DE19805897C1 - Verfahren zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid, das aus Aluminiumhydroxid in einer zirkulierenden Wirbelschicht hergestellt wurde, bei dem die Schlußkühlung in einem Wirbelschichtkühler erfolgt, der aus zwei hintereinander geschalteten Kühlstufen besteht, die jeweils in mehrere Kühlkammern unterteilt sind, wobei in der ersten Kühlstufe eine Aufheizung des dem Wirbelschichtreaktor zuzuführenden Fluidisierungsgases, das als Primärgas in die erste Kühlstufe eingeleitet wird, erfolgt und in der zweiten Kühlstufe eine Kühlung des wasserfreien Aluminiumoxids gegen ein flüssiges Wärmeträgermedium, das im Gegenstrom geführt wird, erfolgt.

Verfahren zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid sind bekannt. In der DE-OS 195 42 309 wird ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Aluminiumoxid aus Aluminiumhydroxid in einer aus Wirbelschichtreaktor, Abscheider und Rückführleitung gebildeten zirkulierenden Wirbelschicht beschrieben, bei dem man das Aluminiumhydroxid in die gasseitig zweite Stufe eines mit den Abgasen des Wirbelschichtreaktors der zirkulierenden Wirbelschicht betriebenen zweistufigen Suspensionsvorwärmers einträgt und mindestens teilweise entwässert, entwässertes Aluminiumhydroxid aus der zweiten Stufe des Suspensionsvorwärmers in die gasseitig erste Stufe eines mit den Abgasen des Wirbelschichtreaktors der zirkulierenden Wirbelschicht betriebenen Suspensionsvorwärmers einträgt und weiter entwässert und anschließend der zirkulierenden Wirbelschicht zuführt, die mit in einer nachfolgenden Kühlstufe durch das erzeugte Aluminiumoxid indirekt erhitztem, sauerstoffhaltigen Fluidisierungsgas und indirekt erhitztem in einer höheren Ebene zugeführtem sauerstoffhaltigem Sekundärgas betrieben wird, wobei die indirekte Aufheizung des Fluidisierungsgases in einem Wirbelschichtkühler erfolgt. Das erhaltene wasserfreie Aluminiumoxid erfährt nach dem Verlassen des letzten Suspensionskühlers eine Schlußkühlung in einem mit drei Kühlkammern ausgestatteten Wirbelschichtkühler. In dessen erster Kammer erfolgt eine Aufheizung des dem Wirbelschichtreaktor zugeführten Fluidisierungsgases, in den nachgeschalteten zwei Kammern eine Kühlung gegen ein Wärmeträgermedium, vorzugsweise Wasser, das im Gegenstrom geführt wird.

