DE19705234C2

DE19705234C2 - Optical test method for the determination of N-paraffins by gloss measurements on the surface (gloss method)

Info

Publication number: DE19705234C2
Application number: DE1997105234
Authority: DE
Inventors: Ute Herlt
Original assignee: Individual
Current assignee: HERLT, UTE, DR., 38678 CLAUSTHAL-ZELLERFELD, DE
Priority date: 1997-03-05
Filing date: 1997-03-05
Publication date: 2000-07-06
Anticipated expiration: 2017-03-06
Also published as: DE19705234A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des n-Paraffingehalts von Beschichtungsmaterial, beschichteten Oberflächen und Bitumen.The invention relates to a method for determining the n-paraffin content of Coating material, coated surfaces and bitumen.

Es ist bekannt, daß ein hoher Gehalt an makrokristallinen Paraffin in der Regel zu einer Verschlechterung der Gebrauchseigenschaften eines Bitumens führt, die sich u. a. durch eine erhöhte Rißbildungsneigung bei niedrigen Temperaturen und Vis kositätsanomalien im höheren Temperaturbereich bemerkbar macht. Für die Ver wendung eines Bitumens als Straßenbaubitumen im Sinn der DIN 1995 ist daher der Paraffingehalt ein zu prüfendes Anforderungskriterium und besitzt eine Ober grenze von derzeit 2,0 Gew.-%.It is known that a high level of macrocrystalline paraffin usually increases leads to a deterioration in the performance of a bitumen u. a. due to an increased tendency to crack at low temperatures and vis anomaly in the higher temperature range. For the Ver The use of bitumen as road bitumen in the sense of DIN 1995 is therefore the paraffin content is a requirement criterion to be checked and has an upper limit of currently 2.0% by weight.

Die Bestimmung des Paraffingehaltes erfolgt derzeit gemäß der DIN 52015 durch atmosphärische Destillation von ca. 25 g Bitumen. Bei Rotglut wird mit Hilfe eines Bunsenbrenners aus dem Bitumen ein Destillat übergetrieben, aus dem Paraffine in Ether-Ethanol-Gemisch bei -20 Grad C auskristallisieren. Nach weiteren Reinigungsschritten und Umkristallisationen werden die Paraffine gravi metrisch bestimmt. Dieses Verfahren erlaubt für die Reproduzierbarkeit einen Wert von 0,3 Gew.-% und für die Vergleichbarkeit einen Wert von 1,0 Gew.-% Paraffin. The paraffin content is currently determined in accordance with DIN 52015 by Atmospheric distillation of approx. 25 g bitumen. With red heat is with help a Bunsen burner exports a distillate from the bitumen, from which Crystallize paraffins in an ether-ethanol mixture at -20 degrees C. To further purification steps and recrystallizations become the paraffins gravi determined metrically. This procedure allows for reproducibility Value of 0.3% by weight and for comparability a value of 1.0% by weight Paraffin.

Nach der französischen Methode (AFNOR NF - T 66015) werden die Paraffine nach der Entasphaltierung von ca. 1 g Bitumen durch Extraktion der aromatischen und polaren Bestandteile mit konzentrierter Schwefelsäure/ Oleum-Gemisch abgetrennt und ebenfalls gravimetrisch bestimmt. Diese Methode setzt für die Reproduzierbarkeit einen Wert von 1,0 Gew.-% und für die Vergleichbarkeit einen Wert von 2,0 Gew.-% Paraffin an.According to the French method (AFNOR NF - T 66015) the Paraffins after deasphalting approx. 1 g bitumen by extraction the aromatic and polar components with concentrated sulfuric acid / Oleum mixture separated and also determined gravimetrically. This The method sets a value of 1.0% by weight for reproducibility and for the comparability a value of 2.0 wt .-% paraffin.

Im Rahmen der europäischen Normung soll der maximal zulässige Paraffinge halt auf 2,2 Gew.-% nach der destillativen DIN-Methode angehoben werden. Aufgrund einer Korrelation mit der AFNOR-Methode entspricht dies einem Grenzwert von 4,5 Gew.-%.Within the framework of European standardization, the maximum permissible paraffings hold to 2.2% by weight according to the distillative DIN method. Due to a correlation with the AFNOR method, this corresponds to one Limit of 4.5% by weight.

