DE4301113A1 - Calibrating sensor for measurement of solid content of solid-liquid mixtures and determining mixture material properties - Google Patents

Calibrating sensor for measurement of solid content of solid-liquid mixtures and determining mixture material properties

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Abstract

In the calibration method, the current measurement value of a sensor (TMS), which continuously measures the solid-liquid ratio of the mixture, is temporarily stored at the time of extraction of the specimen for the drying balance (ATW). The filter dewatering and drying times are measured during dry weighing and are stored for measuring e.g. the ash content.A correction factor (K) derived from the difference between the two stored values is used over a repetition interval to correct the current sensor measurement value until measurement of the solid content of the next specimen.

Description

Das Verfahren zur Kalibrierung eines Sensors bei der Messung des Feststoffgehaltes von Feststoff-Flüssigkeits-Gemischen und zur Bestimmung von Stoffparametern der genannten Gemische ist insbesondere zur Anwendung in der Papierindustrie bestimmt, kann aber auch vorteilhaft in anderen Branchen angewendet werden, in denen die Ermittlung von Zusammensetzungen und von Stoffparametern von Feststoff-Flüssigkeits- Gemischen notwendig ist.The procedure for calibrating a sensor when measuring the solids content of Solid-liquid mixtures and for determining material parameters of the the mixtures mentioned is intended in particular for use in the paper industry, can also be used to advantage in other industries where the Determination of compositions and substance parameters of solid-liquid Mixing is necessary.

Bisher wurden zur on-line-Erfassung von Feststoffgehalten, beispielsweise bei der Flockungsmitteldosierung, Ultraschall- oder Trübemeßsonden eingesetzt. Solche Lösungen werden z. B. in der DE-OS 29 13 058 oder der DE-OS 30 09 835 beschrieben. Derartige Systeme besitzen zwar den Vorteil einer recht guten Meßdynamik, sind jedoch bei Schwankungen der Stoffeigenschaften der zu erfassenden Feststoffanteile sehr anfällig für hohe Meßunsicherheiten. Dadurch liefern sie unter bestimmten Umständen so ungenaue Meßwerte, daß diese für eine Weiterverarbeitung nicht mehr verwendbar sind.So far, on-line detection of solids contents, for example at Flocculant dosing, ultrasonic or turbidity measuring probes are used. Such Solutions are e.g. B. in DE-OS 29 13 058 or DE-OS 30 09 835 described. Such systems have the advantage of a very good one Measurement dynamics, however, are due to fluctuations in the properties of the material to be detected Solids content very susceptible to high measurement uncertainties. This way they deliver under certain circumstances so inaccurate measurements that these for a Further processing can no longer be used.

Im Laborbetrieb werden zur Ermittlung von Feststoffanteilen in Feststoff-Flüssigkeits- Gemischen Verfahrensweisen angewendet, die auf der Filtrierung von Proben der Feststoff-Flüssigkeits-Gemische mit anschließender Trocknung und Auswägung der Filter beruhen. Solche Verfahrensweisen werden z. B. in in den DE-OS 39 02 706 und 40 09 112 beschrieben. Hier kommen teilweise schon halbautomatisierte Trocknungswaagen zum Einsatz, die außerordentlich genaue Meßwerte für den Feststoffanteil von Feststoff- Flüssigkeits-Gemischen liefern und deren Meßwerte auch durch schwankende Stoffeigenschaften der Feststoffe wie Farbe, Faserlänge, Partikelgröße, Ascheanteil u. a. nicht verfälscht werden. Bedingt durch das Verfahrensprinzip ist jedoch die Meßdynamik dieser Lösungen unbefriedigend, so daß sie für die on-line-Erfassung der Feststoffanteile nicht eingesetzt werden können. In laboratory operation, the determination of solid contents in solid-liquid Mixing procedures applied to the filtration of samples of the Solid-liquid mixtures with subsequent drying and weighing of the filters are based. Such procedures are e.g. B. in DE-OS 39 02 706 and 40 09 112. Here are partially semi-automated drying scales used, the extraordinarily precise measured values for the solids content of solids Deliver liquid mixtures and their measured values also by fluctuating Material properties of the solids such as color, fiber length, particle size, ash content u. a. not be falsified. Due to the principle of the method, however, the measurement dynamics these solutions are unsatisfactory, so that they can be used for the on-line detection of the solids content cannot be used.  

