DE19708038C2 - Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis von Phosgen - Google Patents

Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis von Phosgen

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    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
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    • G01N27/4045—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors for gases other than oxygen

Description

Die Erfindung betrifft eine Meßzelle zum Nachweis von Phosgen mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentan­ spruchs 1.
Eine elektrochemische Meßzelle der genannten Art ist aus der EP 531 745 A2 bekanntgeworden. Die bekannte Meßzelle besteht aus einer gitterförmigen Meßelektrode aus Silber hinter einer Diffusionsblende, einer gegenüberlie­ gend zur Meßelektrode angeordneten Gegenelektrode, die ebenfalls aus einem Silbergeflecht besteht und einem die Meßelektrode mit der Gegenelektrode verbindenden Elek­ trolyten. Die Zusammensetzung des Elektrolyten basiert auf einem organischen Lösungsmittel, welchem Eisen III-Sulfat zugesetzt ist. Die bekannte Meßzelle liefert z. B. bei Bega­ sung mit 4,8 ppm Phosgen einen Signalpegel von etwa 160 nA.
Nachteilig bei der bekannten Meßzelle ist die geringe Empfindlichkeit beim Nachweis von kleinen Phosgenkon­ zentrationen. So liegen die MAK-Werte für Phosgen zwi­ schen etwa 0,02 ppm und 0,1 ppm, die mit der bekannten Meßzelle nur schwer aufgelöst werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Meßzelle der genannten Art hinsichtlich des Nachweises von kleinen Phosgenkonzentrationen zu verbessern.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt dadurch, daß dem Elek­ trolyten ein Amin zugesetzt ist.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch Zu­ satz eines organischen Amins zu einem im wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel bestehenden Elektrolyten, die Nachweisempfindlichkeit der elektrochemischen Meß­ zelle gegenüber Phosgen deutlich erhöht werden kann. Be­ vorzugte organische Lösungsmittel für den Elektrolyten sind Propylencarbonat, Ethylencarbonat, γ-Butyrolacton.
Geeignete Leitelektrolyte sind z. B. (NR4)F, (NR4)BF4, (NR4)PF6, LiBF4, LiPF6, LiAsF6.
Als Amine eignen sich besonders gut aromatische Amine. Die aromatischen Amine sind besonders vorteilhaft aus der Gruppe
  • - p-Dimethylaminobenzaldehyd
  • - Dimethylanilin
  • - p-Dimethylaminobenzaldehyd mit Dimethylanilin
  • - 3,3',5,5' Tetramethylbenzidin
  • - Tetramethyl 1,4 Diphenylendiamin
  • - N,N,N'N' Tetramethylbenzidin
ausgewählt.
Die Meßelektrode der erfindungsgemäßen Meßzelle be­ steht aus einer Silberdiffusionselektrode. Bevorzugtes Ma­ terial für die Gegenelektrode und eine Bezugselektrode ist ebenfalls Silber, es können aber auch Edelmetalle wie z. B. Gold oder Platin verwendet werden. Der Elektrolyt kann als ein Gelelektrolyt oder als Flüssigelektrolyt vorliegen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Figur dargestellt und im folgenden näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt schematisch eine elektrochemi­ sche Meßzelle 1, mit einem Meßzellengehäuse 2, dessen In­ nenraum mittels einer PTFE-Diffusionsmembran 3 gegen­ über der das nachzuweisende Phosgen enthaltenden Atmo­ sphäre abgeschlossen ist. Der mit einem Elektrolyten 7 ge­ füllte Innenraum des Meßzellengehäuses 2 enthält eine Dif­ fusions-Meßelektrode 4 hinter der Diffusionsmembran 3, sowie eine Bezugselektrode 5 und eine Gegenelektrode 6. Die Elektroden 4, 5, 6 bestehen aus Silber und sind an eine 6 Auswerteschaltung 8 angeschlossen, welche einen in der Fi­ gur nicht dargestellten Potentiostaten enthält. Das Betriebs­ potential kann zwischen etwa -200 mV und +200 mV einge­ stellt werden. Besonders gute Ergebnisse werden mit einem Potential im Bereich von 0 mV erzielt, da der Grundstrom bei diesem Potential am geringsten ist.
Der Elektrolyt besteht im wesentlichen aus einem Ge­ misch aus Propylencarbonat und Ethylencarbonat mit Tetra­ methylammoniumtetrafluoroborat als Leitsalz und 3,3',5,5' Tetramethylbenzidin als aromatisches Amin. Eine derart aufgebaute Meßzelle 1 liefert bei Begasung mit 1 ppm Phos­ gen einen Signalstrom von etwa 1500 nA.

Claims (4)

1. Elektrochemische Meßzelle zum Nachweis von Phosgen, mit zumindestens einer Meßelektrode aus Silber und einer Gegenelektrode in einem ein organi­ sches Lösungsmittel enthaltenden Elektrolyten (7), welchem ein Leitsalz zugesetzt ist, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Elektrolyt (7) als weiteren Zusatz ein Amin enthält.
2. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 1, da­ durch gekennzeichnet, daß das Amin ein aromatisches Amin ist.
3. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 2, da­ durch gekennzeichnet, daß das aromatische Amin aus der Gruppe
  • - p-Dimethylaminobenzaldehyd
  • - Dimethylanilin
  • - p-Dimethylaminobenzaldehyd mit Dimethyla­ nilin
  • - 3,3',5,5' Tetramethylbenzidin
  • - Tetramethyl 1,4 Diphenylendiamin
  • - N,N,N'N' Tetramethylbenzidin ausgewählt ist.
4. Elektrochemische Meßzelle nach einem der An­ sprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Elek­ trolyt (7) als organisches Lösungsmittel ein Gemisch aus Propylencarbonat und Ethylencarbonat enthält.
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