Als nicht genormtes Verfahren ist noch die säulenchromatographische Elution der Fraktion der gesättigten Kohlenwasserstoffe eines Bitumens mit anschließender Auskristallisation der Paraffine in verschiedenen Lösungsmitteln in der Kälte zu nennen. Zur Methodenentwicklung liegt beispielsweise ein Forschungsbericht aus Österreich vor. Die Reproduzierbarkeit wird dort mit 0,1 Gew.-% und die Vergleichbarkeit mit 0,9 Gew.-% Paraffin angegeben.Column chromatography elution is still a non-standard procedure the fraction of saturated hydrocarbons in a bitumen subsequent crystallization of the paraffins in various solvents to call in the cold. For example, there is a method development Research report from Austria. The reproducibility is there with 0.1 % By weight and the comparability with 0.9% by weight of paraffin.

Der entscheidende Nachteil der beiden erstgenannten Methoden ist die mögliche chemische Veränderung der Bestandteile des Bitumens und damit die Gefahr eines methodisch bedingten falsch bestimmten Paraffingehaltes.The main disadvantage of the first two methods is the possible one chemical change of the constituents of the bitumen and thus the danger a methodologically incorrect paraffin content.

Bei der DIN-Methode ist die Wahrscheinlichkeit groß, daß während der Destillation aufgrund der hohen Temperaturen Crackprozesse stattfinden, die nicht originäre Paraffine in das Destillat gelangen lassen und damit von vorn herein den Paraffingehalt verfälschen. Weiterhin erfordert die komplexe und aufwendige Aufarbeitung des Destillats bis zur Gewinnung des Paraffins die Festlegung zahlreicher Parameter und Prüfbedingungen, die die Ursache für eine schlechte Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit der Meßergebnisse sein können. Noch entscheidender ist die Möglichkeit systematischer Fehler, wie die schlechte Vergleichbarkeit von 1,0 Gew.-% zeigt. Bei einer maximal zulässigen Grenze von 2,0 Gew.-% ist eine Vergleichbarkeit von 1,0 Gew.-% denkbar schlecht.The DIN method is very likely that during the Distillation due to the high temperature cracking processes that take place Allow non-original paraffins to get into the distillate and therefore from the beginning adulterate the paraffin content. Furthermore, the complex and elaborate processing of the distillate until the paraffin is obtained Definition of numerous parameters and test conditions that are the cause of poor reproducibility and comparability of the measurement results can. Even more crucial is the possibility of systematic errors, such as the shows poor comparability of 1.0 wt .-%. At a maximum allowable The limit of 2.0% by weight is a comparability of 1.0% by weight. very bad.

Die AFNOR-Methode hat den wesentlichen Nachteil, daß bereits die geringe Einwaage des Bitumens von ca. 1 g eine sehr geringe gravimetrische Bestimmung des Paraffins nach sich zieht, so daß kleine Verluste im Lauf der Auftrennung zu einem großen Fehler führen können. Weiterhin fallen bei dieser Methode beträchtliche Mengen an verunreinigten konzentrierten Säuren an, die mit weiteren Chemikalien neutralisiert und anschließend entsorgt werden müssen. Außerdem ist nicht geklärt, ob nur die aromatischen und polaren Komponenten des Bitumens bei der Extraktion aus der unpolaren Phase im Scheidetrichter erfaßt werden. In bezug auf die Präzision des Ver fahrens gelten dieselben Nachteile, die bereits für die Destillationsmethode an geführt wurden.The main disadvantage of the AFNOR method is that even the minor Weighing the bitumen of approx. 1 g is a very low gravimetric Determination of the paraffin entails so that small losses in the course of the Separation can lead to a major error. Continue to fall considerable amounts of contaminated concentrated acids which neutralizes with other chemicals and then disposed of Need to become. It is also not clear whether only the aromatic and polar components of the bitumen during extraction from the nonpolar Phase in the separating funnel. Regarding the precision of the ver The same disadvantages that apply to the distillation method apply were performed.

