DE19714504C2 - Method and device for preparing fines samples - Google Patents
Method and device for preparing fines samplesInfo
- Publication number
- DE19714504C2 DE19714504C2 DE19714504A DE19714504A DE19714504C2 DE 19714504 C2 DE19714504 C2 DE 19714504C2 DE 19714504 A DE19714504 A DE 19714504A DE 19714504 A DE19714504 A DE 19714504A DE 19714504 C2 DE19714504 C2 DE 19714504C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- metering
- mass
- stabilizing agent
- cup
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 138
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 27
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 13
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 13
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 5
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 4
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 11
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 235000007173 Abies balsamea Nutrition 0.000 description 3
- 239000004857 Balsam Substances 0.000 description 3
- 244000018716 Impatiens biflora Species 0.000 description 3
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 235000013601 eggs Nutrition 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 2
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000012921 fluorescence analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000012723 sample buffer Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/38—Concrete; Lime; Mortar; Gypsum; Bricks; Ceramics; Glass
- G01N33/383—Concrete or cement
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
- G01F11/00—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it
- G01F11/10—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation
- G01F11/12—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation of the valve type, i.e. the separating being effected by fluid-tight or powder-tight movements
- G01F11/14—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation of the valve type, i.e. the separating being effected by fluid-tight or powder-tight movements wherein the measuring chamber reciprocates
- G01F11/18—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation of the valve type, i.e. the separating being effected by fluid-tight or powder-tight movements wherein the measuring chamber reciprocates for fluent solid material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/02—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations
- G01N35/04—Details of the conveyor system
- G01N2035/0474—Details of actuating means for conveyors or pipettes
- G01N2035/0479—Details of actuating means for conveyors or pipettes hydraulic or pneumatic
- G01N2035/0481—Pneumatic tube conveyors; Tube mails; "Rohrpost"
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 3 zum Vorberei ten von Feingutproben für eine Gutanalyse in Preßlings form.The invention relates to a method according to the Preamble of claim 1 and a device according to the preamble of claim 3 for preparation fines samples for a good analysis in compacts shape.
Bei der Herstellung bzw. Verarbeitung von bestimmten Produkten ist es in verschiedenen Verarbeitungs- bzw. Prozeßphasen erforderlich, laufend oder in bestimmten Zeitabständen Gutproben zu entnehmen, um die Zwischen produkt- und Endproduktqualitäten zu überwachen und eventuell regulierend in bestimmten Betriebsbereichen eingreifen zu können. Aus diesem Grunde werden Feingut proben verschiedener Materialien gezogen, in ein Unter suchungslabor gefördert und dort hinsichtlich ihrer Qualitätseigenschaften untersucht bzw. analysiert. Dafür ist es notwendig, ausreichend stabile Preßlinge (Tabletten) aus einer entsprechenden Probenmasse herzu stellen. Ein typischer Anwendungsfall dieses Verfahrens und dieser Vorrichtung ist das Analysieren von Zement proben während des Zementherstellungsprozesses, wobei jedoch auch Proben von feingemahlenen Zwischenprodukten und ähnlichen Mineralgütern in gleicher Weise unter sucht werden können.In the manufacture or processing of certain Products it is in various processing or Process phases required, ongoing or in certain Time intervals to take good samples to the intermediate to monitor product and end product qualities and possibly regulating in certain operating areas to be able to intervene. For this reason, fines samples of different materials drawn into a sub funded search laboratory and there with regard to their Quality properties examined or analyzed. Therefore it is necessary to have sufficiently stable compacts (Tablets) from an appropriate sample mass put. A typical application of this method and this device is analyzing cement samples during the cement manufacturing process, whereby but also samples of finely ground intermediates and similar mineral goods in the same way can be searched.
Damit die Feingutproben in Preßlingsform mittels Rönt genfluoreszenzanalyse oder anderer Analyseverfahren zu verlässig untersucht werden können, müssen die Proben preßlinge bestimmten Anforderungen entsprechen, zu denen eine einwandfreie Oberfläche und eine mechanische Stabilität gehören. Zementproben und ähnliche Feingut proben haben nun jedoch relativ geringe plastische Ei genschaften, so daß sie die genannten Anforderungen nicht in der erforderlichen Weise erfüllen können, d. h. diese Feingutproben haben nur relativ geringe plasti sche Eigenschaften, weshalb sie bei der Untersuchung (beispielsweise in einer Vakuumkammer eines Analysa tors) zerplatzen können. Um die Plastizität der Proben preßlinge erhöhen zu können, ist es bekannt, diesen Probenmaterialien ein Stabilisierungsmittel zuzugeben. Aus der Praxis ist es daher bekannt, als Stabilisie rungsmittel einen sogenannten "Portugalbalsam" zu ver wenden, bei dem es sich um eine organische Substanz handelt und der in Pillenform den Zement- und ähnlichen Feingutproben zugegeben wird. Die Zugabe solcher Portu galbalsam-Pillen ist - soweit es ihre Dosierung anbe langt - zwar relativ einfach. Um jedoch diesen "Portugalbalsam" gleichmäßig in der zu untersuchenden Feingutprobe verteilen zu können, müssen spezielle La bormühlen (z. B. Scheibenschwingmühlen) verwendet wer den, in denen die Pillen zerkleinert und dabei dem Pro benmaterial untergemischt werden. Dies bedeutet somit, daß bei bereits genügend feinen Feingutproben, wie es bei Zement- und ähnlichen Mineralgütern der Fall ist, eine unnötige zusätzliche Zerkleinerung erfolgt.So that the fine samples in compact form by means of X-ray gene fluorescence analysis or other analytical methods The samples must be examined reliably compacts meet certain requirements which have a flawless surface and a mechanical Belonging to stability. Cement samples and similar fines However, samples now have relatively low plastic eggs properties so that they meet the stated requirements cannot perform as required, d. H. these fines samples have only relatively low plasti properties, which is why they are in the investigation (for example in a vacuum chamber of an analyzer tors) can burst. The plasticity of the samples It is known to be able to increase compacts Add a stabilizing agent to sample materials. It is therefore known in practice as stabilization a so-called "Portugal balsam" which is an organic substance acts and that in pill form the cement and the like Fines samples are added. The addition of such portu Galbalsam pills are - as far as their dosage is concerned gets - relatively easy. However, this "Portugal balsam" evenly in the to be examined To be able to distribute fines samples, special La bormills (e.g. vibrating disc mills) are used the one in which the pills are crushed and the pro be mixed in. So this means that with already fine samples of fine material, like it is the case with cement and similar mineral goods, unnecessary additional shredding takes place.
Darüber hinaus ist die Zugabe von "Portugalbalsam" als Stabilisierungsmittel zu Zement- und ähnlichen Mineral gutproben dann ungeeignet, wenn diese Proben bzw. Pro benpreßlinge auch auf ihren Kohlendioxidgehalt (CO2-Ge halt) untersucht werden sollen.In addition, the addition of "Portugal balsam" as a stabilizing agent to cement and similar mineral samples is unsuitable if these samples or sample compacts are also to be examined for their carbon dioxide content (CO 2 content).