Bei diesem Verfahren ist nachteilig, daß die Eintrittstemperatur des Produkts in den wassergekühlten Teil relativ hoch liegt, was dazu führt, daß ein relativ großer Teil an Wärmeenergie des Produkts in den Kühlkreislauf des Wassers gelangt und nicht mehr in den Prozeß zurückgeführt werden kann.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid zu schaffen, bei dem die dem wasserfreien Aluminiumoxid entzogene Wärmeenergie nahezu vollständig erfaßt und in verfahrenstechnischen Prozessen wieder eingesetzt werden kann. Das Verfahren soll darüber hinaus auf relativ einfache Weise in bereits vorhandene Anlagen nachrüstbar sein.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die aus der ersten Kühlstufe abgeführte, wasserfreies Aluminiumoxid enthaltende Dispersion durch einen Zyklon geleitet wird und daß das im unteren Teil des Zyklons abgeführte wasserfreie Aluminiumoxid anschließend direkt in die zweite Kühlstufe eingeleitet wird. Das wasserfreie Aluminiumoxid hat vor dem Eintritt in den Wirbelschichtkühler eine Temperatur von 800 bis 1200°C und liegt technisch wasserfrei vor, hat somit einen Wassergehalt von lediglich 0,1 bis 1 Gew.-%. Das in die erste Kühlstufe eingeleitete Primärgas dient als Wärmeträgermedium und somit als Kühlmittel der ersten Stufe. Die Kühlstufen sind so gestaltet, daß sie aus mehreren Kühlkammern bestehen, die jeweils mit Sekundärgas als Fluidisierungsgas beaufschlagt werden, so daß sich in jeder Kühlkammer eine Wirbelschicht ausbildet. In der Regel werden in jeder Kühlstufe 2 bis 6 Kühlkammern angeordnet. Als flüssiges Wärmeträgermedium in der zweiten Kühlstufe kann in besonders vorteilhafter Weise Wasser eingesetzt werden. Die disperse Phase der Dispersion ist fest und wird durch das wasserfreie Aluminiumoxid gebildet. Die Dispersionsphase ist gasförmig und wird durch die Luft gebildet. Die Dispersion selbst, die aus dem wasserfreien Aluminiumoxid und der Luft gebildet wird, hat somit einen staubartigen Charakter. Der zwischen den beiden Kühlstufen angeordnete Zyklon wirkt in vorteilhafter Weise als Kühlzyklon der Schlußkühlung, wobei ein direkter Wärmeaustausch erfolgt. Es hat sich in überraschender Weise gezeigt, daß es mit dem Verfahren zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid möglich ist, die dem wasserfreien Aluminiumoxid im Wirbelschichtkühler entzogene Wärmeenergie nahezu vollständig erneut in verfahrenstechnischen Prozessen einzusetzen, so daß nur sehr geringe Wärmeverluste zu verzeichnen sind. Bei diesen Wärmeverlusten handelt es sich lediglich um diejenige Wärmeenergie, die in der zweiten Kühlstufe in den Kreislauf des flüssigen Wärmeträgermediums überführt wird. Diese sind jedoch gering, da es mit dem Verfahren zur Schlußkühlung möglich ist, die Eintrittstemperatur des wasserfreien Aluminiumoxids am Eintritt des Wirbelschichtkühlers unter 450°C abzusenken. Eine solche Temperaturabsenkung am Eintritt des Wirbelschichtkühlers wäre zwar auch dann möglich, wenn die erste Kühlstufe entsprechend größer ausgelegt würde. Dabei wäre