Sowohl die destillative wie die extraktive Methode kennzeichnen sich dadurch, daß veraltete Techniken verwendet werden bzw. mit größeren Mengen toxischer Chemikalien gearbeitet wird. Um z. B. eine schonende Destillation zu erreichen, wird in der Regel eine Vakuumdestillation durchgeführt mit einer genauen Kontrolle der Temperatur, um das Destillat genau zu erfassen. Die Angabe in der DIN-Vorschrift "gerade nicht mehr leuchtende Flamme eines Bunsenbrenners" und die Angabe einer Tropfgeschwindigkeit für das Destillat lassen vermuten, daß bereits an dieser Stelle die Vergleichbarkeit nicht mehr gegeben ist. Weiterhin ist es prinzipiell fraglich, ob eine destillative Methode die Methode der Wahl ist, da Bitumen schließlich der Rückstand einer atmosphärischen und einer Vakuumdestillation der Erdölaufarbeitung ist. Die extraktive Methode besitzt den Mangel, daß mit hochkonzentrierten Säuren gearbeitet wird, die anschließend neutralisiert und entsorgt werden müssen. Im Sinn einer Abfallvermeidung ist dieses Verfahren nicht sinnvoll.Both the distillative and the extractive method are characterized by that outdated techniques are used or with larger quantities toxic chemicals is being worked on. To z. B. gentle distillation To achieve this, vacuum distillation is usually carried out with a precise control of the temperature in order to record the distillate precisely. The specification in the DIN regulation "flame no longer shining of a Bunsen burner "and the specification of a drip speed for the Distillate suggest that comparability can already be found here is no longer given. Furthermore, it is fundamentally questionable whether a distillative Method is the method of choice, as bitumen is ultimately the residue of one atmospheric and a vacuum distillation of petroleum processing. The Extractive method lacks that with highly concentrated acids is worked, which must then be neutralized and disposed of. in the This procedure does not make sense in order to avoid waste.

Die Abtrennung der Paraffine durch die Säulenchromatographie besitzt den Vorteil, daß die Methode auf einem physikalisch-chemischen Trennprinzip basiert und die Bestandteile des Bitumens chemisch nicht verändert werden. Nachteilig ist der hohe Zeitaufwand, den diese Methode erfordert und die oftmals nicht quantitative Abtrennung der Paraffine aus der Fraktion der gesättigten Kohlenwasserstoffe durch Auskristallisation.The separation of the paraffins by column chromatography has the Advantage that the method is based on a physico-chemical separation principle based and the components of the bitumen are not chemically changed. A disadvantage is the high amount of time that this method requires and the often not quantitative separation of the paraffins from the fraction of saturated hydrocarbons by crystallization.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine einfache, kostengünstige, schnelle und zuverlässige Bestimmung des n-Paraffingehaltes zu ermöglichen.The object of the invention is a simple, inexpensive, fast and to enable reliable determination of the n-paraffin content.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den Merkmalen der Ansprüche 1 und 2.This object is achieved according to the invention with the features of Claims 1 and 2.

Die Erfindung beruht auf der Korrelation des n-Paraffingehaltes eines Materials mit der Mattigkeit seiner Oberfläche. Ursache für diese Mattigkeit ist die gute Kristallisierbarkeit dieser Paraffine, die an der Oberfläche Abmessungen besitzen, die eine Streuung der unter einem bestimmten Einfallwinkel auf die Probenfläche auftreffenden parallelen Lichtstrahlen hervorrufen und eine voll ständige Reflexion verhindern. Diese Kristallbildung ist bereits mit dem Auge sichtbar. Quantifiziert wird die Glanzabnahme durch die Messung des Reflexions vermögens mit einem Reflektometer.The invention is based on the correlation of the n-paraffin content of a material with the mattness of its surface. The reason for this weariness is the good one Crystallizability of these paraffins, the dimensions of the surface have a scattering of the at a certain angle of incidence on the Parallel light rays and a full prevent constant reflection. This crystal formation is already visible to the eye visible. The decrease in gloss is quantified by measuring the reflection with a reflectometer.

Makrokristallines Paraffin führt auch im Bitumen zu einer Glanzabnahme. Diese Kristallbildung erklärt z. B. auch die deutliche Verschlechterung der ad häsiven Eigenschaften des Bitumens zum Gestein durch die Verringerung der Oberfläche oder die Versprödung bei tiefen Temperaturen. Die Glanzmethode basiert auf der optischen Messung des Glanzes mit Hilfe eines Reflektometers. Macrocrystalline paraffin also leads to a decrease in gloss in bitumen. This crystal formation explains z. B. also the significant deterioration in ad adhesive properties of the bitumen to the rock by reducing the Surface or embrittlement at low temperatures. The gloss method is based on the optical measurement of gloss using a reflectometer.