In "Zement-Kalk-Gips", Nr. 11, 1978, S. 543 bis 549, sind "moderne Einrichtungen für den Probentransport und für die Probenverarbeitung" anhand einer Anlage beschrie ben, die Sendestationen (Betriebsstationen), wenigstens eine Laborstation (Rohrpost-Empfangsstation) und eine diese Stationen verbindende Rohrpost-Förderanlage sowie eine Feinmahlanlage enthält. Nach den dortigen Erläute rungen auf S. 547 (zu Bild 13 auf S. 548) kann die Labor station ein Drehtellersystem als Probenzwischenspei chersystem mit mehreren Abfüllstationen enthalten. Vor jeder Probenbüchsenentleerung in der Laborstation fährt der Drehteller automatisch in eine zugeordnete Abfüll position, in der die Büchsenentleerung in einen zuge ordneten Probenbehälter erfolgt. Die zu analysierende Gutprobe wird als dosierte Menge in ein Mahlgefäß ein gegeben, woraufhin Industriealkohol zugegeben und dann ein Feinmahlprozeß durchgeführt wird. Nach einer Ver weilzeit von ca. 5 Minuten wird mit Hilfe einer geson derten Einrichtung das Probengut ausgetrocknet, wobei die Alkoholdämpfe abgesaugt werden. Die so vorbereitete Feingutprobe wird dann einer nachgeschalteten Tablet tenpresse zugeführt, in der ein Preßling zur Durchfüh rung der eigentlichen Gutanalyse geformt wird.In "Zement-Kalk-Gips", No. 11, 1978, pp. 543 to 549, "modern facilities for sample transport and processing" are described by means of a system, the sending stations (operating stations), at least one laboratory station (pneumatic tube -Receiving station) and a pneumatic tube conveyor system connecting these stations and a fine grinding system. According to the explanations there on p. 547 (for Fig. 13 on p. 548), the laboratory station can contain a turntable system as a sample buffer system with several filling stations. Before each sample can emptying in the laboratory station, the turntable automatically moves to an assigned filling position, in which the can emptying takes place in an assigned sample container. The sample to be analyzed is placed in a metered quantity in a grinding vessel, whereupon industrial alcohol is added and then a fine grinding process is carried out. After a dwell time of approx. 5 minutes, the sample material is dried out with the aid of a separate device, the alcohol vapors being suctioned off. The fines sample prepared in this way is then fed to a downstream tablet press in which a compact is formed to carry out the actual good analysis.
Aus der DE-OS 31 24 948 ist eine Vorrichtung zum auto matischen Herstellen von Analysenproben bekannt, um in erster Linie in Zementwerken Zementrohmehle zu analy sieren. In diesem Falle sollen jedoch Feingutproben nicht für eine Gutanalyse in Preßlingsform bzw. Tablet tenform vorbereitet werden, sondern die hier beschrie bene Vorrichtung dient zum automatischen Herstellen von Perlen und zum Einführen dieser Perlen in ein Röntgen spektrometer. Dementsprechend enthält diese bekannte Vorrichtung eine Wiegeeinrichtung, der nacheinander eine zu analysierende Probe und ein Fluß- oder Schmelz mittel zugeführt werden, was mit Hilfe von zwei ver fahrbaren Wagen geschieht, die je einen Fülltrichter und mindestens eine Abflußrinne aufweisen und nachein ander bzw. abwechselnd zur Wiegeeinrichtung verfahren werden, um dort die jeweiligen Mengen genau in einen Schmelztiegel einzudosieren. Der Schmelztiegel mit der darin enthaltenen Probemenge und dem zugegebenen Fluß- bzw. Schmelzmittel wird mit Hilfe eines eine Zange ent haltenden Armes von der Wiegevorrichtung in einen Schmelzofen überführt, in dem die beiden genannten Stoffe erhitzt und durch Schmelzen in Lösung gehen sol len, um die genannten Perlen herzustellen. Diese Druck schrift weist somit in eine ganz andere Richtung als die zuvor erwähnte Literaturstelle aus "Zement-Kalk- Gips" Nr. 11, 1978.From DE-OS 31 24 948 is a device for the car matically producing analytical samples known to in primarily in cement plants to analyze cement raw meal sieren. In this case, however, fines samples should be taken not for a good analysis in compact form or tablet be prepared, but the ones described here bene device is used for the automatic production of Beads and for inserting these beads into an x-ray spectrometer. Accordingly, it contains known ones Device a weighing device, one after the other a sample to be analyzed and a flux or melt funds are supplied, which with the help of two ver Mobile trolleys happen, each with a hopper and have at least one trough and one after the other move differently or alternately to the weighing device order the respective quantities in one Add the crucible. The melting pot with the contained sample amount and the added flux or melting agent is ent with the help of a pair of pliers holding arm from the weighing device into one Melting furnace transferred to the two named Heated substances and should dissolve by melting len to make the beads mentioned. This pressure Scripture therefore points in a completely different direction than the previously mentioned reference from "cement-lime Gypsum "No. 11, 1978.
Noch weiter entfernt vom Gedanken der vorliegenden Er findung liegen die Offenbarungen in der US-PS 54 35 171, die die Untersuchung von pulverförmigen Kunstharz proben betrifft, die in kleinen Behältern aus einer Art Trockenofen herangeführt und in einen Trichter entleert werden, aus dem sie in kleinen Portionen in einen auf einer elektronischen Wiegeeinrichtung abgestellten Er lenmeyer-Kolben (gewichtsmäßig) abgefüllt werden, denen auf einer zweiten elektronischen Wiegeeinrichtung in abgemessenem Verhältnis ein (flüssiges) Lösemittel zu dosiert wird. Der so mit einer Kunstharzteilprobe und Lösungsmittel gefüllte Kolben wird in einer kombinier ten Erhitzungs- und Rühreinrichtung aufgenommen, wo eine Lösung hergestellt wird. Danach wird der Kolben in eine Einrichtung überführt, um die Viskosität der Lö sung zu bestimmen. Es ergibt sich somit ein Verfah rensablauf mit einer relativ großen Anzahl von Verfah rensschritten, ganz abgesehen davon, daß hier kein Sta bilisierungsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung in die Gutproben eingemischt wird.Even further from the thought of the present Er find the disclosures in US Patent 54 35 171, which is the investigation of powdered synthetic resin samples that are in small containers of a kind Drying oven brought up and emptied into a funnel from which they are divided into small portions an electronic weighing device lenmeyer flasks are filled (by weight), which on a second electronic weighing device in measured ratio to a (liquid) solvent is dosed. The so with a synthetic resin part sample and Solvent filled flask is combined in one heating and stirring device added where a solution is made. Then the piston is in a device transferred to the viscosity of the Lö solution. This results in a procedure procedure with a relatively large number of procedures steps, quite apart from the fact that no sta bilizing agent in the sense of the present invention is mixed into the good samples.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspru ches 3 zu schaffen, die sich sowohl durch eine genau dosierbare und zuverlässige Zugabe eines Stabilisie rungsmittels als auch dadurch auszeichnen, daß die vor bereiteten Feingutproben eine einwandfreie Oberfläche und mechanische Stabilität der daraus herzustellenden Probenpreßlinge gewährleisten und diese Probenpreßlinge gleichermaßen für notwendige Gutanalysen, z. B. für eine Röntgenfluoreszenzanalyse oder dergleichen, und für CO2-Untersuchungen geeignet sind.The invention is therefore based on the object to provide a method according to the preamble of claim 1 and a device according to the preamble of Anspru ches 3, which are both by a precisely metered and reliable addition of a stabilizing agent as well as characterized in that the before prepared fines samples ensure a flawless surface and mechanical stability of the sample compacts to be produced therefrom and these sample compacts equally for necessary good analyzes, e.g. B. for an X-ray fluorescence analysis or the like, and are suitable for CO 2 investigations.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kenn zeichen des Anspruches 1 bzw. die im Kennzeichen des Anspruches 3 angegebenen Merkmale gelöst.This object is achieved by the in the Kenn Sign of claim 1 or in the hallmark of Claim 3 specified features solved.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegen stand der Unteransprüche.Advantageous embodiments of the invention are counter stood the subclaims.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gewisser maßen durch eine Kombination von sinnvoll aufeinander abgestimmten Verfahrensschritten aus: In einem ersten Verfahrensschritt (a) wird der Probenbecher mit der darin eingefüllten Feingut-Probenmasse genau gewogen, das Gewichtsergebnis der Probenmasse in einen Elektro nenrechner eingegeben und eine dem festgelegten Zugabe verhältnis entsprechende Zugabemasse eines pulverförmi gen neutralen - organischen oder anorganischen - Stabi lisierungsmittels errechnet. Dies bedeutet somit, daß im Vergleich zum nächstliegenden Stand der Technik (gemäß Literaturstelle in "Zement-Kalk-Gips", Nr. 11, 1978) kein flüssiges Mittel, sondern ein pulverförmiges neutrales Stabilisierungsmittel in genau festgelegtem Zugabeverhältnis der Feingut-Probenmasse zugegeben wird und sich dadurch eine gemeinsame Feinzerkleinerung der Feingut-Probenmasse und des Stabilisierungsmittels erübrigt. In einem weiteren Verfahrensschritt (b) wird die errechnete Zugabemasse des pulverförmigen Stabilisierungsmittels in vorbestimmten kleinen Teil mengen impulsweise direkt in den die Feingut-Proben masse enthaltenden Probenbecher zudosiert, wodurch sich dieses Zudosieren durch verhältnismäßig einfache und doch hinreichend genaue Mittel erreichen läßt. Schließ lich werden dann in einem dritten Verfahrensschritt (c) beide Massen in dem gleichzeitig als Mischbehälter verwendeten Probenbecher zu der preßfertigen Feingut probe innig miteinander vermischt, so daß dann diese preßfertige Feingutprobe in einer Tablettenpresse zu den Probenpreßlingen gepreßt werden kann.The method according to the invention is more certain measured by a combination of meaningful to each other coordinated procedural steps from: In a first Process step (a) is the sample cup with the Weighed the fine material sample mass contained therein exactly the weight result of the sample mass in an electro entered the computer and an addition proportionate addition of a powder against neutral - organic or inorganic - stabilizers Calculating agent calculated. This means that compared to the closest prior art (according to literature in "Cement-Lime Gypsum", No. 11, 1978) not a liquid medium, but a powdered medium neutral stabilizer in a precisely defined Addition ratio of the fines sample mass is added and a common fine grinding of the Fine material sample mass and the stabilizing agent superfluous. In a further process step (b) the calculated addition mass of the powder Stabilizing agent in predetermined small part flow directly into the fines samples mass-containing sample beaker metered in, resulting in this dosing by relatively simple and but can achieve sufficiently precise means. Close then in a third process step (c) both masses in the same time as a mixing container used sample cups for the ready-to-press fine goods sample intimately mixed with each other, so that this ready-to-press fines sample in a tablet press the sample compacts can be pressed.
