DE19754756C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Spaltung einer ölhaltigen, wäßrigen Emulsion - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Spaltung einer ölhaltigen, wäßrigen EmulsionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Spaltung einer
ölhaltigen, wäßrigen Emulsion nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und
Anspruchs 9.
In der metallverarbeitenden Industrie fallen große Mengen Kühlschmiermittel und
Waschwässer an. Diese ölhaltigen, wäßrigen Emulsionen sind relativ stabil. Denn
aufgrund ihrer relativ großen Beanspruchung werden relativ hohe Anforderungen
an deren Stabilität gestellt. Derartige ölhaltige, wäßrige Emulsionen dürfen auf
Grund des relativ hohen Ölgehalts nicht in die Kanalisation eingeleitet werden.
Sie bedürfen daher vor ihrer Entsorgung einer speziellen Aufarbeitung.
Bekannte Verfahren zur Spaltung von Emulsionen sind chemische Verfahren, wie
zum Beispiel Säurespaltung, thermische Verfahren, wie zum Beispiel Verdampfen
und Verbrennen, sowie elektrochemische Verfahren. Als mechanische und
physikalische Verfahren sind beispielsweise das Zentrifugieren und die
Adsorption zu nennen.
Durch die hohe Stabilität der ölhaltigen, wäßrigen Emulsionen sind die relativ
einfachen mechanischen und physikalischen Trennverfahren nicht geeignet. Eine
Emulsionsspaltung durch Säure mit anschließender Neutralisation führt zu einer
relativ hohen Salzfracht im Abwasser. Bei elektrochemischen Verfahren entstehen
voluminöse Schlämme, die einer weiteren Behandlung bedürfen.
In der DE 40 28 904 C1 wird ein Verfahren zur Emulsionsspaltung beschrieben, bei
dem Kohlendioxid eingesetzt wird. Bei diesem Verfahren wird eine Emulsion, die
neben Hilfsstoffen im wesentlichen aus Öl, Wasser sowie einem anionischen
Emulgator oder einer Emulgatorkombination aus anionischen und nichtionischen
Tensiden besteht, entweder mit Kohlendioxid unter Druck gesättigt oder mit
kohlensäurehaltigem Wasser versetzt und durch anschließendes langsames
Erhitzen in eine organische und eine wäßrige Phase gespalten. Die gespaltene
Emulsion wird dann in einen Behälter abgelassen, wo sich Wasserphase und
Ölphase trennen. Das Verfahren wird vorzugsweise mit einer Membranfiltration
kombiniert.
Die relativ milde Säurebehandlung mit Kohlendioxid führt zu wäßrigen Fraktionen,
deren Reinheit oft noch nicht hoch genug ist, um eine Einleitung in die
Kanalisation zu ermöglichen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Spaltung von relativ schwer spaltbaren, ölhaltigen, wäßrigen
Emulsionen zu schaffen, mir dem(r) die Nachteile des Standes der Technik
überwunden werden und welche(s) eine wäßrige Fraktionen liefert, die relativ
hohen Anforderungen an deren Reinheit gerecht wird.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, bei dem die ölhaltige, wäßrige
Emulsion für eine bestimmte Zeit auf einen erhöhten Druck und eine erhöhte
Temperatur gebracht wird, mit Kohlendioxid versetzt wird und anschließend
entspannt wird, anschließend die so vorgeklärte, an Öl verarmte Emulsion in
einem Abscheider aufgetrennt wird und bei dem dann die daraus resultierende
wäßrige Fraktion durch Ultrafiltration in ein Retentat und Wasser gespalten wird,
und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Spaltung in einem Autoklaven
durchgeführt wird, wobei durch schockartige Druckentspannung ein nach oben
gerichteter Gasblasenstrom aus Kohlendioxid erzeugt wird und durch den nach
oben gerichteten Gasblasenstrom aus Kohlendioxid eine ölreiche Phase
abgetrennt wird.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß
durch eine schlagartige Druckentlastung der mit Kohlendioxid gesättigten Lösung
eine simultane Freisetzung von Gasblasen über die gesamte Emulsion bewirkt
wird. Hierbei werden die gespaltenen Ölanteile durch das Aufsteigen der
Gasblasen in einem ersten Vorklärungsschritt durch eine Entspannungsflotation
abgetrennt, was eine wesentliche Beschleunigung der Phasentrennung bewirkt.