Die Vorteile der Glanzmessung gegenüber den o. g. Verfahren basieren auf der Messung einer physikalischen Größe, dem Reflexionsvermögen, die mit dem Gehalt an n-Paraffin korreliert werden kann. Es sind keine chemischen Veränderungen und Eingriffe notwendig, die per se zur Fehlerhaftigkeit führen. Die Messung als solche besteht aus einem einzigen Schritt, der Auslösung der Messung mit einem Reflektometer, welches vorzugsweise gemäß einem der Ansprüche ausgebildet ist. Systematische Fehler, die zu einer schlechten Vergleichbarkeit führen, werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung vermieden. Für eine gute Reproduzierbarkeit werden für die Probenpräparation kostengünstig Metallfolien verwendet, die entsprechend der erforderlichen geometrischen Abmessungen des Strahlenganges des Reflektometers hergestellt werden. Auf diese Metall folien wird das Bitumen aufgeschmolzen. Dazu zu verwendende Aufschmelzge räte sind im Bitumenlabor meistens bereits vorhanden, so daß keine weiteren Kosten anfallen. Weiterhin entstehen keine entsorgungspflichtigen Abfälle, für die Messung ist eine geringe Probenmenge nötig, der Personal- und Zeitaufwand ist gering, die Folien können wiederverwendet werden.The advantages of gloss measurement compared to the above. Procedures are based on the measurement of a physical quantity, the reflectivity, with the n-paraffin content can be correlated. They are not chemical Changes and interventions necessary, which per se lead to errors to lead. The measurement as such consists of a single step, the Triggering the measurement with a reflectometer, which is preferred is designed according to one of the claims. Systematic errors that lead to a lead to poor comparability with the invention Method and the device according to the invention avoided. For a good Reproducibility becomes inexpensive metal samples for sample preparation used according to the required geometric dimensions of the beam path of the reflectometer. On this metal the bitumen is melted onto the foils. Melting melt to be used for this Advice is usually already available in the bitumen laboratory, so there are no more Costs are incurred. Furthermore, no waste requiring disposal arises for the measurement requires a small amount of sample, the personnel and Time is short, the foils can be reused.

Das Reflektometer ist vorzugsweise ein portables, handgroßes, aufladbares Gerät. Dadurch ist bereits im Produktionsbetrieb eine Überprüfung des n- Paraffingehalts möglich.The reflectometer is preferably a portable, hand-sized, rechargeable Device. This means that the n- Paraffin content possible.

Die Glanzmessung zur Erfassung und Quantifizierung paraffinhaltiger komplexer Materialien wie z. B. Bitumen oder anderer Feststoffe, die mit n- Paraffinen behandelt werden, z. B. in der Lebensmittel- und Verpackungsin dustrie, können so ohne chemischen Eingriff und bei Vorliegen ebener Ober flächen und der Beachtung der Probenpräparation bzw. der Prüfparameter schnell, einfach, kostengünstig und bei entsprechender Kalibrierung zuverlässig untersucht werden.The gloss measurement for the detection and quantification of paraffin complex materials such as B. bitumen or other solids containing n- Paraffins are treated, e.g. B. in food and packaging industry, can do so without chemical intervention and if there is a flat surface areas and observance of the sample preparation and the test parameters fast, easy, inexpensive and reliable with appropriate calibration to be examined.

Bei der Anwendung der Glanzmethode wird das komplexe chemische Gemisch Bitumen nicht durch chemische oder sonstige Verfahren in einzelne Bestandteile zerlegt. Stattdessen bleibt das Gemisch in seiner komplexen Zusammensetzung erhalten und wird als "black box" betrachtet.When using the gloss method, the complex chemical mixture Bitumen is not broken down into chemical or other processes Disassembled components. Instead, the mixture remains complex Preserve composition and is considered a "black box".