Als bevorzugtes Beispiel für ein optimal verwendbares anorganisches, neutrales Stabilisierungsmittel sei ein pulverförmiges Borat genannt, daß erfindungsgemäß der Feingut-Probenmasse in einem Probenmischer zugemischt wird.As a preferred example of an optimally usable one inorganic, neutral stabilizing agent called powdered borate that according to the invention Fine material sample mass mixed in a sample mixer becomes.
In umfangreichen Untersuchungen, die der Erfindung zu grundeliegen, konnte bestätigt werden, daß ein anorganisches bzw. neutrales Stabilisierungsmittel in Pulverform sich sehr genau der entnommenen und abgewo genen Feingut-Probenmasse zudosieren und dann sehr ho mogen mit der Probenmasse vermischen läßt. Das verwen dete pulverförmige Stabilisierungsmittel (z. B. pulver förmige Borat) führt dabei zu optimalen Preßlingsquali täten, d. h. der aus dieser vorbereiteten Feingutprobe hergestellte Preßling (Tablette) erfüllt alle notwendi gen Anforderungen sowohl für ein entsprechendes Analy sen-verfahren als auch für eine CO2-Untersuchung. Zu diesen gängigen Gutanalysen bzw. Analyseverfahren gehö ren bei Zementproben insbesondere eine Röntgenfluoreszenzanalyse, ein Röntgenbeugungsverfahren und eine Farbmessung.In extensive studies, which are the basis of the invention, it could be confirmed that an inorganic or neutral stabilizing agent in powder form can be metered very precisely into the removed and weighed fine material sample mass and then mixed very homogeneously with the sample mass. The powdered stabilizing agent used (e.g. powdered borate) leads to optimal compact quality, ie the compact (tablet) made from this prepared fine material sample fulfills all the necessary requirements both for a corresponding analysis method and for CO 2 examination. In the case of cement samples, these common good analyzes and analysis methods include, in particular, an X-ray fluorescence analysis, an X-ray diffraction method and a color measurement.
Es konnte ferner festgestellt werden, daß derart vorbe reitete Feingutproben einwandfrei reproduzierbar sind. Bei diesem Vorbereiten von Feingutproben kann - wie oben bereits angedeutet - auf eine spezielle Labormühle verzichtet werden, da das in Pulverform vorliegende Stabilisierungsmittel nicht besonders zerkleinert wer den muß; es genügt ein einfacher Probenmischer, in dem die Probenmasse und die Zugabemasse ausreichend innig miteinander vermischt werden können.It was also found that this was the case mounted fines samples are perfectly reproducible. When preparing fines samples - how already indicated above - on a special laboratory mill be dispensed with, since the powder is present Stabilizing agent not particularly crushed who that must; a simple sample mixer is sufficient, in which the sample mass and the addition mass are sufficiently intimate can be mixed together.
Im Hinblick auf die vollkommen automatische oder zumin dest weitgehend automatische Vorbereitung der Feingut proben aus dem zugeführten Probenmaterial wird es somit für vorteilhaft angesehen, wenn die Feingutprobe in ei ner Probenempfangsstation bzw. einer Laborstation einer Rohrpost-Förderanlage mengenmäßig dossiert in einen Probenbecher eingefüllt und der Probenbecher anschlie ßend mit der Probenmasse gewogen wird, woraufhin die errechnete Zugabemasse des pulverförmigen Stabilisie rungsmittels direkt in den Probenbecher zugegeben und dieser Probenbecher dann gleichzeitig als Mischbehälter im Probenmischer verwendet wird. Auf diese Weise kann das erfindungsgemäße Vorbereiten von Feingutproben mit einer verhältnismäßig kleinen Anzahl von Bewegungsab läufen und somit relativ einfach und rasch durchgeführt werden. In terms of being completely automatic or at least least largely automatic preparation of the fines it will be samples from the sample material supplied considered advantageous if the fines sample in egg ner sample receiving station or a laboratory station Pneumatic tube conveyor system dosed in one quantity Filled the sample cup and connect the sample cup is weighed with the sample mass, whereupon the calculated addition mass of the powdery stabilizer added directly to the sample cup and this sample cup then simultaneously as a mixing container is used in the sample mixer. That way the preparation of fines samples according to the invention a relatively small number of movement ab run and thus carried out relatively easily and quickly become.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Vorbereiten von Feingutproben für eine Gutanalyse in Preßlingsform weist die im Kennzeichen des Anspruches 3 angeführten, sinnvoll zusammenwirkenden Merkmale auf.The inventive device for preparing Fines samples for a good analysis in compact form has the specified in the characterizing part of claim 3, meaningfully interacting features.
Die Erfindung sei nachfolgend anhand einer in der Zeichnung veranschaulichten Vorrichtung zum Vorbereiten von Feingutproben weiter erläutert. In dieser Zeichnung zeigenThe invention is based on one in the Drawing illustrated device for preparation of fines samples further explained. In this drawing demonstrate
Fig. 1 eine weitgehend schematisch gehaltene Gesamtan sicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung; Fig. 1 is a largely schematic overall view of the device according to the invention;
Fig. 2 eine Vertikalschnittansicht durch ein Dosierge rät für ein pulverförmiges Stabilisierungsmit tel; Fig. 2 is a vertical sectional view through a Dosierge advises for a powdered stabilizing agent;
Fig. 3 eine teilweise geschnittene Ansicht eines Pro benmischers. Fig. 3 is a partially sectioned view of a Ben mixer.
