DE19727880A1 - Verfahren zur Wertstoffrückgewinnung aus Nickel-Metallhydridzellen - Google Patents
Verfahren zur Wertstoffrückgewinnung aus Nickel-MetallhydridzellenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wertstoffrückgewinnung aus Nickel-Metallhydridzellen.
Nickel-Metallhydridzellen enthalten Wertstoffe, wie Nickel, Kobalt und Seltene Erden, außer
dem Eisen, Kunststoffe und den Elektrolyten.
Nickel-Metallhydridzellen werden in zunehmendem Maße als wiederaufladbare Hochlei
stungszellen neben Nickel-Cadmiumzellen verwendet. Die nach Erreichen ihrer End
nutzungsdauer anfallenden gebrauchsunfähigen Zellen stellen einen sehr wertvollen Sekun
därrohstoff dar, vor allem für Nickel und Kobalt. Auch der Inhaltsstoff Seltene Erden ist von
wirtschaftlichem Interesse.
Die bekannten Wertstoffrückgewinnungsverfahren für Nickel-Cadmiumzellen sind für die
Wertstoffrückgewinnung aus Nickel-Metallhydridzellen nicht anwendbar, da hierbei lediglich
das Nickel genutzt würde, aber das äußerst wertvolle Kobalt verloren ginge. Aus dem Doku
ment EP-A 0 585 701 ist ein Verfahren zum Entsorgen von Nickel-Cadmium- oder Nickel-
Metallhydridzellen bekannt, bei dem die zu entsorgenden Zellen geschreddert und durch Sie
bung, Windsichtung, Magnetabscheidung und anschließende naßchemische Trennung in ver
wertbare Fraktionen zerlegt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das bei einer Reduzie
rung der Verfahrensstufen eine Trennung der Wertstoffe Nickel und Kobalt sowie der Seltenen
Erden von den übrigen Bestandteilen des Batterieschrottes, vor allem Eisen und Kunststoffen
gestattet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das in Anspruch 1 dargelegte Verfahren gelöst.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 9 enthalten.
Erfindungsgemäß wird der aus einem Konglomerat verschiedenster Zellentypen, Powerpacks
und Batterieteilen bestehende Batterieschrott zunächst durch einen speziellen Zerkleinerungs
prozeß in einem für metallisches Gut geeigneten Schredderapparat definiert zerkleinert und
homogenisiert, anschließend wird dieses Schreddergut bei Temperaturen zwischen 600 und
900°C, bei dem vorhandener Kunststoff verbrennt, nicht aber die enthaltenen grobstückigen
Metallanteile oxidieren, thermisch behandelt und anschließend das aus der thermischen Be
handlung resultierende Gut in eine grobe und eine feine Kornfraktion zerlegt.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß ein aus verschiedenen Typen von gebrauchs
unfähigen, entladenen Nickel-Metallhydridzellen und Gehäusebestandteilen von Powerpacks
durch mechanische Schneidgranulierung hergestelltes Schreddergut einer Körnung bis ca.
15 mm, nach einer 1 bis 20-minütigen thermischen Behandlung in einem Ofen bei 750 ± 150 °C
ein Gut ergab, welches keinen unverbrannten Kunststoff mehr enthielt und welches durch Sie
ben bei etwa 0,7 bis 2,0 mm, Trennkorngröße vorzugsweise 0,8 mm, zwei etwa massegleiche,
aber in ihrem Wertstoffinhalt völlig unterschiedliche Körnungsfraktionen ergab. Der Siebüber
lauf, bestehend aus im wesentlichen metallischen Bestandteilen in Form metallischer
Plättchen, enthielt überraschenderweise fast das gesamte im Batterie-Schreddergut enthaltene
Eisen, neben etwas Nickel.
