DE19724660A1 - Mikro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergerät - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Mikro-Fluores­ zenz-Röntgen-Analysiergerät, um eine Elementaranalyse durch­ zuführen, indem erste Röntgenstrahlen in einen dünnen Fluß ge­ bracht werden und Fluoreszenzröntgenstrahlen, die in einem präzisen Gebiet erzeugt werden, gemessen werden.

Unter Bezugnahme auf herkömmliche Fluoreszenz-Analysiergeräte, im Verständnis daß, das Gebiet, das mit den ersten Röntgen­ strahlen bestrahlt wird, einige zehntel Millimeter im Durch­ messer beträgt und im Verständnis darauf, daß die Substanzen, die in der Natur existieren bezüglich ihrer Qualität keine Einheitlichkeit aufweisen, werden Messungen hiervon durch die Bestrahlung eines erweiterten Gebietes durchgeführt, um auf diese Weise über solche nicht-einheitlichen Qualitäten einen Mittelwert zu bilden und hierdurch den Grad der Genauigkeit zu erhöhen. Unter diesen Umständen haben die KEVEX Gesellschaft in den Vereinigten Staaten: Geräte-Name --- Omicron und die TECHNO Gesellschaft in unserem Land: TREX 650 kürzlich Fluo­ reszenz-Röntgen-Analysiergeräte entwickelt, die für Messungen im Submillimeterbereich angewandt werden und die "Mikro-Fluo­ reszenz-Analysiergeräte" genannt werden. Obgleich herkömmliche SEM-EDX oder EPMA und XMA (Röntgen-Mikroanalyse), die in Elek­ tronenmikroskopen angewandt wird, unverzichtbar für die Ele­ mentaranalyse oder die Kartierungsanalyse (Verteilungsanalyse) eines präzisen Teils sind, bringen solche Analysen die opera­ tiven Probleme, wie die Notwendigkeit der Verwendung eines Va­ kuums und die Notwendigkeit Isoliermaterial zur Meßzeit aufzu­ laden mit sich, da jede dieser Analysen Elektronenstrahlen als Meßfühler verwendet. Bei der Verwendung von Röntgenstrahlen als Meßfühler gibt es den Vorzug, daß das Problem mit Isolier­ material außerachtgelassen werden kann. Bei herkömmlichen Mi­ kro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergeräten ist der Detektor zum Messen der Fluoreszenzröntgenstrahlen in einer Meßfühlerkonfi­ guration ausgebildet und lediglich auf unidirektionale Detek­ tion beschränkt. Demgemäß ist es notwendig das vordere Ende des Meßfühlers, d. h. der Detektionszone klein zu machen, um den Detektor an das Gebiet, in dem die Fluores­ zenzröntgenstrahlen erzeugt werden, zum Zweck einer effektiven Intensitätsmessung einer kleinen Menge Fluoreszenzröntgen strahlen anzunähern. Wenn jedoch die Detektionszone ver­ kleinert wird, wird der Detektionsraumwinkel der Fluoreszenz­ röntgenstrahlen klein, mit dem Ergebnis, daß das Problem umge­ kehrt kein genügend hohes Intensitätslevel zu erhalten größer wird. Wenn die Detektionszone groß gemacht wird, um den Raum­ winkel zu vergrößern, wird das vordere Ende des Meßfühlers vom Erzeugungsgebiet der Fluoreszenzröntgenstrahlen wegen der Struktur und der Anordnung entfernt, mit dem Ergebnis, daß das Problem, daß kein genügend hohes Intensitätslevel, gemäß dem Gesetz des umgekehrten Quadrates von der Entfernung, erhalten werden kann, größer wird.