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Beispiels beschrieben:The method according to the invention is described below using an example described:

Auf einem Metallblech, das den geometrischen Abmessungen des Meßbereichs eines Dreiwinkel-Reflektometers entspricht (13 × 3 cm), wird eine Bitumenmenge von 3 g aufgebracht. An einer Aufschmelzapparatur wird der Bitumen erwärmt und im fließfähigen Zustand mit einem Spatel gleichmäßig über das Blech verteilt. Mit Hilfe einer seitlich auf die Probe auftreffenden Lichtquelle wird kontrolliert, ob die Bitumenoberfläche noch Bläschen oder weitere Unebenheiten aufweist; für die Messung der Oberfläche müssen diese Störungen z. B. mit einer kleinen Nadel entfernt werden. Sollte nach Abschluß der Probenpräparation eine Musterbildung entstehen, so ist ein weiteres Aufschmelzen mit einer noch langsameren Abkühlrate erforderlich.On a metal sheet that corresponds to the geometric dimensions of the measuring range corresponds to a three-angle reflectometer (13 × 3 cm), one Bitumen amount of 3 g applied. The on a melting apparatus Bitumen warmed and evenly flowable with a spatula spread over the sheet. With the help of one hitting the side of the sample Light source is checked whether the bitumen surface is still blisters or has further bumps; for the measurement of the surface they have to Disorders z. B. can be removed with a small needle. Should after graduation If the sample preparation creates a pattern, this is another Melting with an even slower cooling rate required.

Um eine ausreichende Equilibrierzeit zu erreichen und den memory-Effekt der Paraffine durch die vorhergehende thermische Behandlung der Probe zu vermeiden, soll zwischen der Präparation und der Glanzmessung mindestens eine Zeit von 6 h liegen. In order to achieve a sufficient equilibration time and the memory effect of the Paraffins due to the previous thermal treatment of the sample should avoid at least between the preparation and the gloss measurement a time of 6 hours.

Die Messung erfolgt bei Raumtemperatur. Bevor die Probe vermessen wird, ist das Gerät gegen den schwarzen Glasstandard zu kalibrieren (folgende Reflektometerwerte werden dann erhalten: für 20 Grad: 90,0; für 60 Grad: 94,0 und für 85 Grad 99,5). Für die Probenvermessung ist ein direkter Kontakt der Oberfläche zum Meßbereich des Reflektometers erforderlich, andernfalls wird die Geometrie des Strahlenganges gestört und ein zu schwacher Reflektometerwert registriert.The measurement is carried out at room temperature. Before the sample is measured calibrate the device against the black glass standard (following Reflectometer values are then obtained: for 20 degrees: 90.0; for 60 degrees: 94.0 and for 85 degrees 99.5). For the sample measurement is a direct one Contact of the surface with the measuring range of the reflectometer required otherwise the geometry of the beam path is disturbed and closed weak reflectometer value registered.

Um eine Beeinträchtigung der Oberflächenbeschaffenheit durch das aufliegende Gewicht des Meßgeräts auf die Probe zu vermeiden (Bitumen ist eine Flüssigkeit), wird das Reflektometer auf ein Gestell gesetzt und die Probe an das Reflektometer mit Hilfe eines Laborboys herangefahren.To impair the surface quality due to the surface Avoid weight of the measuring device on the sample (bitumen is one Liquid), the reflectometer is placed on a rack and the sample is attached the reflectometer moved up with the help of a laboratory boy.

Die Messung selbst erfolgt per Knopfdruck, es werden die Reflektometerwerte für die 20, 60 und 85 Grad-Winkelmessungen angezeigt. Das Reflektometer (z. B. von der Firma Dr. Lange) registriert zahlreiche Einzelmessungen und berechnet Mittelwerte, Standardabweichungen und Varianz.The measurement itself is carried out at the push of a button, the reflectometer values displayed for the 20, 60 and 85 degree angle measurements. The reflectometer (e.g. from the company Dr. Lange) registered numerous individual measurements and calculates mean values, standard deviations and variance.

Es ist möglich, daß besonders bei weichen Bitumen weitere Messungen erforderlich werden, wenn der Reflektometerwert sich während der Messung verändert. Gegebenenfalls muß die Probe neu vorbereitet und vermessen werden.It is possible that further measurements, especially with soft bitumen become necessary if the reflectometer value changes during the measurement changed. If necessary, the sample must be prepared and measured again become.