Bei dem in Fig. 1 veranschaulichten Ausführungsbeispiel sei angenommen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Vorbereiten von Feingutproben, insbesondere zum Vorbereiten von Zementproben oder Proben von Zementzwi schenprodukten bestimmt und in einem Labor zur Untersu chung der vorbereiteten Feingutproben installiert ist. Die fertig vorbereiteten Feingutproben werden anschlie ßend in üblicher und daher nicht näher veranschaulich ter Weise zu Probenpreßlingen (Tabletten) geeigneter Größe verarbeitet, woraufhin diese Probenpreßlinge ei ner üblichen Analyseneinrichtung, insbesondere einer Röntgenfluoreszenzanalyse oder dergleichen, und ggf. einer gleichzeitigen oder nachfolgenden CO2-Untersu chung zugeführt werden können.In the embodiment illustrated in FIG. 1, it is assumed that the device according to the invention for preparing fines samples, in particular for preparing cement samples or samples of intermediate cement products, is installed in a laboratory for examining the prepared fines samples. The ready-made fines samples are then processed in a customary and therefore not illustrated manner to sample pellets (tablets) of a suitable size, whereupon these sample pellets are used in a conventional analysis device, in particular an X-ray fluorescence analysis or the like, and possibly a simultaneous or subsequent CO 2 sub-test can be fed.
Ganz allgemein enthält diese erfindungsgemäße Vorrich tung Mittel zum Zuführen einer abgemessenen Feingut- Probenmasse sowie zum Zugeben eines Stabilisierungsmit tels in einem festgelegten bzw. zuvor geeichten Zugabe verhältnis zur Feingut-Probenmasse. Zu diesem Zweck enthält das Mittel zum Zuführen der Feingut-Probenmasse eine Probeentnahmeeinrichtung 1, auf der ein Probenbe cher 2 abnehmbar gehaltert ist. Diese Probeentnahmeein richtung 1 ist generell in Richtung des Doppelpfeiles 3 hin- und herbewegbar, und zwar zwischen einer in Fig. 1 in strichpunktierten Linien angedeuteten Becherfüll stellung, in der der Probenbecher 2 unter einer Dosier vorrichtung 4 für die Feingutproben angeordnet ist, und einer in Fig. 1 in ausgezogenen Linien dargestellten Zu dosierstellung (bzw. zweiten Becherfüllstellung), in der das Gewicht der im Probenbecher 2 enthaltenen Pro benmasse mittels einer Wiegevorrichtung 5 festgestellt werden kann und in der dieser Probenbecher 2 unter ei nem Dosiergerät 6 für ein pulverförmiges neutrales Stabilisierungsmittel plaziert ist.In general, this device according to the invention contains means for supplying a measured fine material sample mass and for adding a stabilizing agent in a fixed or previously calibrated addition ratio to the fine material sample mass. For this purpose, the means for supplying the fine material sample mass contains a sampling device 1 on which a sample container 2 is removably held. This Probeentnahmein device 1 is generally reciprocable in the direction of the double arrow 3 , namely between a cup filling position indicated in dash-dotted lines in Fig. 1, in which the sample cup 2 is arranged under a dosing device 4 for the fine material samples, and one in Fig. 1 shown in solid lines to metering position (or second cup filling position) in which the weight of the sample ben 2 contained in the sample cup can be determined by means of a weighing device 5 and in which this sample cup 2 under egg nem dosing device 6 for a powdery neutral stabilizing agent is placed.
Ferner ist ein - in Fig. 1 nur grob angedeuteter - elek tronischer Rechner 7 vorgesehen, der - wie durch ge strichelte Pfeillinien angedeutet - einerseits mit der Wiegeeinrichtung 5 und andererseits mit dem Dosiergerät 6 derart in Signal- und Steuerverbindung steht, daß über das Gewichtssignal der Wiegeeinrichtung 5 für die Feingut-Probenmasse im Probenbecher 2 die Zugabemasse des Stabilisierungsmittels entsprechend dem festge legten bzw. geeichten Zugabeverhältnis zur Feingut-Pro benmasse errechnet und das Dosiergerät 6 im Sinne einer Abgabe der errechneten Stabilisierungsmittel-Zugabe masse in diesen Becher 2 aktiviert werden kann.Furthermore, an - in Fig. 1 only roughly indicated - electronic computer 7 is provided, which - as indicated by dashed arrow lines - is on the one hand with the weighing device 5 and on the other hand with the metering device 6 in such a signal and control connection that the weight signal the weighing device 5 for the fine material sample mass in the sample cup 2, the addition of mass of the stabilizing agent according to the Festge designed or calibrated addition ratio to the fine material-Pro benmasse calculated and the dosing device 6 in the sense of delivery of the calculated stabilizing agent addition mass are activated in this cup 2 can .
Ferner enthält die Vorrichtung einen Probenmischer 8, der zur Aufnahme des mit der Feingut-Probenmasse und der Zugabemasse des Stabilisierungsmittels gefüllten Probenbechers 2 und zum innigen Vermischen des Becher inhalts ausgeführt ist.Furthermore, the device contains a sample mixer 8 which is designed to hold the sample beaker 2 filled with the fine material sample mass and the addition mass of the stabilizing agent and to mix the contents intimately.
Um die Probenentnahmeeinrichtung 1 in der oben erwähn ten Weise zwischen ihrer Becherfüllstellung und ihrer Zudosierstellung für den Probenbecher 2 in Richtung des Doppelpfeiles 3 hin- und herbewegen zu können, ist sie im veranschaulichten Ausführungsbeispiel mit einer in Richtung des Doppelpfeiles 3 etwa auf Rollen hin- und herverfahrbaren Plattform 9 versehen. Diese Plattform 9 kann an ihrem einen - in Fig. 1 linken - Ende 9a gleich zeitig die Wiegeeinrichtung 5 mit einer Aufstellplatte 5a für den Probenbecher 2 tragen.To above th manner erwähn between its Becherfüllstellung and its Zudosierstellung for the sample cup 2 in the direction of the double arrow 3, the sampling device 1 back in and can reciprocate, it is approximately back in the illustrated embodiment with a in the direction of the double arrow 3 on wheels and movable platform 9 provided. This platform 9 may at its one - in Figure 1 left -. At the end 9 a the same time the weighing device 5 with a mounting plate 5 a carry for the sample cup 2.
Nachfolgend sei zunächst unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und insbesondere Fig. 2 auf die Ausbildung des Dosierge rätes 6 für das pulverförmige neutrale Stabilisierungs mittel (z. B. Borat) näher eingegangen. Below, first referring to FIG. 1 and in particular FIG. 2, the design of the metering device 6 for the powdery neutral stabilizing agent (for example borate) is discussed in more detail.
In diesem Dosiergerät 6 ist ein sich nach unten etwa trichterförmig zu einer Austrittsöffnung 10 verjüngen der Dosierraum 11 ausgebildet. Der Austrittsöffnung 10 ist dabei ein Dosierorgan in Form eines Dosierstößels 12 zugeordnet, der mit einem steuerbaren Hubantrieb 13 derart versehen ist, daß er in Richtung des Doppelpfei les 14 auf- und abbewegbar ist, um eine vorbestimmte kleine Teilmenge des Stabilisierungsmittels jeweils im pulsweise (d. h. bei jedem Hub) nach unten aus der Aus trittsöffnung 10 abgeben zu können.In this metering device 6 , the metering space 11 is formed in a funnel shape tapering downward towards an outlet opening 10 . The outlet opening 10 is associated with a metering element in the form of a metering plunger 12 , which is provided with a controllable lifting drive 13 such that it can be moved up and down in the direction of the double arrow 14 in order to dispense a predetermined small amount of the stabilizing agent each in pulverized (ie at each stroke) down from the exit opening 10 to be able to deliver.