Mit der anschließenden Ultrafiltration wird die abgetrennte wäßrige Phase so
stark gereinigt bis es sichergestellt ist, daß diese wäßrige Phase den
Anforderungen an die Reinheit, die für die Einleitung in die Kanalisation
erforderlich ist, erfüllt.
Nach der Erfindung ist es vorgesehen, daß die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf
einen Druck von bis zu 80 bar gebracht wird und anschließend auf annähernd
atmosphärischen Druck entspannt wird. Dies hat den Vorteil, daß relativ viel
Kohlendioxid in der Emulsion gelöst wird und zu Kohlensäure dissoziiert. Dies
führt zu einer mittelstarken Säure. Die relativ große ausgasende Kohlendio
xid-Menge bewirkt eine gute Flotation.
Vorzugsweise wird die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf einen Druck von 3 bis 10
bar gebracht. Daraus ergibt sich der Vorteil, daß der apparative Aufwand relativ
gering ist, wodurch nur relativ geringe Gestehungskosten anfallen.
Nach der Erfindung wird die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf eine Temperatur von
20°C bis 60°C gebracht. Vorteilhaft ist eine derartige Temperatur deshalb, weil
dadurch der pH-Wert und somit die Säurespaltung verbessert wird.
Es ist nach der Erfindung vorgesehen, daß die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf
dem erhöhten Druck und der erhöhten Temperatur gehalten wird für eine
Zeitdauer von 5 bis 20 min. Dadurch wird vorteilhaft die maximal mögliche
Gleichgewichtskonzentration (pH-Wert) erreicht und das Kohlendioxid besonders
effektiv genutzt.
Erfindungsgemäß weist der ph-Wert der ölhaltigen, wäßrigen Emulsion nach
Zugabe des Kohlendioxids einen Wert auf, der in einem Bereich zwischen ph 3
bis ph 7 liegt. Ein ph-Wert zwischen ph 3 und ph 7 ist vorteilhaft, da ein pH-Wert
von kleiner 7 erforderlich ist, um eine Säurespaltung durchzuführen. Bei einem
pH-Wert von 3 liegt die Grenze für Kohlensäure.
Nach der Erfindung wird das Retentat dem Autoklaven über einen
Speicherbehälter nach der Ultrafiltration erneut zugeführt. Diese Verfahrensweise
hat den Vorteil, daß keine aufkonzentrierten Öl-wäßrige Lösung-Gemische
entsorgt werden müssen, wie es bei der Ultrafiltration üblich ist.
Die Aufgabe wird ferner durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
nach der Erfindung gelöst, welche einen Speicherbehälter, einen Autoklaven,
einen Abscheider und eine Ultrafiltration aufweist, wobei im Bodenbereich des
Autoklaven eine Eintragsvorrichtung angeordnet ist für einen feinblasigen Eintrag
von Kohlendioxid.
Vorzugsweise weist die Eintragsvorrichtung eine Sinterbodenplatte, eine
Kugelschüttung oder ein oder mehrere feinmaschige Siebböden auf. Unter dem
Begriff "feinmaschige Siebböden" sind hier Siebböden zu verstehen mit
Öffnungen in einem Bereich von 0,1 bis 1 mm im Durchmesser. Die
Sinterbodenplatte weist vorzugsweise Öffnungen mit einem Durchmesser in
einem Bereich von 0,01 bis 0,5 mm auf. Der Durchmesser der Öffnungen in der
Kugelschuttung liegt bevorzugt in einem Bereich von 0,5 bis 1 mm. Die
Verwendung der Sinterbodenplatte hat den Vorteil, daß eine relativ hohe
Homogenität des Eintrages bewirkt wird. Der Einsatz einer Kugelschüttung ist
vorteilhaft, da hier kaum Verstopfungsgefahr gesteht und/oder die Kugeln leicht
zu reinigen sind. Eine Verwendung von ein oder insbesondere mehreren
feinmaschigen Siebböden ist vorteilhaft, da diese leicht zu Reinigungszwecken
entnommen oder ausgetauscht werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtung ist anhand einer Abbildung
(Figur) und eines Ausführungsbeispiels beispielhaft näher erläutert.
