DE19717573A1 - Orthogonaler Ionenbeschleuniger für Flugzeit-Massenspektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen orthogonalen Ionenbeschleuniger nach dem Oberbegriff des Pa­ tentanspruchs 1. Ein gattungsgemäßer Ionenbeschleuniger ist beispielsweise aus der deut­ schen Offenlegungsschrift DE-38 91 134 T1 bekannt.

Bei der Flugzeit-Massenanalyse gibt es einen Start-Zeitpunkt, ab welchem eine Gruppe von Ionen im Flugzeit-Massenspektrometer gestartet wird. Am Ende der Flugstrecke wird die Zeit gemessen, welche das jeweilige ankommende Ion benötigt, und hieraus die Masse des betref­ fenden Ions ermittelt.

In einem Ionenbeschleuniger eines Flugzeit-Massenspektrometers wird als Abzugsvolumen der Raumbereich des Ionenbeschleunigers verstanden, aus welchem, beginnend ab dem Start- Zeitpunkt, Ionenbahnen auf die Oberfläche des Detektors führen.

Der Start-Zeitpunkt der Flugzeit-Analyse kann z. B. gegeben sein durch

• - den Zeitpunkt, in dem neutrale Teilchen eines im Abzugsvolumen befindlichen zu untersuchenden Gases durch den Puls einer das Abzugsvolumen durchstrahlenden Laser- oder Elektronenstrahlquelle ionisiert werden.
• - den Zeitpunkt des Anschaltens der Elektrodenspannungen des Ionenbeschleunigers. In diesem Fall handelt es sich meist darum, Ionen zu untersuchen, da Ionen nur dann in das Abzugsvolumen gelangen können, wenn an den Elektroden des Ionenbeschleunigers keine Spannungen anliegen.

Die Erfindung bezieht sich auf den zweiten Fall, da bei der erstgenannten Variante der neutra­ le Gasstrahl durch Oberflächenpotentiale der Isolatoren nicht beeinflußt wird und so problem­ los in das Abzugsvolumen gelangen kann.

Als ionenoptische Achse bezeichnet man bei Ionenbeschleunigern diejenige Bahn eines Ions, welches zum Startzeitpunkt von einem geeignet gewählten Punkt nahe der geometrischen Mitte des Abzugsvolumens mit der Anfangsgeschwindigkeit v = 0 aus startet. Ist der Aufbau des Ionenbeschleunigers zylindersymmetrisch, so wird als Startpunkt der ionenoptischen Achse üblicherweise ein Punkt auf der Symmetrieachse des Ionenbeschleunigers ausgewählt.

Um eine hohe Empfindlichkeit des Flugzeit-Massenspektrometers zu erzielen, ist ein mög­ lichst großes Abzugsvolumen vorteilhaft, da die am Detektor ankommende Anzahl von Ionen proportional zur Anzahl der aus dem Abzugsvolumen gestarteten Ionen ist, die außer von der Teilchendichte des Ionenstrahls auch von der Größe des Abzugsvolumens abhängt.

Üblicherweise werden die Elektroden des Ionenbeschleunigers auf Stäben aus isolierendem Material (meistens Keramik) aufgefädelt und mit Distanzringen, die ebenfalls aus isolieren­ dem Material bestehen, zueinander auf Abstand gehalten. Die Veröffentlichung von David M. Lubman und Russ M. Jordan (Review of Scientific Instruments, Vol. 56, No. 3, Seiten 373-376, März 1985) zeigt in Fig. 2 einen derartig aufgebauten orthogonalen Ionenbeschleuniger, ausgeführt gemäß dem ursprünglichen Entwurf von Wiley und McLaren (Review of Scientific Instruments, Vol. 26, Seite 1150, 1955). Hier gelangt ein Strahl aus neutralen Gasteilchen durch einen Skimmer ohne Wechselwirkung mit den Elektrodenplatten in den Ionisationsbe­ reich (= Abzugsvolumen), der gemäß der Beschreibung dieses Ionenbeschleunigers im Text z. B. zwischen den Elektrodenplatten f₁ und f₂ liegt. Die Erzeugung von Ionen wird mit Hilfe eines Lasers erreicht. In Fig. 2a sind deutlich die Isolatoren gezeigt, die die Elektroden zuein­ ander auf 1 cm Distanz halten. Handelt es sich bei dem zu untersuchenden Strahl bereits um einen Ionenstrahl, der durch bekannte Verfahren wie Elektrospray-Ionisation, Laserdesorption usw. erzeugt worden ist, so ist ein derartig einfacher Aufbau des Ionenbeschleunigers nicht möglich, da auf den Isolatoren Oberflächenpotentiale entstehen können, die erst nach einer größeren Zeitspanne (Stunden oder im günstigsten Fall Tage) abgebaut werden, mit ihren Streufeldern aber verhindern, daß der Ionenstrahl in das Abzugsvolumen gelangen kann.

