DE19731226A1 - Abbildendes Kathodolumineszenz-(KL)-Spektrometer für die Aufnahme von poly- und monochromatischen KL-Mikrobildern und KL-Spektren zur Verwendung an lumineszenzerzeugenden, z. B. elektronenoptischen, Geräten - Google Patents

Description

Mit Lumineszenz bezeichnet man die Emission von Licht charakteristischer spektraler Zusammensetzung aufgrund von Energiezufuhr auf ein Präparat. Diese Beaufschlagung des Präparates kann z. B. mit einem Elektronenstrahl bestimmter Energie, z. B. im Raster-Elektronenmikroskop, erfolgen. In diesem Fall spricht man von Kathodolumineszenz. Anhand von Kathodolumineszenz erfolgt im folgenden exemplarisch die weitere Beschreibung, ohne das eine Beschränkung des Einsatzgebietes des Spektrometers auch für anders induzierte Lumineszenzphänome ausgedrückt werden soll. Entsprechende Präparate stammen aus den Bereichen Halbleiter-Bauelemente, Keramiken (z. B. Katalysatoren), Kunststoffe sowie Biomedizin (z. B. Gewebsproben). Eine Abbildung des Präparates mit Hilfe des KL-Signals bzw. die Messung des KL- Spektrums mit Hilfe eines geeigneten abbildenden Spektrometers ergibt wichtige Aussagen über die Eigenschaften des Präparates, die Gegenstand aktueller Forschung und mit anderen Meßmethoden nicht zugänglich sind. Hinzu kommt der Vorteil der hohen Ortsauflösung, die mit elektronenoptischen Geräten erzielt werden kann (< 1 µm). Außer der bloßen Abbildung interessiert vor allem auch die spektrale Zusammensetzung der KL. Ein kommerziell sinnvoll nutzbares KL-Meßsystem muß daher sowohl die Messung von Spektren als auch mono- und polychromatische Abbildung eines Präparatbereiches ermöglichen.

KL-Spektrometer bestehen in der Regel aus einem Lichtkollektor, einer Fokussieroptik und einem Spektralapparat (in der Regel Monochromatoren) mit nachgeschaltetem Detektor und Ausgangssignal- Verstärkerkette. Monochromatoren verfügen stets über eine nur kleine Apertur, so daß das in den Eintrittsspalt fokussierte Lichtbündel einen Öffnungswinkel von höchstens 9° nicht überschreiten darf. Andernfalls treten nicht tolerierbare Verluste auf. Die Kollektion der KL erfolgt in der Regel mit in der Nähe der Probe angebrachten Spiegeln, die das Licht aus der Probenkammer heraustransportieren sollen. Meist liegt der vom Elektronenstrahl getroffene Präparatbereich in einem Brennpunkt des verwendeten Spiegels. Die Einkopplung des Lichtes in ein Spektrometer erfolgt unterschiedlich.

Bei einem der bisherigen KL-Spektrometer-Typen wird zur Kollektion des Lichtes ein Parabolspiegel verwendet, der die vom Präparat emittierte KL in ein Parallelstrahlbündel umwandelt. Dieses muß dann unter Verwendung weiterer optischer Bauelemente (Linsen oder Linsengruppen, Umlenkspiegel, etc.) in das Spektrometer fokussiert werden. Dabei werden einerseits hohe Absorptionsverluste an den optischen Grenzflächen verursacht und ferner erzeugen die verwendeten Glas-Materialien durch Eigenlumineszenz unabdingbare Artefakte, die sich dem eigentlichen Meßsignal störend überlagern. Die Meßergebnisse zeigen daher ein nur mäßiges Signal/Rausch-Verhältnis. Des weiteren setzen die optischen Bauelemente einen hohen Justieraufwand voraus, der die Störanfälligkeit des Systems erhöht.

Ferner existieren nur noch reine Abbildungssysteme (keine Spektrometer) zur Erzeugung polychromatischer Abbildungen, die zur KL-Kollektion kurzbrennweitige Ellisoidspiegel verwenden, die ebenfalls nicht direkt fokussierend wirken. Das Licht wird durch innen verspiegelte Rohre bzw. Lichtleiter zum Detektor transportiert. Für Lichtleiter gilt das Gleiche wie für die o.g. optischen Bauelemente. Vor allem aber kann das Licht aufgrund der ungünstigen Austrittscharakteristik von Rohren und Lichtleitern nicht ohne hohe Verluste in einen Monochromator fokussiert werden, so daß diese Anordnungen sich praktisch nicht zu Spektrometern ausbauen lassen.

Allen diesen Geräten ist ferner gemeinsam, daß Spiegel benutzt werden, die in Meßstellung das Präparat nach oben und/oder zur Seite hin kuppelförmig abdecken. Dies hat die extrem nachteilige Folge, daß das Präparat in der Probenkammer des elektronenoptischen Gerätes für andere Detektoren (Sekundär-, Rückstreuelektronen-Detektor, Röntgenanalyse-System) "unsichtbar" wird und keine Simultanmessungen mehr möglich sind. Erst durch Zurückziehen des Kollektors werden die anderen Meßmethoden wieder einsetzbar, was praxisbezogenem Arbeiten widerspricht.