Die Abbildung (Figur) zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Spaltung einer
ölhaltigen, wäßrigen Emulsion.
Aus einem Speicherbehälter 1, der mit einem Heizkörper 2 temperiert werden
kann, wird die zu spaltende Emulsion über eine Leitung 3, ein Filter 4, eine
Pumpe 5 und ein Ventil 6 dem Autoklaven 7 zugeführt. Eine Sättigung der
Emulsion mit Kohlendioxid und der Druckaufbau im Autoklaven 7 erfolgt über eine
Kohlendioxid-Versorgung bestehend aus einer Leitung 8 mit einem
Rückschlagventil 9 und einer Sinterbodenplatte 10 im Bodenbereich des
Autoklaven. Die Druckentlastung wird über die Leitung 11 mit einem Ventil 12 am
Kopfende des Autoklaven 7 durchgeführt. Der Auslaß der gespaltenen Emulsion
erfolgt am Bodenteil des Autoklaven 7 über eine Leitung 13 mit einem Ventil 14
und endet in einem Dreiwegehahn 15, von dem aus die wäßrige Phase über die
Leitung 16 und Ventil 17 dem Abscheider 18 zugeführt wird. Über Ventil 19 und
durch die Leitung 20 wird die Ölphase abgeführt. Die Ölphase, die bei der
Trennung im Abscheider 18 freigesetzt wurde, verläßt den Abscheider 18 durch
die Leitung 21 mit dem Ventil 22 und kann einer Entsorgung zugeführt werden.
Der wäßrige Anteil aus dem Abscheider 18 wird durch die Leitung 23 und das
Ventil 24 der Ultrafiltration 25 zugeführt. Das geklärte Wasser verläßt die
Ultrafiltration 25 durch die Leitung 26 mit dem Ventil 27. Die aufkonzentrierte
Ölphase der Ultrafiltration 25 wird durch die Leitung 28 durch Ventil 29 und
Leitung 30 dem Speicherbehälter 1 für eine erneute Behandlung zugeführt.
Bei Betrieb der Vorrichtung wird die zu spaltende Emulsion im Speicherbehälter 1
vorgelegt. Sie kann dabei mit dem Heizkörper 2 schon vorgeheizt werden um
Heizdauer im Autoklaven 7 einzusparen. Vor der Einspeisung in den Autoklaven 7
durchläuft sie ein Filter 4, an dem Partikel zurückgehalten werden können und
eine Pumpe 5. Im Autoklaven 7 findet eine Temperierung auf bis zu 80°C,
vorzugsweise 60°C statt. Der Druckaufbau erfolgt mit Kohlendioxid durch eine
Zufuhr am Bodenteil des Autoklaven 7. Vorteilhaft durchläuft das Kohlendioxid
durch eine Sinterbodenplatte 10. Ähnlich wirksam ist eine Kugelschüttung oder
eine Stapelung von feinmaschigen Siebböden, die zum einen eine Einleitung des
Kohlendioxids über den gesamten Autoklavenquerschnitt ermöglichen und zum
anderen durch Zerperlen des Kohlendioxids an dieser Einheit bereits kleine
Kohlendioxid-Bläschen hervorbringen, die in Bezug auf die durchgehende
Gasmenge eine maximale Oberfläche und somit eine schnellstmögliche Lösung
des Kohlendioxids in der Emulsion bewirken. An Stelle des Autoklaven 7 kann
auch ein anderer Behälter eingesetzt werden, der den Anforderungen an Druck
und Temperatur gerecht wird. Durch die Kohlendioxid-Einleitung wird ein Druck
bis zu 80 bar, vorzugsweise 60 bar aufgebaut. Dabei stellt sich ein ph-Wert der
Emulsion ein, der unterhalb ph 7 liegt. Im sauren Bereich wird die emulgierende
Wirkung der Emulsion der Tenside aufgehoben, so daß auch durch Emulgatoren
sehr stark stabilisierte Emulsionen gespalten werden können. Nach der
erforderlichen Behandlungszeit erfolgt durch Öffnen des Ausgangsventils 12 im
oberen Bereich des Druckbehälters eine schlagartige Druckentlastung die eine
sofortige, gleichmäßige Freisetzung von ca. 95% des Kohlendioxids über den
gesamten Flüssigkeitsraum bewirkt. Dabei entsteht ein nach oben gerichteter
