DE19715630C2 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung rheologischer Werkstoffdaten - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung rheologischer Werkstoffdaten nach dem Oberbe­ griff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zur Bestimmung rheologischer Stoffdaten vernetzender Formmassen, insbe­ sondere Duroplaste.

Bei thermoplastischen Materialien ist die Bestimmung der rheologischen Stoffdaten bereits Stand der Technik. Hier­ bei können die Werkstoffe in unterschiedlichen Rheometern (wie z. B. Kapillar-, Kegel-Platte- und Platte-Platte-Rheo­ meter) geprüft werden. Die Viskosität der Werkstoffe kann in unmittelbarer Abhängigkeit der Temperatur und der Werk­ stoffbelastung bestimmt werden.

Eine Vorrichtung zur Bestimmung rheologischer Werkstoff­ daten ist beispielsweise aus der internationalen Patentan­ meldung WO 93/15387 bekannt. Zur Auslegung von Verarbei­ tungswerkzeugen, wie z. B. für das Preß-, Spritzpress-, und Spitzgießverfahren, sowie für eine Optimierung der Ver­ arbeitungsprozesse sind detailierte Kenntnisse der Fließ­ eigenschaften, also der Viskosität, der eingesetzten Form­ massen zwingend erforderlich. Die Viskosität der Werkstof­ fe kann bekannterweise in unmittelbarer Abhängigkeit der Temperatur und der Werkstoffbelastung bestimmt werden. Hierfür besitzt die o. g. Vorrichtung, die an beliebige handelsübliche Spritzgießmaschinen angepaßt werden kann, im Bereich der Meßstrecke Druck- und Temperatursensoren. Auf diese Weise können die rheologischen Stoffdaten un­ mittelbar beim Spritzgießen von Werkstoffen ermittelt werden, wobei die ermittelten Größen eine Übertragbarkeit auf unterschiedliche Spritzgießprozesse möglich machen. Hierdurch kann eine eindeutige Beschreibung des Material­ verhaltens für die Verarbeitung erfolgen. Ein Vergleich unterschiedlicher Ausgangswerkstoffe sowie eine Kontrolle der zu verarbeitenden Materialien kann somit unmittelbar bei der Spritzgießverarbeitung erfolgen. Wie schon erwähnt ist die Viskosität der einzelnen Werkstoffe in starkem Maße von der Temperatur abhängig. Um eine Temperierung der Meßstrecke zu ermöglichen, besitzt die Vorrichtung gemäß der internationalen Patentanmeldung WO 93/15387 eine die Meßstrecke umschließende Widerstandsheizung, die an einen Mikroprozessor gekoppelt ist, der die Temperatur in Ab­ hängigkeit von den im Bereich der Meßstrecke angeordneten Temperatursensoren regelt.

In der Praxis hat sich jedoch herausgestellt, daß mit der o. g. Vorrichtung eine Prüfung nur von Thermoplasten, nicht jedoch von vernetzenden Formmassen, wie z. B. Duroplasten, möglich ist. In der Regel werden darum für Duroplaste einfache Testverfahren zur Materialcharakterisierung ver­ wendet, die jedoch nur vergleichende Aussagen über das Fließ-Härtungs-Verhalten der Materialien erlauben, aber keine Materialdaten für die Werkzeugauslegung beim Spritz­ gießen mittels Simulationsprogrammen liefern. Bei ver­ netzenden Formmassen sind der Fließvorgang (das physikali­ sche Aufschmelzen) und die Härtung (chemische Vernetzungs­ reaktion) zeitlich überlagert. Die Vernetzungsreaktion ist hierbei eine Funktion der Temperatur und der Zeit. Nach Ablauf der Vernetzungsreaktion sind diese Formmassen nicht mehr schmelzbar. Dies führt bei der o. g. Vorrichtung zu dem Nachteil, daß die Formmasse während der Prüfung in der Vorrichtung vernetzen kann und somit die Vorrichtung ver­ stopft und unbrauchbar macht.