Wo also Fluoreszenzröntgenstrahlen aus einer Richtung gemessen werden, da entsteht das Problem, daß die Fluoreszenzröntgen­ strahlen ungünstigerweise eine einseitige und eine verbreitete Bindelung bezüglich des Detektionswinkels haben, selbst wenn die ersten Röntgenstrahlen zu einem dünnen Fluß, im Hinblick auf ein präzises Gebiet geformt werden. Im Falle eines Röntgenstrahlen-Analysiergerätes, das mittels Elektronenstrah­ len angeregt, ist die Tiefe, in der die Röntgenstrahlen er­ zeugt werden, einige µm oder weniger, mit dem Ergebnis, daß die Röntgenstrahlen in einer sehr geringen Tiefe der Oberflä­ che erzeugt werden, da Elektronenstrahlen nicht tief eindrin­ gen können, weil sie ein gewisses Gewicht und deshalb eine kurze Reichweite, die im Sub-µm-Bereich liegt, haben. Deshalb wird, selbst wenn der Detektionswinkel vorhanden ist, kein Unterschied in dem präzisen Gebiet selbst gemacht. Da Röntgenstrahlen eine große Durchdringungsenergie aufweisen, selbst wenn die Bestrahlungszone der Röntgenstrahlen auf der Oberfläche der Probe auf einen Wert im µm-Bereich verkleinert wird, so vergrößert sich die Tiefe, in der die Fluoreszenz­ röntgenstrahlen erzeugt werden auf einen Wert im Bereich eini­ ger zehntel µm bis zu mehreren mm, wenngleich die Tiefe in Ab­ hängigkeit der koexistierenden Elemente differiert. Aus diesem Grund tritt im Fall der Mikro-Fluoreszenz-Röntgenstrahlen-Ana­ lysiergeräte ungünstigerweise das Problem der Einseitigkeit und der Verbreiterung auf, wenn die Detektion unidirektional durchgeführt wird.

Andererseits existiert auch eine Technik, bei der eine Rönt­ genstrahlenkapillarröhre an der Detektionsseite angeordnet ist, um die Wirkung der Verbreiterung der Fluoreszenzstrahlen, die in einem präzisen Gebiet erzeugt werden, zu beseitigen. In diesem Fall tritt jedoch, da der Raumwinkel zu klein wurde, das Problem auf, daß ein genügend hohes Level an Detektionsintensität nicht erhalten werden konnte.

Die vorliegende Erfindung wurde gemacht, um die Probleme, die mit herkömmlichen Mikro-Fluoreszenz-Röntgenstrahlen-Analy­ siergeräten einhergehen, zu lösen und ein Mikrofluoreszenz­ röntgenstrahlen-analysiergerät zur Verfügung zu stellen, das angeordnet wurde, um die Wirkung der Einseitigkeit und der Verbreiterung im Hinblick auf die Fluoreszenzröntgenstrahlen, die in einem präzisen Gebiet erzeugt werden, zu beseitigen.

Indem man den Detektor zum Messen der Fluoreszenzröntgenstrah­ len, die in einem exakten Bereich erzeugt werden, in einer hohlen, flachen Platte konfiguriert, kann die Röntgenstrah­ lenkapillarröhre zum Dünnmachen des Flusses der ersten Rönt­ genstrahlen in dem hohlen Teil der hohlen, flachen Platte an­ geordnet werden und kann dadurch endlos an eine Probe angenä­ hert werden. Zusätzlich kann der Raumwinkel vergrößert werden und das Problem der Bündelung kann gelöst werden. Indem man den Abstand vergrößert, wie man ihn aus der Probe gemessen hat mit dem Raumwinkel opfert, kann die Verbreiterung der Detekti­ onsstrahlen kleingemacht werden.

Fig. 1 ist eine typische Ansicht, die ein Mikro-Fluo­ reszenz-Röntgenstrahlenan-Analysiergerät gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt,

Fig. 2a und 2b zeigen einen hohlen, zylindrischen Halbleiter­ detektor, der in der vorliegenden Erfindung be­ nutzt wird,

Fig. 3a ist eine typische Ansicht, die ein herkömmli­ ches Mikro-Fluoreszenz-Röntgenstrahlen-Analy­ siergerät zeigt, und

Fig. 4 ist eine Teilansicht, die das herkömmliche Mi­ kro-Fluoreszenz-Röntgenstrahlen-Analysiergerät zeigt.

Eine Ausführung eines Mikro-Fluoreszenz-Röntgenstrahlen-Analy­ siergerätes gemäß der vorliegenden Erfindung wird jetzt unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.

Eine Ausführung der vorliegenden Erfindung ist in Fig. 1 ge­ zeigt.