Der Siebdurchlauf enthält fast nur Bestandteile in Form der Oxide des Nickels, des Kobalts
und der Seltenen Erden (SE) neben nur geringfügigen Anteilen an Eisen. Dabei ist die Art der
Zerkleinerung des Gutes und die dabei entstehende Form der zerkleinerten Teilchen von
wesentlicher Bedeutung. Während übliche Schredderapparate Teilchen ergeben, die noch
taschenförmige Einschlüsse enthalten, gelingt es überraschend, durch die Anwendung von
Zerkleinerungsapparaten, die nach dem Zerkleinerungsprinzip der Schneidgranulierung arbei
ten ein aus praktisch nur plättchenförmigen Partikeln bestehendes Material zu erhalten, wel
ches kaum Einschlüsse hat und nach der erfindungsgemäßen Behandlung eine extrem
scharfe Trennung von Eisen und anderen Bestandteilen gestattet. Die Schneidgranulierung
erfolgt dabei durch drehende Messerblöcke nach dem Prinzip einer Schlagschere, wobei Teil
chen mit einer Korngröße < 15 mm abgesiebt und in den Schneidgranulator zurückgeführt
werden bzw. durch ein im Schneidgranulator befindliches Lochsieb entsprechend der
Maschenweite in diesem zurückgehalten werden. Aus der erfindungsgemäßen Aufeinander
folge von mechanischer Schneidgranulierung, thermischer Behandlung und Siebklassierung
resultiert eine Abtrennungsrate des Eisens von zum Teil mehr als 98 Prozent und es fällt eine
Grobfraktion an, welche fast nur Eisen enthält und eine Feinfraktion, in welcher das Eisen
extrem stark abgereichert ist.
In Ausgestaltung des Erfindungsgedankens, der in einer möglichst vollständigen Abtrennung
einer Eisen-Nickelfraktion ohne wesentlichen Gehalt an Kobalt und Seltenen Erden und einer
Nickel-Kobalt-Seltenen Erdenfraktion fast ohne Eisengehalt durch geeignete Kombination
thermischer und mechanischer Behandlungsschritte besteht, läßt sich die Trennung weiter
dadurch verbessern, daß die abgesiebte Grobfraktion, welche noch etwas Kobalt, Nickel und
Seltene Erden enthält, nochmals mechanisch beansprucht wird, vorzugsweise in einer Attri
tionstrommel und danach nochmals einer Siebklassierung unterzogen wird. Hierdurch entsteht
eine zweite Feinfraktion, welche wiederum kaum Eisen, dafür aber wesentliche Mengen an
Nickel und Seltenen Erden sowie etwas Kobalt enthält, welche der aus der ersten Siebung
anfallenden Siebfraktion zugeschlagen wird. Auch bei dieser Ausführungsform der Erfindung
entstehen zwei Konzentrate mit unterschiedlichen Wertstoffgehalten allein durch thermische
und mechanische Prozeßschritte.
Die beiden unterschiedlichen Körnungsfraktionen stellen beide für sich verwertbare Stoffe dar.
Die Eisen und Nickel enthaltene Grobfraktion kann direkt einem metallurgischen Prozeß zuge
führt werden. Die fast eisenfreie Feinfraktion kann als solche entweder aluminothermisch wei
terverarbeitet werden, wobei Nickel und Kobalt als Metalle gewonnen werden und die Seltenen
Erden größtenteils in die Schlacke übergehen, aus der sie prinzipiell durch saure Laugung
gewonnen werden können.
Andererseits ist es aber auch in Ausgestaltung der Erfindung möglich, die Nickel-Kobalt-Seltene
Erdenfraktion, d. h. das Feingut nach der Siebklassierstufe, in verdünnter Schwefelsäure aufzulö
sen. Hierbei verbleibt etwas nickelhaltiger Löserückstand, welcher einem metallurgischen Prozeß
als Zuschlagstoff zugesetzt werden kann und es entsteht eine schwefelsaure Metallsulfatlösung,
aus der durch fraktionierte Ausfällung mittels Natronlauge zunächst bei pH 2 die Seltenen Erden
als schwerlösliche Natriumdoppelsulfate rein auskristallisieren und bei höheren pH-Werten
anschließend nach der Abtrennung der Seltenen Erden, Nickel und Kobalt als Hydroxide oder
Carbonate ausgefällt werden können. Geringe Eisenbeimengungen lassen sich prinzipiell vorher
als Eisenoxidhydrat vor der Nickel-Kobaltfällung ausscheiden, falls das erforderlich sein sollte.
Als Nebenprodukt entsteht Natriumsulfat in Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung.
Die Erfindung wird an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
1000 g Batterieschrott bestehend aus 95% Nickel-Metallhydrid- und bis zu 5% Nickel-Cad
mium-Zellen wurden in einem Schneidgranulator zu Teilchen mit einer Korngröße < 15 mm
geschreddert.
Das entstandene Schreddergut wird in einem Drehrohrofen unter begrenztem Luftzutritt bei
einer Temperatur von 750 ± 150°C thermisch behandelt. Die Verweilzeit des Gutes im Ofen
soll durchschnittlich 10-12 Minuten betragen. Aus dem Ofen ausgetragenes Gut in einer
Menge von etwa 900 g wird auf einem Maschensieb bei einer Trennkorngröße von 0,8 mm
getrennt.