Aus der US-PS-3,526,126 ist eine Vorrichtung zur Bestim­ mung der Molekulargewichtsverteilung von Polymeren be­ kannt, bei der das zu prüfende Material seitlich über einen Kanal einem Fließkanal zugeführt wird. Der Fließ­ kanal weist eine Querschnittsveränderung an der Austritts­ düse auf. Die Vorrichtung dient nur zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung von Thermoplasten. Der Fließ­ kanal wird mit Hilfe von den Fließkanal umgebenden Kanälen beheizt, in denen eine Wärmeübertragungsflüssigkeit hin­ durchströmt. Eine derartige Vorrichtung ist nicht zur Bestimmung rheologischer Stoffdaten vernetzender Formmas­ sen geeignet.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht demgemäß darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung rheologischer Stoffdaten schnellreaktiver, vernetzender Formmassen, insbesondere für duroplastische Werkstoffe zu schaffen.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen erfindungsgemäß die Merk­ male des Anspruchs 1 bzw. 14.

Die Erfindung ermöglicht in vorteilhafter Weise, alle spritzgießfähigen vernetzenden Formmassen, insbesondere duroplastische Formmassen und im besonderen Maße Formmas­ sen auf Basis von Phenol-, Melamin-, Harnstoff-, Epoxid­ harzen und ungesättigte Polyesterharzen mit beliebigen Füllstoffsystemen zu prüfen und deren rheologische Stoff­ daten zu bestimmen.

Die exakte und schnelle Temperaturregelung und die quer­ schnittsänderungsfreie Ausführung des Fließkanals vermei­ det Drucksprünge und ein Anvernetzen der Formmasse.

Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, daß Durchflußkanäle für den Heiz- und Kühlkreislauf den Fließkanal umgeben, da auf diese Weise eine besonders gute Wärmeübertragung und auch Wärmeabfuhr gewährleistet ist. Prinzipiell können Durchflußkanäle beliebig angeordnet sein, allerdings emp­ fiehlt es sich, daß die Durchflußkanäle in Axialrichtung des Gehäuses verlaufen. Hierbei können die Durchflußkanäle mit Hilfe von Verbindungskanälen in dem vorderen und dem hinteren axialen Ende des Gehäuses verbunden sein, wobei an dem vorderen bzw. hinteren Ende des Gehäuses jeweils ein Deckelelement angeordnet ist. Eine besonders einfache Konstruktion wird erreicht, wenn jeweils benachbarte Durchflußkanäle über einen Verbindungskanal am vorderen oder hinteren axialen Ende miteinander verbunden sind.

Als Temperiermedium ist aufgrund der hervorragenden Wärme­ übertragungswerte Wasser besonders geeignet. Um eine mög­ lichst genaue Druck- und Temperaturermittlung vornehmen zu können, grenzen die Druck- und Temperatursensoren un­ mittelbar an den Fließkanal. Hierbei ist es vorteilhaft, um Totwassergebiete zu vermeiden, die Drucksensoren an die Oberfläche des Fließkanals anzupassen, z. B. einzuschlei­ fen, und die Temperatursensoren möglichst nah unterhalb der Fließkanaloberfläche (ca. 1 mm) zu plazieren. Die Bohrung der Austrittsdüse kann dabei zylindrisch oder auch konisch, d. h. sich in Richtung der Austrittsöffnung verän­ dernd, ausgeführt sein. Die Auswechselbarkeit der Aus­ trittsdüse bietet den Vorteil, daß damit unterschiedliche Werkzeugfüllwiderstände simuliert werden können. Um einen möglichst großen Temperaturbereich für die Verarbeitung der vernetzenden Formmassen ausschöpfen zu können, kann eine Druckregelung vorgesehen sein, die eine Druckregelung des Wärmeübertragungsmediums möglich macht.

Der Fließkanal kann eine Länge von ca. 50 bis ca. 200 mm, vorzugsweise von ca. 50 bis ca. 80 mm, aufweisen. Der Fließkanal kann dabei bei zylindrischer Ausführung einen Durchmesser von ca. 2 bis ca. 15 mm, vorzugsweise von ca. 6 bis 10 mm, aufweisen. Bei einer schlitzförmigen Ausfüh­ rung sollte die Breite zwischen ca. 10 bis ca. 40 mm, vorzugsweise zwischen ca. 20 bis ca. 30 mm und die Höhe 1 bis 4 mm, vorzugsweise 2 bis ca. 3 mm, liegen.

Im folgenden wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt in Längsrichtung der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 2 eine Frontansicht der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung, und

Fig. 3 einen Schnitt entlang der Linie I-I in Fig. 1.