Ziel der Erfindung ist es daher; ein Verfahren zu entwickeln, mit dem eine deutliche Verbesserung der Meßdynamik bei gleichzeitig hoher Zuverlässigkeit der Meßwerte zu erreichen ist.The aim of the invention is therefore; to develop a process with which a clear Improvement of the measurement dynamics with high reliability of the measurement values to achieve.

Aufgabe der Erfindung ist es also, ein Verfahren zu entwickeln, das in geringen Abständen sehr genaue Meßwerte für das Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis liefert.The object of the invention is therefore to develop a method which is small Intervals provide very precise measurements for the solid-liquid ratio.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß erfindungsgemäß bei dem Verfahren zur Kalibrierung eines Sensors bei der Messung des Feststoffgehaltes von Feststoff- Flüssigkeits-Gemischen und zur Bestimmung von Stoffparametern des genannten Gemisches, unter Verwendung einer Trocknungswaage, folgende Verfahrensschritte zur Anwendung kommen:This object is achieved in that the method for Calibration of a sensor when measuring the solids content of solids Liquid mixtures and for determining substance parameters of the above Mixture, using a drying balance, the following process steps for Application come:

  • 1. wird zum Zeitpunkt der Probenentnahme für die Trocknungswaage der aktuelle Meßwert eines kontinuierlich das Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis erfassenden Sensors, wie z. B. einer Trübemeßsonde, zwischengespeichert,1. becomes the current one at the time of sampling for the drying weigher Measured value of a sensor continuously measuring the solid-liquid ratio, such as B. a turbidity measuring probe, temporarily stored,
  • 2. werden beim Trocknungswägen neben dem Meßwert für den Feststoffanteil die Entwässerungszeit des Filters und die Trocknungszeit des Filters mit Probe erfaßt und zur Ermittlung von beispielsweise Aschegehalt und anderer Eigenschaften der Feststoffanteile zwischengespeichert,2. In addition to the measured value for the solids content, the Drainage time of the filter and the drying time of the filter with sample are recorded and to determine, for example, ash content and other properties of the Solids content temporarily stored,
  • 3. wird der aus der Differenz des genannten zwischengespeicherten Wertes des genannten Sensors und des nach dem Meßvorgang der Trocknungswaage vorliegenden Meßwertes für den Feststoffanteil ein Korrekturfaktor ermittelt und3. is the from the difference between the cached value mentioned mentioned sensor and the existing after the measuring process of the drying balance Measured value for the solids content a correction factor is determined and
  • 4. wird der nach 3. ermittelte Korrekturfaktor bis zur Ermittlung des Feststoffgehaltes der nächsten Probe durch die Trocknungswaage innerhalb eines Wiederholungsintervalls zur Korrektur des jeweils aktuellen Meßwertes des genannten Sensors in diesen Meßwert eingerechnet, wobei das Wiederholungsintervall kleiner als 1/100 des zeitlichen Abstandes der Messungen der automatischen Trocknungswaage ist.4. becomes the correction factor determined according to 3. until the solids content is determined the next sample through the drying balance within a repetition interval to correct the current measured value of the sensor mentioned therein Including measured value, where the repetition interval is less than 1/100 of the time interval between the Automatic drying weigher measurements.

Eine vorteilhafte Anwendung des Verfahrens ist beispielsweise mit einem zeitlichen Abstand der Messungen der Trocknungswaage von etwa 10-20 Minuten und einem Wiederholungsintervall zur Korrektur von etwa einer Sekunde möglich. An advantageous application of the method is, for example, with a temporal one The interval between the measurements of the drying balance is about 10-20 minutes and one Repeat interval for correction of about one second possible.  