Die nachfolgende Tabelle enthält Angaben über die nach der thermischen Behandlung vorlie
gende Zusammensetzung und die Zusammensetzung der durch trockene Siebung erhaltenen
Fraktionen.
1000 g Batterieschrott analog Beispiel 1 werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise be
handelt.
Die primär anfallende Grobfraktion wird in einer Attritionstrommel ca. 20 Minuten mechanisch
beansprucht und danach erneut bei 0,8 mm Trennkorngröße getrennt. Es entsteht eine zu
sätzliche Menge an Feingut welches der primär anfallenden Feinfraktion zugeschlagen wird.
Die resultierenden Stoffmengen und deren Zusammensetzung geht aus der folgenden Tabelle
hervor.
Die Grobfraktion wird als Ferronickel metallurgisch verwertet. Die Feinfraktion wird alumino
thermisch weiterverarbeitet und die Wertstoffe in Metallform gewonnen.
Je 18 kg Einsatzgut, zusammengesetzt entsprechend dem Beispiel 1, wurden unter oxidieren
den Bedingungen in einem Drehrohrofen thermisch behandelt. Die nachfolgende Tabelle ent
hält Angaben über die Ausbeuten in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen des Dreh
rohrofens.
1000 g Batterieschrott, bestehend aus Ni-Metallhydridzellen, bis zu 5% Nickel-Cadmiumzellen
und bis zu 20% Kunststoffanteilen, werden in einem Schneidgranulator zerkleinert und in ei
nem Drehrohrofen bei begrenztem Luftzutritt unter leicht oxidierenden Bedingungen bei Ofen
temperaturen zwischen 750 und 850°C bei einer mittleren Verweilzeit von 12-15 Minuten
thermisch behandelt. Eventuelle Cadmiumanteile werden mit den Verbrennungsgasen ausge
trieben, der aus den Metallen, Metalloxiden, Verbrennungsprodukten des Kunststoffanteiles
und sonstigen Bestandteilen bestehende Ofenaustrag wird auf einem Schwingsieb bei 0,75
mm Trennkorn getrennt, das Grobgut wird nochmals mechanisch durch Attritionsbeanspru
chung nachbehandelt und erneut gesiebt.
Das resultierende Gut < 0,75 mm wird metallurgisch verwertet und somit Eisen und Nickel
anteile genutzt. Das resultierende Gut < 0,75 mm enthält die Wertstoffe Nickel, Kobalt und
Seltene Erden als Konzentrat.
Die Mengen und Metallgehalte sind der folgenden Tabelle zu entnehmen.
1000 g Feinfraktion gemäß Beispiel 4 wurden einer naßchemischen Trennung mit 20 l eines
Gemisches, bestehend aus 915 ml/l H2SO4 (20%ig) und 85 ml/l H2O2 (30-35%ig), unterzo
gen. Bei einer Lösetemperatur von 90°C und einer Lösezeit von 4 Stunden, sowie einer an
schließenden Standzeit von 24 Stunden wurden 91,2 Gew.-% gelöst.
Nach der Abtrennung ungelöster Reste, welche 35 g Nickel enthalten, wurde eine Metallsalz
lösung erhalten, die folgende Stoffmengen enthielt:
12 g Fe
510 g Ni
45 g Co
105 g SE
12 g Fe
510 g Ni
45 g Co
105 g SE
1000 g Feinfraktion gemäß Beispiel 4 wurden einer naßchemischen Trennung mit 20 l H2SO4
(20%ig) unterzogen. Bei einer Lösetemperatur von 90°C und einer Lösezeit von 4 Stunden
sowie einer anschließenden Standzeit von 24 Stunden wurden 85,2 Gew.-% gelöst.