Vorzugsweise wird der Reflektometerwert für die 20 Grad-Winkelmessung herangezogen, da Bitumenoberflächen hochglänzend sind. Aufgrund der vorherigen Kalibrierung mit Proben mit bekanntem Paraffingehalt kann der Reflektometerwert einem Paraffingehalt mit einer Genauigkeit von 0,1 Gew.% zugeordnet werden.The reflectometer value for the 20 degree angle measurement is preferred used because bitumen surfaces are high-gloss. Due to the previous calibration with samples with a known paraffin content can be carried out Reflectometer value with a paraffin content with an accuracy of 0.1% by weight be assigned.

Anhand eines Bitumens B 200 und eines Bitumens B 15, die nachweislich aus der säulenchromatographischen Methode kein kristallisierbares Paraffin besitzen, wurden Modellbitumen mit Tafelparaffin, ebenfalls ein Erdölprodukt, daß zu mehr als 90% aus n-Paraffin (C-18 . . . C-43 mit C-29 als Max.) besteht, hergestellt. Diese Modellbitumen enthalten 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12,5 und 20 Gew.-% Paraffin. Für die Auswertung werden die Modellbitumen bis zu 10 Gew.-% Paraffin als realistische Systeme herangezogen. Die beiden Meßkurven wurden gemittelt und mit Hilfe der Boltzmann-Statistik ausgewertet. Mit Hilfe dieser Korrelationstabelle können nun Reflektometerwerte in Paraffingehalte umgerechnet werden.Using a bitumen B 200 and a bitumen B 15, which can be proven no crystallizable paraffin using the column chromatography method model bitumen with paraffin wax, also a petroleum product, that more than 90% consists of n-paraffin (C-18... C-43 with C-29 as max.), manufactured. These model bitumens contain 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12.5 and 20% by weight paraffin. For the evaluation, the model bitumens are up to 10 % By weight of paraffin used as realistic systems. The two measurement curves were averaged and evaluated using Boltzmann statistics. With help This correlation table can now contain reflectometer values in paraffin contents can be converted.

Review of the systematic conditions of the gloss method

Die Kristallisation des n-Paraffins, die entscheidend ist für die Messung der Mattigkeit, kann von folgenden Parametern abhängen: Temperatur, Abkühlrate, Schichtdicke der Probe, Equilibrierzeit, kolloidaler Aufbau (Asphaltengehalt). Der Einfluß von nicht kristallisierbarem Paraffin wurde durch Zusätze mit Gatsch paraffin, ebenfalls ein erdölstämmiges Produkt, das überwiegend Iso- und Cycloparaffine (größer 90%) enthält, untersucht. Bislang wurde gefunden, daß diese Paraffine keinen Einfluß auf den Glanz haben, sie in größeren Zusätzen sogar glanzverstärkend wirken. The crystallization of the n-paraffin, which is crucial for the measurement of the Mattness, can depend on the following parameters: temperature, cooling rate, Layer thickness of the sample, equilibration time, colloidal structure (asphaltene content). The influence of non-crystallizable paraffin was determined by adding Gatsch paraffin, also a petroleum product, which is predominantly iso- and Contains cycloparaffins (greater than 90%) examined. So far it has been found that these paraffins have no influence on the gloss, they in larger additions even have a gloss-enhancing effect.

Zur Erläuterung der Erfindung zeigen nachfolgend:To explain the invention, the following show:

Fig. 1 Meßkurven als Grundlage für eine Kalibrierung, S. 16 Fig. 1 measurement curves as the basis for a calibration, p. 16

Fig. 2 Eine Kalibrierkurve für die Glanzmessung B 200 bei 20 Grad, S. 17 Fig. 2 A calibration curve for the gloss measurement at 20 degrees B 200, p 17

Fig. 3 Eine Kalibrierkurve für die Glanzmessung B 15 bei 20 Grad, S. 18 Fig. 3 A calibration curve for the gloss measurement at 20 degrees B 15, p 18

Fig. 4 Eine Kalibrierkurve aus gemittelten Werten der 20 Grad-Glanz messung, S. 19 Fig. 4 shows a calibration curve from averaged values of the 20 degree gloss measurement, S. 19