Zu dem zuvor genannten Zweck weist das untere Ende des Dosierstößels 12 wenigstens eine Dosierausnehmung (in der Darstellung gemäß Fig. 2 zwei solcher Dosierausneh mungen) auf, die nach diesem Ausführungsbeispiel je weils in Form einer Dosierkerbe 15 ausgebildet ist und in jedem Falle dem Volumen der vorbestimmten kleinen Teilmenge des bei jedem Hubimpuls abzugebenden Stabili sierungsmittels entspricht. Wenn somit das Dosiergerät im Sinne einer Abgabe der vom Rechner 7 errechneten Zugabemasse an Stabilisierungsmittel in den Probenbe cher 2 aktiviert wird, dann führt der durch den Huban trieb 13 angetriebene Dosierstößel 12 soviel Hubimpulse aus, bis durch die Anzahl der von den Dosierkerben 15 durch die Austrittsöffnung 10 abgegebenen Teilmengen die gesamte Zugabemasse des Stabilisierungsmittels in den Probenbecher 2 erreicht ist. Dies kann sehr genau in dem errechneten Zugabeverhältnis geschehen, wobei bei jedem Teilmengen-Dosierhub das untere Stößelende mit einer Dosierkerbe 15 durch die Austrittsöffnung 10 hindurch nach unten herausbewegt wird.For the aforementioned purpose, the lower end of the metering plunger 12 has at least one metering recess (two such metering recesses in the illustration according to FIG. 2) which, according to this exemplary embodiment, are each in the form of a metering notch 15 and in any case the volume of the predetermined small portion of the stabilizing agent to be delivered with each stroke pulse corresponds. If the metering device is activated in the sense of a delivery of the addition mass of stabilizing agent calculated by the computer 7 into the sample tank 2 , then the metering plunger 12 driven by the hub drive 13 executes as many stroke pulses until the number of metering notches 15 by the Outlet openings 10 dispensed quantities, the total addition mass of the stabilizing agent in the sample cup 2 is reached. This can be done very precisely in the calculated addition ratio, with the lower plunger end being moved downwards with a metering notch 15 through the outlet opening 10 with each partial quantity metering stroke.
Es wird weiterhin für zweckmäßig angesehen, wenn in dem Dosierraum 11 des Dosiergerätes 6 zusätzlich noch ein mit einem Drehantrieb 16 verbundenes Rührorgan 17 ange ordnet ist. Hierdurch kann das im Dosierraum 11 befind liche pulverförmige Stabilisierungsmittel zur Unterstützung der mengenmäßigen Dosierung in einem gleichmäßig aufgelockerten Zustand gehalten werden.It is also considered expedient if, in the metering chamber 11 of the metering device 6 , a stirring element 17 connected to a rotary drive 16 is additionally arranged. As a result, the powdery stabilizing agent located in the dosing chamber 11 can be kept in a uniformly loosened state to support the quantitative dosing.
Wie sich ferner Fig. 1 entnehmen läßt, ist das Dosierge rät 6 zweckmäßig unterhalb eines Vorratsbehälters 18 für das Stabilisierungsmittel angeordnet, wobei dieser Vorratsbehälter 18 mit dem Dosiergerät 6 bzw. dessen Dosierraum 11 durch ein Zuführrohr 19 in Verbindung steht, dem noch ein geeigneter Absperrschieber 20 zuge ordnet sein kann.As can also be seen in FIG. 1, the metering device 6 is expediently arranged below a storage container 18 for the stabilizing agent, this storage container 18 being connected to the metering device 6 or its metering chamber 11 through a feed pipe 19 , which is also a suitable gate valve 20 can be assigned.
In Fig. 2 ist ferner angedeutet, daß dem Dosiergerät 6 im Bedarfsfalle noch ein geeigneter Rüttler 21 zugeord net sein kann, um die genau dosierte Abgabe von Stabi lisierungsmittel zu unterstützen.In Fig. 2 is also indicated that the metering device 6 , if necessary, a suitable vibrator 21 can be assigned to support the precisely metered delivery of stabilizing agent.
Als pulverförmiges anorganisches Stabilisierungsmittel wird Borat (Borsäure) besonders bevorzugt.As a powdery inorganic stabilizer Borate (boric acid) is particularly preferred.
In Fig. 1 ist schematisch veranschaulicht, daß der Pro benmischer 8 im Bereich der Zudosierstellung der Pro beentnahmeeinrichtung 1 und damit im Bereich neben dem Dosiergerät 6 angeordnet ist.In Fig. 1 it is schematically illustrated that the Ben benischer 8 in the area of the metering position of the Pro beentnahmeinrichtung 1 and thus in the area next to the metering device 6 is arranged.
Der Probenmischer 8 weist, wie z. T. in Fig. 1, genauer aber noch in Fig. 3 veranschaulicht ist, einen Haltetel ler 22 zur Aufnahme und zum Festhalten des Probenbe chers 2 auf. Dazu kann der Halteteller 22 in jeder ge eigneten Weise mit einer entsprechenden Halterung ver sehen sein. Besonders bevorzugt wird es jedoch, wenn dieser Halteteller 22 mit einer Magnethalterung ausge stattet ist, d. h. in diesen Halteteller 22 kann ein entsprechender Magnet eingearbeitet sein, der mit dem Boden des Probenbechers 2 in Halteeingriff kommt, wobei dieser Probenbecher 2 dann entsprechend ganz oder we nigstens teilweise aus einem magnetischen Metall be steht. In jedem Falle bildet der Probenbecher 2 gleich zeitig einen Probenmischbehälter.The sample mixer 8 has, such as. T. in Fig. 1, but more precisely in Fig. 3 is illustrated, a holder 22 for receiving and holding the sample cup 2 on. For this purpose, the holding plate 22 can be seen in any suitable manner with a corresponding holding device. However, it is particularly preferred if this holding plate 22 is equipped with a magnetic holder, that is, a corresponding magnet can be incorporated into this holding plate 22 , which comes into holding engagement with the bottom of the sample cup 2 , this sample cup 2 then correspondingly entirely or at least accordingly partly made of a magnetic metal. In any case, the sample cup 2 forms a sample mixing container at the same time.
Es ist hierbei ferner von Vorteil, wenn im Verbindungs bereich der Probenentnahmeeinrichtung 1 bzw. des Do siergeräts 6 und dem Probenmischer 8 eine zumindest zwischen diesem Dosiergerät 6 und dem Halteteller 22 des Probenmischers 8 hin- und herbewegbare Greifein richtung 23 zum selbsttätigen Umsetzen des Probenbe chers 2 angeordnet ist, wie es in Fig. 1 schematisch an gedeutet ist. Diese Greifeinrichtung 23 kann beispiels weise durch einen geeigneten Greifarm oder Roboterarm gebildet sein. Hierdurch wird ein automatisches Vorbe reiten der Feingutprobe begünstigt.Here, it is further advantageous if the sample mixer 8 back in the connection area of the sampling device 1 or the Do siergeräts 6 and the sample mixer 8 an at least between this metering device 6 and the retaining plate 22 rockable Greifein device 23 for automatically converting the Probenbe Chers 2 is arranged, as is indicated schematically in Fig. 1. This gripping device 23 can, for example, be formed by a suitable gripping arm or robot arm. This favors automatic preparation of the fines sample.
Insbesondere in Fig. 3 läßt sich ferner erkennen, daß der Probenmischer 8 mit einem Antriebsmotor 24 zum Dre hantrieb des Haltetellers 22 sowie mit einer Schwenk einrichtung 25 versehen ist, durch die der Halteteller 22 mit seinem Antriebsmotor 24 um eine Schwenkachse 25a in Richtung des Pfeiles 26 in eine Mischstellung ge schwenkt werden kann. In dieser strichpunktiert veran schaulichten Stellung rotiert dann der Probenbecher 2 in Richtung des Pfeiles 27 um die Tellerachse 22a, um den im Probenbecher 2 befindlichen Becherinhalt innig (homogen) zu vermischen.In particular in Fig. 3 it can also be seen that the sample mixer 8 is provided with a drive motor 24 for rotary drive of the holding plate 22 and with a pivoting device 25 through which the holding plate 22 with its drive motor 24 about a pivot axis 25 a in the direction of Arrow 26 can be pivoted into a mixed position. In this position shown in dash-dotted lines, the sample beaker 2 then rotates in the direction of arrow 27 about the plate axis 22 a in order to thoroughly (homogeneously) mix the beaker contents in the sample beaker 2 .
