DE19817016A1 - Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatopgraphen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatographen mit einem kühlbaren und temperaturgeregelt aufheizbaren, mit einer Trägergaszuführung versehenen Verdampfer (1), der einen Ventilkopf (11) zum Halten eines auswechselbaren Probenaufnahmerohrs (27), eine Aufnahmekammer (4) für das Probenaufnahmerohr (27), einen Säulenausgang (18) und gegebenenfalls einen Splitausgang (31) aufweist. Hierbei ist in der Aufnahmekammer (4) ein mit der Trägergaszuführung gekoppeltes, vom Ventilkopf (11) gehaltenes Pyrolysatorrohr (20) angeordnet, in dem sich eine Heizschlange (26) befindet, in die das Probenaufnahmerohr (27) einsteckbar ist und die über einen durch den Ventilkopf (11) nach außen geführten Heizleiter (25) mit Strom beaufschlagbar ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatographen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Aus DE 196 53 406 C1 ist eine Probenaufgabeeinrichtung für ei­ nen Gaschromatographen mit einem kühlbaren und temperaturgeregelt auf­ heizbaren, mit einer Trägergaszuführung versehenen Verdampfer bekannt, der einen Ventilkopf zum Halten eines auswechselbaren Probenaufnahme­ rohrs, eine Aufnahmekammer für das Probenaufnahmerohr, einen Säulenaus­ gang und gegebenenfalls einen Splitausgang aufweist. Diese Einrichtung dient dazu, über Thermodesorption aus dem Probenmaterial freigesetzte Substanzen auf eine Kapillarsäule (Transfer- oder Trennsäule eines Gas­ chromatographen) mittels Trägergas zu überführen. Mit einer derartigen Probenaufgabeeinrichtung ist es möglich, ein zerstörungsfreie Gasphasen­ extraktion bezüglich fester Proben beispielsweise bei Umgebungs- bzw. bei gegebenenfalls erhöhten Betriebstemperaturen vorzunehmen.

Ferner ist es bekannt, Probenmaterial einer Pyrolyse zu unter­ werfen, wobei die dadurch entstehenden Produkte gaschromatographisch analysiert werden. Die Pyrolyse findet bei erheblich höheren Temperatu­ ren als die zerstörungsfreie Gasphasenextraktion statt und ist auch nicht zerstörungsfrei, vielmehr will man die bei hohen Temperaturen ent­ stehenden Zersetzungs- oder Reaktionsprodukte untersuchen. Allerdings kann man hierbei dann nicht zwischen den bei niedrigeren Temperaturen zerstörungsfrei freigesetzten Substanzen und solchen, die erst bei der Pyrolyse entstehen, unterscheiden.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Probenaufgabeeinrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, die es ermöglicht, die Ausgasungsprodukte einer Probe bei entsprechend niedrigen Temperaturen bis hin zu bei der Pyrolyse durch thermische Zersetzung entstehenden Produkten dieser Probe in einem zu analysieren.

Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.

Auf diese Weise lassen sich Proben gaschromatographisch sowohl in bezug auf die bei zerstörungsfreier Ausgasung bei entsprechend nied­ rigen Temperaturen entstehenden Substanzen als auch in bezug auf bei der Pyrolyse durch thermische Zersetzung entstehenden Produkte untersuchen, wobei diese Untersuchung in einem aufeinanderfolgend bei derselben Probe vorgenommen werden kann, so daß zwischen den Substanzen, die bei zerstö­ rungsfreier Ausgasung entstehen, und den Pyrolysezersetzungsprodukten im Chromatogramm unterschieden werden kann. Außerdem wird auch die Aufgabe von durch zerstörungsfreie Gasphasenextraktion entstehenden Substanzen bzw. die Aufgabe von durch Pyrolyse entstandenen Produkten unabhängig voneinander ermöglicht.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in den beigefügten Abbildungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Fig. 1 zeigt schematisiert und teilweise im Schnitt eine Pro­ benaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatographen, der einen tempera­ turgeregelten und einem Trägergasanschluß versehenen, nicht dargestell­ ten Ofen aufweist, sowie einen vergrößerten Ausschnitt hiervon.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt längs der Linie II-II von Fig. 1.

Fig. 3 zeigt auseinandergezogen einen Teil der Probenaufgabe­ einrichtung von Fig. 1.