Nach der Abtrennung ungelöster Reste, welche 60 g Nickel enthalten, wurde eine Metallsalz
lösung gewonnen, welche folgende Stoffmengen enthielt:
12 g Fe
485 g Ni
44 g Co
95 g SE
12 g Fe
485 g Ni
44 g Co
95 g SE
100 l der gewonnenen Metallsalzlösung gemäß Beispiel 6 wurden in einer Rührkesselkaskade
mit Natronlauge stufenweise gefällt. Im 1. Fällgefäß wird bei 20-60°C ein pH-Wert von 1 bis 2,
vorzugsweise 1,5 eingestellt. Es kristallisieren die Seltenen Erden in Form der schwerlöslichen
Doppelsulfatverbindungen als weiße gut sedimentierende Kristalle mit nahezu vollständiger
Ausbeute. Nach Abtrennung des auskristallisierten Seltenen-Erden-Doppelsulfates wird die
Lösung in einen zweiten Rührkessel durch weiteren Zusatz von NaOH bei 40-80°C auf einen
pH-Wert von 4,5 bis 5,5 eingestellt und das Eisen praktisch vollständig als Oxidhydrat ausgefällt.
Nach der Abtrennung desselben wird der pH-Wert in einem weiteren Rührkessel auf etwa 10
eingestellt und es werden Kobalt und Nickel in Form ihrer Hydroxide gefällt. Diese werden von
der Natriumsulfatlösung abfiltriert, mehrfach mit Wasser gewaschen und nach bekannten
Verfahren in die Metalle überführt. Die Wertstoffausbeuten liegen oberhalb 98 Prozent.
Claims (9)
1. Verfahren zur Wertstoffrückgewinnung aus Nickel-Metallhydrid-Zellen durch mechani
sche Zerkleinerung und thermische Behandlung, dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Zellen einer Granulierung auf eine Korngröße bis ca. 15 mm unterzogen,
- b) das Granulat unter begrenztem Luftzutritt und oxidierenden Bedingungen bei 750 ± 150°C für 1 bis 20 Minuten thermisch behandelt und
- c) durch Siebung bei einer Trennkorngröße von 0,7 bis 2,0 mm in zwei Körnungs fraktionen zerlegt wird, wobei
- d) die Siebfraktion mit der größeren Korngröße einer Attritionsbehandlung zugeführt und anschließend nochmals durch Siebung bei einer Trennkorngröße von 0.7 bis 2,0 mm getrennt wird und
- e) die verbleibenden Siebfraktionen aus den Verfahrensstufen c) und d) mit den kleineren Korngrößen vereinigt und metallurgisch oder chemisch aufgearbeitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellen nach dem
Prinzip der Schneidgranulierung, zu einem plättchenförmig geformten Material mit
einer Korngröße < 15 mm zerkleinert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit bei der
thermischen Behandlung bei niedrigerem Kunststoffanteil < 5 Minuten, bei höherem
Kunststoffanteil 5-20 Minuten beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkorngröße in den
Verfahrensstufen c) und d) 0,8 mm beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Siebfraktion gemäß Verfahrensstufen d) mit der größeren Korngröße, welche nahezu
alles in den Zellen enthaltene Eisen sowie etwas Nickel enthält, einem
metallurgischen Prozeß zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Siebfraktion gemäß Verfahrensstufe e) mit den kleineren Korngrößen, welche im
wesentlichen aus Verbindungen des Nickels, Kobalts und der Seltenen Erden be
steht, aluminothermisch weiterverarbeitet wird und die Metalle Nickel und Kobalt als
Metalle gewonnen werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Siebfraktion gemäß Verfahrensstufe e) mit den kleineren Korngrößen in verdünnter
Schwefelsäure aufgelöst, der nickelhaltige Löserückstand gewonnen und
metallurgisch verwertet und die im wesentlichen aus den Metallsulfaten des Nickels,
Kobalts und der Seltenen Erden bestehende schwefelsaure Lösung durch
stufenweise Fällung mit Natronlauge oder einer anderen Alkaliverbindung fraktioniert
gefällt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
Siebfraktion gemäß Verfahrensstufe e) mit den kleineren Korngrößen in einem
Gemisch aus verdünnter Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid aufgelöst, der
nickelhaltige Löserückstand gewonnen und metallurgisch verwertet und die im
wesentlichen aus den Metallsulfaten des Nickels, Kobalts und der Seltenen Erden
bestehende schwefelsaure Lösung durch stufenweise Fällung mit Natronlauge oder
einer anderen Alkaliverbindung fraktioniert gefällt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ausfällung der Seltenen Erden als Alkali-Doppelsulfate bei pH-Werten zwischen 1 bis
2 erfolgt und die Ausfällung der Metalle Nickel und Kobalt nach der Abtrennung der
Seltenen Erdendoppelsulfate durch weiteren Alkalizusatz bei pH-Werten von bis 10
als Hydroxide oder Carbonate erfolgt.
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DE (1) | DE19727880B4 (de) |
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