In der Gesamtansicht gemäß Fig. 3 ist ferner angedeutet, daß die Dosiervorrichtung 4 für die Feingutproben zweckmäßig in einer Probenempfangsstation 28 einer nicht näher veranschaulichten, aber an sich bekannten Rohrpost-Förderanlage vorgesehen sein kann, d. h. da diese Probenempfangsstation zweckmäßig in einem Labor installiert ist, handelt es sich bei der Probenemp fangsstation 28 um eine sogenannte Laborstation.In the overall view according to FIG. 3 it is also indicated that the metering device 4 for the fine material samples can expediently be provided in a sample receiving station 28 of a pneumatic tube conveying system which is not illustrated in detail but is known per se, ie since this sample receiving station is expediently installed in a laboratory, is the sample reception station 28 a so-called laboratory station.
In diesem Auführungsbeispiel wird es ferner vorgezogen, mit Abstand unterhalb dieser Dosiervorrichtung 4 noch eine Ableitvorrichtung 29 für Probenmaterial anzuord nen, d. h. wenn der Probenbecher 2 sich gerade in der in Fig. 1 in ausgezogenen Linien dargestellten Zudosier stellung unter dem Dosiergerät 6 befindet und das rest liche Probenmaterial aus einer auf der Dosiervorrich tung 4 angeordneten Probentransportbüchse 30 ganz ent leert werden soll, dann kann das Probenmaterial bei spielsweise in einem nur strichpunktiert angedeuteten Probenvorratsbehälter 31 aufgenommen werden, von dem mehrere in der Ableiteinrichtung 29 gehaltert sein kön nen. Dabei können diese Vorratsbehälter 31 jeweils zur Aufnahme der Gesamtmasse einer in der Probentransport büchse 30 der Rohrpost-Förderanlage herangeförderten Feingutprobe ausgebildet und wahlweise mit Probenmate rial beschickt werden.In this exemplary embodiment, it is further preferred to arrange a discharge device 29 for sample material at a distance below this metering device 4 , ie when the sample cup 2 is currently in the metering position shown in solid lines in FIG. 1 under the metering device 6 and the rest Liche sample material from a device arranged on the Dosiervorrich 4 sample transport sleeve 30 should be completely emptied, then the sample material can be received in example in a dash-dotted sample storage container 31 , of which several can be held in the discharge device 29 NEN. In this case, these storage containers 31 can each be designed to hold the total mass of a fine material sample conveyed in the sample transport sleeve 30 of the pneumatic tube conveying system and can optionally be loaded with sample material.
Zu dem zuletzt genannten Zweck wird es daher für vor teilhaft angesehen, wenn an dem der Aufstellplatte 5a (der Wiegeeinrichtung 5) für den Probenbecher 2 entge gengesetzten Ende 9b der verfahrbaren Plattform 9 ein Überleittrichter 32 in der Weise gehaltert ist, daß er in der Verbindung zwischen der Feingutproben-Dosiervor richtung 4 und der Ableiteinrichtung 29 angeordnet ist, wenn sich der Probenbecher 2 in seiner Dosierstellung unter dem Dosiergerät 6 für das Stabilisierungsmittel befindet, wie es in Fig. 1 in ausgezogenen Linien veran schaulicht ist.For the last-mentioned purpose, it is therefore considered to be advantageous if, at the base plate 5 a (the weighing device 5 ) for the sample cup 2 opposite end 9 b of the movable platform 9, a transfer funnel 32 is held in such a way that it is in the connection between the fine material-Dosiervor device 4 and the discharge device 29 is arranged when the sample cup 2 is in its metering position under the metering device 6 for the stabilizing agent, as is illustrated in Fig. 1 in solid lines.
Die Darstellung in Fig. 1 läßt ferner erkennen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Vorbereiten von Fein gutproben sehr günstig und platzsparend unmittelbar ne ben der Laborstation 28 einer Rohrpost-Förderanlage zum Heranfördern von Feingutproben (in Transportbüchsen 30) installiert werden kann. Auf diese Weise kann das aus der Transportbüchse 30 zu entleerende Probenmaterial über die Dosiervorrichtung 4 in der Laborstation 28 di rekt und relativ genau in einen Probenbecher 2 eindo siert werden, woraufhin der Probenbecher unter das Do siergerät 6 für Stabilitätsmittel und die errechnete Zugabemasse an pulverförmigem Borat (Stabilitätsmittel) genau der Feingut-Probemasse im Probenbecher 2 zudo siert werden kann. Der Probenbecher 2 wird dann auf dem Halteteller 22 des Probenmischers 8 plaziert (mit Hilfe der Greifeinrichtung 23), so daß der ganze Inhalt des Probenbechers 2 innig vermischt werden kann. Die Probe ist dann fertig vorbereitet für die Herstellung von Probenpreßlingen, die dann ihrerseits analysiert bzw. untersucht werden können. Das Herstellen der Preßlinge aus der vorbereiteten Probe und deren Untersuchung kann dann in herkömmlicher und daher nicht näher erläuterter Weise geschehen.The illustration in Fig. 1 also shows that the device according to the invention for preparing fine samples very cheap and space-saving directly ne ben of the laboratory station 28 of a pneumatic tube conveyor system for conveying fine material samples (in transport cans 30 ) can be installed. In this way, the sample material to be emptied from the transport sleeve 30 via the metering device 4 in the laboratory station 28 can be inserted directly and relatively precisely into a sample cup 2 , whereupon the sample cup under the metering device 6 for stabilizing agents and the calculated addition mass of powdered borate the fines sample mass in the sample cup 2 can be Zudo Siert (stability agent) exactly. The sample cup 2 is then placed on the holding plate 22 of the sample mixer 8 (with the aid of the gripping device 23 ), so that the entire content of the sample cup 2 can be mixed intimately. The sample is then ready for the production of sample compacts, which in turn can then be analyzed or examined. The production of the compacts from the prepared sample and their examination can then take place in a conventional and therefore not explained manner.
Claims (11)
- a) daß der Probenbecher (2) mit der darin einge füllten Feingut-Probenmasse genau gewogen, das Gewichtsergebnis der Probenmasse in einen Elek tronenrechner (7) eingegeben und eine dem fest gelegten Zugabeverhältnis entsprechende Zugabe masse eines pulverförmigen neutralen Stabilisie rungsmittels errechnet wird,
- b) daß daraufhin die errechnete Zugabemasse des pulverförmigen Stabilisierungsmittels in vorbe stimmten kleinen Teilmengen impulsweise direkt in den die Feingut-Probenmasse enthaltenden Pro benbecher (2) zudosiert wird und
- c) daß dann beide Massen in dem gleichzeitig als Mischbehälter verwendeten Probenbecher (2) zu der preßfertigen Feingutprobe innig miteinander vermischt werden.
- a) that the sample beaker ( 2 ) with the fine material sample mass filled therein is precisely weighed, the weight result of the sample mass is entered into an electronic computer ( 7 ) and an addition mass corresponding to the specified addition ratio of a powdery neutral stabilizing agent is calculated,
- b) that thereupon the calculated addition mass of the powdery stabilizing agent in predetermined small portions is pulsed directly into the sample cup containing the fines sample mass ( 2 ) and
- c) that then both masses are intimately mixed together in the sample cup ( 2 ) used simultaneously as a mixing container to form the ready-to-press fine material sample.
- a) die einen Probenbecher (2) abnehmbar halternde Probeentnahmeeinrichtung (1) ist zwischen einer Becherfüllstellung, in der der Probenbecher un ter der Dosiervorrichtung (4) angeordnet ist, und einer Zudosierstellung hin- und herbewegbar, in der das Gewicht der im Probenbecher (2) ent haltenen Probenmasse mittels einer Wiegeeinrich tung (5) feststellbar und dieser Probenbecher unter einem Dosiergerät (6) zum Zugeben eines pulverförmigen neutralen Stabilisierungsmittels plaziert ist, wobei in diesem Dosiergerät (6) ein Dosierraum (11) ausgebildet und darin einer Austrittsöffnung (10) ein mit einem steuerbaren Antrieb (13) versehenes Dosierorgan (12) für ein impulsweises Abgeben jeweils einer vorbestimmten Teilmenge des Stabilisierungsmittels zugeordnet ist;
- b) ein Elektronenrechner (7) steht einerseits mit der Wiegeeinrichtung (5) und andererseits mit dem Dosiergerät (6) derart in Signal- und Steu erverbindung, daß über das Gewichtssignal der Wiegeeinrichtung für die Probenmasse im Proben becher (2) die Zugabemasse des pulverförmigen Stabilisierungsmittels entsprechend dem festge legten Zugabeverhältnis zur Probenmasse erre chenbar und das Dosiergerät (6) im Sinne einer Abgabe der errechneten Stabilisierungsmittel- Zugabemasse in diesen Probenbecher aktivierbar ist;
- c) ein Probenmischer (8) ist zur Aufnahme des ge füllten Probenbechers (2) und zum innigen Vermi schen des Becherinhalts vorgesehen, wobei der Probenbecher gleichzeitig einen Probenmischbe hälter bildet.
- a) the sample-taking device ( 1 ) which removably holds a sample cup ( 2 ) can be moved back and forth between a cup filling position in which the sample cup is arranged below the metering device ( 4 ) and a metering position in which the weight of the sample cup ( 2 ) ent contained sample mass by means of a Wiegeeinrich device ( 5 ) and this sample beaker is placed under a metering device ( 6 ) for adding a powdery neutral stabilizing agent, a metering chamber ( 11 ) being formed in this metering device ( 6 ) and an outlet opening ( 10 ) therein a metering element ( 12 ), which is provided with a controllable drive ( 13 ), is assigned to a predetermined subset of the stabilizing agent for a pulsed delivery;
- b) an electron computer ( 7 ) is on the one hand with the weighing device ( 5 ) and on the other hand with the metering device ( 6 ) in such a way signal and control that via the weight signal of the weighing device for the sample mass in the sample cup ( 2 ) the addition mass of the powder Stabilizing agent can be calculated according to the specified addition ratio to the sample mass and the metering device ( 6 ) can be activated in the sense of dispensing the calculated stabilizing agent addition mass into this sample cup;
- c) a sample mixer ( 8 ) is provided for receiving the filled sample beaker ( 2 ) and for intimately mixing the contents of the beaker, the sample beaker simultaneously forming a sample mixing container.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19714504A DE19714504C2 (en) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | Method and device for preparing fines samples |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19714504A DE19714504C2 (en) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | Method and device for preparing fines samples |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19714504A1 DE19714504A1 (en) | 1998-10-15 |
| DE19714504C2 true DE19714504C2 (en) | 1999-09-30 |
Family
ID=7825812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19714504A Expired - Lifetime DE19714504C2 (en) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | Method and device for preparing fines samples |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19714504C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006049347A1 (en) * | 2006-10-19 | 2008-04-30 | Hte Ag The High Throughput Experimentation Company | Formulation station for dosing and mixing of substances, comprises a platform having a module with a supply container for different substances and another module with a sample container for reception of substances, and a dosing station |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2001278931A1 (en) * | 2000-07-18 | 2002-01-30 | Uop Llc | Process of parallel sample preparation |
| WO2006075201A1 (en) * | 2004-09-08 | 2006-07-20 | Pfizer Products Inc. | Automated system for handling and weighing analytic quantities of particulate substances |
| DE102007054886B4 (en) * | 2007-11-15 | 2016-04-07 | Hansjörg Cueni | Device and method for dosing a powdery or pasty substance |
| CN102519996B (en) * | 2011-11-18 | 2014-05-07 | 烟台东方分析仪器有限公司 | Automatic sample conveying device of X-ray fluorescence spectrometer |
| DE102015103192A1 (en) * | 2015-03-05 | 2016-09-08 | Thyssenkrupp Ag | Method for producing a tablet comprising a sample material |
| DE102016111694A1 (en) * | 2016-06-27 | 2017-12-28 | Thyssenkrupp Ag | Method and installation for analyzing a sample material |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2146774A1 (en) * | 1971-09-20 | 1973-04-05 | Kernforschung Gmbh Ges Fuer | DEVICE FOR DETERMINING CONCENTRATIONS OF FISSILE AND / OR BUBBLE MATERIALS USING ROENTHEN FLUORESCENCE SPECTROMETRY |
| US3750911A (en) * | 1970-12-18 | 1973-08-07 | Hoechst Ag | Device for delivering a measured charge of a flowable powder |
| DE2326244A1 (en) * | 1973-05-23 | 1974-12-19 | Kernforschung Gmbh Ges Fuer | SYSTEM FOR PREPARING, WEIGHING AND FORWARDING A SAMPLE |
| CH574598A5 (en) * | 1972-08-18 | 1976-04-15 | Siemens Ag | |
| FR2415796A1 (en) * | 1978-01-26 | 1979-08-24 | Steiner Andre | Dispenser for esp. washing powder - is operated by hand pressure on movable shaft carrying two discs and passing through reservoir |
| US4248315A (en) * | 1978-06-27 | 1981-02-03 | Ciments Lafarge France | Weighing device and installation for volumetric analysis of a sample |
| DE3030152A1 (en) * | 1980-08-08 | 1982-03-11 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | DOSING DEVICE |
| DE3124948A1 (en) * | 1980-06-27 | 1982-03-18 | Société des Ciments Français, 78930 Guerville | DEVICE FOR AUTOMATICALLY PRODUCING SAMPLES FOR ANALYSIS |
| DE3517162A1 (en) * | 1984-05-16 | 1985-12-05 | Société des Ciments Français, Puteaux | METHOD AND DEVICE FOR AUTOMATICALLY DETERMINING SPECIFIC CEMENT PROPERTIES |
| DE3801218A1 (en) * | 1987-01-22 | 1988-08-04 | Doryokuro Kakunenryo | DEVICE FOR AUTOMATIC SAMPLING AND WEIGHT-RELATED EXAMINATION |
| US4876904A (en) * | 1985-07-16 | 1989-10-31 | Hasler Freres International S.A. | Method and automatic device for measuring the content of a soluble component in a powdery product |
| DE4345256A1 (en) * | 1993-12-18 | 1995-06-22 | Bruker Analytische Messtechnik | Process for the automatic quantitative filling of powder or granular samples |
| US5435171A (en) * | 1993-01-04 | 1995-07-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Apparatus for automatically preparing solution of powdery product as specimen for use in viscosity measurement |
-
1997
- 1997-04-08 DE DE19714504A patent/DE19714504C2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3750911A (en) * | 1970-12-18 | 1973-08-07 | Hoechst Ag | Device for delivering a measured charge of a flowable powder |
| DE2146774A1 (en) * | 1971-09-20 | 1973-04-05 | Kernforschung Gmbh Ges Fuer | DEVICE FOR DETERMINING CONCENTRATIONS OF FISSILE AND / OR BUBBLE MATERIALS USING ROENTHEN FLUORESCENCE SPECTROMETRY |
| CH574598A5 (en) * | 1972-08-18 | 1976-04-15 | Siemens Ag | |
| DE2326244A1 (en) * | 1973-05-23 | 1974-12-19 | Kernforschung Gmbh Ges Fuer | SYSTEM FOR PREPARING, WEIGHING AND FORWARDING A SAMPLE |