In der Figur bezeichnet die Ziffer 1 einen Röntgenstrahlener­ zeugungsgenerator, um erste Röntgenstrahlen zu erzeugen, bei­ spielsweise eine Röntgenröhre;
die Ziffer 2 bezeichnet die ersten Röntgenstrahlen, die von der Röntgenröhre erzeugt wurden;
die Ziffer 3 bezeichnet eine Kapillarröhre, um die ersten Röntgenstrahlen in eine hohe Luminanz eines dünnen Flusses oder einen Kollimator aus einem hohlen Metallzylinder zu be­ schränken;
die Ziffer 4 bezeichnet einen Halbleiterdetektor; und
die Ziffer 5 bezeichnet einen Kollimator, um die Hochener­ gieröntgenstrahlen, die durch die Röntgenstrahlenkapillarröhre transmittiert werden, in einen dünnen Fluß zu formen, wobei der Kollimator dazu dient, die hochenergetischen Röntgenstrah­ len abzuschirmen, die, wenn die Röntgenstrahlenkapillarröhre aus einer Glaskapillare hergestellt ist, am Ende derselben nach außen entweichen ohne vollständig reflektiert zu werden. Die Ziffer 6 bezeichnet eine Kühleinheit, um die Wirkung des Halbleiterdetektors zu gewährleisten, oder verflüssigten Stickstoff;
die Ziffer 7 bezeichnet eine Probe, die gemessen werden soll;
die Ziffer 8 bezeichnet Fluoreszenzröntgenstrahlen, die in ei­ nem präzisen Gebiet der Probe erzeugt werden;
die Ziffer 9 bezeichnet einen Zählkreis, um ein Signal der Fluoreszenzröntgenstrahlen, die von dem Halbleiterdetektor ge­ messen wurden, zu verarbeiten; und
die Ziffer 10 bezeichnet eine Datenverarbeitungseinrichtung, um quantitative Berechnungen, eine Kartierungsanzeige, usw. unter Berücksichtigung der gemessenen Daten durchzuführen.

Die Röntgenstrahlenkapillarröhre 3 ist eine hohle Kapillare, deren Konfiguration durch das Abschneiden eines oder beider Enden einer kreisrunden Konusbaueinheit hergestellt wurde, de­ ren Scheitelwinkel zweimal oder weniger so breit ist, wie der gesamte kritische Röntgenstrahlenreflektionswinkel oder deren Konfiguration der inneren Wandoberfläche zylindrisch herge­ stellt ist, und die innere Wandoberfläche derselben mit einer weichen Oberfläche, die eine Röntgenstrahlentotalreflektion bewirkt, ausgebildet ist. Die Röntgenstrahlenkapillarröhre 3 wird benötigt, um die ersten Röntgenstrahlen zu einem dünnen Fluß im µm-Bereich zu reduzieren und, wenn sie zu einem dünnen Fluß im Bereich einiger zehntel µm reduziert sind, können sie auch mittels eines Kollimators beschränkt werden, nachdem die Röntgenstrahlenkapillarröhre demontiert wurde. Die Fig. 2A ist eine perspektivische Ansicht, die den Halbleiterdetektor zeigt, und die Fig. 2B ist eine Teilansicht aus der Richtung (X-Y) von 2A.

Der Halbleiterdetektor 4 ist eine dünne, kreisrunde Scheiben­ platte vom Typ eines hohlen Zylinders, der es dem Kollimator 5, der aus Schwermetall hergestellt ist, ermöglicht, im Zen­ trum desselben eingebettet zu sein, wie es in Fig. 2A und 2B gezeigt ist. Der Halbleiterdetektor 4 muß nicht immer in der Form einer kreisrunden Scheibenplatte sein, aber, falls er hohl ist, kann er in der Form einer winkligen, flachen Platte sein. Eine Oberfläche des Halbleiterdetektors 4 hat auf der Probenseite ein Röntgenstrahlendetektionsfenster 11, das aus einem dünnen Film besteht, der aus einem leichten Element, wie beispielsweise Beryllium hergestellt ist, und in dessen Inne­ ren ein hohler, zylindrischer Kristall, wie beispielsweise Si­ lizium, das durch Germanium, Silizium und Lithium ersetzt wurde, angeordnet ist. Insbesondere die Röntgenstrahlen werden durch den hohlen Teil des Halbleiterdetektors durchgelassen und die Fluoreszenzröntgenstrahlen, die von der Probe erzeugt wurden, auf die diese Röntgenstrahlen gestrahlt wurde, werden durch einen Detektionsteil, der rund um den hohlen Teil ange­ ordnet ist, detektiert. Um schwache Signale des Halbleiterde­ tektors verarbeiten zu können, ist es notwendig, ihn auf eine extrem niedrige Temperatur abzukühlen. Während das Abkühlen herkömmlicherweise unter der Verwendung von flüssigem Stick­ stoff ausgeführt wurde, wird hier eine klein dimensionierte Kühleinheit verwendet, da der Halbleiterdetektor eine dünne, hohle, flache Platte ist und deshalb der Teil, der gekühlt werden muß, die Seite der flachen Platte ist.