Fig. 5 Ein Diagramm betreffend den Einfluß der Flächendichte (Masse/Fläche) auf den Reflektometerwert - B 65, S. 20 Fig. 5 A diagram regarding the influence of the areal density (mass / area) on the reflectometer value - B 65, p. 20

Fig. 6 Ein Diagramm betreffend den Einfluß der Flächendichte auf den Re flektometerwert - B 200 mit 10 Gew.-% Tafelparaffin, S. 21 Fig. 6 is a diagram concerning flektometerwert the influence of the areal density on the Re - B 200 with 10 wt .-% paraffin panel, S. 21

Fig. 7 Ein Diagramm betreffend den Einfluß der Temperatur auf die Glanz messung - B 65, S. 22 Fig. 7 A diagram regarding the influence of temperature on the gloss measurement - B 65, p. 22

Fig. 8 Ein Diagramm betreffend den Einfluß der Temperatur auf die Glanz messung - B 200 mit 10 Gew.-% Tafelparaffin, S. 23 Fig. 8 is a diagram showing the effect of temperature on the gloss measurement concerning - B 200 with 10 wt .-% paraffin panel, S. 23

Fig. 9 Ein Diagramm betreffend den Einfluß der Equilibrierzeit auf die Glanzmessung - B 65, S. 24 Fig. 9 is a diagram relating to the effect of equilibration time on the gloss measurement - B 65, p 24

Fig. 10 Ein Diagramm betreffend den Einfluß der Equilibrierzeit auf die Glanzmessung - B 200 mit 10 Gew.-% Tafelparaffin, S. 25 FIG. 10 is a diagram concerning the effect of equilibration time on the gloss measurement - B 200 with 10 wt .-% paraffin panel, S. 25

Die Auswertung der Meßkurven erfolgt mit der nachfolgend abgedruckten Korrelationstabelle. Die Werte sind dabei nach folgender Formel berechnet:
The measurement curves are evaluated using the correlation table printed below. The values are calculated using the following formula:

Nachfolgend sind die Meßergebnisse von Bitumen und Modellbitumen wiedergegeben:
The measurement results of bitumen and model bitumen are shown below:

Bedeutung der Abkürzungen:
(a), (b): kennzeichnen zwei verschiedene B 200
VR: Vakuumrückstand
G.P.: Gatschparaffin
T.P.: Tafelparafin
T1: paraffinreiche Bitumenprobe, die nicht als Destillationsbitumen einzustufen ist
Probe 1: paraffinreiche Bitumenprobe, die in etwa einem B 80 entsprichtAbbreviations:
(a), (b): identify two different B 200s
VR: vacuum residue
GP: Gachparaffin
TP: paraffin wax
T1: paraffin-rich bitumen sample that cannot be classified as distillation bitumen
Sample 1: paraffin-rich bitumen sample, which corresponds approximately to a B 80

Die Glanzmessungen für B 25, T1, Probe 1 mit Tafelparaffinzusatz werden untersucht. The gloss measurements for B 25, T1, sample 1 with added table wax are examined.

Ein Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit der DIN-Methode zeigt folgende Werte:
A comparison of the method according to the invention with the DIN method shows the following values:

Claims

1. A method for determining the n-paraffin content of coating material or coated surfaces, characterized in that the gloss of a surface of the coating material or the coated surface is determined by means of an optical gloss measurement and then evaluated.

2. Method for determining the n-paraffin content of bitumen, characterized thereby records that the gloss of a surface of the bitumen by means of an optical Gloss measurement is determined and then evaluated.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the gloss measurement light is emitted from a radiation source onto the surface and the intensity of the reflection is measured.

4. The method according to claim 3, characterized in that the intensity of the Reflection is measured at different angles of reflection.

5. The method according to claim 4, characterized in that the intensity of the Reflection at different reflection angles with unchanged on beam angle is measured.

6. The method according to any one of claims 2 to 5, characterized in that before the gloss measurement a bitumen sample on a sample carrier, in particular on a sample sheet is melted.

7. The method according to claim 6, characterized in that between the Melt the bitumen sample and the gloss measurement on the Pro Bituminous sample applied 4-8 h, preferably 6 h in the room temperature is temporarily stored.