Die in Fig. 1 gezeigte erfindungsgemäße Vorrichtung 1 besteht im wesentlichen aus drei unterschiedlichen Bau­ gruppen, nämlich einem Anschlußelement 2, einem Gehäuse 3 mit einem als Meßstrecke dienendem Fließkanal 8 und einer Austrittsdüse 4. Diese Baugruppen können je nach Anwendung aus einem oder mehreren Werkstücken gefertigt sein. Das Anschlußelement 2 ist auf bekannte Weise, z. B. durch ein Gewinde 5 mit einer nicht gezeigten Werkzeugmaschine, z. B. Extruder oder Spritzgießmaschine, zu verbinden. Ein Ein­ laßkanal 6 verbindet dabei den Auslaßkanal der Werkzeug­ maschine mit dem Gehäuse 3. In diesem Ausführungsbeispiel ist weiterhin ein Temperatursensor 7 im Bereich des Ein­ laßkanals 6 im Anschlußelement 2 angebracht. Der Tempera­ tursensor 7 ist dabei beispielsweise ein Infrarot-Thermo­ element, das dann die Regelung der Temperatur der Form­ masse im Gehäuse 3 und in der ausgeschlossenen Werkzeugma­ schine unterstützt.

An das Anschlußelement 2 schließt sich in Durchströmrich­ tung der Formmasse das Gehäuse 3 an. Das Gehäuse 3 besitzt eine Meßstrecke, die als ein zylindrischer Fließkanal 8 ausgeführt ist. Der Fließkanal 8 besitzt einen Durchmesser zwischen 2 und 15 mm, insbesondere zwischen 6 und 12 mm, und hierbei insbesondere zwischen 6 und 10 mm, wobei ein größerer Durchmesser den Vorteil bietet, daß eine geringe­ re Vernetzungsgefahr der Formmasse besteht. Bei einer schlitzförmigen Ausführung sollte die Breite zwischen 10 und 40 mm, insbesondere 20 und 30 mm und die Höhe zwischen 1 und 4 mm, insbesondere zwischen 2 und 3 mm, liegen. Die Länge des Fließkanals 8 ist so ausgelegt, daß einerseits ausreichend Platz für die Unterbringung einer Meßsensorik vorhanden ist und andererseits der verwendeten Werkzeug­ maschine ausreichende Leistungsreserven zur Durchströmung der Vorrichtung mit den zu prüfenden Formmassen ermöglicht wird. Eine Länge von 50 bis 200 mm, bevorzugt zwischen 50 und 100 mm, und besonders bevorzugt zwischen 50 und 80 mm, hat sich hierbei als vorteilhaft erwiesen. In der oberen Hälfte des in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung 1 sind zwei Drucksensoren 9 angeordnet. Um wiederum Totwassergebiete im Fließkanal 8 zu vermeiden, sind die Sensoroberflächen der Drucksensoren an die Fließ­ kanalgeometrie angepaßt, z. B. eingeschliffen. Die Druck­ sensoren 9 sind dabei im Fließkanal 8 derart anzuordnen, daß eine Messung eines Druckverlustes beim Durchströmen der Formmassen bestimmt werden kann. Diese so ermittelten Druckverluste werden unter Berücksichtigung der Temperatu­ ren und Einspritzgeschwindigkeiten zur Bestimmung der Viskosität der einzelnen Formmassen genutzt, aus welcher dann die Materialdaten für Simulationsprogramme berechnet werden können. Für eine möglichst genaue Temperierung der Meßstrecke sind neben dem im Anschlußelement 2 angeord­ neten Temperatursensor 7 zwei in der unteren Hälfte des Meßelementes 3 angeordnete Temperatursensoren 10 vorgese­ hen. Die Temperatursensoren 10 sind dabei möglichst nah unterhalb der Fließkanaloberfläche (ca. 1 mm) ange­ bracht. Die genannten Temperatursensoren 7, 10 dienen zur Überwachung der angeschlossenen Temperieraggregate, welche druckgeregelt das Temperiermedium durch Durchflußkanäle 11 im Gehäuse 3 pumpen. Die Durchflußkanäle 11, die in ge­ strichelter Linie wiedergegeben sind, durchdringen das Gehäuse 3 in axialer Richtung. Auf diese Weise wird eine möglichst genaue Temperierung der Meßstrecke ermöglicht, was für eine Bestimmung der Viskosität bei vernetzenden Formmassen erforderlich ist. Hierbei sind jeweils benach­ barte Durchflußkanäle 11 über einen Verbindungskanal 16 am vorderen oder hinteren axialen Ende des Gehäuses 3 mitein­ ander verbunden. Diese Verbindungskanäle 16 können auf bekannte Art und Weise durch Fräsen hergestellt werden. Um einen geschlossenen Heiz- bzw. Kühlkreislauf zu erhalten, ist an dem vorderen bzw. hinteren Ende des Gehäuses je­ weils ein Deckelelement 17 angeordnet, das das Gehäuse 3 flüssigkeitsdicht abschließt.

