04-27 1998-04-27 Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19818771C2 (de)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2171197A (en) * 1985-01-05 1986-08-20 Lion Lab Ltd Method and apparatus for determining volatile components of liquid systems

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2171197A (en) * 1985-01-05 1986-08-20 Lion Lab Ltd Method and apparatus for determining volatile components of liquid systems

Also Published As

Publication number Publication date
DE19818771A1 (de) 1999-11-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3243073B1 (de) Verfahren zur steuerung kontinuierlicher chromatographie und multisäulen-chromatographie-anordnung
Marsili et al. High performance liquid chromatographic determination of organic acids in dairy products
Guyon et al. Intrinsic ratios of glucose, fructose, glycerol and ethanol 13C/12C isotopic ratio determined by HPLC-co-IRMS: toward determining constants for wine authentication
EP2786126B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur detektion von fremdstoffen in wasser
DE19818771C2 (de) Verfahren zur Analyse eines flüssigen Vielstoffgemisches bei einem verfahrenstechnischen Prozess
WO1999002961A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur serienprobenahme
DE102007021324B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Mischungsverhältnisses eines aus zwei oder mehreren Einzelkomponenten bestehenden Mediums
DE69634411T2 (de) Methode zur kontrolle der züchtung von milchsäurebakterien
DE10024947B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Messung von SO2 in Wein
DE102008039836B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Säuregehalts
DE102018131060A1 (de) Verfahren zum Betreiben eines automatischen Analysegeräts
DE102021118440B4 (de) Verfahren und Anlage zur Qualitätsüberwachung des Fermentationsprozesses bei Bier
DE19918899A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Analyse und optimierten Prozeßregelung oder -steuerung von wässrigen Vielstoffgemischen
CN111855879B (zh) 基于神经网络技术辅助超高效液相串联质谱评估基质效应值的方法
Egorov et al. Capillary electrophoresis in analytical control of wine
EP0820804B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Probenvorbereitung
WO2012045396A2 (de) Selektive proteinquantifizierung mittels multivariater auswertung von uv-absorptionsspektren
EP2525214A1 (de) Verfahren zur Analyse komplexer Naturstoffgemische mittels magnetischer Kernresonanz Spektroskopie
DE102019118171A1 (de) Verfahren zum Betreiben eines automatischen Analysegeräts und ein automatisches Analysegerät
DE102004063110B3 (de) Verfahren zur Ermittlung des Verkeimungsgrades einer Lackieranlage
DE3622468C2 (de)
DE102018131061A1 (de) Verfahren zum Verdünnen einer Probenflüssigkeit und Verdünnungseinheit für eine nachfolgende Analyse
Tannock THE APPLICATION OF HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY FOR PROCESS CONTROL IN A SUGAR FACTORY AND ETHANOL PLANT
DE4420571A1 (de) Analysator mit Biosensor zur Bestimmung spezifischer Komponenten in Proben
DE10041071C2 (de) Verfahren zur Überwachung von thermo-mechanischen Holzaufschlussprozessen

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee
8370 Indication of lapse of patent is to be deleted
R081 Change of applicant/patentee

Owner name: BARBARA LANGGUTH, DE

Free format text: FORMER OWNER: BARBARA TREITINGER, 82110 GERMERING, DE

Effective date: 20120925

Owner name: BARBARA LANGGUTH, DE

Free format text: FORMER OWNER: BARBARA LANGGUTH, 81675 MUENCHEN, DE

Effective date: 20121107

Owner name: LANGGUTH, BARBARA, DR., DE

Free format text: FORMER OWNER: LANGGUTH, BARBARA, 81675 MUENCHEN, DE

Effective date: 20121107

Owner name: LANGGUTH, BARBARA, DR., DE

Free format text: FORMER OWNER: TREITINGER, BARBARA, 82110 GERMERING, DE

Effective date: 20120925

R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee