DE19708038C2 - Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis von Phosgen - Google Patents
Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis von PhosgenInfo
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- G01N27/404—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors
- G01N27/4045—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors for gases other than oxygen
Description
Die Erfindung betrifft eine Meßzelle zum Nachweis von
Phosgen mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentan
spruchs 1.
Eine elektrochemische Meßzelle der genannten Art ist
aus der EP 531 745 A2 bekanntgeworden. Die bekannte
Meßzelle besteht aus einer gitterförmigen Meßelektrode aus
Silber hinter einer Diffusionsblende, einer gegenüberlie
gend zur Meßelektrode angeordneten Gegenelektrode, die
ebenfalls aus einem Silbergeflecht besteht und einem die
Meßelektrode mit der Gegenelektrode verbindenden Elek
trolyten. Die Zusammensetzung des Elektrolyten basiert auf
einem organischen Lösungsmittel, welchem Eisen III-Sulfat
zugesetzt ist. Die bekannte Meßzelle liefert z. B. bei Bega
sung mit 4,8 ppm Phosgen einen Signalpegel von etwa 160
nA.
Nachteilig bei der bekannten Meßzelle ist die geringe
Empfindlichkeit beim Nachweis von kleinen Phosgenkon
zentrationen. So liegen die MAK-Werte für Phosgen zwi
schen etwa 0,02 ppm und 0,1 ppm, die mit der bekannten
Meßzelle nur schwer aufgelöst werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Meßzelle
der genannten Art hinsichtlich des Nachweises von kleinen
Phosgenkonzentrationen zu verbessern.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt dadurch, daß dem Elek
trolyten ein Amin zugesetzt ist.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch Zu
satz eines organischen Amins zu einem im wesentlichen aus
einem organischen Lösungsmittel bestehenden Elektrolyten,
die Nachweisempfindlichkeit der elektrochemischen Meß
zelle gegenüber Phosgen deutlich erhöht werden kann. Be
vorzugte organische Lösungsmittel für den Elektrolyten
sind Propylencarbonat, Ethylencarbonat, γ-Butyrolacton.
Geeignete Leitelektrolyte sind z. B. (NR4)F, (NR4)BF4,
(NR4)PF6, LiBF4, LiPF6, LiAsF6.
Als Amine eignen sich besonders gut aromatische Amine.
Die aromatischen Amine sind besonders vorteilhaft aus der
Gruppe
- - p-Dimethylaminobenzaldehyd
- - Dimethylanilin
- - p-Dimethylaminobenzaldehyd mit Dimethylanilin
- - 3,3',5,5' Tetramethylbenzidin
- - Tetramethyl 1,4 Diphenylendiamin
- - N,N,N'N' Tetramethylbenzidin
ausgewählt.
Die Meßelektrode der erfindungsgemäßen Meßzelle be
steht aus einer Silberdiffusionselektrode. Bevorzugtes Ma
terial für die Gegenelektrode und eine Bezugselektrode ist
ebenfalls Silber, es können aber auch Edelmetalle wie z. B.
Gold oder Platin verwendet werden. Der Elektrolyt kann als
ein Gelelektrolyt oder als Flüssigelektrolyt vorliegen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Figur
dargestellt und im folgenden näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt schematisch eine elektrochemi
sche Meßzelle 1, mit einem Meßzellengehäuse 2, dessen In
nenraum mittels einer PTFE-Diffusionsmembran 3 gegen
über der das nachzuweisende Phosgen enthaltenden Atmo
sphäre abgeschlossen ist. Der mit einem Elektrolyten 7 ge
füllte Innenraum des Meßzellengehäuses 2 enthält eine Dif
fusions-Meßelektrode 4 hinter der Diffusionsmembran 3,
sowie eine Bezugselektrode 5 und eine Gegenelektrode 6.
Die Elektroden 4, 5, 6 bestehen aus Silber und sind an eine 6
Auswerteschaltung 8 angeschlossen, welche einen in der Fi
gur nicht dargestellten Potentiostaten enthält. Das Betriebs
potential kann zwischen etwa -200 mV und +200 mV einge
stellt werden. Besonders gute Ergebnisse werden mit einem
Potential im Bereich von 0 mV erzielt, da der Grundstrom
bei diesem Potential am geringsten ist.
Der Elektrolyt besteht im wesentlichen aus einem Ge
misch aus Propylencarbonat und Ethylencarbonat mit Tetra
methylammoniumtetrafluoroborat als Leitsalz und 3,3',5,5'
Tetramethylbenzidin als aromatisches Amin. Eine derart
aufgebaute Meßzelle 1 liefert bei Begasung mit 1 ppm Phos
gen einen Signalstrom von etwa 1500 nA.
Claims (4)
1. Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis von
Phosgen, mit zumindestens einer Meßelektrode aus
Silber und einer Gegenelektrode in einem ein organi
sches Lösungsmittel enthaltenden Elektrolyten (7),
welchem ein Leitsalz zugesetzt ist, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Elektrolyt (7) als weiteren Zusatz ein
Amin enthält.
2. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 1, da
durch gekennzeichnet, daß das Amin ein aromatisches
Amin ist.
3. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 2, da
durch gekennzeichnet, daß das aromatische Amin aus
der Gruppe
- - p-Dimethylaminobenzaldehyd
- - Dimethylanilin
- - p-Dimethylaminobenzaldehyd mit Dimethyla nilin
- - 3,3',5,5' Tetramethylbenzidin
- - Tetramethyl 1,4 Diphenylendiamin
- - N,N,N'N' Tetramethylbenzidin ausgewählt ist.
4. Elektrochemische Meßzelle nach einem der An
sprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Elek
trolyt (7) als organisches Lösungsmittel ein Gemisch
aus Propylencarbonat und Ethylencarbonat enthält.
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GB2322706B (en) | 1999-02-10 |
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