Die dargestellte Thermodesorptionseinrichtung umfaßt einen kühlbaren und geregelt aufheizbaren Verdampfer 1, der einen zylindri­ schen Außenmantel 2 und einen konzentrisch hierzu angeordneten, zylin­ drischen Innenmantel 3 aufweist, wobei letzterer eine innere Aufnahme­ kammer 4 begrenzt. Zwischen Außenmantel 2 und Innenmantel 3, beide aus Metall, ist eine Heizschlange 5 einer Heizeinrichtung zum geregelten Aufheizen der Aufnahmekammer 2 angeordnet, während ferner Kühlmittelboh­ rungen 6 in den Bereich zwischen Außenmantel 2 und Innenmantel 3 führen, um ein Kühlmittel, beispielsweise flüssigen Stickstoff, hindurchzuleiten und damit die Aufnahmekammer 4 zu kühlen.

Der Innenmantel 3 ist an einem Ende mit einem Aufnahmestück 7 gegebenenfalls einstückig verbunden, das eine kegelstumpfförmige Ausneh­ mung 8 aufweist, die in der Aufnahmekammer 4 mündet. Das Aufnahmestück 7 besitzt eine in der Ausnehmung 8 mündende Radialbohrung 9, die mit ei­ ner Zuführleitung 10 für Trägergas verbunden ist.

Die Ausnehmung 8 dient zur Aufnahme eines kegelstumpfförmigen Ventilkörpers 11, der mit einer gestuften Durchtrittsbohrung 12 koaxial zur Aufnahmekammer 4 versehen ist. Außerdem besitzt der Ventilkörper 11 eine Querbohrung 13, die in einem Ringraum 14 zwischen zwei O-Ring-Dich­ tungen 15 zwischen Ventilkörper 11 und Aufnahmestück 7 mündet, in dem auch die Radialbohrung 9 mündet. Hierdurch wird die Trägergaszufuhr zur Durchtrittsbohrung 12 gewährleistet.

In das aufnahmekammerseitige Ende der Durchtrittsbohrung 12 ist ein metallisches Mantelrohr 16 abgedichtet eingesteckt. Das gegen­ überliegende Ende des Mantelrohrs 16 wird von einer nach außen abdich­ tenden Halterung 17, die das entsprechende Ende der Aufnahmekammer 4 be­ grenzt, aufgenommen. Durch die Halterung 17 ist abgedichtet eine Kapil­ lare 18, etwa eine gaschromatographische Trenn- oder Transferkapillare, unter Belassung eines Ringraumes zum umgebenden Mantelrohr 16 einge­ steckt.

Das Mantelrohr 16 nimmt ferner ein Führungsrohr 19 auf, das sich durch die Durchtrittsbohrung 12 des Ventilkörpers 11 nach außen er­ streckt, wobei am mantelrohrseitigen Ende ein Pyrolysatorrohr 20 ange­ ordnet, beispielsweise aufgesteckt ist, das einen Zentrierflansch 21 aufweist, der das Pyrolysatorrohr 20 und das Führungsrohr 19 gegenüber dem umgebenden Mantelrohr 16 zentriert. Der Zentrierflansch 21 besitzt über den Umfang verteilt Durchtrittsöffnungen 22. Das Pyrolysatorrohr 20 ist mit sich in Längsrichtung hiervon erstreckenden Schlitzen 23 Verse­ hen.

Durch das Führungsrohr 19 ist mittels einer Dichtung 24 abge­ dichtet ein Heizleiter 25 zum Führungsrohr 19 beabstandet bzw. isoliert geführt, der im Pyrolysatorrohr 20 eine davon beabstandet angeordnete spiralförmige Heizschlange 26 bildet, die bei 27 mit dem Pyrolysatorrohr 20 verlötet ist. Statt dessen kann der Heizleiter 25 auch bifilar zu einer Heizschlange 26 gewickelt sein.

In die Heizschlange 26 ist ein Probenaufnahmerohr 28 etwa aus Quarz od. dgl. einsteckbar, das eine zu analysierende Probe 29 enthält.

Zum Bestücken der Probenaufgabeeinrichtung mit einer Probe 29 wird zunächst das dieses aufnehmende Probenaufnahmerohr 28 in die Heiz­ schlange 26 eingesteckt, danach das Mantelrohr 16 aufgeschoben, bis es von der Durchtrittsbohrung 12 des Ventilkörpers 11 aufgenommen ist, wo­ nach der Ventilkörper 11 mit den davon getragenen Teilen in die Ausneh­ mung 8 des Aufnahmestücks 7 und dadurch die davon getragenen Teile in die Aufnahmekammer 4 eingesetzt werden.

Ober die Heizschlange 26 kann eine pyrolytische Entgasung der Probe 29 bei entsprechend hoher Temperatur vorgenommen werden. Dabei entstehende gas- oder dampfförmige Produkte können mittels Trägergas, das aus der Radialbohrung 13 in den Zwischenraum zwischen Mantelrohr 16 und Führungsrohr 19 und von dort durch die Öffnungen 22 des Zentrier­ flansches 21 und die Schlitze 23 hindurch in das Probenaufnahmerohr 28 sowie an diesem und an dem Pyrolysatorrohr 20 vorbei strömt, abgeführt werden, um entweder der Kapillare 18 oder bei (pneumatisch) verschlosse­ ner Kapillare 18 über Öffnungen 30 in der Halterung 17 und die Aufnahme­ kammer 4 zu einem Splitausgang 31 der Aufnahmekammer 4 zugeführt zu wer­ den. - Der Splitausgang kann auch im Bereich der Halterung 17 oder nach­ folgend angeordnet sein.

Die bei der Pyrolyse eingesetzte Temperatur kann dadurch be­ stimmt werden, daß die Heizschlange 26 periodisch kurzzeitig auf einen Meßkanal geschaltet wird, in dem beispielsweise aus dem momentanen Wi­ derstand die Temperatur bestimmt wird.

Die Probenaufgabeeinrichtung kann auch ohne Pyrolyse zur Ther­ modesorption verwendet werden, wobei die Heizschlange 26 ebenfalls zur Temperaturbestimmung während der Thermodesorption verwendet werden kann. Außerdem kann sich der Thermodesorption eine Pyrolyse anschließen.

Das Probenaufgaberohr 28 dient hierbei als Wegwerfartikel, d. h. für jede Analyse wird ein neues Probenaufgaberohr 28 verwendet.

Claims (9)

1. Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatographen mit einem kühlbaren und temperaturgeregelt aufheizbaren, mit einer Träger­ gaszuführung versehenen Verdampfer (1), der einen Ventilkopf (11) zum Halten eines auswechselbaren Probenaufnahmerohrs (27), eine Aufnahmekam­ mer (4) für das Probenaufnahmerohr (27), einen Säulenausgang (18) und gegebenenfalls einen Splitausgang (31) aufweist, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in der Aufnahmekammer (4) ein mit der Trägergaszu­ führung gekoppeltes, vom Ventilkopf (11) gehaltenes Pyrolysatorrohr (20) angeordnet ist, in der sich eine Heizschlange (26) befindet, in die das Probenaufnahmerohr (27) einsteckbar ist und die über einen durch den Ventilkopf (11) nach außen geführten Heizleiter (25) mit Strom beauf­ schlagbar ist.

2. Probenaufgabeeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Ventilkopf (11) ein Führungsrohr (19) für den Heizlei­ ter (25) aufnimmt, an das sich das Pyrolysatorrohr (20) anschließt.

3. Probenaufgabeeinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilkopf (11) ein Mantelrohr (16) einsteckbar aufnimmt, das seinerseits das Pyrolysatorrohr (20) aufnimmt.

4. Probenaufgabeeinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Pyrolysatorrohr (20) zum Mantelrohr (16) zentriert ge­ halten ist.

5. Probenaufgabeeinrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zwischenraum zwischen Pyrolysatorrohr (20) und Mantelrohr (16) mit der Trägergaszuführung verbunden und das Pyrolysa­ torrohr (20) mit Schlitzen (23) zum Durchtritt von Trägergas zum Proben­ aufnahmerohr (28) versehen ist.

6. Probenaufgabeeinrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pyrolysatorrohr (20) einen Zentrier­ flansch (21) mit Durchtrittsöffnungen (22) für Trägergas aufweist.

7. Probenaufgabeeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizschlange (26) zusätzlich als Tempe­ raturmeßelement dient.

8. Probenaufgabeeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizschlange (26) an einem Ende mit dem Pyrolysatorrohr (20) verlötet ist.

9. Probenaufgabeeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizschlange (26) bifilar gewickelt ist.