Das durch die Schutzansprüche 1-8 beschriebene Gerät vermeidet jeden dieser Nachteile aufgrund folgender Eigenschaften:

Der verwendete Ellipsoidpiegel ist so ausgelegt, daß im ersten Brennpunkt die vom Elektronenstrahl getroffene Präparatstelle (3 in Abb. 1) liegt (kleine Brennweite, 11 in Abb. 1). Die kleine Brennweite ist in der Regel größer als 30 mm. Der Spiegel (7 in Abb. 1) überdeckt nicht den gesamten Halbraum oberhalb des Präparates, sondern ist als Segment ausgelegt.

Diese Vorkehrungen haben zur Folge, daß das Präparat in Meßstellung des Spiegels für alle anderen Detektoren (1 und 2 in Abb. 1) sichtbar bleibt und Simultanmessungen demnach praktisch uneingeschränkt möglich sind (Anspruch 4).

Der zweite (große) Brennweite (14 in Abb. 1) ist so groß gewählt, daß durch ein in der Kammerwand befindliches Vakuumfenster (9 in Abb. 1B) in einen Punkt außerhalb der Probenkammer fokussiert wird. Dieses Vakuumfenster ist aus einem Material gefertigt, das für den Spektralbereich bis 2000 nm eine nur geringe Absorption und praktisch keine Eigenlumineszenz aufweist und insofern nur vernachlässigbare Artefakte erzeugt (Anspruch 8). Im 2. Brennpunkt ist der Eintrittsspalt des Monochromators mit nachgeschaltetem Meßkopf bzw. der Meßkopf selbst positioniert (5, 6 in Abb. 2). Die Fokussierung erfolgt daher direkt und vor allem ohne den Zwang, weitere optische Bauelemente (s.o) zur Hilfe nehmen zu müssen (Anspruch 1).

Damit sich nach der erstmaligen Spiegel-Justage, die mit Hilfe einer Vorrichtung am Spiegelgehäuse (9 in Abb. 2) in alle Raumrichtungen erfolgt (Anspruch 3), nichts mehr verstellen kann, d. h. die Brennweitenverhältnisse gewahrt bleiben und das System zudem zurückziehbar und abnehmbar ausgeführt werden kann, sind Ellipsoidspiegelsegment und das außerhalb der Kammer befindliche Spektrometer mit einer festen Welle über eine Vakuum-Schiebedurchführung (7, 8 in Abb. 2) miteinander verbunden (Anspruch 2). Das Spektrometer ist auf einem Linearsteller (in den Abbildungen nicht gezeigt, Bewegungsrichtung entsprechend Pfeil in Abb. 2) manuell oder motorisch transversal verschiebbar angeordnet (Anspruch 5). Aufgrund dieser Konzeption können sich Spiegel und Spektrometer bzw. Meßkopf später nicht mehr relativ zueinander verstellen. Beim Zurückziehen des Spektrometers verändert sich der Abstand zwischen Kammerwand und Monochromator bzw. Meßkopf. Damit kein Streulicht die KL beeinflußt, befindet sich dazwischen deshalb ein lichtundurchlässiges Teleskoprohr (4 in Abb. 2) variabler Länge (Anspruch 6). Der Meßkopf kann mit unterschiedlichen Detektoren für Ultraviolett bis Infrarot ausgestattet werden. Das Ausgangssignal wird durch einen Vorverstärker hoher Bandbreite verstärkt, um z. B. abbildende Untersuchungen bis zu TV-Frequenz zu gewährleisten (Anspruch 7). Das Meßsystem wird softwaregesteuert und arbeitet unter windows™. Zu dem Komplettsystem gehören ferner Steuer- und Regeleinheiten sowie gegebenenfalls PC und Peripherie.

Ein Ausführungsbeispiel wird durch die Abb. 1A, 1B und Abb. 2 gezeigt.

In Abb. 1 wird das in den Ansprüchen beschriebene Gerät von oben (A) und von der Seite betrachtet (B) gezeigt. Der Elektronenstrahl (15, gepunktete Linie) verläßt die letzte vor dem Präparat befindliche Linse des elektronenoptischen Gerätes (8) und fällt auf die Probe (3), wo daraufhin die Kathodolumineszenz erzeugt wird. Die durchgezogenen Linien entsprechen den den Randstrahlen des dabei emittierten und durch das Ellipsoidspiegel-Segment 7 kollektierten Lichtbündels. Das Ellipsoidspiegel-Segment 7, das die Abmaße 4, 5 und 10 hat (4 und 5: von der Mitte aus gemessene Breite; 10 die Höhe), befindet sich im Abstand 11 (kleine Brennweite) von der Probe und im Abstand 14 (große Brennweite) vom außerhalb der Vakuumkammer gelegenen Detektor bzw. vom Monochromator. Es ist zu sehen, wie aufgrund der Ellipsoidspiegeleigenschaften die Direktfokussierung über das Fenster 9 mit dem Durchmesser 6 in den außerhalb der Vakuumkammer gelegenen Brennpunkt 16 erfolgt. Alles, was sich links vom Fenster befindet, liegt innerhalb der Vakuumkammer des elektronen-optischen Gerätes, alles, was sich rechts davon befindet, liegt außerhalb. Es ist deutlich zu sehen, daß andere Detektoren (hier als 1 und 2 bezeichnet) freie Sicht auf das mit 3 bezeichnete Präparat haben. Der Abstand zwischen der vom Elektronenstrahl 15 getroffenen Probe 3 und der Vakuumkammer ist mit 12 bezeichnet, der Abstand zwischen Vakuumkammer und Fokus mit 13.