An das Gehäuse 3 schließt sich in Durchstromrichtung der Formmasse eine Austrittsdüse 4 an. Diese Austrittsdüse 4 ist auf bekannte Weise beispielsweise durch ein Gewinde 12 mit dem Meßelement 3 verbunden. Eine Bohrung 13 der Aus­ trittsdüse 4 besitzt im wesentlichen den gleichen Durch­ messer wie der Fließkanal 8 des Gehäuses 3. Dabei kann die Bohrung sowohl zylindrisch als auch konisch ausgeführt sein. Wird die Bohrung 13 ausgehend von dem Durchmesser des Fließkanals 8 in Durchstromrichtung verändert, können auf diese Weise unterschiedliche Werkzeugfüllwiderstände simuliert werden.

Fig. 2 zeigt eine Frontansicht der erfindungsgemäßen Vor­ richtung 1. Mit den Bezugszeichen 14 und 15 sind jeweils die Anschlußstücke für die Zufuhr und -Abfuhrleitung der Durchflußkanäle 11 für das Temperiermedium wiedergegeben.

Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, bilden die Durchflußkanäle 11 und die Verbindungskanäle 16 im Prinzip einen Kanal­ strang, der den Fließkanal 8 radial wendelförmig um­ schließt. Auf diese Weise ist eine gute Wärmeübertragung gewährleistet, die für eine exakte und schnelle Temperie­ rung der Meßstrecke notwendig ist.

Das Verfahren zur Bestimmung der rheologischen Stoffdaten vernetzender Formmassen, insbesondere Duroplaste läuft nun wie folgt ab: Die vernetzende Formmasse wird unmittelbar aus der Werkzeugmaschine, z. B. Extruder oder Spritzgieß­ maschine, in den als Meßstrecke dienenden Fließkanal 8, der keine Querschnittsänderung besitzt, gefüllt. Dann wird mit Hilfe der Drucksensoren 9 ein Druckverlust der ver­ netzenden Formmasse im Fließkanal 8 ermittelt. Dabei wird mit Hilfe der Temperatursensoren 7, 10 der Fließkanal 8 über den Heiz-, Kühlkreislauf 11, 16 mit einem flüssigen Temperiermedium, vorzugsweise Wasser, mit hoher Genauig­ keit, temperiert.

Durch die Bestimmung des Druckverlustes über den bekannten Meßweg in der Düse kann unter Variation der Ausspritzbe­ dingungen die Viskosität ermittelt werden. Neben der Be­ stimmung des Druckverlustes ist es erforderlich, den tat­ sächlichen Volumenstrom zu bestimmen. Dieser kann nicht unmittelbar durch Umrechnung der an der Spritzgießmaschine eingestellten Volumenströme ermittelt werden, da es auf­ grund fehlender Verschlußsysteme (Rückströmsperren und Verschlußdüsen) zu Rückströmungen in den hinteren Teil der Plastifiziereinheit kommen kann, welche nicht theoretisch abgeschätzt werden können. Dabei sind zwei Möglichkeiten zu unterscheiden:

• - Zum einen kann anhand der ermittelten ausgespritzten Menge der Formmasse und einer ergänzenden Ermittlung der Formmassendichte der Volumenstrom ermittelt wer­ den.
• - Zum anderen kann anhand der zeitlichen Verzögerung beim Ansprechen der Drucksenoren (9) im Fließkanal (8) beim Durchströmen der Formmasse und dem bekannten Abstand dieser Sensoren der tatsächliche Volumenstrom ermittelt werden, welche für die nachfolgende Ermitt­ lung der Viskositätsfunktion erforderlich ist.

Durch die Bestimmung der Viskositätsfunktion in Ab­ hängigkeit von der Temperatur und der Belastungsge­ schwindigkeit mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren ist man in der Lage, den späteren Werkzeugfüllvorgang durch entspre­ chende Simulationsrechnungen zu optimieren bzw. Schwachstellen bei der Formfüllung aufzuzeigen. Man erhält zudem eine detaillierte Aussage zum Fließver­ halten der verschiedenen vernetzenden Formmassen.