| FR2415796A1 (en) * | 1978-01-26 | 1979-08-24 | Steiner Andre | Dispenser for esp. washing powder - is operated by hand pressure on movable shaft carrying two discs and passing through reservoir |
| US4248315A (en) * | 1978-06-27 | 1981-02-03 | Ciments Lafarge France | Weighing device and installation for volumetric analysis of a sample |
| DE3124948A1 (en) * | 1980-06-27 | 1982-03-18 | Société des Ciments Français, 78930 Guerville | DEVICE FOR AUTOMATICALLY PRODUCING SAMPLES FOR ANALYSIS |
| DE3030152A1 (en) * | 1980-08-08 | 1982-03-11 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | DOSING DEVICE |
| DE3517162A1 (en) * | 1984-05-16 | 1985-12-05 | Société des Ciments Français, Puteaux | METHOD AND DEVICE FOR AUTOMATICALLY DETERMINING SPECIFIC CEMENT PROPERTIES |
| US4876904A (en) * | 1985-07-16 | 1989-10-31 | Hasler Freres International S.A. | Method and automatic device for measuring the content of a soluble component in a powdery product |
| DE3801218A1 (en) * | 1987-01-22 | 1988-08-04 | Doryokuro Kakunenryo | DEVICE FOR AUTOMATIC SAMPLING AND WEIGHT-RELATED EXAMINATION |
| US5435171A (en) * | 1993-01-04 | 1995-07-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Apparatus for automatically preparing solution of powdery product as specimen for use in viscosity measurement |
| DE4345256A1 (en) * | 1993-12-18 | 1995-06-22 | Bruker Analytische Messtechnik | Process for the automatic quantitative filling of powder or granular samples |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| RIEDHAMMER,M.: Laborautomation. In: Zement- Kalk-Gips, Nr.11/1993, 46.Jg., S.696-702 * |
| TEUTENBERG,J.: Moderne Einrichtungen für den Probentransport und für die Probenvorbereitung. In: Zement-Kalk-Gips, Nr.11, 1978, S.543-549 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006049347A1 (en) * | 2006-10-19 | 2008-04-30 | Hte Ag The High Throughput Experimentation Company | Formulation station for dosing and mixing of substances, comprises a platform having a module with a supply container for different substances and another module with a sample container for reception of substances, and a dosing station |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19714504A1 (en) | 1998-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1931951B1 (en) | Dosing device for powdery or pasty substances | |
| EP3218678B1 (en) | Dosing device | |
| DE3923241A1 (en) | Automatic quality control in granules - system tests samples and diverts material outside tolerance to separate containers and mixes it with fresh material | |
| EP0587085A2 (en) | Method and device for dosing and mixing multicomponent material | |
| CH709629B1 (en) | A device having a tool holder, a tool and a scale. | |
| DE19714504C2 (en) | Method and device for preparing fines samples | |
| EP0274629A2 (en) | Gravity mixer | |
| DE102006049347A1 (en) | Formulation station for dosing and mixing of substances, comprises a platform having a module with a supply container for different substances and another module with a sample container for reception of substances, and a dosing station | |
| DE102020131081B3 (en) | Method for emptying viscous material from a cartridge that is open on both sides, as well as a suitable emptying device | |
| EP0344521B1 (en) | Apparatus for dosing components of flowable granular solids to be mixed | |
| WO2008043463A1 (en) | Device and method for producing substance formulations - formulation station | |
| DE102005023188B4 (en) | Dosing device and method for operating the same | |
| DE4302085C1 (en) | Method for dosing and mixing multi-component dental fillers and device for carrying out the method | |
| EP1679494A1 (en) | Method for metering powders and device for its realisation | |
| DE2648330C2 (en) | Device for taking a sample from a pumped-off limited amount of an inhomogeneous liquid | |
| EP3427016B1 (en) | Device for metering a substance | |
| DE10320763A1 (en) | Device for allocating flowable material components | |
| DE68920557T2 (en) | Device for analyzing the composition of metal particles. | |
| EP3369409B1 (en) | Method and device for dosing powder-form filler | |
| EP1516831B1 (en) | Device for dosing bulk material components | |
| DE102009029246B4 (en) | Automated laboratory system | |
| EP1175256B1 (en) | Mobile device for continuously or discontinuously producing aqueous liquid dyes comprised of powdery constituents and water | |
| DE19714508A1 (en) | Pneumatic post installation for bulk good sample transport | |
| DE102023104045A1 (en) | Powder dosing device and method for reducing residual quantities when dosing a powder | |
| DE202004002546U1 (en) | Device for filling, mixing and discharging bulk goods |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: POLYSIUS AG, 59269 BECKUM, DE |
|
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: RA U. PA VOLKMAR TETZNER; PA MICHAEL TETZNER; RA T Representative=s name: RA U. PA VOLKMAR TETZNER; PA MICHAEL TETZNER; , DE |
|
| R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: THYSSENKRUPP RESOURCE TECHNOLOGIES GMBH, DE Free format text: FORMER OWNER: POLYSIUS AG, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20120118 Owner name: THYSSENKRUPP INDUSTRIAL SOLUTIONS AG, DE Free format text: FORMER OWNER: POLYSIUS AG, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20120118 Owner name: THYSSENKRUPP RESOURCE TECHNOLOGIES AG, DE Free format text: FORMER OWNER: POLYSIUS AG, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20120118 |
|
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: TETZNER & PARTNER MBB PATENT- UND RECHTSANWAEL, DE Effective date: 20120118 Representative=s name: RECHTSANW. UND PAT.-ANW. DR.-ING. DR.JUR. VOLK, DE Effective date: 20120118 |
|
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: RECHTSANW. UND PAT.-ANW. DR.-ING. DR.JUR. VOLK, DE |
|
| R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: THYSSENKRUPP INDUSTRIAL SOLUTIONS AG, DE Free format text: FORMER OWNER: THYSSENKRUPP RESOURCE TECHNOLOGIES AG, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20130808 Owner name: THYSSENKRUPP INDUSTRIAL SOLUTIONS AG, DE Free format text: FORMER OWNER: THYSSENKRUPP POLYSIUS AG, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20130626 Owner name: THYSSENKRUPP RESOURCE TECHNOLOGIES GMBH, DE Free format text: FORMER OWNER: THYSSENKRUPP RESOURCE TECHNOLOGIES AG, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20130808 Owner name: THYSSENKRUPP RESOURCE TECHNOLOGIES GMBH, DE Free format text: FORMER OWNER: THYSSENKRUPP POLYSIUS AG, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20130626 |
|
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: TETZNER & PARTNER MBB PATENT- UND RECHTSANWAEL, DE Effective date: 20130808 Representative=s name: TETZNER & PARTNER MBB PATENT- UND RECHTSANWAEL, DE Effective date: 20130626 Representative=s name: RECHTSANW. UND PAT.-ANW. DR.-ING. DR.JUR. VOLK, DE Effective date: 20130626 Representative=s name: RECHTSANW. UND PAT.-ANW. DR.-ING. DR.JUR. VOLK, DE Effective date: 20130808 |
|
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: TETZNER & PARTNER MBB PATENT- UND RECHTSANWAEL, DE |
|
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: TETZNER & PARTNER MBB PATENT- UND RECHTSANWAEL, DE |
|
| R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: THYSSENKRUPP INDUSTRIAL SOLUTIONS AG, DE Free format text: FORMER OWNER: THYSSENKRUPP RESOURCE TECHNOLOGIES GMBH, 59269 BECKUM, DE Effective date: 20140729 |
|
| R082 | Change of representative |
Representative=s name: TETZNER & PARTNER MBB PATENT- UND RECHTSANWAEL, DE Effective date: 20140729 Representative=s name: TETZNER & PARTNER MBB PATENT- UND RECHTSANWAEL, DE Effective date: 20140519 |
|
| R071 | Expiry of right |