jedoch nachteilig, daß entsprechend der größeren Auslegung der ersten Kühlstufe durch diese größeren Mengen an Primärgas als Wärmeträgermedium zu leiten wären, was dazu führen würde, daß für die verfahrenstechnischen Prozesse, denen die abgeführte Wärmeenergie in vorteilhafter Weise zuzuführen ist, eine zu große Menge an aufgeheiztem Primärgas zur Verfügung stünde. So wäre beispielsweise zur Einstellung der Wirbelschicht im Reaktor der zirkulierenden Wirbelschicht eine viel zu große Menge an Fluidisierungsgas vorhanden, das ja von dem Primärgas gebildet wird. Das Verfahren zur Schlußkühlung ermöglicht somit die vorteilhafte Absenkung der Temperatur des wasserfreien Aluminiumoxids am unmittelbaren Eintritt der zweiten Kühlstufe des Wirbelschichtkühlers, ohne daß größere Mengen an Primärgas als Wärmeträgermedium der ersten Kühlstufe eingesetzt werden müssen. Da der größte Teil der dem wasserfreien Aluminiumoxid entzogenen Wärmeenergie dabei in Gase überführt wird, ist es auf relativ einfachem Wege möglich, die entzogene Wärmeenergie erneut in verfahrenstechnischen Prozessen einzusetzen, in dem man die aufgeheizten Gase den verfahrenstechnischen Prozessen zuführt. So ist es beispielsweise vorteilhaft, die aus dem Zyklon abgeführten heißen Gase einem verfahrenstechnischen Prozeß zuzuführen und somit die Wärmeenergie dieses Gases zu nutzen. Die Anordnung des Zyklons zwischen den beiden Kühlstufen kann konstruktiv auf relativ einfache Weise erfolgen, so daß bereits bestehende Anlagen auf einfache Weise nachgerüstet werden können.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß die aus dem Zentralrohr des Zyklons abgeführten Gase in mindestens einen Kühlzyklon der Vorkühlung zurückgeführt werden. Dadurch ist sichergestellt, daß ein besonders hoher Teil an Wärmeenergie, die dem wasserfreien Aluminiumoxid im Zyklon entzogen wird, beispielsweise dem Prozeß in der zirkulierenden Wirbelschicht als verfahrenstechnischem Prozeß in vorteilhafter Weise zurückgeführt werden kann.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die Gase vor der Einleitung in den Wirbelschichtreaktor mit aus dem Wirbelschichtkühler abgeführtem Sekundärgas vermischt. Dadurch läßt sich die Wärmeenergie des Sekundärgases ebenfalls in vorteilhafter Weise dem Prozeß in der zirkulierenden Wirbelschicht zurückführen, wobei gleichzeitig sichergestellt ist, daß durch den gemeinsamen Transport von Sekundärgas und den aus dem Zentralrohr des Zyklons abgeführten Gasen im Vergleich zu einem getrennten Transport Rohrleitungen eingespart werden können.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das wasserfreie Aluminiumoxid in jeder Kühlstufe durch drei Kühlkammern geleitet. Die Anordnung von jeweils drei Kühlkammern ermöglicht eine homogene Kühlung des wasserfreien Aluminiumoxids bei gleichzeitiger Optimierung des Platzbedarfs für den Wirbelschichtkühler. Durch die Anordnung von jeweils drei Kühlkammern wird eine besonders vorteilhafte Abfuhr von Wärmeenergie aus dem wasserfreien Aluminiumoxid gewährleistet.

Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das durch die zweite Kühlstufe geleitete Sekundärgas zusammen mit der aus der ersten Kühlstufe abgeführten, wasserfreies Aluminiumoxid enthaltenden Dispersion durch den Zyklon geleitet wird. Dabei ist es besonders vorteilhaft, daß die Wärmeenergie des Sekundärgases der zweiten Kühlstufe, dem direkten Wärmeaustausch im Zyklon in besonders einfacher Weise zugeführt werden kann.

Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung (Fig. 1 bis Fig. 3) näher und beispielhaft erläutert.

Fig. 1 zeigt ein vereinfachtes schematisches Verfahrensfließbild des Verfahrens zur Schlußkühlung von wasserfreien Aluminiumoxid.

Fig. 2 zeigt ein vereinfachtes schematisches Verfahrensfließbild einer Variante des Verfahrens zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid.

Fig. 3 zeigt ein vereinfachtes schematisches Verfahrensfließbild eines bekannten Verfahrens zur Schlußkühlung von wasserfreien Aluminiumoxid gemäß dem Stand der Technik.

In Fig. 1 ist ein vereinfachtes schematisches Verfahrensfließbild des Verfahrens zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid dargestellt. Das aus dem Wirbelschichtreaktor abgeführte wasserfreie Aluminiumoxid gelangt in Form einer Dispersion über die Leitung (1) in einen Kühlzyklon (2) zur eigentlichen Kühlung. Der Kühlzyklon (2) kann aus mehreren, hintereinander angeordneten Kühlzyklonen bestehen. Das aus dem Zentralrohr des Kühlzyklons (2) abgeführte Gas wird über die Leitung (3) abgeführt und gegebenenfalls in den Reaktor der zirkulierenden Wibelschicht geführt. Das gekühlte wasserfreie Aluminiumoxid gelangt über die Leitung (4) in die erste Kühlstufe (5a) eines Wirbelschichtkühlers, die aus drei Kühlkammern (A, B, C) besteht. Die einzelnen Kühlkammern (A, B, C) werden über die Wälzkolbenvakuumpumpen (11, 12, 13) über die Leitung (29) mit Sekundärgas beaufschlagt, das zur jeweiligen Bildung einer Wirbelschicht eingesetzt wird. Das Sekundärgas verläßt die erste Kühlstufe (5a) über die Leitung (14) und kann anschließend dem Wirbelschichtreaktor erneut zugeführt werden. Es ist jedoch auch möglich, die in der Leitung (14) geführten Sekundärgase über die Leitung (1) dem Kühlzyklon (2) erneut zuzuführen. Über die Wälzkolbenvakuumpumpen (6, 7) wird der ersten Kühlstufe (5a) über die Leitung (16) Primärgas zugeführt, das durch die einzelnen Kühlkammern (C, B, A) geleitet wird und als Wärmeträgermedium dient. Das Primärgas verläßt die erste Kühlstufe (5a) über die Leitung (15), und dient dem Wirbelschichtreaktor der zirkulierenden Wirbelschicht (nicht dargestellt) in vorteilhafter Weise als Fluidisierungsgas. Das aus der ersten Kühlstufe (5a) abgeführte wasserfreie Aluminiumoxid gelangt über die Leitung (17) und die Leitung (18) in den Zyklon (20). Über die Wälzkolbenvakuumpumpen (8, 9, 10) wird die Leitung (18) mit Gasen beaufschlagt, so daß das wasserfreie Aluminiumoxid erneut in Form einer Dispersion in den Zyklon (20) eingeleitet wird. Die aus dem Zentralrohr des Zyklons (20) abgeführten Gase werden über die Leitung (21) abgeführt und in vorteilhafter Weise dem Wirbelschichtreaktor oder dem Kühlzyklon (2) zugeführt. Das im Zyklon (20) abgeschiedene wasserfreie Aluminiumoxid gelangt über die Leitung (22) in die zweite Kühlstufe (5b) des Wirbelschichtkühlers. Die zweite Kühlstufe (5b) ist ebenfalls in drei Kühlkammern (D, E, F) unterteilt. Im Unterschied zur ersten Kühlstufe (5a) werden die Kühlkammern über die Leitung (23) mit einem flüssigen Wärmeträgermedium beaufschlagt, wobei in vorteilhafter Weise Wasser als Wärmeträgermedium eingesetzt werden kann. Das flüssige Wärmeträgermedium wird durch die drei Kühlkammern (F, E, D) nacheinander geleitet und verläßt die zweite Kühlstufe (5b) über die Leitung (24). Über die Wälzkolbenvakuumpumpen (11, 12, 13) wird auch die zweite Kühlstufe (5b) über die Leitung (29) mit Sekundärgas beaufschlagt, so daß es auch dort zu einer jeweiligen Ausbildung einer Wirbelschicht kommt. Das durch die zweite Kühlstufe (5b) geleitete Sekundärgas wird über die Leitung (25) in die erste Kühlstufe (5a) geleitet und schließlich über die Leitung (14) aus der ersten Kühlstufe (5a) abgeführt. Das wasserfreie Aluminiumoxid wird aus der zweiten Kühlstufe (5b) über die Leitung (26), einer Austragsschleuse (27) und einer Leitung (28) abgeführt.

In Fig. 2 ist ein vereinfachtes schematisches Verfahrensfließbild einer Variante des Verfahrens zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid dargestellt. Die Austragsschleuse (27) ist zwischen den Kühlstufen (5a, 5b) angeordnet. Die Austragsschleuse (27) kann je nach Bedarf über die Wälzkolbenvakuumpumpen (8, 9, 10) über eine Bypaßleitung (31) mit Gasen beaufschlagt werden. Das wasserfreie Aluminiumoxid aus der ersten Kühlstufe (5a) gelangt über die Leitung (17), die Austragsschleuse (27) über die Leitung (17') in die Leitung (18), in welcher es zum Zyklon (20) transportiert wird. Die aus der zweiten Kühlstufe (5b) über die Leitung (25) abgeführten Senkundärgase werden ebenfalls in die Leitung (18) geleitet und somit dem Zyklon (20) zugeführt.