Die Isolatoren müssen daher sorgfältig abgeschirmt werden, was zum Beispiel dadurch er­ reicht werden kann, daß die Elektrodenplatten mit möglichst geringem Abstand zueinander an Isolatorstangen aufgefädelt werden. Der auf diese Weise entstehende enge Spalt zwischen den Elektroden schirmt die Isolatoren von den Ionen ab. Die Spaltlänge (d. h. der Abstand der In­ nenkante der Elektroden von den Isolatoren) sollte dabei ein Mehrfaches der Spaltbreite (= Abstand der Elektroden zueinander) betragen, um eine saubere Abschirmung zu erreichen.

Die deutsche Offenlegungsschrift DE-38 91 134 T1 zeigt in Fig. 2 prinzipiell einen derartig aufgebauten orthogonalen Ionenbeschleuniger. Bei diesem sind die Elektroden auf Rohren aus isolierendem Material unter Zwischenlage von Distanzscheiben, die ebenfalls aus isolie­ rendem Material bestehen, aufgefädelt. Durch die Rohre verlaufen metallische Zugstangen mit Gewinden an den Enden, so daß die Elektroden und Isolierscheiben über Muttern an den Gewindeenden zu einem Paket zusammengespannt werden können. Denkbar wäre auch, die Elektroden über die Isolierscheiben mit im Handel erhältlichen vakuumtauglichen Klebern unlösbar zu verbinden, wodurch die Zugstange eingespart werden könnte.

Der vorstehend beschriebene Aufbau hat den Nachteil, daß im Eingangsbereich des Be­ schleunigers Isolatoren vorhanden sind. Um diese abzuschirmen, muß ein ausreichend großes Verhältnis von Spaltlänge zu Spaltbreite gewählt werden, so daß der verfügbare Ionenstrahl­ querschnitt auf einen Durchmesser von nur wenigen Millimeter begrenzt ist. Das Abzugsvo­ lumen ist somit schmal, was sich nachteilig auf die erreichbare Empfindlichkeit des Massen­ spektrometers auswirkt. Sollen größere Strahlquerschnitte ermöglicht werden, dann müssen z. B. metallische Abschirmröhrchen konzentrisch über die Isolatoren gesetzt werden, ohne die Elektroden elektrisch leitend zu verbinden. Der konstruktive und fertigungstechnische Auf­ wand ist hierbei erheblich. Eine weitere Möglichkeit wäre auch, die Durchmesser der Elek­ troden zu vergrößern, um dasselbe Verhältnis von Spaltlänge zu Spaltbreite zu erzielen wie bei kleinen Elektrodenabständen. Dies ist von Nachteil, da dann der Ionenbeschleuniger un­ handlich und teurer werden wurde.

Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, einen orthogonalen Ionenbe­ schleuniger anzugeben, bei dem ein zu untersuchender Ionenstrahl unbeeinflußt durch Streu­ felder von Isolatoren in das Abzugsvolumen gelangen kann. Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen orthogonalen Ionenbeschleuniger anzugeben, bei dem sich im Eintrittsbereich des Ionenstrahls keine Isolatoren befinden, die mit Streufeldern aufgrund ho­ her Oberflächenpotentiale den Ionenstrahl negativ beeinflussen. Weiterhin soll nach Mög­ lichkeit der Abstand der Elektroden, zwischen denen der Ionenstrahl in das Abzugsvolumen gelangen kann, so groß gewählt werden, daß der Ionenstrahlquerschnitt nicht durch diese Elektroden beschnitten wird, bzw. daß die Größe des Abzugsvolumens frei wählbar ist.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.

Bei der erfindungsgemäßen Konstruktion erhalten die Elektroden, die bezüglich der Abzugs­ richtung vor bzw. hinter dem Abzugsvolumen liegen, separate Aufhängungen an der Kam­ merwand, so daß zwischen den Elektroden, die den Eintrittsbereich für den Ionenstrahl bil­ den, keine Isolatoren notwendig sind.

Auf diese Weise können die hinteren und vorderen Elektroden in beliebigem Abstand zuein­ ander angeordnet werden. Da die notwendigen Isolatoren zur Halterung an der dem Abzugs­ volumen jeweils abgewandten Seite liegen, ist deren optimale Abschirmung ohne jeden Auf­ wand zu bewerkstelligen. Dadurch, daß die hinteren und vorderen Elektroden nun in beliebi­ gem Abstand zueinander plaziert werden können, kann man das den ionenoptischen Gege­ benheiten maximal mögliche Abzugsvolumen auch tatsächlich ausnutzen.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben. Insbe­ sondere ist es möglich, den hinteren Elektrodensatz über metallische Stangen auf der Basis­ platte des vorderen Elektrodensatzes zu montieren. Auf diese Weise läßt sich eine mecha­ nisch einfache und präzise Konstruktion erzielen.