In Abb. 2 ist der Zusammenhang beispielhaft für einen Gitter-Monochromator (5) auch mit dessen innerem Strahlengang gezeigt. Ellipsoidspiegelsegment 2 und Probe 3 befinden sich innerhalb der Vakuumkammer des elektronenoptischen Gerätes 1. Die durchgezogenen Linien bedeuten wieder die Randstrahlen des Kathodolumineszenz-Lichtbündels. Man erkennt auch den dem Monochromator nachgeschalteten Meßkopf 6. 4 veranschaulicht das Teleskoprohr zwischen Probenkammer und Monochromator bzw. Detektor, das den Strahlengang vor Streulicht außerhalb der Probenkammer schützt. Über die Welle 7 sind Monochromator und Ellipsoidspiegel-Segment 2 mit Hilfe eines Halters 9, der zugleich eine Justagevorrichtung enthält, fest verbunden. Dies gewährleistet, das deren Abstand konstant bleibt und insofern der zweite Brennpunkt immer im Eintrittsspalt des Monochromators bzw. auf der lichtempfindlichen Meßkopfposition liegt. Die Vakuumdichtigkeit gewährleistet die Schiebedurchführung 8.

Claims (8)

1. abbildendes Kathodolumineszenz-(KL)-Spektrometer für die Aufnahme von poly- und monochromatischen KL-Mikrobildern und KL-Spektren zur Verwendung an lumineszenzerzeugenden, z. B. elektronenoptischen, Geräten dadurch gekennzeichnet, daß zur Kollektion der KL im Inneren der Probenkammer des z. B. elektronenoptischen Gerätes ein langbrennweitiger Ellipsoidspiegel (bzw. ein Ellipsoidspiegel-Segment) geeigneter Geometrie verwendet wird, der (das) das aus dem untersuchten Präparat emittierte Licht (KL) durch ein in der Probenkammerwand befindliches, vakuumdichtes Fenster direkt ohne weitere optische Bauelemente in den Eintrittsspalt eines KL-Spektrometers lenkt, welches aus einem handelsüblichen Monochromator mit nachgeschaltetem Meßkopf nach Anspruch 7. besteht, und dessen Ausgangssignal zur poly- oder monochromatischen KL-Abbildung und zur Messung von KL-Spektren genutzt wird.

2. abbildendes KL-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ellipsoidspiegel bzw. das Ellipsoidspiegel-Segment durch eine feste Welle über eine Vakuum-Schiebedurchführung mit dem außerhalb der Probenkammer des z. B. elektronenoptischen Gerätes befindlichen, linear beweglichen KL-Spektrometers bzw. KL- Detektors verbunden ist, so daß deren Abstand stets konstant ist.

3. abbildendes KL-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der langbrennweitige Ellipsoidspiegel in einem Gehäuse gehaltert ist, das zur Justage in allen Raumrichtungen verstellt werden kann.

4. abbildendes KL-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aufgrund der Auslegung des Ellipsoidspiegels als Segment sowie seiner großen Brennweiten in Meßstellung keine Abdeckung des Präparates nach oben hin erfolgt und insofern alle anderen in der Probenkammer des z. B. elektronenoptischen Gerätes befindlichen Detektoren nicht abgeschattet werden, und insofern eine simultane Detektion der unterschiedlichen Präparatsignale erfolgen kann.

5. abbildendes KL-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das KL-Spektrometer bzw. der KL-Detektor inklusive dem durch die feste Welle gehalterten Ellipsoidspiegel auf einem Lineartrieb transversal definiert (motorisch oder manuell) bewegt werden kann.

6. abbildendes KL-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen Spektrometer und Wand des z. B. elektronenoptischen Gerätes ein Teleskoprohr befindet, welches unabhängig vom Abstand Kammerwand-Spektrometer Streulicht vom KL-Signal fernhält.

7. abbildendes KL-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den Spektrometer-Betrieb ein spezieller Meßkopf hoher Bandbreite nebst Regeleinheit verwendet wird, der Abbildungsfrequenzen bis zu TV-Frequenz erlaubt.

8. abbildendes KL-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Kammerwand befindliche Vakuum-Fenster eine hohe Transmission für Licht des gesamten Wellenlängenbereiches 100 nm-2000 nm besitzt und insofern keine schädlichen Auswirkungen (Eigenlumineszenz, Absorption) auf die KL ausübt.