In Fig. 3 ist ein Fließbild des bekannten Verfahrens zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxids nach dem Stand der Technik dargestellt. Im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Verfahren ist es dabei vorgesehen, beide Kühlstufen (5a, 5b) lediglich über eine Leitung (30) miteinander zu verbinden, durch welche das aus der ersten Kühlstufe (5a) abgeführte Aluminiumhydoxid in die zweite Kühlstufe (5b) und das durch die zweite Kühlstufe (5b) geleitete Sekundärgas in die erste Kühlstufe (5a) geleitet wird. Dabei ist nachteilig, daß die Temperatur am Eintritt der zweiten Kühlstufe (5b) relativ hoch liegt, so daß es nicht möglich ist, die in der zweiten Kühlstufe (5b) dem wasserfreien Aluminiumoxid entzogene Wärmeenergie aufzufangen und in verfahrenstechnische Prozesse zurückzuführen, da eine relativ große Menge an Wärmeenergie an das flüssige Wärmeträgermedium der zweiten Kühlstufe, beispielsweise Wasser, abgegeben wird und nicht wiedergewonnen werden kann. Auf eine Kühlung mit flüssigem Wärmeträgermedium kann in der zweiten Stufe jedoch nicht verzichtet werden, da beispielsweise bei einer alternativen Luftkühlung eine relativ große Menge an Luft benötigt würde, die in verfahrenstechnischen Prozessen, wie beispielsweise in der vorgeschalteten zikulierenden Wirbelschicht nicht sinnvoll eingesetzt werden kann. Die drei Kühlkammern (D, E, F) der zweiten Kühlstufe (5b) werden jeweils über die Wälzkolbenvakuumpumpen (11', 11, 12) mit Sekundärgas zur Ausbildung einer Wirbelschicht beaufschlagt.

Claims (5)

1. Verfahren zur Schlußkühlung von wasserfreiem Aluminiumoxid, das aus Aluminiumhydroxid in einer zirkulierenden Wirbelschicht hergestellt wurde, bei dem die Schlußkühlung in einem Wirbelschichtkühler erfolgt, der aus zwei hintereinander geschalteten Kühlstufen besteht die jeweils mehrere Kühlkammern (A, B, C, D, E, F) unterteilt sind, wobei in der ersten Kühlstufe (5a) eine Aufheizung des dem Wirbelschichtreaktor zuzuführenden Fluidisierungsgases, das als Primärgas in die erste Kühlstufe (5a) eingeleitet wird, erfolgt, und in der zweiten Kühlstufe (5b) eine Kühlung des wasserfreien Aluminiumoxids gegen ein flüssiges Wärmeträgermedium, das im Gegenstrom geführt wird, erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der ersten Kühlstufe (5a) abgeführte, wasserfreies Aluminiumoxid enthaltende Dispersion durch einen Zyklon (20) geleitet wird und daß das im unteren Teil des Zyklons (20) abgeführte wasserfreie Aluminiumoxid anschließend direkt in die zweite Kühlstufe (5b) eingeleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Zentralrohr des Zyklons (20) abgeführten Gase in mindestens einen Kühlzyklon (2) der Vorkühlung zurückgeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase vor der Einleitung in den Wirbelschichtreaktor mit aus dem Wirbelschichtkühler abgeführtem Sekundärgas vermischt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie Aluminiumoxid in jeder Kühlstufe (5a, 5b) durch drei Kühlkammern geleitet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das durch die zweite Kühlstufe (5b) geleitete Sekundärgas zusammen mit der aus der ersten Kühlstufe (5a) abgeführten, wasserfreies Aluminiumoxid enthaltenden Dispersion durch den Zyklon (20) geleitet wird.