Die in der Trocknungswaage zur Messung des Feststoffgehaltes des Feststoff-Flüssigkeits- Gemisches und zur Bestimmung von Stoffparametern des genannten Gemisches notwendigerweise durchzuführenden Meßverfahrensschritte, wie Probennahme, Filterwechsel, Trocknung, Wägung u. a., werden erfindungsgemäß automatisch gesteuert, wobei die automatische Steuerung durch den Rechner der bereits genannten Meßwertverarbeitungseinrichtung erfolgt.The in the drying balance for measuring the solids content of the solid-liquid Mixture and for determining substance parameters of the mixture mentioned necessary measuring procedure steps, such as sampling, Filter change, drying, weighing and a., are automatically controlled according to the invention, the automatic control by the computer of the already mentioned Measured value processing device takes place.

Durch die erfindungsgemäße Gestaltung der Verfahrensschritte werden auf überraschende Weise die vorteilhaften Eigenschaften zweier grundsätzlich verschiedener Meßverfahren verknüpft, ohne daß die ihnen innewohnenden Nachteile zur Wirkung kommen können.Due to the design of the method steps according to the invention Surprisingly, the advantageous properties of two fundamentally different measurement methods linked without the inherent disadvantages can come into effect.

Die Verbindung der konventionellen on-line-Sondenmessung mit ihrer hohen Dynamik und der mit hoher Genauigkeit behafteten Trocknungswägung führt zu einer bei guter Dynamik bisher nicht erreichbaren Genauigkeit bei der on-line-Messung des Feststoffgehaltes von Feststoff-Flüssigkeits-Gemischen.The combination of conventional on-line probe measurement with its high dynamics and the high-precision drying weighing results in a good Accuracy in the on-line measurement of the Solids content of solid-liquid mixtures.

Mit der im 2. Verfahrensschritt beanspruchten Erfassung der Entwässerungs- und Trocknungszeiten ist es auf ebenfalls völlig überraschende Weise möglich, den Ascheanteil und weitere Eigenschaften von Feststoffanteilen zu ermitteln.With the detection of the drainage and Drying times are also possible in a completely surprising way Ash content and other properties of solids to be determined.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der möglichen gegenseitigen Funktionskontrolle der an der Realisierung des Verfahrens beteiligten meßwerterfassenden Baugruppen.Another advantage of the method according to the invention is that it is possible mutual functional control of those involved in the implementation of the method data acquisition modules.

Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Dabei zeigt die zugehörige Zeichnung eine Anordnung zur Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Kalibrierung eines Sensors bei der Messung des Feststoffgehaltes von Feststoff-Flüssigkeits-Gemischen und zur Bestimmung von Stoffparametern des genannten Gemisches, die den im folgenden beschriebenen Aufbau besitzt:The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment. The accompanying drawing shows an arrangement for realizing the Method according to the invention for calibrating a sensor when measuring the Solids content of solid-liquid mixtures and for the determination of Substance parameters of the mixture mentioned, those described below Structure has:

Ein bezüglich seines Feststoffgehaltes zu kontrollierendes Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch FFG befindet sich in einer Rohrleitung RL, in der der Meßkopf einer Trübemeßsonde TMS angebracht ist und aus der mit einer Probenahmeeinrichtung PN in der Nähe der Trübemeßsonde TMS Proben des Feststoff-Flüssigkeits-Gemisches FFG entnommen und einer automatisch arbeitenden Trocknungswaage ATW zugeführt werden. A solid-liquid mixture to be checked for its solids content FFG is located in a pipeline RL in which the measuring head of a turbidity measuring probe TMS is attached and from which with a sampling device PN near the Turbidity measuring probe TMS Samples of the solid-liquid mixture FFG and an automatically working drying scale ATW.  