Während bei herkömmlichen Röntgenstrahlenanalysiergeräten, selbst wenn die Röntgenstrahlen zu einem dünnen Fluß reduziert wurden, der Raumwinkel wegen der Begrenzung nicht vergrößert werden konnte, war das Problem der mit dem Abstand abnehmenden Intensität oder der Strahlverbreiterung mit der Bündelung ver­ größert, so ist der Detektor des Mikro-Fluoreszenz-Röntgen­ strahlen-Analysiergerätes gemäß der vorliegenden Erfindung in einem hohlen Zylinder hergestellt und die Röntgenstrahlenka­ pillarröhre ist im Zentrum desselben angeordnet, mit dem Er­ gebnis, daß ausgezeichnete Wirkungen hervorgebracht werden können, wie beispielsweise die Ermöglichung, sich an die Probe anzunähern, die Möglichkeit der Beseitigung der Bündelung der Strahlverbreiterung und zudem die Möglichkeit die Winkel cha­ rakteristisch zu vergrößern, indem in einem Winkel von 180° detektiert wird, selbst wenn die Oberfläche der Probe schräg­ gestellt wurde.

Claims (7)

1. Mikro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergerät, dadurch gekennzeichnet, daß es nachfolgendes enthält:

• - eine Röntgenstrahlenkapillarröhre, um einen dünnen Fluß von Röntgenstrahlen mit hoher Luminanz auf ein präzises Gebiet einer Probe zu strahlen, und
• - einen Energiedispersionshalbleiterdetektor, um Fluo­ reszenzröntgenstrahlen, die aus einem präzisen Gebiet der Probe erzeugt wurden, zu messen, wobei der Halbleiterdetektor eine Konfiguration einer hoh­ len, flachen Platte hat.

2. Mikro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergerät, das folgendes umfaßt:

• - einen Röntgenstrahlengenerator,
• - eine Röntgenstrahlenkapillarröhre, um erste Röntgen­ strahlen aus dem Röntgenstrahlengenerator in einen dünnen Fluß zu bringen und die resultierenden Röntgenstrahlen auf ein präzises Gebiet einer Probe zu strahlen,
• - einen Halbleiterdetektor, um Fluoreszenzröntgenstrahlen zu detektieren, die aus einem präzisen Gebiet der Probe nach der Bestrahlung mit Röntgenstrahlen erzeugt wurden,

dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor eine hohle, flache Platte ist und so angeordnet ist, daß die Röntgenstrahlen durch den hoh­ len Teil hindurchgehen können.

3. Mikro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kollimator, der aus einem Schwermetall besteht, in die innere Peripherie des Halbleiterdetektors eingefügt ist.

4. Mikro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergerät, das folgendes umfaßt:

• - ein Röntgenstrahlengenerator,
• - eine Kollimator, um die erste Röntgenstrahlen aus dem Röntgenstrahlengenerator in einen dünnen Fluß zu bringen und die resultierenden Röntgenstrahlen auf ein präzises Gebiet einer Probe zu strahlen, und
• - ein Halbleiterdetektor, um Fluoreszenzröntgenstrah­ len, die aus einem präzisen Gebiet der Probe erzeugt werden, zu detektieren,

dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor eine hohle, flache Platte ist und an dem Kollimator angebracht ist.

5. Mikro-Fluoreszenz-Röntgen-Analysiergerät nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor eine hohle, runde Scheibe ist.