Claims (13)

1. Vorrichtung zur Bestimmung rheologischer Stoffdaten von Polymeren zur Ankopplung z. B. an einen Extruder oder an eine Spritzgußmaschine, mit einem als Meß­ strecke dienenden Fließkanal (8) in einem Gehäuse (3), wobei Druck- und Temperatursensoren (7, 9, 10) im Bereich der Meßstrecke vorgesehen sind, mit einer Austrittsdüse (4) an dem freien Ende der Meßstrecke, mit einer den Fließkanal (8) aufheizenden Heizein­ richtung und mit einer Temperaturregeleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung rheologischer Stoffdaten ver­ netzender Formmassen der Durchmesser des Fließkanals (8) zwischen der Eintrittsöffnung des Fließkanals (8) und bis zum Ende der Austrittsdüse (4) ohne Quer­ schnittsänderung verläuft, daß Durchflußkanäle (11) für den Heiz- und Kühlkreislauf den Fließkanal (8) umgeben, in denen ein Wärmeübertragungsmedium zur Wärmezufuhr oder Wärmeabfuhr zirkuliert, wobei die Temperaturregeleinrichtung einen Heiz- und Kühlkreis­ lauf (11, 16) mit einem flüssigen Wärmeübertragungs­ medium steuert.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchflußkanäle (11) in Axialrichtung des Gehäuses (3) verlaufen.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Durchflußkanäle (11) mit Hilfe von Verbindungskanälen (16) in dem vorderen und dem hin­ teren axialen Ende des Gehäuses (3) verbunden sind, wobei an dem vorderen bzw. hinteren Ende des Gehäuses jeweils ein Deckelelement (17) angeordnet ist.

4. Vorrichtung gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß jeweils benachbarte Durchflußkanäle (11) über einen Verbindungskanal (16) am vorderen oder hinteren axialen Ende des Gehäuses (3) mitein­ ander verbunden sind.

5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß das Temperiermedium Wasser ist.

6. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß die Bohrung (13) der Aus­ trittsdüse (4), sich in Richtung der Austrittsöffnung geringfügig erweiternd, ausgeführt ist.

7. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, da­ durch gekennzeichnet, daß die Druck- und Temperatur­ sensoren (9, 10) unmittelbar an den Fließkanal (8) angrenzen.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksensoren (9, 10) an die Oberfläche des Fließkanals (8) angepaßt, z. B. eingeschliffen, sind.

9. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, da­ durch gekennzeichnet, daß eine Druckregelungseinrich­ tung vorgesehen ist, die eine Druckregelung des Tem­ periermediums möglich macht.

10. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, da­ durch gekennzeichnet, daß der Fließkanal (8) eine Länge von ca. 50 bis ca. 200 mm, vorzugsweise von ca. 50 bis ca. 80 mm, aufweist.

11. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, da­ durch gekennzeichnet, daß der Fließkanal (8) einen Durchmesser von ca. 2 bis ca. 15 mm, vorzugsweise von ca. 6 bis ca. 10 mm, aufweist.

12. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, da­ durch gekennzeichnet, daß der Fließkanal (8) einen Durchmesser von ca. 2 bis ca. 15 mm, vorzugsweise von ca. 6 bis ca. 10 mm, aufweist oder bei einer schlitz­ förmigen Ausführung eine Breite zwischen 10 bis ca. 40 mm, vorzugsweise 20 bis ca. 30 mm und eine Höhe 1 bis 4 mm, vorzugsweise 2 bis ca. 3 mm, besitzt.

13. Verfahren zur Bestimmung rheologischer Stoffdaten vernetzender Formmassen, insbesondere Duroplaste, bei dem die vernetzende Formmasse unmittelbar aus einer Werkzeugmaschine, z. B. einem Extruder oder einer Spritzgußmaschine, in einen als Meßstrecke dienenden Fließkanal (8) ohne Querschnittsänderung gedrückt wird, wobei mit Hilfe von Drucksensoren (9) ein Druckverlust der vernetzenden Formmasse im Fließkanal (8) ermittelt wird und mit Hilfe einer Temperatur­ regeleinrichtung (7, 10) der Fließkanal (8) über einen Heiz- und Kühlkreislauf (11, 16) mit einem flüssigen Temperiermedium mit hoher Genauigkeit temperiert wird.