In der aus bekannten Baugruppen bestehenden Trocknungswaage ATW wird auf bekannte Weise ein Meßwert MWF für den Feststoffanteil der Probe und damit für den zum Meßzeitpunkt aktuellen Feststoffgehalt des Feststoff-Flüssigkeits-Gemisches FFG ermittelt. Zusätzlich zum Meßwert MWF für den Feststoffanteil werden in der Trocknungswaage ATW ein Meßwert MWE für die Filterentwässerungszeit und ein weiterer Meßwert MWT für die Trocknungszeit des Filters der Trocknungswaage ATW ermittelt. Ein Meßwertausgang AT der Trocknungswaage ATW und ebenso ein Meßwertausgang AS der Trübemeßsonde TMS sind mit Meßwerteingängen ME einer Meßwertverarbeitungseinrichtung MVE verbunden.In the ATW drying weigher consisting of known components, known way a measured value MWF for the solids content of the sample and thus for the the current solids content of the solid / liquid mixture FFG at the time of measurement determined. In addition to the measured value MWF for the solids content in the Drying balance ATW a measured value MWE for the filter drainage time and a Another measured value MWT for the drying time of the filter of the drying scale ATW determined. A measured value output AT of the drying scale ATW and also a Measured value output AS of the turbidity measuring probe TMS are one with measured value inputs ME Measured value processing device MVE connected.

Die genannten Baueinheiten wirken weiterhin in folgender Weise zusammen:The units mentioned continue to work together as follows:

Zum Zeitpunkt der Probenentnahme für die Trocknungswaage ATW wird der aktuelle Meßwert MWS der kontinuierlich das Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis erfassenden Trübemeßsonde TMS in der Meßwertverarbeitungseinrichtung MVE zwischengespeichert.At the time of sampling for the ATW drying balance, the current one Measured value MWS of those continuously measuring the solid-liquid ratio Turbidity measuring probe TMS in the measured value processing device MVE cached.

Anschließend wird der aus der Differenz des genannten zwischengespeicherten Meßwertes MWS und des nach dem Meßvorgang der automatischen Trocknungswaage vorliegenden Meßwertes MWF für den Feststoffanteil ein Korrekturfaktor K ermittelt und in der Meßwertverarbeitungseinrichtung MVE zwischengespeichert.Then the one from the difference of the above-mentioned is cached Measured value MWS and after the measuring process of the automatic drying scale a measured factor MWF for the solids content a correction factor K is determined and temporarily stored in the measured value processing device MVE.

Dieser Korrekturfaktor K wird bis zur Ermittlung des Meßwertes MWF für den Feststoffanteil der nächsten Probe mittels der automatischen Trocknungswaage ATW innerhalb eines Wiederholungsintervalls zur Korrektur des jeweils aktuellen Meßwertes MWS der Trübemeßsonde TMS in diesen Wert eingerechnet. Dies geschieht z. B. fortlaufend in einem zeitlichen Abstand von einer Sekunde, bis wieder ein neuer Meßwert MWF der automatischen Trocknungswaage ATW und damit auch ein neuer Korrekturwert K zur Verfügung steht, der anschließend innerhalb des Wiederholungsintervalls der Messungen der automatischen Trocknungswaage ATW zur fortlaufenden Nachkalibrierung des Meßwertes MWS der Trübemeßsonde TMS verwendet wird.This correction factor K is used for determining the measured value MWF Solid content of the next sample using the automatic drying scale ATW within a repetition interval to correct the current measured value MWS of the TMS turbidity measurement probe included in this value. This happens e.g. B. continuously at a time interval of one second until another one Measured value MWF of the automatic drying scale ATW and thus also a new one Correction value K is available, which is then within the Repetition interval of the measurements of the automatic drying scale ATW Continuous recalibration of the measured value MWS of the TMS turbidity measuring probe is used.

Die zusätzlich zum Meßwert MWF für den Feststoffanteil in der Trocknungswaage ATW ermittelten Meßwerte MWE für die Filterentwässerungszeit und MWT für die Trocknungszeit des Filters der Trocknungswaage ATW werden ebenfalls in der Meßwertverarbeitungseinrichtung MVE zwischengespeichert. Aus ihnen können über den Vergleich mit in der Meßwertverarbeitungseinrichtung MVE abgelegten Vergleichsdaten bestimmte Parameter; wie z. B. der Aschegehalt des Feststoffanteils, aber auch andere Eigenschaften, wie Faserlänge u.ä. der Feststoffpartikel, ermittelt werden.In addition to the measured value MWF for the solids content in the ATW drying balance determined measured values MWE for the filter drainage time and MWT for the Drying time of the filter of the drying scale ATW are also in the Measured value processing device MVE temporarily stored. From them can over  the comparison with those stored in the measured value processing device MVE Comparison data certain parameters; such as B. the ash content of the solids content, but also other properties, such as fiber length, etc. the solid particles can be determined.