Im Folgenden wird nun anhand der in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele die Erfindung näher beschrieben und erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 einen orthogonalen Ionenbeschleuniger in einer ersten Ausführungsform der vorliegen­ den Erfindung dargestellt als Längsschnitt entlang einer mittleren Ebene.

Fig. 2 einen entsprechenden Längsschnitt durch einen orthogonalen Ionenbeschleuniger in ei­ ner zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Fig. 3 einen entsprechenden Längsschnitt durch einen orthogonalen Ionenbeschleuniger in ei­ ner dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Fig. 4 einen entsprechenden Längsschnitt durch einen orthogonalen Ionenbeschleuniger in ei­ ner vierten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Fig. 1 zeigt eine Vakuumkammer mit einem im wesentlichen zylindersymmetrischen orthogo­ nalen Ionenbeschleuniger, wobei die Elektroden 1 bis 5 im einfachsten Fall Kreisscheiben bzw. Kreisringscheiben sind. Das beschleunigende Feld wird im wesentlichen durch eine Re­ pellerelektrode 1 und eine Beschleunigungselektrode 2 definiert. Nach Verlassen der Ionen­ optik passiert der Ionenstrahl 13 die Ablenkplatten 14, welche dafür sorgen, daß der Ionen­ strahl den Detektor trifft. Ebenso ist es auch möglich, die Elektroden 3 bis 5 jeweils in ein­ zelne Kreissegmente zu unterteilen, an die man dann zur Erzeugung eines transversalen Ab­ lenkfeldes unterschiedliche Potentiale anlegen kann.

In der dargestellten Anordnung sind die vor dem Abzugsvolumen 10 liegenden Elektroden 2, 4, 5 mit Hilfe von Isolatoren 6 an einem transversalen Abschnitt der Kammerwand 7 befes­ tigt, bei dem sich der Innendurchmesser der Kammer stufenartig verkleinert. Die Repeller­ elektrode 1 und die Elektrode 3 dagegen sind mit Hilfe von Isolatoren 8 an einem Flansch 9 aufgehängt, der die Kammer schließt. Die Befestigung der Elektrodenpakete an der Kam­ merwand 7 bzw. an dem Flansch 9 kann in einer Weise realisiert werden, die ähnlich der oben beschriebenen Konstruktion aus der Offenlegungsschrift DE-38 91 134 T1 ist. Ebenso ist die ebenfalls bereits beschriebene Klebetechnik eine Möglichkeit, wobei die Isolatoren 5, 8 Kreisringscheiben oder, um eine möglichst große Klebefläche zu erzielen, kreisförmige Plat­ ten sein können. Auch eine Verzapfung der Elektroden mit Zapfen aus isolierendem Material (z. B. Keramik) ist eine denkbare Alternative bei der Klebetechnik.

Die Elektroden 3, 4 bestimmen den Eintrittsbereich 11 für den Ionenstrahl 12 in das Abzugs­ volumen 10. Durch die erfindungsgemäße Anordnung sind jetzt keine Isolatoren mehr zwi­ schen den Elektroden 3 und 4 notwendig. Somit kann der Abstand zwischen den Elektroden 3 und 4, der jetzt durch die Länge der Vakuumkammer bestimmt ist, beliebig eingestellt wer­ den.

In den nun folgenden Fig. 2 bis 4 sind drei weitere Ausführungsformen dargestellt, die be­ züglich der Montage des Ionenbeschleunigers in der Vakuumkammer und der Justage der Elektroden zueinander besonders vorteilhaft sind.

Die in Fig. 2 gezeigte Ausführungsform ist insbesondere vorteilhaft bezüglich der Justa­ gemöglichkeiten der Elektroden zueinander. Hier werden alle Elektroden an einem transver­ salen Abschnitt der Kammerwand 7 aufgehängt. Die hinter dem Abzugsvolumen 10 gelege­ nen Elektroden 1 und 3 sind jetzt an einer Halteplatte 15 mit Hilfe der Isolatoren 8 befestigt. Die Halteplatte 15 wiederum ist mit mehreren metallischen Haltestangen 16 an der Kammer­ wand 7 aufgehängt. Der Ionenstrahl 12 gelangt nun zwischen zwei der Haltestangen 16 und den Eintrittsbereich 11 in das Abzugsvolumen 10. Sind nun die Elektroden beispielsweise aus Kreisscheiben gefertigt, so können sie problemlos am Außendurchmesser zueinander justiert werden. Die metallischen Haltestangen 16 liegen auf Masse und beeinflussen somit den Io­ nenstrahl 12 nicht.