Gasstrom, der die Ölphase durch Flotation rasch nach oben trägt und somit die
Trennung der beiden Phasen erheblich beschleunigt. Die auf diese Weise
vorgeklärte Emulsion wird bereits nach dem Autoklaven 7 am Dreiwegehahn 15 in
eine wäßrige Fraktion und eine Ölphase getrennt. Durch das Vortemperieren der
Emulsion im Speicherbehälter 1 und die Verlagerung der Restspaltung in den
Abscheider 18 wird der Autoklav 7 entlastet und das Verfahren wird so besonders
wirtschaftlich. Beides verringert die Aufenthaltsdauer im Autoklaven 7 und erhöht
dadurch die Nutzungsdauer für die aktive Spaltung mit Kohlendioxid. Die
vorgeklärte wäßrige Fraktion wird durch die Leitung 16 dem Abscheider 18
zugeführt, in dem die weitere Trennung vorgenommen wird. Hierfür kommt
beispielsweise ein mechanischer Abscheider in Betracht, der ein Ablassen der
Ölphase ermöglicht. Vorteilhaft kann zum Beispiel ein sogenannter "Skimmer"
verwendet werden, bei dem die Ölphase an der Oberfläche abgeschöpft
(geskimmt) wird. Die wäßrige Phase wird erfindungsgemäß durch die Leitung 23
einer Ultrafiltration 25 zugeführt, die einleitfähiges Wasser hoher Qualität und
eine aufkonzentrierte Ölphase liefert, die zur Weiterbehandlung dem gesamten
Spaltkreislauf zugeführt werden kann.
Claims (9)
1. Verfahren zur Spaltung einer ölhaltigen, wäßrigen Emulsion, bei dem die
ölhaltige, wäßrige Emulsion für eine bestimmte Zeit auf einen erhöhten
Druck und eine erhöhte Temperatur gebracht, mit Kohlendioxid versetzt und
anschließend entspannt wird, anschließend die so vorgeklärte, an Öl
verarmte Emulsion in einem Abscheider (18) aufgetrennt wird und dann die
daraus resultierende wäßrige Fraktion durch Ultrafiltration (25) in ein
Retentat und Wasser gespalten wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Spaltung in einem Autoklaven (7) durchgeführt wird, wobei durch
schockartige Druckentspannung ein nach oben gerichteter Gasblasenstrom
aus Kohlendioxid erzeugt wird und durch den nach oben gerichteten
Gasblasenstrom aus Kohlendioxid eine ölreiche Phase abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf einen Druck von bis zu 80 bar
gebracht wird und anschließend auf annähernd atmosphärischen Druck
entspannt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf einen Druck von 3 bis 10 bar
gebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf eine Temperatur von 20°C bis
60°C gebracht wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß die ölhaltige, wäßrige Emulsion auf dem erhöhten Druck und der
erhöhten Temperatur gehalten wird für eine Zeitdauer von 5 bis 20 min.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß die ölhaltige, wäßrige Emulsion nach Zugabe des Kohlendioxids einen
ph-Wert aufweist, der in einem Bereich zwischen ph 3 bis ph 7 liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß Retentat dem Autoklaven über einen Speicherbehälter nach der
Ultrafiltration erneut zugeführt wird.
8. Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche
1 bis 7, mit einem Speicherbehälter, einem Autoklaven, einem Abscheider
und einer Ultrafiltration,
dadurch gegekennzeichnet, daß
im Bodenbereich des Autoklaven eine Eintragsvorrichtung (10) angeordnet
ist für einen feinblasigen Eintrag von Kohlendioxid.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Eintragsvorrichtung (10) eine Sinterbodenplatte, eine
Kugelschüttung oder ein oder mehrere feinmaschige Siebböden aufweist.
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