An einem Ausgang A der Meßwertverarbeitungseinrichtung MVE können zur weiteren Verwendung bei der Regelung oder Steuerung nachgeschalteter Anlagen das korrigierte Ausgangssignal des kontinuierlich arbeitenden Sensors Trübemeßsonde TMS, die Meßwerte zur Eigenschaftsbestimmung des Feststoff-Flüssigkeits-Gemisches FFG und andere, abgeleitete Signale anstehen.At an output A of the measured value processing device MVE can for further Use the corrected when regulating or controlling downstream systems Output signal of the continuous sensor turbidity measuring probe TMS, the Measured values for determining the properties of the solid-liquid mixture FFG and other, derived signals are pending.

Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise wird über die Einbeziehung von Meßwerten eines mit geringer Dynamik ausgestatteten Meßverfahrens die fortlaufende Nachkalibrierung eines Sensors mit guter Dynamik, aber hoher Meßunsicherheit, vorteilhaft möglich. Der zur Realisierung der Erfindung notwendige technische Aufwand ist im Vergleich zur Steigerung der Meßqualität gering und ermöglicht sogar die Gewinnung zusätzlicher Parameter; die bei Weiterbehandlung der detektierten Feststoff- Flüssigkeits-Gemische eine wesentliche Rolle spielen.Through the procedure according to the invention, the inclusion of Measured values of a measuring method equipped with low dynamics the continuous Recalibration of a sensor with good dynamics but high measurement uncertainty, advantageously possible. The technical effort required to implement the invention is low compared to the increase in measurement quality and even enables Acquisition of additional parameters; the further treatment of the detected solid Liquid mixtures play an essential role.

Die nunmehr mit wesentlich erhöhter Zuverlässigkeit on-line mögliche Bestimmung des Feststoffanteils von Feststoff-Flüssigkeits-Gemischen kann beispielsweise bei der Papierherstellung zur exakteren Dosierung von Flockungsmitteln genutzt werden und führt durch Vermeidung von Fehldosierungen zur Qualitätserhöhung oder -stabilisierung und verhindert ökonomisch verlustreiche Überdosierungen.The on-line determination of the now possible with significantly increased reliability Solids content of solid-liquid mixtures can, for example, at Paper production can be used for more precise dosing of flocculants and leads to quality increase or stabilization by avoiding incorrect dosing and prevents economically lossy overdoses.

Bezugszeichenaufstellung zur PatentanmeldungList of reference numerals for patent application

FFG Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch
RL Rohrleitung
TMS Trübemeßsonde
PN Probenahmeeinrichtung
ATW Trocknungswaage MWF Meßwert für den Feststoffanteil
MWE Meßwert für die Filterentwässerungszeit
MWT Meßwert für die Trocknungszeit des Filters
AT Meßwertausgang
AS Meßwertausgang
ME Meßwerteingängen
MVE Meßwertverarbeitungseinrichtung
K KorrekturfaktorFFG solid-liquid mixture
RL pipeline
TMS turbidity measuring probe
PN sampling device
ATW drying scale MWF Measured value for the solids content
MWE measured value for the filter drainage time
MWT measured value for the drying time of the filter
AT measured value output
AS measured value output
ME measured value inputs
MVE measurement processing device
K correction factor

Claims (4)