Eine weitere Ausführungsform, die es ermöglicht, den Ionenbeschleuniger komplett außer­ halb der Vakuumkammer zu montieren und die Elektroden zu justieren, ist in Fig. 3 gezeigt. Die vor dem Abzugsvolumen 10 gelegenen Elektroden 2, 4 und 5 sind mit den Isolatoren 6 an einem Zwischenflansch 17 befestigt. Die Halteplatte 15 mit den hinter dem Abzugsvolumen 10 gelegenen Elektroden 1 und 3 ist ebenfalls mit mehreren metallischen Haltestangen 16 am Zwischenflansch 17 aufgehängt. Der Ionenbeschleuniger kann damit vorteilhaft nur durch Lö­ sen der Verbindung zwischen Kammerwand 7 und Zwischenflansch 17 der Vakuumkammer z. B. für Wartungsarbeiten entnommen werden.

Sinngemäß kann ein gemäß Fig. 2 und Fig. 3 gebauten Ionenbeschleuniger auch nur an dem Flansch 9 montiert werden. Fig. 4 zeigt eine entsprechende Ausführungsform, die aus der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform abgeleitet ist und die insbesondere sehr vorteilhaft ist, da die Montage der Elektroden außerhalb der Vakuumkammer erfolgt und verschiedene Bau­ arten des Ionenbeschleunigers (z. B. mit unterschiedlicher Anzahl an Elektroden) leicht ge­ geneinander ausgetauscht werden können.

Claims (7)

1. Orthogonaler Ionenbeschleuniger für Massenspektrometer,

• - mit einer Vakuumkammer (7, 9), die eine seitliche Öffnung für den Eintritt eines zu unter­ suchenden Ionenstrahls (12) aufweist, dessen Bahn im wesentlichen senkrecht zur Beschleu­ nigungsrichtung des Ionenbeschleunigers liegt und ein Abzugsvolumen (10) durchquert, in dem sich zu analysierende Ionen zum Start-Zeitpunkt der Massenanalyse befinden,
• - mit einer in Beschleunigungsrichtung hinter dem Abzugsvolumen (10) gelegenen Repeller­ elektrode (1),
• - mit einer sich an die Repellerelektrode (1) in Beschleunigungsrichtung anschließenden Mehrzahl von Elektroden (2-5), die in Achsenrichtung mit Abstand voneinander angeordnet sind,
• - wobei die Repellerelektrode (1) und die Mehrzahl von Elektroden (2-5) durch Isolatoren (6, 8) gehaltert sind, dadurch gekennzeichnet, daß die zwei Elektroden (3, 4) unabhängig voneinander derart an der Innenwand der Vakuum­ kammer (7, 9) befestigt sind, daß sie die Isolatoren (6, 8) im Eintrittsbereich (11) des zu unter­ suchenden Ionenstrahls (12) gegenüber dem Ionenstrahl (12) abschirmen.

2. Ionenbeschleuniger für Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolatoren (6, 8) jeweils zwischen zwei der Mehrzahl von Elektroden (2-5) mit Aus­ nahme der den Eintrittsbereich definierenden Elektroden (3, 4) befestigt sind und daß sie zwi­ schen die Elektrode (3) und die Repellerelektrode (1) und zwischen die Repellerelektrode (1) und eine hinter dem Abzugsvolumen (10) gelegene erste transversale Befestigungsfläche (9; 15) und zwischen die Elektrode (2) und eine vor dem Abzugsvolumen (10) gelegene zweite transversale Befestigungsfläche (7; 17) befestigt sind.

3. Ionenbeschleuniger für Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste transversale Befestigungsfläche ein Flansch (9) der Vakuumkammer ist.

4. Ionenbeschleuniger für Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite transversale Befestigungsfläche ein Abschnitt (7) der Innenwand der Vaku­ umkammer ist, bei dem sich der Innendurchmesser der Vakuumkammer stufenförmig ver­ kleinert.

5. Ionenbeschleuniger für Massenspektrometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste transversale Befestigungsfläche eine Halteplatte (15) ist die über Befestigungs­ stangen (16) zusammen mit den vorderen Elektroden (4, 5) an der Innenwand der Vakuum­ kammer befestigt ist.

6. Ionenbeschleuniger für Massenspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Befestigungsfläche eine Halteplatte (15) ist, die über Befestigungsstangen (16) zusammen mit den vorderen Elektroden (4, 5) an der durch einen Basisflansch (17) gebildeten zweiten Befestigungsfläche befestigt ist, wobei der Basisflansch (17) an einem Abschnitt der Innenwand der Vakuumkammer (7) montiert ist.

7. Ionenbeschleuniger für Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Basisflansch (17) gleichzeitig ein Flansch der Vakuumkammer ist.