1. Verfahren zur Kalibrierung eines Sensors bei der Messung des Feststoffgehaltes von Feststoff-Flüssigkeits-Gemischen und zur Bestimmung von Stoffparametern des genannten Gemisches, unter Verwendung einer Trocknungswaage, dadurch gekennzeichnet,
daß in einem ersten Verfahrensschritt zum Zeitpunkt der Probenentnahme für die Trocknungswaage (ATW) der aktuelle Meßwert (MWS) des kontinuierlich das Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis erfassenden Sensors (TMS) zwischengespeichert wird,
daß in einem zweiten Verfahrensschritt beim Trocknungswägen neben dem Meßwert für den Feststoffanteil (MWF) die Entwässerungszeit des Filters und die Trocknungszeit des Filters mit Probe erfaßt und zur Ermittlung von beispielsweise Aschegehalt und anderen Eigenschaften der Feststoffanteile zwischengespeichert wird,
daß in einem dritten Verfahrensschritt der aus der Differenz des genannten zwischengespeicherten Meßwertes (MWS) des genannten Sensors (TMS) und des nach dem Meßvorgang der Trocknungswaage vorliegenden Meßwertes für den Feststoffanteil (MWF) ein Korrekturfaktor (K) ermittelt wird und
daß schließlich in einem vierten Verfahrensschritt der im dritten Verfahrensschritt ermittelte Korrekturfaktor (K) bis zur Ermittlung des Feststoffgehaltes der nächsten Probe mittels der Trocknungswaage (ATW) innerhalb eines Wiederholungsintervalls zur Korrektur des jeweils aktuellen Meßwertes (MWS) des vorgenannten Sensors (TMS) in diesen Meßwert (MWS) eingerechnet wird,
wobei das Wiederholungsintervall weniger als 1/100 des zeitlichen Abstandes der Messungen der Trocknungswaage (ATW) beträgt.1. A method for calibrating a sensor when measuring the solids content of solid-liquid mixtures and for determining material parameters of the mixture mentioned, using a drying balance, characterized in that
that in a first process step at the time of sampling for the drying weigher (ATW) the current measured value (MWS) of the sensor (TMS) continuously measuring the solid-liquid ratio is temporarily stored,
that in a second process step in dry weighing, in addition to the measured value for the solids content (MWF), the drainage time of the filter and the drying time of the filter with sample are recorded and temporarily stored to determine, for example, ash content and other properties of the solids content,
that in a third method step, a correction factor (K) is determined from the difference between the temporarily stored measured value (MWS) of the said sensor (TMS) and the measured value for the solid fraction (MWF) after the measuring process of the drying weigher, and
that finally, in a fourth process step, the correction factor (K) determined in the third process step until the solids content of the next sample is determined by means of the drying balance (ATW) within a repetition interval for correcting the current measured value (MWS) of the aforementioned sensor (TMS) into this measured value (MWS) is included,
the repetition interval is less than 1/100 of the time interval between the measurements of the drying balance (ATW). 2. Verfahren nach 1, gekennzeichnet dadurch, daß der zeitliche Abstand der Meßvorgänge der Trocknungswaage (ATW) etwa 10-20 Minuten und das Wiederholungsintervall zur Korrektur etwa 1 Sekunde betragen. 2. Procedure according to 1, characterized by that the time interval between the measuring processes of the drying balance (ATW) is about 10-20 Minutes and the repetition interval for correction is approximately 1 second.   3. Verfahren nach 1, gekennzeichnet dadurch, daß die in der Trocknungswaage (ATW) zur Messung des Feststoffgehaltes des Feststoff- Flüssigkeits-Gemisches und zur Bestimmung von Stoffparametern des genannten Gemisches notwendigen Verfahrensschritte, wie Probennahme, Filterwechsel, Trocknung, Wägung u. a., automatisch gesteuert werden.3. Procedure according to 1, characterized by that in the drying scales (ATW) for measuring the solids content of the solids Liquid mixture and for determining substance parameters of the above Mixture necessary process steps, such as sampling, filter change, drying, Weighing and a., are controlled automatically. 4. Verfahren nach 2, gekennzeichnet dadurch, daß die automatische Steuerung durch den Rechner der bereits genannten Meßwertverarbeitungseinrichtung (MVE) erfolgt.4. Procedure according to 2, characterized by that the automatic control by the computer of the aforementioned Measured value processing device (MVE) takes place.
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